DE2656719A1 - Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung und wiederverwendung von ammoniak bei der textilbehandlung mit fluessigem ammoniak - Google Patents

Description

Die Beschreibung betrifft eine Anlage zur Rückgewinnung verbrauchten Ammoniaks in Verbindung mit der Behandlung von Textilien und dgl. mit flüssigem Ammoniak und befasst sich besonders mit der Ausscheidung unerwünschten Wassers aus dem zurück gewonnenen Ammoniak.

Eine wirtschaftliche Behandlung von Geweben mit flüssigem Ammoniak verlangt die Rückgewinnung und Wiederverwendung erheblicher Mengen von Ammoniak. Im Verlauf der Behandlung wird das Ammoniak unausbleiblich mit Wasser verunreinigt. Eine Trennung von Wasser aus dem Ammoniak ist auf Laborbasis oder bei schubweisem Behandeln einer theoretisch einfachen Sache und kann mit üblicher, stufenweiser Verdampfung oder sonst wie bewältigt werden. Jedoch sammelt sich bei einem ununterbrochenen Arbeitsprozess, bei dem große Mengen wasserfreien, flüssigen Ammoniaks als Behandlungsmittel verwendet werden, schnell Wasser nicht nur aus dem behandelten Gewebe, sondern ebenso von einem gewissen, unvermeid- lichen Luftaustritt in der Anlage an. Weil so viel einer bestimmten Zugabe an Behandlungsmittel, verglichen mit der wirklich verbrauchten Menge, in den Behandlungsprozess zurückgeleitet werden muss, sammelt sich Wasser schnell in der Anlage an und muss laufend entfernt werden. Die Beschreibung offenbart ein einzigartiges und äußerst wirksames Verfahren für die Entfernung des Wassers durch Herbeiführen einer Kondensation von Wasser- und Ammoniakdämpfen und Bewirken eines Strömungsprozesses, indem die abgesonderte Flüssigkeit einem Heißdampfkühler zugeführt wird, in dem sie in unmittelbare Berührung mit einer Menge an flüssigem Ammoniak von tiefer Temperatur gebracht wird. Das erfolgt zusammen mit einer einleitenden Tieftemperaturkondensation der abgeführten Flüssigkeit in einem Wärmeaustauscher ohne direkte Berührung. Die kondensierte Menge von flüssigem Ammoniak in dem Heißdampfkühler zusammen mit kondensiertem Restwasser aus dem Ablaufprozess und wieder verflüssigtem Ammoniak bildet die Versorgung mit flüssiger Ammoniaklösung für das Verfahren. Das kondensierte Wasser, das in dem neuen Verfahren einen Teil der Zufuhr bildet, wird dem behandelten Gewebe zusammen mit dem flüssigen Ammoniak zugegeben. Insbesondere wird etwas Wasser mit dem behandelten Gewebe als Bestandteil des Feuchtigkeitsgehalts abgeführt. Der Rest, der bei dem Verfahren als Dampf abgeführt wird, wird wieder in den Kreislauf zurückgeleitet.

Ein wesentlicher Faktor in dem neuen Verfahren ist, dass das wieder verflüssigte Ammoniak, anstatt unmittelbar in den Prozess zurückgeführt zu werden, in den Heißdampfkühler geleitet wird und dort mit dem kondensierten Abfluss vereint wird. Auf diese Weise kann der gesamte Wasseranteil in der Arbeitslösung auf einer zufriedenstellenden niedrigen Stufe, vorteilhaft in der Größenordnung von höchstens zwei oder drei Prozent, unter extremen

Bearbeitungsbedingungen und wünschenswerterweise sehr viel tiefer als unter günstigeren Arbeitsbedingungen gehalten werden.

Die Anmeldung ist eine Weiterführung der gleichzeitigen Patentanmeldung Nr. 490 202 vom 19. Juli 1974.

Die Anmeldung steht ebenfalls als eine Verbesserung mit dem Gegenstand des USA-Patents 3 721 097 der Anmelderin in Beziehung, die Lizenznehmerin der vorliegenden Erfindung ist.

Gewebe, die wenigstens zum Teil aus Zellstoffmaterial bestehen, können vorteilhaft bei einer Einwirkung von flüssigem Ammoniak verarbeitet werden, um ihren Widerstand gegen Schrumpfen zu verbessern und eine größere Affinität des Gewebes zu anderen Behandlungschemikalien herzustellen. Gemäß bekannten Verfahren zur Behandlung mit flüssigem Ammoniak kann das Gewebe kurzzeitig einer Lösung flüssigen Ammoniaks, etwa durch Eintauchen in ein Bad dieser Flüssigkeit, ausgesetzt werden. Nach einer vorher festgelegten Reaktionszeit, vorteilhaft weniger als neun Sekunden, wird das Gewebe erhitzt, um das Ammoniak zu verdampfen und auszutreiben und die Reaktionen bei einem gegeben Stand zu beenden.

Bei einem typischen Arbeitsprozess mit flüssigem Ammoniak wird nur ein kleiner Anteil (beispielsweise etwa 5 %) des Ammoniaks bei den Arbeitsreaktionen verbraucht oder anderweitig verloren. Der Überschuss liegt in der Form von Ammoniakdampf vor. Wegen der möglicherweise gefährlichen und unangenehmen Natur der Ammoniakdämpfe und auch aus selbstverständlichen wirtschaftlichen Gründen ist es bei einem praktischen Arbeiten mit flüssigem Ammoniak wichtig, für eine erneute Verflüssigung und Verwendung die Ammoniakabdämpfe wiederzugewinnen. In großen Zügen kann dies erreicht werden, indem man die Ammoniakdämpfe aus der Behandlungskammer für die Gewebe abzieht und sie komprimiert und verdichtet. Die verdichteten Dämp- fe werden in einen Vorratsbehälter für flüssiges Ammoniak für eine etwaige Wiederverwendung in der Anlage zurückgeleitet.

Eine zweckmäßige Anlage für die Wiedergewinnung und Wiederverwendung von Ammoniakdämpfen ist in dem oben erwähnten USA-Patent 3 721 097 gezeigt. In dieser Anlage werden die heißen Dämpfe aus der Behandlungskammer einer Kühlvorrichtung zugeleitet, in der die Dampfblasen durch ein Bad aus flüssigem Ammoniak aufsteigen, das eine Temperatur von etwa -33° C hat. Die gekühlten Gase werden dann durch geeignete Kompressions- und Kondensierstufen geführt und das erhaltene verflüssigte Ammoniak einem Vorratsbehälter für schließliche Wiederverwendung in dem Verfahren zugeführt.

