DE1610934C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung einer organischen Flüssigkeit aus einem damit getränktem Material - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entfernung einer organischen Flüssigkeit im kontinuierlichen Arbeitsgang aus einem damit getränkten Material, bei dem das Material in einer im wesentlichen luftfreien Dampfzone, die den Dampf einer organischen Flüssigkeit enthält, mittels eines Wärmeträgers erhitzt wird und wobei das Material auf eine Temperatur erhitzt wird, die höher ist als der Siedepunkt der organischen Flüssigkeit, mit der das Material getränkt ist.

Das Appretieren und Imprägnieren von Geweben, Papier, Folie od. dgl., um eine Eigenschaft zu verleihen, wie etwa das Zurückweisen von Wasser, Naßwiderstandsfähigkeit, Fleckenabweisung, glatte Oberfläche, Widerstand gegen Faltenbildung usw. ist eine sehr alte Technik. Da die Nachfrage zum Behandeln solcher Materialien zunimmt, sucht die Industrie verbesserte Techniken, um die Chemikalien zur Anwendung zubringen, die diese Eigenschaften verleihen. Ältere Techniken erfordern die Verwendung von feuergefährlichen Lösungsmitteln, lange Trocknungsund Vulkanisationszeiten, die durch die Unmöglichkeit notwendig wurden, die Lösungsmittel wirksam aus den Grundmaterialien zu entfernen, von denen viele wärmeempfindlich sind. Diese Techniken nach dem Stande der Technik sind kostspielig wegen der großen Lösungsmittelverluste und der großen Menge an Luft, die aus dem Lösungsmitteldampf entfernt werden muß, bevor sie in die Atmosphäre abgelassen oder erneut verwendet werden kann.

ίο Gleiche Überlegungen gelten auch für das Reinigen, Waschen und Aufbereiten von Geweben, Filmen, Folien und Papier, worin eine flüchtige Flüssigkeit auf das Material zur Einwirkung gebracht wird, oder für Herstellungsverfahren für solche Materialien, bei denen eine flüchtige Flüssigkeit in einem Herstellungsschritt verwendet wird, wonach schließlich die flüchtige Flüssigkeit aus dem behandelten oder hergestellten Material entfernt wird.

Aus der GB-PS 916 338 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, bei denen aus einem mit einem organischen Lösungsmittel getränkten Textilmaterial das organische Lösungsmittel durch Wasserdampf entfernt wird. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß der Wasserdampf mit einer Reihe von Textilmaterialien reagiert und sie schädigt. Außerdem ist eine aufwendige Trennung zwischen Lösungsmittel und Wasser erforderlich, und die Trocknung des mit Wasser befeuchteten Materials erfordert einen hohen Energieaufwand.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine schonende und wirkungsvolle Trocknung bzw. Entfernung und Wiedergewinnung einer flüchtigen, organischen Flüssigkeit aus einem damit getränkten Textilmaterial zu erreichen, ohne daß Wasserdampf dazu verwendet wird.

Diese Aufgabe wird durch die in Anspruch 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Die Erfindung richtet sich auch auf eine im Anspruch 4 angegebene Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht ein schnelles Trocknen von einem beliebigen Material, das mit einer flüchtigen Flüssigkeit getränkt ist, einschließlich Geweben in der Form von Tüchern oder Bahnen. Die Erfindung ist besonders nützlich zum Trocknen von Materialien, die mit flüchtigen Flüssigkeiten oder mit in Lösungsmitteln dispergierten Reagenzien behandelt wurden, bei denen eine maximale Wiedergewinnung der Flüssigkeit oder des Lösungsmittels erwünscht ist. Weiterhin ist die vorliegende Erfindung nützlich zur Anwendung und zum Wärmebehandeln, Verfestigen, Fließen oder anderem Festlegen, Appre·- tieren und/oder Imprägnieren von Mitteln auf und in Geweben oder Filmen und ähnlichen Materialien.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die zu entfernende organische Flüssigkeit und der Wärmeträger die gleiche organische Verbindung. Das Erhitzen des Lösungsmitteldampfes und des getränkten Materials auf eine Temperatur wewesentlich höher als der Siedepunkt der höher siedenden Flüssigkeit, vorzugsweise mindestens 5,5° C höher als dieser Siedepunkt, kann durch Verwendung einer erhitzten Metalloberfläche oder einer Infrarotheizquelle erfolgen.

