DE3042081A1 - Verfahren und anlage zur wiedergewinnung von loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren und anlage zur wiedergewinnung von loesungsmitteln

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DE3042081A1
DE3042081A1 DE19803042081 DE3042081A DE3042081A1 DE 3042081 A1 DE3042081 A1 DE 3042081A1 DE 19803042081 DE19803042081 DE 19803042081 DE 3042081 A DE3042081 A DE 3042081A DE 3042081 A1 DE3042081 A1 DE 3042081A1
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solvent
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solvent vapors
gas stream
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Bernd Dipl.-Ing. 5451 Melsbach Blaudszun
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Lohmann GmbH and Co KG
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    • B01D53/0407Constructional details of adsorbing systems
    • B01D53/0446Means for feeding or distributing gases

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur
  • Wiedergewinnung von Lösungsmitteln, die aus Lösungsmittelämpfe enthaltender Abluft an einem Adsorptionsmittel adsorbiert sind, wobei das Adsorptionsmittel mit einem heißen Desorptionsmedium behandelt und die Lösungsmitteldämpfe aus dem Desorptionsmedium auskondensiert werden.
  • Derartige Verfahren und Anlagen sind bekannt (vgl. z.B.
  • Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, 4. Auflage, 197-2, Band 2, Seite 613).
  • Das bekannteste Verfahren zur Lösungsmittelrückgewinnung# arbeitet mit körniger Aktivkohle im Festbett in Vertikal-oder Horizontaladsorbern. Die Kohle wird mit; Wasserdampf als Desorptionsmedium regeneriert, der entgegen der Beladerichtung durch den Adsorber fließt. Nach der Behandlung mit dem heißen Dampf wird der Adsorber mit Luft getrocknet und gekühlt. Zum Kühlen kann man auch die Lösungsmiffeldämpfe enthaltende Abluft verwenden,#d.h. den Vorgang des Trocknens und Kühlens mit der Beladung koppeln.
  • Die Desorption des Adsorptionsmittels mit Dampf hat jedoch gewisse Nachteile.
  • Einmal kann die zur Erzeugung des Dampfes erforderliche Energie nicht mehr wiedergewonnen werden. Weitere Energie in Form von Warmluft wird für die Trocknung des Adsorptionsmittels benötigt, wobei gewisse Adsorptionsmittel, wie Kieselgel oder Molekularsiebe, überhaupt sehr schwer zu trocknen sind. Bei Verwendung von Aktivkohle als Adsorptionsmittel darf die Trocknungsluft nicht zu heiß sein, damit eine Selbstentzündung der Aktivkohle bzw. der daran noch adsorbierten Lösungsmittelreste vermieden wird. Auf der anderen Seite wird bei Verwendung von verhältnismäßig kühler Luft die erforderliche Trocknungszeit verlängert.
  • Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die wiedergewonnenen Lösungsmittel von dem als Desorptionsmedium verwendeten Dampf getrennt werden müssen, was verhältnismäßig schwierig ist, wenn die Lösungsmittel wasserlöslich sind und ihre Siedepunkte in der Nähe des Siedepunktes des Wassers liegen. In diesem Fall ist zur Trennung eine aufwendige Rektifizieranlage erforderlich.
  • Ferner können gewisse Lösungsmittel, gegebenenfalls aufgrund der katalytischen Wirkung des Adsorptionsmittels mit Wasser dampf bzw. mit der heißen Trocknungsluft reagieren, wobei z.B. im Falle der Chlorkohlenwasserstoffe Salzsäure frei wird, die Korrosionen in der Anlage hervorruft.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Anlage der vorstehend definierten Gattung zur Verfügung zu stellen, mit deren Hilfe die Lösungsmittel mit einem verhältnismäßig niedrigen Energieaufwand auf einfache Weise und ohne Zersetzungserscheinungen desorbiert und vom Desorptionsmedium getrennt werden können.
  • Die# Erfindung beruht auf dem allgemeinen Gedanken, die Desorption mit Hilfe eines im Kreislauf geführten Inertgasstromes durchzuführen und die Lösungsmitteldämpfe aus dem Inertgasstrom auszukondensieren.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist speziell dadurch gekennzeichnet, daß man nach Verdrängung der das Adsorptionsmittel umgebenden Abluft als Desorptionsmedium einen heißen Inertgasstrom durch das Adsorptionsmittel leitet, die durch den Inertgasstrom aufgenommenen Lösungsmitteldämpfe durch Abkühlung auskondensiert, das Lösungsmittelkondensat abtrennt und den an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom nach erneuter Erwärmung wieder zur Desorption verwendet.
  • Die erfindungsgemäße Anlage ist gekennzeichnet durch mindestens ein Adsorptionsmittelgefäß, das mit Zuleitungen und Ableitungen zum abwechselnden Hindurchleiten eines mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstromes bzw. eines an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes versehen ist; mindestens einen mit der Ableitung des im Adsorptionsmittelgefäß mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes verbundene Kühleinrichtung, mindestens ein« der (den) Kühleinrichtung (en) nachgeschalteten und mit der Zuleitung zum Adsorptionsmittelgefäß verbundene Einrichtung zum Wiedererwärmen des abgekühlten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes.