Während die Anlage nachdem USA-Patent 3 721 097 einen wesentlichen Fortschritt in der Ammoniak-Wiedergewinnung bedeutete, werden Totalnutzeffekte teilweise durch allmähliche Wasseransammlung in der Anlage beschränkt. Das Wasser gegenüber dem Ammoniak sehr kondensierbar ist, ist es schwer von dem flüssigen Ammoniak zu trennen. Das bedeutet für ein ununterbrochenes Verfahren mit hoher Geschwindigkeit die Verwendung großer Mengen von Behandlungsmitteln in Form von wasserfreiem, flüssigem Ammoniak, die weitgehend laufend in den Arbeitskreislauf zurückgeführt werden müssen. Da dieses Verfahren zwangsläufig Wasser ansammelt, muss es entweder schubweise mit Unterbrechungen oder aber durchgehend ausgeführt werden. Wegen der Eigenschaften von Ammoniak und Wasser, die in enger Beziehung zueinander stehen, ist ihre Trennung innerhalb eines ununterbrochenen Arbeitsverfahrens aber schwierig, im Gegensatz zu den üblichen Labot-Trennverfahren. Diese Wasseransammlungen haben das Ausziehen und Abscheiden mit Wasser vermischten flüssigen Ammoniaks aus dem Verfahren von Zeit zu Zeit erforder- lich gemacht. Wo es die Umstände erlauben, können derartige Auszüge in der Düngemittelfabrikation verwendet werden. Andernfalls muss das Material verbrannt oder sonst wie beseitigt werden.

Gemäß der Erfindung ist ein einmaliges, äußerst einfaches und doch überaus wirksames Verfahren zum laufenden Ausscheiden von Wasseransammlungen aus der Wiedergewinnungsanlage für flüssiges Ammoniak geschaffen worden, ohne dass eine Vernichtung oder nur geringfügige Verwertung beträchtlicher Mengen von flüssigem Ammoniak das Ergebnis wäre. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst in einer Rückgewinnungsanlage für flüssiges Ammoniak der in dem obigen Patent beschriebenen Art das einzigartige Verfahren, den Fluss aufbereiteten flüssigen Ammoniaks in die Behandlungskammer aus der Flüssigkeit in dem Kühler zu leiten, der die Abdämpfe aus dem Verfahren einschließlich der Restwasserfraktion in erster Linie erhält. In einem ununterbrochenen Arbeitsverfahren verhindert dieser ständige Abfluss kondensierten Wassers in der aufbereiteten Flüssigkeit wesentliche Wasseransammlungen im Kühler und hält den Prozentsatz an Wasser auf einer Größe von beispielsweise 2 - 3 % unter den härtesten Arbeitsbedingungen und auf sehr viel weniger unter günstigeren Bedingungen. Bei diesen Anteilen bildet das Wasser eine verhältnismäßige unbedeutende Verunreinigung.

In Verbindung mit dem zuvor Gesagten wird das Gewebebehandlungsverfahren am besten so durchgeführt, dass das Ammoniak, wenn das Gewebe nach der Berührung mit dem flüssigen Ammoniak erhitzt wird, um die Ammoniakeinwirkung zu beenden, verdampft wird, aber der Wassergehalt des Gewebes im wesentlichen erhalten bleibt. Auf diese Weise führt das aus der Behandlungskammer kommende Gewebe ein wenig zusätzlicher Feuchtigkeit mit sich, die so dauernd aus der Ammoniak-Rückgewinnungsanlage entfernt wird.

Bei einigen wirtschaftlichen Anwendungen des Verfahrens ist es nicht immer möglich, das Verfahren so zu steuern, dass bedeutende Prozentsätze des Restfeuchtigkeitsgehalts des Gewebes abdestilliert werden. In solchen Fällen kann das Abgas des Verfahrens übermäßig hohe Anteile an Feuchtigkeit mit sich führen. Gemäß einem anderen besonderen Merkmal der Erfindung wird ein solches Abgas aus dem Verfahren, ehe es in unmittelbare wärmeaustauschende Berührung mit flüssigem Ammoniak in dem Kühler abgelassen wird, durch einen Wärmeaustausch ohne Berührung vorgekühlt, wobei vorteilhaft flüssiges Ammoniak als Wärmeaustauschmittel benutzt wird. Bei einem Wärmeaustauscher zweckmäßiger Abmessung kann das dazu dienen, Restfeuchtigkeit aus dem Abgas bis auf die 2 oder 3 Prozent vorab zu kondensieren.

Ohne Rücksicht auf das angewandte Verfahren zum Extrahieren überschüssigen Wassers aus der ständig arbeitenden Anlage, sei es durch mechanische Abfuhr mit dem Gewebe und/oder durch Kondensation eines Teils davon und/oder Anwendung einer anderen Technik, wie Trockenmitteln, ist kein brauchbares Verfahren für die Wasserentfernung hundertprozentig wirksam. Da dies bei den üblichen Verfahren der Fall ist, sammelt sich allmählich Wasser, entweder schnell oder langsam, je nach der Wirksamkeit der Wasserabscheideart, bis zu einem Punkt an, an dem das Kühlgefäß mit stark verringerter Wirksamkeit arbeitet. Gemäß der Erfindung wird jedoch der Flüssigkeitsgehalt im Heißdampfkühler mit dem kondensierten Restwasser laufend in die Behandlungskammer zurückgeführt und über die verschiedenen Wasserentfernungsstufen in den Kreislauf zurückgegeben. Das wieder verflüssigte Ammoniak aus der Wiedergewinnungsanlage wird, anstatt unmittelbar in die Behandlungskammer aus dem Vorratsbehälter geleitet zu werden, in den Heißdampfkühler als aufbereitetes Erzeugnis für die extrahierte, Wasser ent- haltende Lösung geführt. Dementsprechend wird der Wassergehalt des Heißdampfkühlers ohne weiteres genügend tief auf einer stabilen Basis gehalten.

Ein zusätzlicher, aber nichtsdestoweniger bedeutender Vorteil der Zugabe an wieder verflüssigtem Ammoniak in den Kühler ist, dass das Ammoniak dadurch gleichzeitig auf seine Arbeitstemperatur von -33° C vorab an einer geeigneten Stelle vor der Behandlungskammer gekühlt wird, ohne dass für diesen Zweck eine besondere Maßnahme erforderlich wird. Gegenüber dem unmittelbaren Einleiten des wieder verflüssigten Ammoniaks in die Behandlungskammer, in der die erhöhte Temperatur angepasst werden muss, verringert das Vorkühlen erheblich den Energiebedarf der Anlage. Auf diese Weise verhindert das Verfahren nach der Erfindung nicht nur wirksam die Wasseransammlung auf einer ständigen, gleichbleibenden Basis, sondern erzielt gleichzeitig wirkungsvolle Verbesserungen der Ammoniak-Rückgewinnung.

Zum besseren Verständnis der vorgenannten und weiterer Merkmale und Vorteile wird auf die nachstehende, genauer Beschreibung und die beigefügte Zeichnung Bezug genommen.

In der Zeichnung ist

Fig. 1 eine vereinfachte, schematische Wiedergabe einer vorteilhaften Form der Gewebebehandlung mit Ammoniak einschließlich einer Ammoniak-Rückgewinnungsanlage gemäß der Erfindung und

Fig. 2 eine vereinfachte, schematische Wiedergabe der wesentlichen Bestandteile einer Verflüssigungsanlage zur Ammoniakwiedergewinnung gemäß der Erfindung.