Normalerweise wird bei dem zu trocknenden Material die Tränkflüssigkeit außerhalb der Trocknungszone zur Anwendung gebracht, d. h. in einer getrennten Phase des Gesamtverfahrens. Beispielsweise kann

ein kontinuierliches Gewebe oder ein Film mit der Tränkflüssigkeit besprüht oder darin eingetaucht werden. Das sich ergebende nasse Material wird dann in die Dampfzone des Wärmeträgers eingebracht und darin in Übereinstimmung mit der Erfindung getrocknet.

Der im wesentlichen luftfreie Lösungsmitteldampf innerhalb der Dampfzone kann durch Sieden eines Lösungsmittels innerhalb eines abgegrenzten Dampfraumes, der mit der Lösungsmitteldampfzone in Verbindung steht, geschaffen werden.

Die Lösungsmitteldampfzone kann teilweise durch einen Umhüllungsmantel begrenzt sein, der Seitenwände und einen Boden hat. Die obere Begrenzung der genannten Dampfzone kann am besten durch Gaskühlmittel bewirkt werden, die auf einer Temperatur unter dem Siedepunkt des Lösungsmitteldampfes gehalten werden. Dadurch kann die Temperatur über der Gaskühleinrichtung ungefähr die Umgebungstemperatur sein, während die Temperatur unter der Gaskühleinrichtung ungefähr die Siedetemperatur der reinen Flüssigkeit und/oder des Azeotrops der Lö-

) sungsmittelzusammensetzung ist.

Wie bereits festgestellt wurde, kann das flüchtige organische Lösungsmittel, das verwendet wird, um Dampfzonen in dem vorstehenden Verfahren aufzubauen und aufrechtzuerhalten, das gleiche Lösungsmittel sein, wie die Flüssigkeit, die aus dem getränkten Material entfernt werden soll. Das Tränkmittel und das organische Lösungsmittel bzw. der Wärmeträger können jedoch auch verschiedene flüchtige organische Flüssigkeiten sein. Als organisches Lösungsmittel bzw. Wärmeträger eignen sich beispielsweise flüchtige organische Flüssigkeiten, die bei der Herstellung, beim Reinigen, Waschen oder Aufbereiten des getränkten Materials verwendet werden können, oder die angewandt werden können, um ein Behandlungs-, Appretierungs- oder Imprägnierungsmittel für das Material aufzulösen oder zu suspendieren. Um eine im wesentlichen luftfreie Dampfzone aufrechtzuerhalten, haben die organischen Lösungsmittel ein Molekulargewicht, das mindestens zweimal so hoch ist, wie das Molekulargewicht von Luft. Be-

\ vorzugte Wärmeträger sind halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie chlorierte und fluorierte Kohlenwasserstoffe, z. B. Methylenchlorid, Trichloräthylen, Perchloräthylen und Methylchloroform und Polyfluor-, gemischte Polyfluorbrom- und gemischte Polyfluorchlormethane und -äthane. Ferner sind aliphatische und aromatische Lösungsmittel und Petroleum-Fraktionen als Wärmeträger brauchbar. Beispiele für geeignete Kohlenwasserstofflösungsmittel sind Benzol, Toluol und Hexan- bis Dekankohlenwasserstoffe.