  • Die erfindungsgemäße Wiedergewinnung von Lösungsmitteln kann in verschiedenen Industriezweigen angewendet werden, z.B. in der Druckerei- und Papierindustrie, in der Lackier- und Verpackungsindustrie, in der Kunstfaserindustrie, Sprengstoffindustrie, .Folienindustrie' Kunstlederindustrie sowie in der Gummi- und Asbestindustrie.
  • Lösungsmittel, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergewonnen werden können, sind beispielsweise solche auf der Basis von flüssigen Kohlenwasserstoffen, Halogenkohlenwasserstoffen, Alkoholen, Äthern, Ketonen, Estern und dergl.
  • Neben diesen Lösungsmitteln im eigentlichen Sinn können mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens auch Substanzen aus der Luft bzw. aus anderen Gasen entfernt werden,die in erster Linie als Schadstoffe anzusprechen sind bzw. Geruchsbelästigungen hervorrufen. Manche dieser Stoffe, z.B. gewisse Schwefelverbindungen, wie Mercaptane, können zwar hicht als Lösungsmittel verwendet werden; sie können aber auf andere Weise, z.B. als Ausgangs- oder Zwischenprodukte für chemische Synthesen, genutzt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit den unterschiedlichsten Adsorptionsmitteln durchgeführt werden. In erster Linie wird als Adsorptionsmittel Aktivkohle verwendet. Daneben können aber auch andere Adsorptionsmittel, wie Kieselgel und Molekularsiebe, verwendet werden, die nach dem bekannten Wasserdampf- Desorptionsverfahren überhaupt nicht bzw. nur schwierig regeneriert werden können. Da das Inertgas erfindungsgemäß im Kreislauf geführt und bei der Abkühlung nicht nur die Lösungsmitteldämpfe, sondern auch der mit der Abluft eingeschleppte Wasserdampf auskondensiert werden, steht zur Desorption und zur Regenerierung des Adsorptionsmittels immer ein trockener Inertgasstrom zur Verfügung, so daß das Adsorptionsvermögen des Adsorptionsmittels nicht durch eine Anreicherung von Wasserdampf beeinträchtigt wird. Auch Substanzen, die in Gegenwart von Wasser korrodierend wirken, wie Chlorwasserstoff, sind weit weniger wirksam, wenn sie in einem trockenen Inertgasstrom enthalten sind und bei jedem Durchlauf des Inertgasstromes auskondensiert werden.
  • Als Inertgas verwendet man vorzugsweise Stickstoff oder Kohlendioxid. Man kann aber auch den Sauerstoffgehalt von Luft durch Zumischen eines Inertgases soweit herabsetzen, daß die Entzündungsgrenze der Lösungsmitteldämpfe nicht mehr erreicht wird. In gewissen Fällen ist es auch möglich, Verbrennungsabgase mit einem niedrigensauerstoffgehalt als Inertgas zu verwenden. Der zulässige Sauerstoffgehalt des Inertgases hängt u.a. von der Konzentration und der Art des Lösungsmitteldampfes ab. So ist beispielsweise die .Entzündungsgefahr bei niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen und Äthern größer als bei Halogenkohlenwasserstoffen. Die Entzündungseigenschaften verschiedener Lösungsmitteldämpfe sind sind aber bekannt, und/#onnen die zulässigen Lösungsmitteldampfkonzentrationen und Sauerstoffgehalte aus der Literatur entnommen bzw. durch einfache Versuche festgestellt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch einen verhältnismäßig niedrigen Energieverbrauch aus, was darauf beruht, daß dem Inertgas im Gegensatz zu dem bisher als Desorptionsmedium verwendeten Wasserdampf keine Verdampfungswärme zugeführt werden muß.
  • Eine weitere Verbesserung der Energiebilanz wird mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch erzielt, daß man den mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom, ggf.
  • nach einer Vorkühlung, komprimiert und in einer Entspannungsturbine unter Arbeitsleistung abkühlt. Die Kondensation der Lösungsmitteldämpfe durch Expansion eines komprimierten Inertgasstromes ermöglicht auch die Verwendung von kompakteren Wärmeaustauschern.
  • Die Entspannungsturbine ist vorzugsweise mindestens einem Verdichter nachgeschaltet, in welchem der Inertgasstrom vorverdichtet wird. Damit die Temperatur des Inertgasstromes am Eingang der Entspannunqsturbine nicht zu hoch wird, sinddieser vorzugsweise Kühleinrichtungen vorgeschaltet. Die von der Entspannungsturbine geleistete Arbeit wird vorzugsweise unmittelbar vom Komprimieren des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes verwendet, wobei die Entspannungsturbine mechanisch mit einem Verdichter gekoppelt ist. Die mechanische Kopplung erfolgt vorzugsweise direkt, d.h. ohne einbesonderes Getriebe.
