DE1544102A1 - Kontinuierliches Verfahren zum Auftragen von in Loesungsmitteln geloesten Materialien - Google Patents

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER SGGERT, DIPLOMÄ&EMIKER

5 KDLN-LINOENTHAL PETER-ICINTGEN-STRASSE 2

.Januar 1966 Sl 'La

E.I. du Pont de Nemours & Company, Wilmington, Delaware I9898 (V.St.A.)

Kontinuierliches Verfahren zum Auftragen von In Lösungsmitteln gelösten Materialien

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren, bei dem ein Material aus einem Lösungsmittel auf einen zu behandelnden Gegenstand aufgetragen wird., und in dem anschließend das Lösungsmittel auf wirtschaftliche Weise und in guter Ausbeute wiedergewonnen wird.

Die Verwendung von Lösungsmitteln.bei der Behandlung von Textilien und Folien nimmt zu. Bisher wurden die meisten Lösungs-•rdttelbehandlungen auf dem Gebiet der Trockenreinigung durchgeführt. Jet~t nehmen andere Anwendungen,wie z.B. Färben, OeI- oder Wasserdichtmachen, Schlichten und Knitterfestmachen in Gegenwart von Lösungsmitteln eine größere kommerzielle Bedeutung an. Das gräßte Hindeiuiis für eine Kommerzialisierung dieser Anwendungen ist der Verlust von Lösungsmittel, wodurch die Kootenüieuer Verfahren erhöht werden. Um diesen Nachteil zu überwinden, wurden einige Anwendungen vorteilhaft mit dem Trοuiceui oirrj gussverfahren kombiniert, wie beispielsweise in der Uü-Patentschrift 2 9ZJ ^J'H beschrieben ist. In Trockenroiiiigiüigsmaschlnen wird das Lösungsmittel durch Adsorption a:i Kohle (US-Patent 2 910 Γ57), durch Kondensation der Dämp-Γο (US-Patent J> 0?0 ^l\6j,) oder durch eine Kombination von Kondensation und Adsorption an Kohle ('US-Patent J> 1θ4 9^6) wie-,1. er gewonnen.

Bei Ti ockeareiiilgungssystemen kommt es darauf an, das Lösungsmittel am Ende jeder Heinigungsoperation aus einer einzigen K&ifinier zu entfernen, die das Kleidungsstück enthält.

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An Lösungsmittelverfahren, die heute entwickelt werden, sind große Mengen von Materialien beteiligt. Damit solche Verfahren brauchbar sind, muß das Material kontinuierlich und schnell aus der Behandlungsstufe in die Endstufe überführt werden, A4-· ders als beim Trockenreinigungsverfahren bedeutet das, daß eine wirkungsvolle Lösungsmittelentfernung stattfinden muß, während frisches Lösungsmittel in das System eingeführt wird.

Ziel der Erfindung ist daher ein einzigartiges kontinuierliches Lösungsmittelverfahren in einem geschlossenem System, das schnell durchgeführt werden kann und bei dem eine wirkungsvolle Wiedergewinnung des verwendeten Lösungsmittels erreicht wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Lösungsmittelverfahren zum Aufbringen von Materialien auf zu behandelnde Gegenstände mit dem Kennzeichen, daß der zu behandelnde Gegenstand durch ein geschlossenes System geführt ^T.;ird, das im wesentlichen aus folgenden hintereinander angeordneten Stufen besteht; 1. eine Behandlungszone, 2. eine geheizte erste Zone zur Rückgewinnung des Lösungsmittels unter Kühlung und Druck und p· eine zweite Zone zur Rückgewinnung des Lösungsmittels durch Sorption unter Ausspülung mit LuIt und der behandelte Gegenstand nach dem Durchgang durch das abgesdiossene System von drei Zonen entnommen wird.

Das neue Verfahren der Erfindung., das Vorrichtungen zur Verdampfung und Kondensation, gefolgt durch Ausspülen mit Luft und Adsorption,anwendet, bewirkt eine im wesentlichen vollständige Entfernung von Lösungsmittel aus dew behandelten Material. Verdampfung und Kondensation allein sind nicht von vollständiger Wirkung. Durch-spülaa mit Luft mit Adsorption der Lösungsmitteldampfe allein erfordert Adsorber, die wegen ihrer Größe unpraktisch sind. Darüber hinaus entfernen sie wirkungsvoll geringere Mengen von Lösungsmitteln, wenn sie sich in der letzten Stufe befinden, während sie wenn sie allein verwendet werden, keine vollständige Entfernung von Lo-