Bei gewissen Anwendungsgebieten des vorliegenden Verfahrens auf besondere Gewebe oder besondere Kunststoffe können auch andere organische Lösungsmittel bzw. Wärmeträger verwendet werden, die der allgemeinen Definition entsprechen, um Schaden an dem Grundmaterial zu vermeiden, das behandelt wird. Solche anderen organischen Lösungsmittel umfassen Dimethylformamid, Dioxan, Diäthyläther, Dimethylsulfoxid, Propanol, Zyklohexanol, Essigsäure, Azeton, Zyklohexanon, Äthylazetat, Äthylbutylkarbonat, Pyridin und ähnliche organische Lösungsmittel. Flüchtige organische Flüssigkeiten, die aus Material in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung entfernt werden können, umfassen alle die oben als Wärmeträger erwähnten Flüssigkeiten. Zusätzlich zu solchen Flüssikeiten können jedoch auch organische Flüssigkeiten niedrigen Molekulargewichtes aus dem zu trocknenden Material entfernt werden. In anderen Worten, es können auch flüchtige Flüssigkeiten mit einem Durchschnittsmolekulargewicht, das geringer ist als zweimal dasjenige von Luft, wie etwa Methanol, Methylchlorid oder dergleichen, wirksam aus damit getränkten Materialien entfernt oder wiedergewonnen werden.

ίο Das Verfahren nach der Erfindung kann in Verbindung mit dem Aufbringen von Appretier- und Imprägniermitteln und sonstigen Behandlungsmitteln vielseitig verwendet werden. Beispielsweise können Feuchtigkeits- und Fleckenabstoßungsmittel, die Fluor oder Silikone enthalten, unter Benutzung der Erfindung aufgebracht werden. Ebenso läßt sich die Erfindung beim Aufbringen von Papierappretierungen, Mitteln zum Knitterfestmachen sowohl für Gewebe und Papier, Mitteln zum Erhöhen der Naßfestigkeit, Oberflächenfüllstoffen, Oberflächenüberzügen oder dergleichen benutzen. Die Erfindung eignet sich ferner für reine Trocknungsprozesse von getränkten Materialien. Ferner kann bei der Erfindung das Erhitzen und Trocknen auch dazu dienen, eine chemische Veränderung herbeizuführen.

In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt. Es zeigt

Fig. 1 einen schematischen senkrechten Schnitt durch eine Ausbildungsform der Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung,

F i g. 2 einen schematischen senkrechten Schnitt einer abgewandelten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der die Anwendung der Flüssigkeit, die Entfernung und die Wiedergewinnung in der gleichen Kammer erfolgt und

Fig. 3 einen schematischen senkrechten Schnitt einer weiteren Ausführungsform der Vorrichtung, bei der die Bahn des getränkten Materials mit Infrarotwärme getrocknet wird.

Die Vorrichtung nach Fig. 1 besteht aus einem Gehäuse 10 mit einem Einlaß 11 und einem Auslaß 12 für das mit einer flüchtigen organischen Flüssigkeit getränkte Material 28. Unter dem Einlaß 11 und dem Auslaß 12 befindet sich ein Kühlmantel 13. Dieser Kühlmantel 13 verhütet, daß die darüberliegenden Gehäusewandungen erhitzt werden. Im Inneren des Gehäuses 10 und direkt neben dem Kühlmantel 13 befinden sich verschiedene Kühlschlangen 14, durch die ein Kühlmedium, wie etwa kaltes Wasser, hindurchgeleitet werden kann. Direkt unter den Kühlschlangen 14 ist ein Trog 15 angeordnet, in den die Flüssigkeit 9, die auf den Kühlschlangen 14 kondensiert, abfließen kann. Eine Heizschlange 16, in dieser Ausführungsform als ein Dampferhitzer gezeigt, ist angeordnet, um, wenn sie mit organischem Lösungsmittel 8 in einem Lösungsmittelsumpf 17 bedeckt ist, im wesentlichen luftfreien Dampf in der Dampfzone 29 aufrechtzuerhalten, die an den Seiten und unten durch die Wandungen und den Boden des Gehäuses 10 und an der oberen Grenze durch die Kühlschlangen 14 begrenzt ist. Führungswalzen 19, 20, 21, 22, 23, 24 und 25 liegen im Inneren des Gehäuses 10 über dem Lösungsmittelsumpf 17 und unter den Kühlschlangen 14. Eine oder mehrere dieser Führungswalzen können durch Dampf oder andere Wärmeaustauschmittel, elektrische Erhitzer oder gasbeheizte Erhitzer geheizt werden. In der vorliegenden Erfindung sind die großen Führungswalzen 19, 21,