In Fig. 1 der Zeichnung ist schematisch eine zweckmäßige Anlage zur Durchführung einer Behandlung von Gewebe oder Garn mit flüssi- gem Ammoniak als Beispiel gezeigt. Für die Erläuterung sei angenommen, dass das behandelte Material ein Textilgewebe ist, das in der Hauptsache aus Zellstoffmaterialien besteht. Außer der Eignung des behandelten Materials zur Erhöhung der Verfahrenswirkung durch Aufnahme und Beseitigung kleiner Wassermengen ist die besondere Natur des behandelten Materials für die vorliegende Erfindung nicht von Bedeutung.

In Fig. 1 läuft eine Gewebebahn 10 von einer (nicht gezeigten) Versorgungsstelle über Spannungsreglerwalzen 11 und wird dann um eine oder mehrere beheizte Walzen 12 geleitet, die eine Vortrocknung darstellen. Beim Lauf über die Reihen der Vortrockenwalzen 12 wird das Gewebe genügend beheizt, um überschüssige Feuchtigkeit auszutreiben. In dieser Beziehung kann das zugeführte Gewebe besonders etwa 7 - 10 Gewichtsprozent Feuchtigkeit, bezogen auf das Gewebe, enthalten. Die Feuchtigkeit in dem Gewebe kann in unerwünschter Weise die gewollten Reaktionen des Verfahrens mit flüssigem Ammoniak behindern, die normalerweise in einer flüssigen Ammoniaklösung mit nicht mehr als 10 % Wasser auszuführen sind. Wenn auch das Ammoniakgewicht im Verhältnis zum Gewicht des Gewebes in der Reaktionsphase in weiten Grenzen schwanken kann, ist doch ein Verhältnis von eins zu eins (z.B. ein Gewichtsteil Ammoniaklösung auf einen Gewichtsteil Gewebe) nicht ungewöhnlich. Wenn das zugeführte Gewebe in derartigen Fällen bis zu 10 % Wasser enthält, ist dieser Wasseranteil an Ort und Stelle vorhanden und bildet annähernd 10 % der Ammoniaklösung. Das ist ein unerwünscht hoher Anteil, besonders wenn die Ammoniaklösung selbst noch Wasser enthält, wie für die vorliegende Erfindung angenommen wird. Dementsprechend wird die Vortrocknung besonders gesteuert, um genug Feuchtigkeit aus dem Gewebe auszutreiben, um einen Restfeuchtigkeitsgehalt von 3 bis 5

Gewichtsprozent des Gewebes zu belassen. Selbstverständlich kann die Vortrocknung entfallen, wenn das zugeführte Gewebe für einen Beginn der Behandlung trocken genug ist.

Das aus der Vortrocknung kommende Gewebe hat eine unerwünscht hohe Temperatur und wird daher gekühlt, ehe es in die Kammer 13 mit der Temperatur des flüssigen Ammoniaks eintritt. Besonders geeignete Ventilatoren oder Gebläse 14 werden nach der Vortrocknung vorgesehen, um Kühlluftströme auf das Gewebe zu richten und es auf etwa Umgebungstemperatur zu bringen.

Das vorgetrocknete und gekühlte Gewebe tritt, nachdem es über zusätzliche Spannungsreglerwalzen 15 gelaufen ist, in die Behandlungskammer 13 durch eine abgedichtete Öffnung 16 ein. Eine vorteilhafte Dichtungsform für eine derartige Öffnung ist in der gleichzeitig schwebenden Anmeldung Nr. 490 202 von Jackson Lawrence mit dem Anmeldedaten vom 19. Juli 1974 auf eine "Niederdruck-Reibungsdichtung für Gewebebehandlungskammern" beschrieben und beansprucht. Vornehmlich wird das Innere der Kammer auf einem leichten Unterdruck gegenüber der Außenatmosphäre gehalten und ist die Eingangsöffnung 16 mit einer doppelten Dichtung versehen. Eine Zwischenkammer zwischen den doppelten Dichtungen wird auf einem noch etwa stärkeren Unterdruck als das Kammerinnere gehalten, so dass ein unvermeidliches leichtes Lecken der Dichtungen in die Zwischenkammer abgelenkt wird. Das verringert aufs Äußerste ein Austreten von Ammoniakdämpfen aus der Behandlungskammer in die Außenluft. Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Haupt-Behandlungskammer mit einem Unterdruck von etwa 0,5" H[tief]2O gefahren werden, während die Zwischenkammer auf einem Unterdruck von etwa 0,75" H[tief]2O gehalten wird.

In der vereinfachten, in Fig. 1 wiedergegebenen Anordnung ist ein Behandlungstrog 17 in der Behandlungskammer 13 vorgesehen. Dieser Trog wird durch geeignete (nicht gezeigte) Steuerungen (die keinen Teil der Erfindung bilden) mit einer Bearbeitungslösung aus flüssigem Ammoniak über eine Zufuhrleitung 18 versorgt. Die Steuerung dieser Leitung kann ein (nicht gezeigtes) Schwimmerventil zum Beibehalten eines geeigneten Flüssigkeitsstandes in dem Trog haben.

Nach Eintritt in die Behandlungskammer wird das Gewebe in den Trog 17 geleitet und so in die flüssige Ammoniaklösung getaucht, die eine Temperatur von etwa -33° C hat. Es wird dann durch Klotzwalzen 19 zwecks Entfernens überschüssiger Arbeitslösung, danach über eine Reihe einstellbarer Zeitgeberwalzen 20 geführt. Nach einer vorherbestimmten Reaktionszeit wird das Gewebe in Berührung mit einer Wärmequelle gebracht, die das flüssige Ammoniak schnell austreibt. Bei der gezeigten Anlage ist ein Paar Palmer-Trockner 21 vorgesehen. Diese haben große beheizte Trommeln 23, über die ein Mitläufertuch 24 gezogen ist. Für Zwecke der Praxis werden die Ammoniakreaktionen sehr bald nach der ersten Berührung des Gewebes mit der ersten Trockentrommel wesentlich verringert. Vorteilhaft wird das Zeitintervall zwischen dem ersten Eintauchen in das flüssige Ammoniak und der ersten Berührung mit der ersten Trockentrommel auf 0,6 bis 9 Sekunden begrenzt. Das kann wirksam durch Regeln der Lauflänge zwischen dem Trog 17 und dem ersten Trockner 21, etwa durch Einstellen der Walzen 20 für eine Verlängerung oder eine Verkürzung der Bahn des Gewebes, so gesteuert werden, wie es zweckmäßig ist. Jedoch bilden mit Ausnahme der Regelung des Wassers in dem Gewebe und in der Arbeitslösung und der Steuerung des Arbeitens der Trockner 21, 22 besondere Arbeitsbedingungen keinen Teil der Erfindung.

Nach dem Verlassen der zweiten Trockenstufe 22 tritt das Gewebe aus der Hauptbehandlungskammer 13 durch die Auslassöffnung 25 aus. Diese Öffnung ist, wie die Eintrittsöffnung 16, vorteilhaft mit einer doppelten Abdichtung mit einer Zwischenkammer versehen, die auf einem etwas größeren Unterdruck als die Behandlungskammer selbst gehalten wird.