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p gungsmittel bewirken. Die Kombinat j. on beider Prinzipien in _i{ \ genauer Reihenfolge und unter genauen Bedingungen hat den ■ ■* · Vorteil der Verringerung .der Größe der Vorrichtung und der

£· ' ■ Verbesserung des Wirkungsgrades zu¹ Folge. Ein durch das Verr fahren der Erfindung"erzieltes unmittelbares und unerwartetes Brgebnis ist die Tatsache, daß ein Lösungsmittelsystem verfügbar ist, das schnell betrieben werden kann, wie die bekanrten U , «wäßrigen Systeme;

In einer bevorzugten Ausführungsform des beschriebenen Ver-.-i fahrens, werden Druakregelventile verwendet, um den gewünschten Druck in jeder"der Zonen aufrecht zu erhalten. Z.B. könv nen in der Behandlungszone und der ersten Zone negative Druk- - , ke erwünscht sein, jedoch nicht in der zweiten Zone. '•I¹ ■

M In dem Verfahren der Erfindung viird ein LcsuiiLSHiittelsystejn ' als Medium verwendet, um Materialien auf zu behandaLnde Gegen- ;^f atände aufzubringen. Die erste Zone (Behaiidlungszone) ist abgeschlossen, um eine hohe Konzentration an Lcsuntsmitteldampf hervorzurufen, die eine vorzeitige Verdampfung des Lösungsmittels verhindert. BIe verhindert ebenfalls einen Verlust des Lösungsmittels an die Atmosphäre.

Die zweite Zone (erste Zone zur LöF.unpjsmi ttelrUckgovjinnuno) ist notwendig» um das Lusungsmittel zu verdampfen und diese Dämpfe mit einem Minimum an Verunreinigung durch Luft und ^Feuchtigkeit zur Wiedergewinnunr durch ein Kondensatorsystem zu konzentrieren. ,Der Kondensator ist notwendig um den Hauptanteil des in Zone 1 verwendeter. Lc'auiit-sm" ttelu zurückzugewinnen. Der Kondensator ist jedoch i.-i seiner Kapazität Lösungsmittel zu entfernen durch die Aufnahmefähigkeit der Luft für Lösungsmitteldampf bei der Temperatur der Kondensorwindungen des Kühlers begrenzt. Die« ist die maximale Menge von Lösungsmittel, die durch den Kondensator zurückgewonnen werden kann. Kondeasatoi'V-'induiige.". sollten im allgemeinen 0⁰C nicht erreichen, u:i das Gefriere:, von Feuchtigkeit zu veinieiden, die durch den zu belianüS-nderi Gegenstand und mögliche Undich-

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tigkeit in die Zone eingetragen worden sind. Der Wirkungsgrad des Kondensators zur Lösungsmittelrückgewinnung wird in hohem Maße durch Verunreinigung durch Feuchtigkeit und · » Luft beeinflußt und diese sollten auf ein Minimum begrenzt werden.

Die dritte Zone (zweite Zone zur Lösung=smittelrückgewinnung) ist erforderlich, um die Wirksamkeit der zweiten Zone zu vervollständigen, d.h. die unvollständige Lösungsmittelrückgewinnung infolge von inhärenten Begrenzungen. In der dritten Zone wird rückgeführte neiße Luft verwendet, um restliches Lösungsmittel aus dem behandelten Gegenstand zu entfernen. Im wesentlichen werden hier die verbliebenen Lösungsmitteldämpfe durch Luft ersetzt. Die Luft und die Lösungmitteldämpfe werden zusammen durch ein Kohle-Adsorbersystem geführt (das zwei oder mehr Adsorbereinhelten enthält, wenn ein kontinuierliches Verfahren gewünscht wird), um die Dämp'fe zur Wiedergewinnung zu entfernen.

Anstelle des Kohle-Adsorbers kann ein Oel-Adsorptionssystem verwendet wei'den, in dem die Lösungsmitteldämpfe in Luft mit einer Oelkaskade in Berührung gebracht v/erden. Die Kaskade kann z.B. aus einem Film oder aus zerstäubten Oeltröpfchen bestehen, um eine große Berührungfläche zu enthalten. Das Lö-sun£S_: mittel löst sich in der'Oelphase und wird gesammelt und einer Heizzone zugeführt. In dieser Zone verdampft das Lösungsmittel und wird durch anschließende Kühlung und Kondensation gewonnen. Das heiße OeI wird dann gekühlt und inßie Kaskadenzone zurückgeführt. Ein typisches OeI, das verwendet werden kann, ist Diisooctyladipat.