22, 24 und 25 als dampfbeheizte Führungswalzen gezeigt, und werden auf eine Temperatur wesentlich oberhalb der Temperatur des höhersiedenden Lösungsmittels erwärmt. Führungswalzen 18, 26 und 27 sind in der Zone über den Kühlschlangen 14 angeordnet. Die Führungswalzen 26 und 27 sind lediglich als Führungswalzen gezeigt, wobei jede einzelne oder beide in der gleichen Art und Weise erhitzt werden können, wie für die Führungswalzen 19-25 im unteren Abschnitt des Gehäuses 10 beschrieben.

Der vom erhitzten Lösungsmitteldampf 17 aufsteigende Dampf wird durch die Heizmittel 19, 21, 22, 24, 25 überhitzt, durchdringt das Material 28 und bringt die darin enthaltene Flüssigkeit zum Sieden. Die Dämpfe werden dann an den Kühlschlangen 14 kondensiert.

Die in F i g. 2 dargestellte Vorrichtung ist eine abgewandelte Ausführungsform der Vorrichtung nach Fig. 1, wobei die Abwandlungen einen Sumpf 49 vorsehen, in dem das Behandlungsmittel aufgelöst in dem flüchtigen organischen Lösungsmittel enthalten ist, so daß das Aufbringen eines Mittels und das Trocknen innerhalb eines einzigen Gehäuses 30 möglich ist. Ein Gehäuse 30 ist mit einem Einlaß 31 und einem Auslaß 32 versehen. Im Gehäuse 30 ist unterhalb des Auslasses 32 eine Stufe 33 versetzt angeordnet. Die Stufe 33 enthält eine Kühlschlange 34 und einen Kochsumpf 35. Der Kochsumpf 35 ist mit Heizschlangen 36 versehen, die als Dampfrohre dargestellt sind. Führungswalzen 37, 38 und 39 sind am Einlaß 31 und in der Nähe des Bodens des Gehäuses 30 angeordnet, wobei die letzteren beiden Führungswalzen 38 und 39 unter der Sumpfwand 35« liegen und so, daß sie ein um sie herumlaufendes Material in eine Lösung oder Suspension von Behandlungsmittel in einem Lösungsmittelsumpf 49 eintauchen. Über diesen Führungsrollen 38 und 39 und unter derwaagerechten Ebene, die durch die Kühlschlange 34 verläuft, die die obere Grenze der Dampfzone 49 a darstellt, befindet sich eine Serie von Führungswalzen 40, 41, 42, 43, 44 und 45, die mit Dampf beheizt sind, obwohl auch andere Quellen von Wärmeenergie verwendet werden können, um diese Führungswalzen 40 bis 45 zu beheizen. Über der letzteren Serie von Führungswalzen befinden sich zwei Rollen 46 und 47, die auch als dampfbeheizt bei dieser Ausführung des Gerätes dargestellt sind. Diese Walzen 46, 47 führen ein wahlweises End-Trocknen oder Vulkanisieren durch, je nach dem, was erforderlich ist.