  • Vorzugsweise wird der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom in mindestens zwei Stufen, d.h. unter Verwendung von zwei Verdichtern, komprimiert, und auf mindestens einer Zwischenstufe mit Hilfe eines Zwischenkühlers gekühlt. Hierbei betreibt man die erste bzw. die weiteren Kompressionsstufen durch von außen zugeführte Arbeit, während man die zweite bzw. die letzte Kompressionsstu-fe in mechanischer Kopplung mit der Entspannungsturbine betreibt. Apparativ wird diese Verfahrensmaßnahme so gelöst, daß der eine bzw. die weiteren Verdichter mit einer äußeren Arbeitsmaschine, z.B. einem Elektromotor, gekoppelt sind, während der zweite bzw. letzte Verdichter, d.h. der Hochdruckverdichter, mechanisch direkt mit der Entspannungsturbine gekoppelt ist. Die Kopplung der Entspannungsturbine mit dem letzten Verdichter ist also starr (d.h. es ist kein Getriebe erforderlich), während die erforderliche Regelung des Druckes im Inertgaskreislauf mit Hilfe der äußeren Arbeitsmaschine erfolgt, die üblicherweise über ein Getriebe mit dem ersten Verdichter gekoppelt ist.
  • Der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom tritt mit einer verhältnismäßig hohen Temperatur aus dem jeweiligen Adsorptionsmittelgefäß aus und wird vor dem Eintritt in den ersten Verdichter zweckmäßig gekühlt. Dies kann auf einfache Weise durch indirekten Wärmeaustausch mit der an Lösungsmitteldämpfen armen-Abluft geschehen, die verhältnismäßig kalt ist, wenn sie aus dem anderen Adsorptionsmittelgefäß austritt. Zu diesem Zweck wird in den warmen, mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom ein indirekter Wärmeaustauscher eingeschaltet, der von der kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Abluft durchströmt ist.
  • Nach dem Durchströmen der Entspannungsturbine ist der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom so weit abgekühlt, daß das Lösungsmittel auskondensiert und in einen Lösungsmittelabscheider abgeschieden werden kann. Der abgekühlte,-an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom kann nun zur indirekten Kühlung des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen komprimierten Inertgasstromes verwendet werden, was apparativ dadurch gelöst wird, daß zwischen zweitem Verdichter und Entspannungsturbine in den mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom ein Wärmeaustauscher eingeschaltet wird, der von dem kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom durchströmt wird. Auf diese Weise wird einerseits die erforderliche Abkühlung des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes nach der Entspannungsturbine erzielt; andererseits wird der an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom wieder aufgewärmt. Eine weitere Erwärmung des an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes kann mit Hilfe eines zweiten indirekten Wärmeaustauschers erfolgen, der von dem aus dem ersten Verdichter austretenden warmen, mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom durchströmt wird. Der an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom kann schließlich vor dem Eintritt in das Adsorptionsmittelgefäß mit Hilfe eines Heizregisters auf die zur Desorption des an dem Adsorptionsmittel adsorbierten Lösungsmittels erforderliche Temperatur gebracht werden.
  • Der warme, an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom wird abwechselnd durch mindestens zwei mit Lösungsmittel beladene Adsorptionsmittelchargen geleitet; die jeweils infolge Desorption an Lösungsmittel verarmte Adsorption#smittelcharge wir.d aus dem Inertgaskreislauf herausgenommen und wieder mit Lösungsmittel aus der mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluft beladen. Zu diesem Zweck sind mindestens zwei Adsorptionsmittelgefäße vorgesehen, von denen abwechselnd das eine, dessen Adsorptionsmittel mit Lösungsmittel beladen ist, in dem an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgaskreislauf eingeschaltet ist und das andere, dessen Adsorptionsmittel an Lösungsmittel verarmt ist, aus dem Inertgaskreislauf ausgeschaltet und in einen mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstrom eingeschaltet ist.
  • Da beim Umschalten von Adsorption auf Desorption verhindert werden muß, daß die mit dem Adsorptionsmittel in Berührung stehende Abluft in den Inertgaskreislauf gelangt, nimmt man in der Anfangsphase der Desorption der einen Adsorptionsmittelcharge einen Teil des durch die Abluft verunreinigten warmen Inertgasstromes aus dem Kreislauf heraus. Da dieses Gasgemisch Lösungsmitteldämpfe enthält, wird es zweckmäßig nicht in die Atmosphäre geleitet, sondern in die andere, an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge. Zu diesem Zweck ist das eine Adsorptionsmittelgefäß mit einer zu dem anderen Adsorptionsmittelgefäß führenden Ableitung versehen, durch die zu Beginn der Desorption ein Teil des mit der Abluft verunreinigten, Lösungsmitteldämpfe enthaltenden Inertgaskreislaufstromes in das andere Adsorptionsmittelgefäß geleitet wird.
  • Dort werden die Lösungsmitteldåmpfe adsorbiert, und das Gasgemisch wird in die Atmosphäre abgeleitet.