Das die Hauptbehandlungskammer 13 verlassende Gewebe kann durch eine Dampfkammer 26 geführt werden, wonach das Gewebe beispielsweise einem Falter oder einer Legemaschine zugeführt wird.

Bei der Behandlung des Gewebes in der Hauptbehandlungskammer 13 werden nur etwa 5 % des dem Trog 15 zugeführten flüssigen Ammoniaks wirklich verbraucht. Der Rest wird als Ammoniakdampf ausgetrieben. Diese Dämpfe können nicht nur gefährlich werden, sondern ihre Wiederverwendung ist bei einem handelsüblichen, ununterbrochenen Verfahren auch wirtschaftlich von Bedeutung. Bisher wurde die Wiedergewinnung von Ammoniakdämpfen durchgeführt, indem man die Dämpfe aus der Behandlungskammer abzog, sie komprimierte und kondensierte. Beträchtliche Luftmengen sind normalerweise in den abgesaugten Gasen enthalten, doch wird Luft ohne weiteres von dem Ammoniak wegen der nahezu völligen Nichtkondensierbarkeit der Luft getrennt. Die abgezogenen Gase enthalten ebenfalls Wassermengen, die ständig wegen des grundsätzlichen Feuchtigkeitsgehalts des Gewebes und ebenso der zugeführten Luft in das Verfahren eintreten, welche trotz der Wirksamkeit der Eingangs- und Ausgangsabdichtungen in gewissen Mengen in den Zwischenräumen des Gewebes vorhanden ist und mit diesem eindringt. Solche Wassermengen haben sich in der Vergangenheit, wie erwähnt, als schwer zu entfernen erwiesen, und benötigten eine gelegentliche Entfernung von Mengen von verbrauchtem flüssigem Ammoniak oder eine Verwendung als Roh- material für die Düngemittelverwendung. Das Verfahren dieser Erfindung ist auf die Wiedergewinnung des verbrauchten Ammoniaks in einer Weise gerichtete, welche das Wasser einfach und wirkungsvoll ununterbrochen entfernen lässt, so dass die Reaktionen des Verfahrens nicht durch einen Überschuss an Wasser in Lösung mit dem im übrigen verhältnismäßig reinen, wasserfreien flüssigen Ammoniak behindert werden und damit die bestmögliche Verwendung des flüssigen Ammoniaks in dem Verfahren verwirklicht wird.

Bei der vereinfachten, schematischen Wiedergabe der Fig. 1 führt eine Saugleitung 27 von der Hauptbehandlungskammer 13 fort, um ein ständiges Abziehen der Base aus dem Innern der Kammer zu ermöglichen. Diese Gase werden zunächst einer in Fig. 1 mit 28 bezeichneten Wiedergewinnungsanlage zugeführt, in der die Gase behandelt werden, so dass das flüssige Ammoniak komprimiert und kondensiert und die Luft abgetrennt wird. Ein Vorratsbehälter 29 für flüssiges Ammoniak ist für eine zeitweilige Ausnahme des wiedergewonnenen Ammoniaks vorgesehen. Wie im Einzelnen unter Bezug auf Fig. 2 beschrieben wird, ist die Speiseleitung 18, durch die der Behandlungstrog 17 versorgt wird, nicht unmittelbar mit dem Vorratsbehälter 29 verbunden, sondern geht von der Wiedergewinnungsanlage 28 ab. Das gespeicherte flüssige Ammoniak wird zunächst von dem Behälter 29 zurück in die Wiedergewinnungsanlage geleitet, in welcher es in noch zu beschreibender Weise verwertet wird, und dann dem Behandlungsbehälter 17 zugeführt, und zwar mit einem Zusatz von Wasser, das aus den wiedergewonnenen Gasen abgezogen ist.

Nach dem üblichen Verfahren wird aus der Wiedergewinnungsanlage abgetrennte Luft einem Verbrennungsofen oder einer sonstigen Beseitigungsmöglichkeit 30 zugeführt. Ebenso wird das Gemisch aus Luft und Dampf aus der Dampfkammer 26 mit einem Gehalt an etwas

Restammoniakgas über eine Saugleitung 31 zu der Beseitigungsmöglichkeit geführt. Wegen der verhältnismäßig geringen Anteile von Ammoniak in diesen Gasen wird es als unwirtschaftlich angesehen, ihre Wiedergewinnung zu versuchen.

In dem schematischen Diagramm der Fig. 2 ist die Saugleitung 27 als eine Verbindung zwischen der Behandlungskammer 13 und dem nicht mit Berührung arbeitenden Wärmeaustauscher 32 gezeigt, der ein Mantel- und Rohraustauscher sein kann. Die abgezogenen Gase, die vornehmlich Ammoniakgas, aber auch Mengen von Luft und Wasserdampf enthalten können, können durch die Mantelseite des Wärmeaustauschers geleitet werden, während ein Kühlmittel in die Rohrseite des Wärmeaustauschers geleitet wird.

Vorteilhaft hat der Nichtkontakt-Wärmeaustauscher 32 zwei Wärmeaustauschstufen, welche eine Kühl- und eine Starkkühlstufe bilden. In der Kühlstufe kann Wasser als Wärmeaustauschmittel verwendet werden, das durch die Leitungen 33, 34 strömt. In dieser Stufe werden Gase, welche die Behandlungskammer 13 bei einer Temperatur beispielsweise von etwa 65° C verlassen, in der Wasserabteilung des Austauschers auf etwa 33° C vorgekühlt. In der zweiten Stufe des Wärmeaustauschers wird vorteilhaft flüssiges Ammoniak als Nichtkontakt-Wärmeaustauschmittel verwendet. Das flüssige Ammoniak wird über die Leitungen 33a, 34a mit einer Temperatur von etwa -33° C zugeführt und dient dazu, die Abgase aus dem Verfahren von der Vorkühltemperatur von etwa 33° C auf etwa -30° C abzukühlen.

Gemäß einem Merkmal der Erfindung dient die starke Abkühlung der Abgase in der zweiten Stufe des Wärmeaustauschers 32 dazu, aus dem Gas einen wesentlichen Bestandteil der Restfeuchtigkeit herauszukondensieren. Diese kondensierte Wassermenge kann bei 32a abgezogen und für das weitere Verfahren oder als Rohmaterial gesammelt werden.

Wegen der ungewöhnlich starken Affinität des Ammoniaks zum Wasser nimmt unweigerlich die in dem Wärmeaustauscher 32 kondensierte Wasserfraktion etwas Ammoniak auf, so dass das bei 32a abgezogene Kondensat im Wesentlichen eine 50-prozentige Mischung aus Wasser und Ammoniak ist. Die Gesamtmengen an gesammeltem Kondensat sind im Allgemeinen gering. Daher kann bei einer wirtschaftlichen Bearbeitung von etwa 1350 kg Gewebe je Stunde, für die ein Zusatz von etwa 1100 bis 1350 kg flüssige Ammoniaklösung je Stunde benötigt werden, der Anfall an Kondensat 30 bis 34 Liter je Stunde betragen, von denen etwa die Hälfte Ammoniak ist. Soweit die anfallende Ammoniakmenge in diesem Stadium bei einem Verfahren von genügend großem Umfang wirtschaftlich bedeutsam werden kann, könnte wenigstens etwas von dem Ammoniakgehalt des Kondensats ohne große Schwierigkeit wiedergewonnen werden können.