In diesen Verfahren, wie es in der Fi£;ur dargestellt wird, sind die Darnpferhitzereinheiten (l),die Kompressoren (2), die Zentrifugalgebläse (j) und die Druckregelventile (4) leicht im Handel erhältlich und ktinnen durch getrennte Regeleinrichtungen leicht abgewandelt werden, um gleich oder unterschiedlich zu arbeiten, abhängig davon, beispielsweise welcher-Grad von Wärme oder welche Menge von Druck gewünscht v/ird. Die Kühl einheit er. und Kohleadcorber sind ebenfalls

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im Handel erhältlich. In dieser Figur wird der Stoff oder ein anderes Material zu Beginn in die Behandlungszone eingeführt, in der er mit der gewünschten in einem Lösungsmittel befindlichen Zusammensetzung in Berührung gebracht wird. Diese Zone wird bei geeigneter Temperatur und Druck gehalten. Dann wird .der Stoff in die erste Zone zur Lösungsmittelrückgewinnung durch Klemmrollen überführt; in dieser Zone wird die Hauptmenge des verwendeten Lösungsmittels durch die genannten Kühl- und Kompressionseinheiten wiedergewonnen, wobei geeignete Temperatur und Druck aufrechterhalten wird. Aus der ersten LosungsmittelrUckgewinnungszone wird der Stoff dann durch Klemmrollen in und durch eine zweite Zone zur Lösungsmittelrückgewinnung geführt, in der der Stoff mit Luft durchspült wird und restliches Lösungsmittel durch die erwähnten Kohle-Adsorptionseinheiten rückgewonnen werden. Dabei werden geeignete Temperatur- und Druckbedingungen aufrechterhalten.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, wird das durch die Kühlvorrichtung und den Kohle-Adsorber rückgewonnene Lösungsmittel zur Wiederverwendung rUckgeführt. Das Lösungsmitteldamfgemisch, das aus der Regenerierung des Kohle-Adsorbers resultiert wurd einer Trennvorrichtung zugeführt und ebenfalls zur Wiederverwendung gewonnen.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können viele Lösungsmittel verwendet werden, einschließlich Kohlenwasserstoffe, wie n-Pentan, η-Hexan, n-Heptan und Toluol. Diese Lösungsmittel erfordern spezielle S.i cherheitsmaßnahraen. um

Brand und Explosion zu verhindern. Sie umfassen außerdem chlorierte Lösungsmittel, wie Trlchloräthylen, Tetrachloräthylen, Methylenchlorid und Fluorkohlenstoffe, wie Trichlorfluormethan und Trichlortrifluotäthane. Azeotrope Gemische

von Lösungsmitteln sind ebenfalls möglich, wie ein azeotropes Gemisch aus Trichlortrifluorät'han und Methylenchlorid.

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In dem erfindungsgemäßen"Verfahren kann eine Vielzahl von Gegenständen, wie Gewebe und Textilien behandelt werden. Ee können in diesem Verfahren Schlichtemittel auf Kettgarne aufgetragen werden, vorzugsweise an Kettbäumen, um ein Löeungsmifcr tel-Appretierverfahren von Kettgarnen im geschlossenen Rating durchzuführen. Gewebte Stoffe können gefärbt, ausgerüstet oder zur weiteren Behandlung modifiziert werden, Z.B. können sie mit antistatischmachenden Gemischen überzogen werden, um eine leichtere Handhabung zu erzielen. Darüber hinaus kann Papier gefärbt, überzogen oder mit Hazen modifiziert werden, um ihm eine verbesserte Naßfestigkeit zu verleihen.

Folien, wie Polyvinylidenchlorid, Zellophan-oder Aluminiumfolie können behandelt werden. Sie können gefärbt, überzogen oder mit Stoffen,wie "Repellents", Feuchtigkeitsabweisern und ähnlichen modifiziert werden.

Kunststoffgewebe, wie schaumstoffunterlegte Gewebe können gefärbt oder überzogen werden.

Unter zahlreichen Materialien, die in diesem Verfahren aufgetragen werden können, sind Farbstoffe, Pigmente, Harzüberzüge und Modifiziermittel, wasserabweisende Stoffe, Sohlüitemittel, weichmachende Mittel und antistatische Mittel. Die Verwendung dieees Lösungsmittelverfahrens erlaubt den wirkungsvollen Gebrauch von Lösungsmitteln anstelle von Wasser und gestattet somit die Verwendung von Stoffen, die reaktionsfähig beispielsweise gegenüber Hydroxygruppen der Zellulose sind, die jedoch durch Wasser zersetzt werden.