  • Durch diese "Inertgasspülung" des Adsorptionsmittelgefäßes entstehen gewisse Inertgasverluste, die zweckmäßig durch Einspeisung von frischem Inertgas in den Inertgaskreislauf ausgeglichen werden. Zu diesem Zweck kann eine Inertgasquelle, z.B. ein Druckbehälter mit Stickstoff, in die Inertgasleitung eingeschaltet. sein. Die Inertgasquelle ist auch erforderlich, wenn die Anlage beim Einfahren inertisiert werden soll bzw.
  • wenn während des Betriebes andere Leckverluste auftreten sollten. Zweckmäßig besitzt die Inertgasquelle ein Steuerventil, das mit einer im Inertgaskreislauf angeordneten Vorrichtung zur Messung der Sauerstoffkonzentration gekoppelt ist. Das Steuerventil wird betätigt, wenn die Sauerstoffkonzentration im Inertgaskreislauf über den zulässigen Wert ansteigt. Dieser hängt von der Art und der Konzentration des Lösungsmitteldampfes ab.
  • Weitere Vorrichtungen zur Messung der Sauerstoffkonzentration können an den Ableitungen der Adsorptionsgefäße vorgesehen sein, um festzustellen, ob die Inertisierung der Adsorptionsmittelgefäße in der Anfangsphase der Desorption beendet ist, d.h. die zunächst noch im Adsorptionsmittelgefäß enthaltene Abluft verdrängt ist, so daß der Desorptionsstrom wieder in en Inertgaskreislauf eingeleitet werden kann. Diese Vorrichtungen zur Messung der Sauerstoffkonzentration sind zweckmäßig mit entsprechenden Steuerventilen gekoppelt.
  • Die Erwärmung des Inertgasstromes erfolgt zweckmäßig erst nach Beendigung der Inertisierung des jeweiligen Adsorptionsmittelgefäßes.
  • Das jeweils auf Adsorption geschaltete, d.h. das in dem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Abluftstrom liegende Adsorptionsmittelgefäß kann an seiner Ableitung mit Vorrichtungen zur Bestimmung der Lösungsmitteldampfkonzentration versehen sein, um den Durchbruch des Lösungsmitteldampfes festzustellen.
  • Eine solche Vorrichtung kann beispielsweise im einfachsten Fall eine Kühlfalle sein, in welcher sich der Durchbruch des Lösungsmitteldampfes durch Kondensatbildung bemerkbar macht.
  • Ferner kann der Durchbruch der Lösungsmitteldämpfe spektroskopisch festgestellt werden. Die Nachweisvorrichtung kann auch mit einem Steuerventil gekoppelt werden, um das Adsorptionsmittelgefäß automatisch auf Inertisierung umzuschalten Eine erfindungsgemäße Anlage ist nachstehend anhand einer Lackieranlage erläutert.
  • Es zeigen Fig. 1 eine Gesamtdarstellung der Anlage in dem Betriebszustand, in welchem das erste Adsorptionsmittelgefäß auf Adsorption und das zweite auf Desorption geschaltet sind; Fig. 2 eine Teildarstellung der Anlage in dem Betriebszustand, in welchem das erste Adsorptionsmittelgefäß inertisiert -wird und das zweite auf Adsorption geschaltet ist; Fig. 3 eine Teildarstellung der Anlage in dem Betreibszustand, in welchem das erste Adsorptionsmittelgefäß auf Desorption und das zweite auf Adsorption geschaltet ist; Fig. 4 eine Teildarstellung der Anlage in dem Betriebszustand, in welchem das erste Adsorptionsmittelgefäß auf Adsorption geschaltet ist und das zweite inertisiert wird.
  • Wie in Fig. 1 dargestellt ist, werden die zu lackierenden Gegenstände in den Lackierraum 10 gebracht, der mit einer Abzugsleitung 12 versehen ist. Die mit Lösungsmitteldämpfen und festen Lackteilchen beladene Abluft wird mit Hilfe des Abluftventilators 16 durch den mit einem Filter versehenen Feststoffabscheider/geleitet.
  • Nach dem Lackieren kommen die Gegenstände in den Trockenraum 18, und die hier mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft wird über die Abzugsleitung 20 durch den Abluftventilator 16 abgesaugt.
  • Die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft strömt über die Leitung 22 zu dem Ventil 24 und, je nach der Stellung dieses Ventils, entweder über die Zuleitung 26a in das Adsorptionsmittelgefäß 28a (wie in der Zeichnung dargestellt - Ventilstellung OD), oder über die Zuleitung 26b in das Adsorptionsmittelgefäß 28b C#) Das Adsorptionsmittel adsorbiert die in der Abluft enthaltenen Lösungsmitteldämpfe, und die an Lösungsmitteldämpfen arme-Abluft fließt in aenrF/&2rgestellten Betriebsstellung über die Ableitung 30a, das Ventil 32a (Stellung C-B) und die Venti'>e 34 36 und von dort aus entweder direkt über das Bypass-Ventil 38 oder durch den Wärmeaustauscher 40 (dessen Wirkungsweise nachstehend noch erläutert ist) in die Atmosphäre.