Die stark gekühlten Gase aus dem Wärmeaustauscher 32 werden in einem Heißdampfkühler 36 geleitet, der eine Menge 37 flüssiges Ammoniak enthält. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird der Heißdampfkühler auf einem geringen Unterdruck gehalten, und die Menge 37 an flüssigem Ammoniak darin bleibt auf einer Temperatur von -33° C (oder etwas höher, je nach der gesamten Wasserfraktion). Die eintretenden Verfahrensgase können unmittelbar in den unteren Teil des Heißdampfkühlers 36 geleitet werden und steigen als Blasen durch das kalte flüssige Ammoniak auf. Oder aber, die Gase aus dem Verfahren können mit flüssigem Ammoniak besprüht werden. In jedem Fall dient der unmittelbare Wärmeaustausch dazu, die Überhitze aus den Ammoniakgasen zu vertreiben, wobei sich die abgekühlten Gase im oberen Teil 38 des Wärmeaustauschers zusammen mit Gasen sammeln, die aus der Flüssigkeit selbst schnell ausgetrieben werden, um ihre tiefe Temperatur und ihren flüssigen Zustand beizubehalten.

Eine Saugleitung 39 verbindet den oberen Teil des Heißdampfkühlers 36 mit der Saugseite eines Kompressors 40, der von einem Motor 41 angetrieben wird. In dem Kompressor können die hauptsächlich gekühlten Ammoniakgas mit Luft enthaltenden Gase auf beispielsweise etwa 12 at komprimiert werden. Die komprimierten Gase werden hauptsächlich durch die Kompression erhitzt und verlassen den Kompressor über eine Druckleitung 42 mit einer Temperatur von etwa 38° C. Die Hochdruckleitung 42 führt zu der Mantelseite eines Mantel- und Rohrkondensations-Wärmeaustauschers 43, der durch Wasser gekühlt wird, das durch die Zu- und Ableitungen 44 und 45 zugeführt wird.

Flüssiges Ammoniakkondensat vom Kondensator 43, jetzt mit einer Temperatur von etwa 35° C, wird durch eine Hochdruckleitung 46 in den Vorrats- und Auffangbehälter 29 geführt. Unkondensierte Dämpfe aus dem Kondensator-Wärmeaustauscher 43 werden über eine Leitung 47 abgezogen und in ein Reinigungsgefäß 48 geleitet, in welchem die unkondensierten Dämpfe zu einem Wärmeaustausch ohne Berührung mit flüssigem Ammoniak bei tiefer Temperatur (hauptsächlich -33° C) gebracht werden. Das kondensierte Material aus dem Reinigungsgefäß 48, in dem die flüssige Fraktion dieses Materials zu der Menge an flüssigem Ammoniak hinzukommt, und die darin enthaltende Gasfraktion, so weit vorhanden, steigen die Blasen in dem flüssigen Ammoniak auf und gehen in den Kreislauf zurück.

Flüssiges Ammoniak zum Kühlen des Reinigungsgefäßes 48 wird aus dem Gefäß 29 abgezogen, durch ein geeignetes Expansionsventil 50 und zu der Rohrseite des Reinigungsgefäßes geführt, das vornehmlich ein Mantel- und Rohr-Wärmeaustauscher ist. Nach dem Durchgang durch die Rohrseite des Reinigungsgefäßes 48 kann das flüssige Ammoniak durch eine Ablassleitung 51 und zusammen mit dem in der Leitung 49 strömenden Kondensat in den Heißdampfkühler geleitet werden.

Gemäß einem bedeutenden Merkmal der Erfindung werden die für das Verfahren notwendigen Anteile an flüssigem Ammoniak der Hauptbehandlungskammer 13, insgesamt oder zu einem wesentlichen Teil, durch eine Leitung 18 zugeführt, die nicht unmittelbar von dem Vorratsbehälter 29, sondern statt dessen von dem Überdampfkühler 36 kommt, der in erster Linie die Abwässer aufgenommen hat. Zu diesem Zweck hat das Gefäß 36 eine Auslassleitung zum Eintritt einer geeigneten Pumpe 53, deren Auslass über eine Steuerventileinrichtung 54 in die Leitung 18 geht, welche mit dem Behandlungstrog 17 verbunden ist. Vorteilhaft kann der Wärmeaustauscher 36 mit einer geeigneten Fühleinrichtung 55, 56 für den Flüssigkeitsspiegel versehen sein, die obere und untere Grenzen für den flüssigen Ammoniakspiegel darin setzt. Ein Ventil 57 in einer Speiseleitung 58 für flüssiges Ammoniak von dem Hochdruck-Speisebehälter 29 kann durch Fühler 55, 56 gesteuert werden, so dass flüssiges Ammoniak in den Heißdampfkühler in einer solchen Menge zugelassen wird, die notwendig ist, um den gewünschten Spiegel aufrechtzuerhalten.

Wie sich ergibt, erfüllt frisches, verhältnismäßig reines, wasserfreies, flüssiges Ammoniak, das in den Heißdampfkühler 36 eingelassen wird und aus dem Vorratsbehälter 29 kommt, verschiedene Funktionen. Einmal kann die Flüssigkeit in den Wärmeaustauscher 36 geleitet werden, während sie noch eine ziemlich hohe Temperatur von beispielsweise etwa 35° C und einen ziemlich hohen Druck von etwa 12,5 kp hat. Da die Flüssigkeit in dem Wärmeaustauscher im Gleichgewicht bei einem leichten Unterdruck und einer Temperatur von etwa -33° C ist, wird ein gewisser Teil des zugeführten frischen, flüssigen Ammoniaks anfangs schnell ausgetrieben, um eine Selbstkühlung zu den Gleichgewichtsbedingungen zu bieten. Bei einem normalen Prozess werden bis zu 25 Gewichtsprozent des flüssigen Ammoniaks aus dem Vorratsbehälter schnell als Gas ausgetrieben, um eine Selbstkühlung der verbleibenden 75 Gewichtsprozent auf -33° C zu bewirken.

Bei dem Verfahren nach der Erfindung werden bedeutende Vorteile erzielt, indem eine Selbstkühlung des wieder verflüssigten Ammoniaks in der Wärmeaustauschstufe anstatt in der Behandlungskammer 13 bewirkt wird, wie es der Fall wäre, wenn das wieder verflüssigte Ammoniak unmittelbar aus dem Behälter 29 in die Behandlungskammer geführt würde. Wie sich zeigt, werden große Volumina Ammoniak für die Selbstkühlung benötigt, und wenn solche Mengen in der Behandlungskammer 13, wie früher, freigesetzt werden, dient das dazu, den Energiebedarf der Heizstufe der Behandlungskammer und entsprechend den Kühlungsbedarf der Ammoniak-Rückgewinnungsanlage zu vergrößern.