Die in Fig.3 gezeigte Vorrichtung besteht aus einem Gehäuse 50 mit einem Einlaß 51 und einem Auslaß 52. Das Gehäuse 50 ist mit einem Kühlmantel 53 versehen, der aus einem Stück mit den Seitenwänden des Gehäuses 50 besteht. Das Gehäuse 50 ist auch mit Kühlschlangen 54 versehen, die sich um den inneren Umfang direkt neben dem Kühlmantel 53 erstrecken und mit einem Sammeltrog 55 unter den Kühlschlangen 54. Ein Sumpf 50 a ist im Unterteil des Gehäuses 50 vorgesehen. Der Sumpf 50 α weist ein Paar Heizschlangen 50 b auf, die Hitze liefern, um das Lösungsmittel in dem Sumpf 50 a zum Sieden zu bringen.. Eine Serie von Führungswalzen 56, 57 und

58 ist innerhalb des Inneren angeordnet, um eine Materialbahn vom Einlaß 51 abwärts in die Dampfzone 70 innerhalb des Gehäuses 50 einzuführen und aufwärts zu einem zweiten Satz von Führungswalzen

59 und 60 im oberen Teil des Gehäuses 50 außerhalb

der Dampfzone 70. Im oberen Teil am Gehäuse 50 befindet sich eine Serie infraroter Wärmequellen, die als infrarote Wärmestrahler 61 und 62 dargestellt sind, und die zur Erhitzung des Lösungsmitteldampfes und der über die Führungswalzen 56 bis 60 laufenden Materialbahn dienen. Ebenfalls im oberen Teil des Gehäuses 50, aber über der Führungswalze 60, ist eine zweite Serie von infraroten Wärmequellen ebenfalls als infrarote Wärmestrahler 63 und 64 dargestellt. Am Oberteil des Gehäuses 50 befindet sich eine Leitung 65, die das Innere des Gehäuses 50 mit einer Kühleinheit 66 verbindet, die durch eine Leitung 65 a mit einer Heizeinheit 67 in Verbindung steht, die mit einem Ventilator 68 versehen ist und dann durch die Rücklaufleitung 656 mit dem Auslaß 52. Diese letztere Serie von Elementen zieht Luft aus dem oberen Teil des Gehäuses 50, wobei diese Luft eine kleine Menge an Lösungsmitteldämpfen enthalten kann, und kühlt die Lösungsmittel-Luftmischung, kondensiert dadurch das Lösungsmittel und befreit die Luft von ihm. Die lösungsmittelfreie Luft wird durch einen Ventilator 68 in die Heizeinheit 67 eingezogen und auf die Temperatur der Lösungsmittel-Luftmischung im oberen Teil des Gehäuses 50 erhitzt.

Die so erhitzte lösungsmittelfreie Luft wird dann in das Gehäuse 50 durch den Auslaß 52 wieder eingeführt und über das behandelte getrocknete Material geleitet. Dieser Luftstrom zwingt die Lösungsmittel-Luftmischung vom Auslaß 52 weg, spült das trockenbehandelte Material frei von jeder beliebigen Lösungsmittel-Luftmischung, die entlang zur öffnung geleitet wird, und verringert so den Verlust an Lösungsmittel vom oberen Teil des Gehäuses 50.

Beispiel 1

Unter Verwendung einer Vorrichtung nach F i g. 1 wurde ein Baumwolltuch von 684 g je m², das mit einer handelsüblichen Art von stabilisiertem 1,1,1-Trichloräthan durch Besprühen mit 1,5 Atmosphären durchtränkt war, in die Dampfzone eingebracht und über die mit Dampf beheizten Führungswalzen geleitet, die auf 134° C mit Wasserdampf von 3 Atmosphären Druck gehalten wurden. Die Dampfzone wurde voll Dampf und im wesentlichen luftfrei gehalten, indem Wasserdampf durch die Schlange im Boden des Gerätes geleitet wurde, der mit einer handelsüblichen Qualität von stabilisiertem 1,1,1-Trichloräthan bedeckt war. Das Tuch hatte eine Verweilzeit in der Dampfzone von 11,75 Minuten. Es wurden Messungen an den verschiedenen Zuführtanks und Behältern durchgeführt, um die Zunahme oder Abnahme des Lösungsmittels zu bestimmen. Die verschiedenen Tanks zeigten, daß das gesamte Lösungsmittel mit Ausnahme von 5 Litern wiedergewonnen wurde. Das bedeutete 91,2% Wiedergewinnung des in dem Verfahren versprühten und verwendeten Lösungsmittels. Das Tuch war trocken und hatte nach Verlassen des Gerätes keinen Geruch nach Lösungsmittel. Der Lösungsmittel- oder Flüssigkeitsverlust betrug ungefähr 8,8%. Die üblichen Verfahren arbeiten mit Lösungsmittelverlusten von 15 bis 25%.