  • In den Ableitungen 30a bzw. 30b können Lösungsmitteldamp,f detektoren eingebaut sein, die beim Durchbruch der Lösungsmitteldämpfe zur automatischen Steuerung der entsprechenden Ventile verwendet werden können. Ferner können in den Ableitungen 30a bzw. 30b Sauerstoffdetektoren vorgesehen sein, die ebenfalls zur Steuerung der Ventile dienen und deren Wirkungsweise nachstehend noch erläutert ist.
  • In demidargestellten Betriebszustand. wird die Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelgefäß 28b mit Hilfe eines im Kreislauf geführten Inertgasstromes gerade# desorbiert. Der an Lösungsmitteldämpfen arme, stark abgekühlte Inertgasstrom 42 wird zunächst durch die beiden Wärmeaustauscher 44 und 46, deren Wirkungsweise nachstehend noch näher erläutert ist, erwärmt, und durchströmt sodann das Heizregister 48, in welchem er auf die erforderliche Desorptionstemperatur erhitzt wird.
  • Nach dem Heizregister fließt der Inertgasstrom durch die Ventile 50 (Stellung D-C) und 24 (Stellung A-B) durch die Zuleitung 26b in das Adsorptionsmittelgefäß 28b, dessen Adsorptionsmittelcharge mit Lösungsmittel beladen ist. Dort belädt er sich mit Lösungsmitteldampf und strömt über die Leitung 30b und die Ventile 32b (Stellung B-C) 34 (Stellung B-C) und 50 (Stellung A-B) in die Leitung 52.
  • Ein in der Leitung 30b angeordneter Lösungsmitteldampfdetektor (nicht dargestellt) zeigt das Ende der Desorption an und steuert die entsprechenden Ventile. Zwischen den Leitungen 42 und 52 befindet sich ein Absperrventil 54, das im dargestellten Betriebszustand geschlossen ist und das geöffnet wird, wenn kein Adsorptionsmittelbehälter im Inertgaskreislauf liegt ( z.B. wenn die Lackieranlage außer Betrieb ist oder wenn im Bereich der Adsorptionsmittelbehälter eine Reparatur erforderlich ist), so daß der restliche Teil des Systems immer inertisiert bleibt (kleiner Inertgaskreislauf).
  • Das heiße, mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgas durchströmt den Wärmeaustauscher 40 und kühlt sich hierbei durch mittelbaren Wärmeaustausch mit der kalten Abluft aus der Leitung 36 ab.
  • Nach dem Wärmeaustauscher 40 kann bereits ein Teil der Lösungsmitteldämpfe auskondensieren, da das mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgas fast die Temperatur der kalten Abluft angenommen hat. Dieser Kondensatanteil kann in dem Lösungsmittelabscheider 56 (gestrichelt dargestellt) abgetrennt werden.
  • Der noch mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom wird sodann in dem ersten Verdichter 58 komprimiert. Der Verdichter 58 ist (gegebenenfalls über ein Getriebe; nicht dargestellt) mit einer äußeren Arbeitsmaschine, z.B. einem Elektromotor 60 gekoppelt. Die Leistungsaufnahme des Verdichters 58 ist regelbar, z.B. durch die Drehzahl des Motors 60 bzw. über das-Getriebe, so daß der pruck und damit auch die Temperatur des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes in Abhängigkeit von dem verwendeten Lösungsmittel und der gewünschten Endkonzentration an Lösungsmitteldämpfen eingestellt werden kann.
  • Der mit Hilfe des Verdichters 58 erhitzte Inertgasstrom fließt durch den Wärmeaustauscher 46 und gibt seine Wärme an den kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom 42 ab.
  • Der Wärmeaustauscher 46 kann durch das Bypass-Ventil 62 überbrückt sein, welches eine weitere Möglichkeit der Temperaturregelung des Inertgasstromes bietet.
  • Infolge der Abkühlung des Inertgasstromes im Wärmeaustauscher 46 kann ein weiterer Teil der Lösungsmitteldämpfe auskondensieren und im Lösungsmittelabscheider 64 (gestrichelt dargestellt) als Kondensat abgeschieden werden.
  • Der immer noch den Hauptteil der Lösungsmitteldämpfe enthaltende komprimierte Inertgasstrom fließt nun durch den Zwischenkühler 66, dem gegebenenfalls wieder ein Lösungsmittelabscheider 68 (gestrichelt dargestellt) nachgeschaltet sein kann. Der komprimierte, noch den Hauptteil der Lösungsmitteldämpfe enthaltende Inertgasstrom wird nun in einem zweiten Verdichter/#8ch stärker verdichtet und wiederum erhitzt. Er gibt seine Wärme im Wärmeaustauscher 44 an den kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom 42 ab.