Beim Arbeiten der Anlage nach Fig. 2 wird flüssiges Ammoniak mit einer geringen Wasserfraktion durch die Leitungen 52, 18 in die Behandlungskammer 13 geleitet und unmittelbar dem Behälter 17 zugeführt. Das Textilgewebe 10 wird stetig in und durch die Behandlungskammer mit einer vorherbestimmten Geschwindigkeit geführt. Wenn das Gewebe in die Kammer gelangt, wird es in den Trog 17 getaucht und mit einer flüssigen Ammoniaklösung gesättigt. Wenn die Verfahrensapparatur auf gleichmäßigen Betrieb eingestellt ist, ist die Kammer 13 völlig mit Ammoniakdämpfen gesättigt, so dass das Gewebe beim Austritt aus dem Trog 17 und bei seiner Wanderung zur ersten Berührungsstelle mit der Trockenstufe 21 wirkungsvoll mit flüssigem Ammoniak gesättigt bleibt. In dieser Zeit erfolgen die gewünschten Hauptreaktionen zwischen dem Ammoniak und dem Gewebe. Bald danach weiter befördert, um im wesentlichen die Reaktionen zu beenden, und das Gleichgewicht wird im wesentlichen wieder hergestellt, wenn das Gewebe über die Trockner 21, 22 wandert.

Obgleich das Verhältnis des verarbeiteten Gewebes zu der verwendeten Ammoniaklösung in weiten Grenzen bei verschiedenen Geweben schwanken kann, ist ein Verhältnis von einem Pfund flüssigen Ammoniaks als Zugabe zu einem Pfund zugeführten Gewebes nicht ungewöhnlich und soll für Erläuterungszwecke angenommen werden. Daher wird von jedem Pfund Gewebe, das in die Kammer gelangt, ein Pfund flüssige Ammoniaklösung aus dem Trog 17 absorbiert und mit dem wandernden Gewebe fortgeführt, wobei etwa 95 % dieser Menge von den Trocknern 21, 22 schnell ausgetrieben werden. Daher muss für jedes Pfund verarbeiteten Gewebes etwa ein Pfund Abgase aus der Kammer 13 abgezogen werden.

Weil das eintretende Gewebe mitgeführte Luft in den Zwischenräumen hat und die Luft schon an sich etwas Feuchtigkeit enthält, wird notwendigerweise die Atmosphäre in der Kammer 13 zum Teil mit Luft und ihrer Feuchtigkeit verdünnt. Das geschieht unabhängig von der Wirksamkeit der Dichtungen an den Eintritts- und Austrittsöffnungen. Wird diese ammoniakreiche Mischung von Gasen aus der Kammer abgezogen und steigt dann in Blasen in dem Wärmeaustauscher 36 auf, kondensiert der Feuchtigkeitsanteil in den Gasen in der Ammoniakmenge 37, die etwa eine Temperatur von -33° C hat. Außerdem kann für gewisse Bearbeitungsvorgänge ein zusätzlicher Feuchtigkeitsanteil aus dem Gewebe von der Wärme der Trockner 21, 22 ausgetrieben werden. Bei nicht richtiger Behandlung sammeln sich diese Wasseranteile in dem Kessel 36 und lassen die Temperatur in dem Bad 37 fortschreitend ansteigen, bis dieses seine ihm zugedachte Aufgabe nicht mehr erfüllen kann und müssen abgezogen oder beseitigt und/oder für eine weniger wertvolle Verwendung benutzt werden. Gemäß der Erfindung wird jedoch das wasserhaltige flüssige Ammoniak in dem Wärmeaustauscher 36 laufend durch die Leitung 52 abgezogen und als aufbereitete Zufuhr zu dem Imprägniertrog verwendet.

Als ein Bestandteil dieses erfindungsgemäßen Verfahrens ist die ständige Beseitigung von Wasser aus dem Kreislauf auf einer geeigneten und wirtschaftlichen Grundlage vorgesehen. Obwohl das besondere, für den Wasserabzug angewandte Verfahren für das grundlegende Arbeiten nach der Erfindung nicht entscheidend ist, ist selbstverständlich bedeutsam, dass eine Einrichtung für den Wasserabzug vorgesehen wird. Sehr vorteilhaft und als ein eigentliches Merkmal der Erfindung wird das Wasser durch eine Kombination von Verfahrensschritten sehr vorteilhaft entfernt, indem mechanisch ein Wasseranteil mit den bearbeiteten Geweben abgeführt wird, wo es zweckmäßig ist, und der Wasseranteil aus den heißen Abgasen kondensiert wird, die aus der Behandlungskammer abgezogen werden. Daher ist es, wenn es die Betriebsbedingungen zulassen, vorteilhaft, die Beziehung von Zeit und Temperatur der Heizstation so einzustellen, dass zunächst der Ammoniakanteil ausgetrieben wird, während im Wesentlichen der Wasseranteil in dem Gewebe verbleibt. Auf diese Weise kann man das Gewebe den Prozess mit einem etwas größeren Wassergehalt als bei seinem Eintritt verlassen lassen, was ein Abziehen des Wassers aus der Anlage zur Folge hat.

Da nicht alle Gewebe und nicht alle Betriebsbedingungen eine bestmögliche Kontrolle der Heizsektionen zulassen, ist weiter für ein Vorkühlen und dann starkes Kühlen der heißen Abgase aus dem Prozess gesorgt, um wenigstens einen Teil des Wasseranteils der Abgase durch Kondensieren auszufällen. Durch erstes starkes Abkühlen der Abgase bis auf -30° C beispielsweise, das ohne weiteres in einem Wärmeaustauscher ohne Berührung von praktischer Größe erreicht werden kann, indem das verfügbare flüssige Ammoniak als Kühlmittel benutzt wird, kann der Wasseranteil leicht bis auf 2 - 3 % verringert werden. Wenn man daher eine anderweitige Beseitigung des Wassers durch Mitführen im Gewebe oder durch Kondensation aus dem heißen Abgas sorgt, kann eine bestmögliche Wirksamkeit des Verfahrens erhalten werden. Wenn die Natur des Gewebes und die besondere Bearbeitung es zulassen, kann die Heizstation so kontrolliert werden, dass eine Gesamtabscheidung des Wassers im Gewebe selbst stattfindet. Wenn das Verfahren jedoch auf diese ideale Weise nicht durchgeführt werden kann, ist der sich ergebende Wassergehalt der heißen Abgase wesentlich durch starkes Abkühlen in einem Wärmeaustauscher ohne Berührung zu verringern.

Die erfindungsgemäße Anlage ist in einmaliger Weise geeignet, die Ansammlung unerwünschter Wassermengen in ihr zu verhindern und gleichzeitig die thermodynamische Wirksamkeit des Verfahrens erheblich zu verbessern, indem die Menge an wasserhaltiger flüssiger Ammoniaklösung in dem Heißdampfkühler für den Nachschub an Verarbeitungslösung herangezogen wird. Indem diese Lösung in den Kreislauf zurückgeführt wird, wird der Wasseranteil, der schon an sich in den zurück gewonnenen Behandlungsgasen vorhanden ist, daran gehindert, sich zu einer unerwünschten Höhe anzureichern, und kann in einer passenden Verfahrensstufe entfernt werden.