Beispiel 2

Es wurde eine Lösung eines fluorierten Fleck- und Wasserabweisungsmittels, das in einer handelsüblichen Qualität von stabilisiertem 1,1,1-Trichloräthan dispergiert war, auf ein Baumwollgewebe von 852 g/m² unter 3 Atmosphären Druck'aus 15 Düsen

mit öffnungen von 0,72 mm versprüht. Das benetzte Gewebe wurde sofort in eine Vorrichtung gemäß Fig. 1 eingeführt. Als Wärmeträger wurde 1,1,1-Trichloräthan verwendet. Die Konzentration des fleckeno'der wasserabweisenden Mittels in dem Lösungsmittel betrug 0,625 Gewichtsprozent. Das Gesamtgewicht des Lösungsmittels, das versprüht wurde, betrug 39,3 kg. Das Gewebe wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 11 m je Minute durch die Vor-

richtung geleitet. Der Druck in den mit Wasserdampf erhitzten Walzen betrug 2,9 Atmosphären.

Es wurde ein mit dem Fleckenabweisungsmittel behandeltes Gewebe erhalten, das den Anforderungen der Hersteller von solchen Mitteln entsprach.

Der Gesamtlösungsmittelverlust für diesen Arbeitsgang betrug 1,04%, bezogen auf das Gesamtlösungsmittel, das in der Sprühlösung und in dem Siedesumpf verwendet wurde.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

509587/19

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung einer organischen Flüssigkeit im kontinuierlichen Arbeitsgang aus einem damit getränkten Material, bei dem das Material in einer im wesentlichen luftfreien Dampfzone, die den Dampf einer organischen Flüssigkeit enthält, mittels eines Wänneträgers erhitzt wird und wobei das Material auf eine Temperatur erhitzt wird, die höher ist als der Siedepunkt der organischen Flüssigkeit, mit der das Material getränkt ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmeträger ein organisches Lösungsmittel mit einem Molekulargewicht, das mindestens doppelt so hoch ist wie dasjenige von Luft, in der Dampfzone verwendet wird, wobei das Material auf eine Temperatur erhitzt wird, die wesentlich höher ist als der Siedepunkt der höhersiedenden organischen Flüssigkeit.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu entfernende organische Flüssigkeit und der Wärmeträger die gleiche organische Verbindung sind.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeträger ein halogenierter Kohlenwasserstoff ist.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Material (28) über Walzen (18-27, 37-47, 56-60) durch ein einen erhitzbaren Lösungsmittelsumpf (17, 49, 50 α) enthaltendes Gehäuse (10, 30, 50) geführt ist, und das Gehäuse (10, 30, 50) in der Dampfzone (29, 49 a, 70) Heizmittel (19, 21, 22, 24, 25, 40-45; 61, 62, 63, 64) zum Erhitzen des Lösungsmitteldampfes und des Materials (28) auf eine Temperatur, die wesentlich höher als der Siedepunkt der höhersiedenden Flüssigkeit ist, und Kühlschlangen (14, 34, 54) zum Auskondensieren der Dämpfe unterhalb von Ein- und Auslässen (11, 12, 31, 32, 51, 52) aufweist, durch die das Material (28) abdichtend geführt ist.