  • Nach dem Wärmeaustauscher 44 kann wiederum ein Lösungsmittelabscheider 72 vorgesehen sein, in welchem ein weiterer Anteil der Lösungsmitteldämpfe abgetrennt wird.-> Der Verdichter 70 ist mechanisch direkt mit der Entspannungsturbine 74 gekoppelt (über die Welle 76) und erhält die zu seinem Betrieb erforderliche Energie durch die in der Entspannungsturbine 74 durch das komprimierte Inertgas geleistete Arbeit. Dieses kühlt sich hierbe-i stark ab, so daß praktisch die gesamten, im Inertgas enthaltenen Lösungsmitteldämpfe auskondensieren und im Lösungsmittelabscheider 78 abgetrennt werden können. Die Entspannungsturbine 74 ist als einstufige Entspannungsturbine dargestellt. Man kann auch eine mehrstufige Entspannungsturbine verwenden, wobei zwischen die einzelnen Entspannungsstufen Lösungsmittelabscheider eingeschaltet werden. Man kann auf diese Weise eine fraktionierte Kondensation der Lösungsmitteldämpfe erzielen und verhältnismäßig reine Lösungsmittelfraktionen gewinnen.
  • Eine gewisse Fraktionierung erzielt man jedoch bereits bei Verwendung der Lösungsmittelabscheider 56, 64, 68 und 72.
  • Besonders wichtig ist hierbei, daß bei Verwendung von niedrigsiedenden Lösungsmitteln der im Inertgasstrom enthaltene Wasserdampf bereits weitgehend in den ersten Stufen auskondensiert, wodurch eine Verunreinigung der organischen Lösungsmittel durch Wasser sowie eine Vereisung der Leitungen und eine Beschädigung der Beschaufelung der Entspannungsturbine 74 durch Eiskristalle verhindert wird.
  • Nachdem die Desorption der Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelbehälter #28b beendet ist, werden die Adsorptionsmittelbehälter 28a und 28b durch Betätigung der entsprechenden Ventile umgeschaltet. Diese Umschaltung kann automatisch erfolgen, indem entweder der Lösungsmitteldampfdetektor in der Leitung 30a den Durchbruch von Lösungsmitteldampf oder der Lösungsmitteldampfdetektor in der Ableitung 30b die Abwesenheit von Lösungsmitteldampf registriert und die entsprechenden Ventile ansteuert. Im allgemeinen erfolgt die Desorption rascher als die Adsorption, und es kann zweckmäßig sein, den Inertgaskreislauf nach dem Abfall der Lösungsmitteldampfkonzentration in der Ableitung 30b noch eine gewisse Zeit aufrecht zu erhalten, den durch die Leitung 42 fließenden Inertgasstrom aber nicht mehr zu erwärmen, um die Adsorptionsmittelcharge im Gefäß 28b auf die optimale Adsorptionstemperatur zu bringen. Zu diesem Zweck wird das Heizregister 48 abgeschaltet. Ferner kann die Kühlmittelzufuhr im Kühler 66 erhöht werden, und der aus Verdichter 70, Wärmeaustauscher 44 und Entspannungsturbine 74 bestehende Anlagenteil kann durch öffnen des Bypass-Ventils 80 stillgelegt werden, wobei gleichzeitig der Verdichter 58 mit einer geringeren Leistung gefahren wird.
  • Die Umschaltung des Adsorptionsmittelbehälters 28a auf Desorption und des Adsorptionsmittelbehälters 28b auf Adsorption geschieht auf folgende, in Fig. 2 und 3 dargestellte Weise Das Ventil 24 wira in die Stellung C-B geschaltet, so daß der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluftstrom 22 durch die Zuleitung 26b in den Behälter 28b fließt. Das Ventil 32b wird in die Stellung B-A geschaltet, so daß der im Adsorptionsmittelbehälter 28b von Lösungsmitteldämpfen befreite Abluftstrom, der zunächst noch Inertgas enthält, durch die Leitung 36 in die Atmosphäre geleitet werden kann.
  • Bei der Umschaltung des Ventils 24 wird gleichzeitig der Weg A-D geöffnet, so daß der an Lösungsmitteldämpfen arme noch nicht wiedererwärmte Inertgasstrom 42 durch das Ventil 50 (D-C) durch die Zuleitung 26a in das Adsorptionsmittelgefäß 28a strömen kann. Diese's enthält aber noch sauerstoffhaltige Abluft, die den Inertgasstrom verunreinigt, so daß das Gasgemisch in der Anfangsphase der Desorption nicht in den Inertgaskreislauf zurückgeleitet werden kann. Dieses Gemisch wird daher über das Ventil 34 (Stellung D-A) und das Ventil 35 (Stellung B-C) über die Leitung 37 in die Abluftleitung 22 zurückge#führt, aus der es zusammen mit frischer Abluft durch den Adsorptionsmittelbehälter 28b in die Leitung 36 geleitet wird. Auf diese Weise werden auch die in dem Gemisch aus Leitung 37 enthaltenen Lösungsmitteldämpfe entfernt.