Unter idealen Arbeitsbedingungen kann der verbleibende Restwassergehalt in dem Heißdampfkühler auf einem äußerst niedrigen Stand gehalten werden. Selbst bei schwierigen Bedingungen kann der Wassergehalt des Heißdampfkühlers leicht auf einer Höhe (2 - 3 % oder weniger) gehalten werden, die sowohl das eigentliche Behand- lungsverfahren als auch die Wiedergewinnungsanlage mit höchstem Wirkungsgrad betreiben lässt.

Einer der bedeutenden zusätzlichen Vorteile des einzigartigen Verfahrens ist die verbesserte thermodynamische Wirkung, die aus der Speisung des wieder verflüssigten Ammoniaks in den Heißdampfkühler anstatt unmittelbar in die Behandlungskammer 13 folgt. Auf diese Weise ist das wieder verflüssigte Ammoniak in dem Vorratsbehälter 29 sowohl unter hohem Druck als auch auf einer verhältnismäßig hohen Temperatur. Zu diesem Zeitpunkt der Verarbeitung muss das flüssige Ammoniak ins Gleichgewicht bei im Wesentlichen atmosphärischem Druck (tatsächlich etwas unter Atmosphärendruck) und bei einer Gleichgewichtstemperatur von etwa -33° C. Um diesen Gleichgewichtszustand zu erreichen, werden beträchtliche Prozentsätze wieder verflüssigten Ammoniaks schnell als Gas ausgetrieben. Wenn man das in dem Wärmeaustauscher vor sich gehen lässt, werden diese beachtlichen Mengen an ausgetriebenem Gas einfach durch die Wiedergewinnungsanlage zurückgeleitet, komprimiert und wieder verflüssigt. Wenn andererseits diese Gase in der Behandlungskammer 13 ausgetrieben werden, wie es früher der Fall war, werden die ausgetriebenen Gase in die Wiedergewinnungsanlage zurückgeleitet, nachdem sie nur einer beträchtlichen Hitze in der Behandlungskammer ausgesetzt waren. Es erhellt, dass die Hitze, welche einer Erhöhung der Temperatur des Gasanteils dient, der ausgetrieben wird, allein um das flüssige Ammoniak in einen Gleichgewichtszustand zu bringen, stellt eine Verschwendung von Hitzeenergie in der Heizstation des Verfahrens dar. Ebenso muss die Hitze, um das Gas wieder zu verflüssigen und wiederzugewinnen, ihm entzogen werden, was dazu beiträgt, die Arbeitsbelastung des Kompressors zu vergrößern. Daher ist in dem neuen Verfahren durch Ableiten der Speisemenge aus dem Wärmeaustau- scher und Verwendung des wieder verflüssigten Ammoniaks als aufbereiteter Zufuhr zu dem Austauscher und nicht unmittelbar in die Behandlungskammer nicht nur der Wassergehalt des Verfahrens bei einem geeigneten Gleichgewichtsstand festgelegt, sondern es werden auch bedeutende Energie-Wirkungsgrade erzielt.

Das Verfahren nach der Erfindung ist von einzigartiger Wirksamkeit beim Abscheiden unerwünschten Wassers aus dem Ammoniakkreislauf. Das ist bei einem praktischen, wirtschaftlichen Verfahren von entscheidender Bedeutung, weil es fast ein Verhältnis von zwanzig zu eines zwischen dem erneut umlaufenden Ammoniak und der im Grunde verbrauchten Menge bei dem Verfahren ergibt, so dass Wiedergewinnungsverfahren überaus wichtig sind. Bislang sind solche Wiedergewinnungsmöglichkeiten durch die praktischen Schwierigkeiten bei der Befreiung des Prozesses von Wasser behindert worden, das unvermeidbar in den Kreislauf gelangt.

Das Verfahren und die Anlage nach der vorliegenden Erfindung arbeiten auf der Grundlage der Kondensation des Wasseranteils in einem frühen Stadium der Wiedergewinnung durch unmittelbare Berührung mit kaltem, flüssigem Ammoniak mit oder ohne eine vorhergehende Kondensationsstufe ohne Berührung, um für eine aufbereitete Zufuhr zum Verfahren zu sorgen. Das kondensierte Wasser in dem Wärmeaustauscher wird auf diese Weise so schnell, wie es eintritt, unmittelbar in den Kreislauf zurückgeführt, was es möglich macht, einen gleichbleibenden Stand zu erreichen, der, wie die Erfahrung gelehrt hat, genügend tief ist, um nut eine unbedeutende Wirkung auf die Reaktionen des Verfahrens zu haben. Während schon 10 % Feuchtigkeit in der flüssigen Ammoniaklösung die gewünschten Reaktionen empfindlich stören können, stellt damit der in die Arbeitslösung eingeführte Wasseranteil gemäß der Erfindung einen verhältnismäßig unbedeutenden Zuwachs dar. Auf jeden Fall ist Vorsorge für ein Vortrocknen des zugeführten Gewebes zu treffen, nicht nur, um den mitgeführten Feuchtigkeitsgehalt möglichst gering zu halten, sondern auch, um unter gewissen Bedingungen den Wasseranteil von dem Gewebe entfernen zu lassen. So kann bei einem idealen Verfahren das Gewebe mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 5 % zugeführt werden, den erwünschten Reaktionen mit flüssigem Ammoniak unterworfen werden und aus dem Verfahren mit einem Feuchtigkeitsgehalt von beispielsweise 5,1 % ausscheiden. Auf diese Weise dient das Gewebe selbst als ein Dauermittel zum Abziehen von Wasser aus der Wiedergewinnungsanlage für das Ammoniak und erlaubt eine Bearbeitung auf einer äußerst wirksamen Basis mit geringster Verschwendung oder mangelnder Ausnutzung des wieder gewonnenen Materials. Wo solche idealen Voraussetzungen nicht gegeben sind, werden andere Mittel, wie eine Kondensation der Abgase ohne Berührung, angewandt, um eine Wasserfraktion abzuziehen.

Selbstverständlich soll die Form der hier abgebildeten und beschriebenen Erfindung nur ein Beispiel sein, da gewisse Änderungen vorgenommen werden können, ohne dass von der eindeutigen Lehre der Erläuterung abgewichen wird. Dementsprechend wird auf die angefügten Ansprüche Bezug genommen, welche den Gesamtumfang der Erfindung festlegen.