Das folgende Beispiel veranschaulicht die Anwendung des erfindungsgemajSen Verfahrens zur Behandlung eines Stoffes mlz einem wasser- und oelabweisenden Gemisch,

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Beispiel

Bin Klotzbad aus der Lösung eines abweisenden Mittels wird. j, wie folgt hergestellt: 1J>,J> Gew.-# eines Konzentrats, das ■iT*5 Gew,~J(> eines Pluorcopolymeren, 16 % Tetrachlordifluor-Hthan und 76*5 % Tri'chlortrifluofcräthan enthält, wird in * ·*- Trlühlortrifluotäthan hergestellt. Das Fluorcopolymere besteht "l aus 8 Gew.-Teilen eines 1-H, 1-H, 2-H, 2-H-Perfluor- (Cg-C₁^ / 4 Alkyl)-ra#thaorylats, 2 Gew.-Teilen Butylmethaorylat und 0,5 Gew. «-Teilen Glycidylmethaorylat.

Die so in einem geschlossenen Behälter hergestellte Lösung wird In einen zweiteiligen Klotzbehälter geleitet, der in Zone 1 enthalten 1st. Der in die Zone 1 eintretende Stoff durohlKuft die Klotzvorrichtung über Rollen, um genügendes eindringen In den Stoff zu gewährleisten und kommt dann in Zone 2. Hn hfeher Lösungsmitteldampf gehalt in Zone 1 verhindert vorzeitiges Verdampfen von flüchtigeren Lösungsmitteln.

· Der in Zone 2 eintretende Stoff passiert mit erhitztem Dampf betriebene Düsentrockner, wobei das flüssige Lösungsmittel verdampft wird. Die so erzeugten Dämpfe sind heiß und werden duroh eine Kühleinheit auf ^C4,4°C gekühlt. Die Dämpfe werden

ι BU einer Flüös^tskeit kondensiert und das flüssige Lösungsmittel wird wiedergewonnen. Die unkondensierten Dämpfe werden wieder erhitzt und in die zweite Zone zurückgeführt. Ein abgezweigter Anteil von dieser Rückführung vor dem Wiedererhitzen durchläuft eine Kompression und kommt in eine zweiten Kühler, wo eine weitere Kondensation des Dampfes stattfindet und das so freigemachte Lösungsmittel wird zur Wiederverwendung zurückgeführt. Die restlichen Dämpfe werden in die Kohleadsorber geleitet, um den Restgehalt an Lösungsmitteln in diesem abgezweigten Dampfstrom zu entfernen. Dieses Abzweig-ν system sieht innerhalb der Einheit einen negativen Druck vor, um Lösungsmittelverluste durch Undichtigkeiten und Auf- » trageffekte gering zu halten.

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Der Stoff tritt dann in Zone 3 ein, in der zur Entfernung restlicher Lösungmittfeldämpfe Luft durch den Stoff geblasen wird. Diese Luft wird durch einen Kohleadsorber geleitet, in dem das Lösungsmittel adsorbiert und die gereinigte Luft in die dritte Zone zurückgeführt wird. Zwei geeignete kontrollierte Kohleadsorber werden verwendet, so daß ein AdsorberLösungs mittel adsorbieren kann, während der andere mit Dampf regeneriert wird. Der Dampf wird kondensiert und das Lösungsmittel zui' Wiederverwendung in einem Wasserabscheider gom V/asser getrennt.

Zu Beginn des Verfahrens ist es notwendig, die im System befindliche Luft aus den Kondensatoren und den Adsorbern zu verdrängen, bis die Dampfkonzentration auf die Gleichgewichtswerte ansteigt.

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Claims (2)

Pa t-enta η sprüche

1.) Kontinuierliches Verfahren zum Auftragen von in Lösungsmitteln gelösten Materialien auf zu behandelnde Gegenstände, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände eine Behandlungszone, eine geheizte erste Zone zur Rückgewinnung des Lösungsmittels,in der anhaftendes Lösungamittel verdampft und unter Druck und Kühlung kondensiert wird und eine zweite Zone zur Rückgewinnung des Lösungsmittels durchlaufen,in der die Gegenstände durch Ausspülen mit Luft vom restlichen Lösungsmittel befreit und das Lösungsmittel durch Ad- oder Absorption aus dem Luftgemisch entfernt wird.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in den einzelnen Zonen bei verschiedenen Drucken stattfindet.

~$. ) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch ein abgeschlossenes Behandlungstefäß,eine mit Kompressor und KUhleinheiten versehene erste Zone zur Lösungsmittelrückgewinnung,eine mit gebläse versehene zweite Zone zur Lösungsmittelrüokgewinnung und ein dieser angeschlossenes Adsorptionssystem.

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