  • Nachdem das Adsorptionsmittelqefäß 28a hinreichend inertisiert ist (was mit Hilfe des Sauerstoffdetektors in der Ableitung 3Oa festgestellt wern kann) werden die Ventile 50, 34 und w'ee inFi. dargestellt ist 35 umgeschatet> Hierbi wird er Strömungsweg des Abluftstromes 22 nicht verändert. Der Inertgasstrom fließt aber nunmehr über das Ventil 50 (D-A), das Ventil 34 (C-D) und das Ventil 32a (B-C) in umgekehrter Richtung durch die Ableitung 30a in den Adsorptionsmittelbehälter 28a sowie durch die Zuleitung 26a das Ventil 24 (D-A) und das Ventil 50 (C-B) in die Leitung 52 und damit in den Inertgaskreislauf zurück.
  • Auf dieser Stufe werden das Heizregister 48 sowie (durch Schließen des Bypass-Ventils 80) der aus Verdichter 70, Wärmeaustauscher 44 und Entspannungsturbine 74 bestehende Anlagenteil wieder eingeschaltet, wobei gleichzeitig die dem Verdichter 58 zugeführte Leistung erhöht wird.
  • Nachdem das an der Adsorptionsmittelcharge im Behälter 28a adsorbierte Lösungsmittel desorbiert ist (was anhand eines in der Leitung 26a angeordneten Lösungsmitteldampfdetektors festgestellt werden kann) , werden das Heizregister 48 ausgeschaltet, das Bypass-Ventil 80 geöffnet und der Verdichter 58 mit verminderter Leistung gefahren. Dann wird das Ventil 24 so geschaltet, daß die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft über die Stellung C-D und die Leitung 26a durch das inzwischen erkaltete Adsorptionsmittelgefäß 28a fließen kann(Fig.4) Das Ventil 32a befindet sich in der Stellung C-A, so daß der an Lösungsmitteldämpfen arme Abluftstrom durch die Leitung 36 in die Atmosphäre gelangen kann Der Inertgasstrom geht zunächst durch das Ventil 50 (Stellung D-C), dann durch das Ventil 24 (Stellung A-B), durch die Leitung 26b in das Adsorptionsmittelgefäß 28b, wo praktisch noch keine Desorption stattfindet, da der Inertgasstrom noch kalt ist. Aus dem Adsorptionsmittelgefäß 28b fließt das zunächst noch mit Abluft verunreinigte Inertgas durch das Ventil 32b (B-C), das Ventil 34 (B-A) und das Ventil 35 (B-C) über die Leitung 37 in die Leitung 22 und von da aus zusammen mit dem frischen Inertgas durch das Ventil 24 (C-D) und die Zuleitung 26a durch das Adsorptionsmittelgefäß 28a.
  • Wenn der Sauerstoffdetektor in der Leitung 30b keinen Sauerstoff mehr feststellt, wird das Ventil 34 in die Stellung B-C umgeschatte;lwodurch das das Adsorptionsmittelgefäß 28b wieder im Inertgaskreislauf liegt. Gleichzeitig wird das Ventil 35 in die Stellung B-A geschaltet, -während das Ventil 32a in die Stellung C-B geschaltet wird, so daß die von Lösungsmitteldämpfen befreite Abluft aus dem Adsorptionsmittelgefäß 28a über die Leitung 36 in die Atmosphäre strömen kann.
  • Nach dem Einschalten des Heizregisters 48, dem Schließen des Bypass-Ventils 80 beginnt wiederum die Beladung der Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelgefäß 28a und die Desorption der Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelgefäß 28b, wie es vorstehend im Zusammenhang.mit Fig. 1 beschrieben ist.
  • Um die Inertgasverluste im Betrieb auszugleichen, die insbesondere bei der Inertisierung der Adsorptionsmittelgefäße 28a und 28b entstehen, ist an einer beliebigen Stelle der Inertgasleitänq 42 bzw. 52 (in der/argesteilten Fig. Ausführungsform vor dem Wärmeaustauscher43 )eine Inertgasquelle 82 ( z.B.
  • ein Stickstoff-Druckbehälter) eingeschaltet. Die Inertgaseinspeisung kann über den Sauerstofdetektor 84 geregelt werden, der das Ventil 86 steuert.
  • Die Inertgasquelle 82 dient auch zur Inertisierung des Inertgaskreislaufes vor Inbetriebnahme der Anlage. Zu diesem Zweck wird das Ventil 86 geöffnet und das Absperrventil 54 geschlossen, so daß das zunächst noch verunreinigte Inertgas mit Hilfe des mit geringer Leistung gefahrenen Verdichters 58 durch die Leitungen 52 und 42 sowie durch die darin enthaltenen Anlageteile in die Atmosphäre abgelassen wird, z.B. durch die Ventile 50 (D-A), 34 (C-B) und 30b (C-A).