Claims (14)

1. Ununterbrochenes Verfahren zur erneuten Aufarbeitung von Abgasen, vornehmlich aus gasförmigem Ammoniak, Luft und Wasserdampf bestehend, die aus der Behandlung einer sich bewegenden Bahn aus zellstoffhaltigem Material stammen, mit dem im wesentlichen wasserfreien, flüssigen Ammoniak, wobei die sich bewegende Bahn ständig in einer begrenzten Behandlungszone dem flüssigen Ammoniak bei etwa Atmosphärendruck ausgesetzt und danach in der Zone erhitzt wird, um das flüssige Ammoniak zu verdampfen und aus dem Gewebe zu entfernen, dadurch gekennzeichnet, dass die Abgase ständig aus der Behandlungszone abgezogen werden, ein Teil, aber nicht der gesamte Wasserdampf aus der Gasbehandlungszone entfernt wird, unterbrochen die abgezogenen Abgase einer Menge (37) im wesentlichen wasserfreien, flüssigen Ammoniaks bei etwa Atmosphärendruck zugeführt werden, um das Ammoniakgas abzukühlen und Wasserdampf aus ihm auszuscheiden, das gasförmige Ammoniak dann komprimiert und kondensiert wird, ohne Unterbrechung im Wesentlichen wasserfreies, flüssiges Ammoniak zusammen mit Kondenswasser von der Menge abgezogen und die abgezogene Flüssigkeit der Behandlungszone für die Reaktionen zugeführt wird und laufend die Menge im wesentlichen wasserfreien, flüssigen Ammoniaks mit wasserfreiem, flüssigem Ammoniak aus der Kompressions- und Kondensationsstufe aufgefüllt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserdampfbeseitigung durch ständiges Kondensieren eines Teils der Bearbeitungsabgase vor der Zugabe zu der Menge (37) an im Wesentlichen wasserfreiem Ammoniak erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Wassers, das in dem der Behandlungszone zugeführten, wasserfreien, flüssigen Ammoniak enthalten ist, aus der Zone durch das Gewebe entfernt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzliche Vortrocknung des Gewebes vor seinem Eintritt in die Behandlungszone (13) erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserentfernung durch einen Wärmeaustausch ohne Berührung mit dem flüssigen Ammoniak erfolgt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzliche Kühlung des flüssigen Abfalls durch einen Wärmeaustausch mit Wasser ohne Kontakt vor der Kondensation erfolgt.

7. Ständiges Verfahren zur Rückführung der hauptsächlich aus gasförmigem Ammoniak, Luft und Wasserdampf bestehenden Abgase einer ununterbrochenen Behandlung eines wandernden Gewebes aus Material mit im Wesentlichen wasserfreiem, flüssigem Ammoniak in einer Behandlungszone (13), wobei behandlungsgemäß das Gewebe (10) laufend in der Zone sem im Wesentlichen wasserfreien flüssigen Ammoniak ausgesetzt wird und unmittelbar darauf das Gewebe in der Zone erhitzt wird, um das flüssige Ammoniak zu verdampfen und aus dem Gewebe auszutreiben, dadurch gekennzeichnet, dass die Abgase ständig aus der Zone (13) abgezogen werden, ein Teil von ihnen laufend durch kontaktlosen Wärmeaustausch mit flüssigem Ammoniak vorkondensiert und hierdurch laufend ein Teil des kondensierten Wasserdampfs und des Ammoniaks entfernt wird, ständig der Rest der Abgase, der durch die Vorkondensation nicht beseitigt ist, in die erste Menge (37) des abgekühlten, im Wesentlichen was- serfreien, flüssigen Ammoniaks bei Atmosphärendruck gegeben wird, um das gasförmige Ammoniak schnell zu kühlen und den restlichen Wasserdampf zu kondensieren, wobei die Wärme aus der Zugabe eine zusätzliche Ammoniakgasfraktion bildet, das Ammoniakgas einschließlich der Fraktion komprimiert und kondensiert wird, um eine zweite Menge von flüssigem Ammoniak bei Überdruck zu erzeugen, laufend im Wesentlichen wasserfreies, flüssiges Ammoniak zusammen mit Kondenswasser aus der ersten Menge abgezogen und der Behandlungszone für die Reaktion zugeführt und ständig die erste Menge an im Wesentlichen wasserfreiem, flüssigem Ammoniak von der zweiten Menge wieder aufgefüllt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass laufend zusätzlich Wasser aus der Behandlungszone durch das sich ständig bewegende Gewebe abgeführt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das zusätzliche Vortrocknen des wandernden Gewebes vor dem Eintritt in die Behandlungszone erfolgt.

10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Wassergehalt der ersten Menge durchgehend auf einer Höhe von etwa 2 bis 3 % oder weniger gehalten wird.

11. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Vorkondensation der Rest der Abgase auf etwa -30° C vor der Zugabe zu der ersten Menge gekühlt wird.

12. Ununterbrochenes Verfahren zum Zurückführen der Abgase, hauptsächlich aus gasförmigem Ammoniak, Luft und Wasserdampf aus der laufenden Behandlung eines wandernden Materialgewebes mit flüssigem Ammoniak in einer Behandlungszone, wobei behandlungsgemäß die Bahn ständig in der Zone im Wesentlichen wasserfreiem, flüssigem Ammoniak ausgesetzt, unmittelbar darauf die Bahn in der Zone erwärmt wird, um das flüssige Ammoniak aus der Bahn zu vertreiben, dadurch gekennzeichnet, dass die Abgase durchgehend aus der Zone (13) abgezogen werden, die Abgase laufend der ersten Menge an gekühltem, wasserfreiem, flüssigem, Ammoniak bei Atmosphärendruck zugegeben werden, um das gasförmige Ammoniak zu kühlen und den verbliebenen Wasserdampf zu kondensieren, die Wärme aus der Zugabe eine zusätzliche Ammoniakgasfraktion bildet, das Ammoniakgas einschließlich der genannten Gasfraktion und der oben weiter erwähnten Gasfraktion komprimiert und kondensiert werden, um eine besondere zweite Menge flüssigen Ammoniaks bei höherem als Atmosphärendruck und einer Temperatur zu bilden, die über dem Temperaturgleichgewicht des flüssigen Ammoniaks bei etwa atmosphärischem Druck liegt,

laufend im Wesentlichen wasserfreies flüssiges Ammoniak zusammen mit einer Kondenswasserfraktion von der ersten Menge abgezogen und die abgezogene Flüssigkeit in die Behandlungszone für die Ammoniakreaktion geleitet wird, dass laufend die erste Menge wasserfreien Ammoniaks von der zweiten Menge wieder aufgefüllt wird, wobei dieses Wiederauffüllen eine weitere Ammoniakgasfraktion erzeugt, während das neu zugegebene flüssige Ammoniak auf die Gleichgewichtstemperatur der ersten Menge gekühlt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzliche Beseitigung ohne Unterbrechung von Wasser aus der Behandlungszone von der ständig wandernden Bahn erzielt wird.

14. Vorrichtung zum Ausüben des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 13, bei welcher der die Trockentrommeln aufnehmenden Behandlungskammer Spannungsreglerwalzen und Heizwalzen vorgeschaltet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungskammer (13) am vorderen Ende Klotzwalzen (16) über dem Trog (17) für das flüssige Ammoniak aufweist und die Kammer über Leitungen (18, 52) mit einem als Wärmeaustauscher arbeitenden Heißdampfkühler (36) verbunden ist, aus dem das wasserhaltige Ammoniak laufend über die Leitung (52) zum Einlass einer Pumpe (53) gelangt, welche das Ammoniak über ein Steuerventil (54) abgibt, wobei der Heißdampfkühler (36) Fühler (55, 56) für den oberen und unteren Pegel des flüssigen Ammoniaks hat, die auch das Speiseventil (57) zur Aufrechterhaltung des Pegels in dem Kühler steuern können.