Claims (21)

  1. Verfahren und Anlage zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln PATENTANSPRUCHE Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln, die aus Lösungsmitteldämpfen enthaltender Abluft an einem Adsorptionsmittel adsorbiert sind, durch Behandlung des Adsorptionsmittels mit einem heißen Desorptionsmedium und Auskonden#sieren der Lösungsmitteldämpfe aus dem Desorptionsmedium, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Verdrängung der das Adsorptionsmittel umgebenden Abluft als Desorptionsmedium einen heißen Inertgasstrom durch das Adsorptionsmittel leitet, die durch den Inertgasstrom aufgenommenen Lösungsmitteldämpfe durch Abkühlung auskondensiert, das Lösungsmittelkondensat abtrennt und den an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom nach erneuter Erwärmung wieder zur Desorption verwendet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom, gegebenenfalls nach einer Vorkühlung, komprimiert und in einer Entspannungsturbine unter Arbeitsleistung abkühlt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die von der Entspannungsturbine geleistete Arbeit unmittelbar zum Komprimieren des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes verwendet.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom in mindestens zwei Stufen komprimiert und auf mindestens einer Zwischenstufe kühlt.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste bzw. die weiteren Kompressionsstufen durch von außen zugeführte Arbeit und die zweite bzw.
    die letzte Kompressionsstufe in mechanischer Kopplung mit der Entspannungsturbine betreibt.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom in indirektem Wärmeaustausch mit der an Lösungsmitteldämpfen armen Abluft abkühlt.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man den abgekühlten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom zur indirekten Kühlung des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen komprimierten Inertgasstromes verwendet.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den warmen, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom abwechselnd durch.mindestens zwei mit Lösungsmittel beladene Adsorptionsmittelchargen leitet und die jeweils infolge Desorption an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge aus dem Inertgaskreislauf herausnimmt und wieder mit Lösungsmittel aus der mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluft belädt.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Anfangsphase der Desorption der einen Adsorptionsmittelcharge einen Teil des durch die Abluft verunreinigten warmen Inertgasstromes aus dem Kreislauf herausnimmt und in die oder eine andere, an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge leitet.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die im Betrieb auftretenden Inertgasverluste durch Einspeisung von Inertgas in den Inertgaskreislauf ausgleicht.
  11. 11. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch mindestens ein Adsorptionsmittelgefäß (28a,b), das mit Zuleitungen (26a,b) und Ableitungen (30a,b) zum abwechselnden Hindurchleiten eines mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstromes bzw. eines an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes versehen ist; mindestens eine mit der Ableitung des im Ädsorptionsmittelgefäß mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes verbundene Kühleinrichtung(40,46,66,44,74) mindestens einen der (den) Kühleinrichtung (en) nachgeschalteten Lösungsmittelabgg,.64, m2Ade8sten.s eine dem letzten naciigeschaltete undmit der Zuleitung (26a,b) zum Adsorptionsmittelgefäß verbundene Einrichtung (46,48) zum Wiedererwärmen des abgekühlten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes.
  12. 12. Anlage nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die von dem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom durchströmte Kühleinrichtung eine Entspannungsturbine ( 74 darstellt, die mindestens einem Verdichter ( 70 ) nachgeschaltet ist.
  13. 13. Anlage nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Entspannungsturbine (74) Kühleinrichtungen (66, 44) vorgeschaltet sind.
  14. 14. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Entspannungsturbine ( 74 ) mechanisch mit einem Verdichter ( 70 ) gekoppelt ist.
  15. 15. Anlage.nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Verdichter (58,70) vorge-.
    sehen sind, zwischen denen jeweils ein-Zwischenkühler (66 angeordnet ist.
  16. 16. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der eine bzw. die weiteren Verdichter (58 mit einer äußeren Arbeitsmaschine ( 60 ) gekoppelt sind und der zweite bzw. letzte Verdichter ( 70 ) mechanisch direkt mit der Entspannungsturbine ( 74 ) gekoppelt ist.
  17. 17. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß in den warmen, mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom ein indirekter Wärmeaustauscher(40 eingeschaltet ist, der von der kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Abluft durchströmt ist.
  18. 18. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Verdichter ( 70 ) und Entspannungsturbine ( 74 X in den mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom als Einrichtung zu dessen Wiedererwärmung ein Wärmeaustauscher (44 ) eingeschaltet ist, der von dem kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom durchströmt ist.
  19. 19. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Adsorptionsmittelgefäße (28asz vorgesehen sind, von denen abwechselnd das eine (28b bzw.a), dessen Adsorptionsmittel mit Lösungsmittel beladen ist, in dem an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgaskreislauf eingeschaltet ist und das andere (28a,b), dessen Adsorptionsmittel an Lösungsmittel verarmt ist, aus dem Inertgaskreislauf ausgeschaltet und in einem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstrom eingeschaltet ist.
  20. 20. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Adsorptionsmittelgefäß (28b mit einer zu dem anderen Adsorptionsmittelgefäß ( 28a führenden Ableitung ( 37 ) versehen ist, durch die zu Beginn der Desorption ein Teil des mit der Abluft verunreinigten, Lösungsmitteldämpfe enthaltenden Inertgaskreislaufstromes in das andere Adsqrptionsmittelgefäß (28a ) geleitet wird.
  21. 21. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ausgleich von Inertgäsverlusten im Betrieb eine Inertgasquelle ( 82 ) in die Inertgasleitung ( 52 ) eingeschaltet ist.
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