DE3042082A1 - Verfahren und vorrichtung zur wiedergewinnung von loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur wiedergewinnung von loesungsmitteln

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DE3042082A1 DE19803042082 DE3042082A DE3042082A1 DE 3042082 A1 DE3042082 A1 DE 3042082A1 DE 19803042082 DE19803042082 DE 19803042082 DE 3042082 A DE3042082 A DE 3042082A DE 3042082 A1 DE3042082 A1 DE 3042082A1
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Lohmann GmbH and Co KG
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    • B01D53/0407Constructional details of adsorbing systems
    • B01D53/0446Means for feeding or distributing gases

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
  • zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln, die aus Lösungsmitteldämpfe enthaltender Abluft an einem Adsorptionsmittel adsorbiert sind, wobei das Adsorptionsmittel mit einem heißen Desorptionsmedium behandelt und die Lösungsmitteldämpfe aus dem Desorptionsmedium auskondensiert werden.
  • Derartige Verfahren und Anlage sind bekannt (vgl. z.B.
  • Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, 4. Auflage, 1972, Band 2, Seite 613).
  • Das bekannteste Verfahren zur tösungsmittelrückgewinnung arbeitet mit körniger Aktivkohle im Festbett in Vertikal-oder Horizontaladsorbern. Die Kohle wird mit Wasserdampf als Desorptionsmedium regeneriert, der entgegen der Beladerichtung durch den Adsorber fließt. Nach der Behandlung mit dem heißen Dampf wird der Adsorber mit Luft getrocknet und gekühlt. Zum Kühlen kann man auch die Lösungsmiffeldämpfe enthaltende Abluft verwenden, d.h. den Vorgang des Trocknens und Kühlens mit der Beladung koppeln.
  • Die Desorption des Adsorptionsmittels mit Dampf hat jedoch gewisse Nachteile.
  • Einmal kann die zur Erzeugung des Dampfes erforderliche Energie nicht mehr wiedergewonnen werden Weitere Energie in Form von Warmluft wird für die Trocknung des Adsorptionsmittels benötigt, wobei gewisse Adsorptionsmittel, wie Kieselgel oder Molekularsiebe, überhaupt sehr schwer zu trocknen sind. Bei Verwendung von Aktivkohle als Adsorptionsmittel darf die Trocknungsluft nicht zu heiß sein, damit eine Selbstentzündung der Aktivkohle bzw. der daran noch adsorbierten Lösungsmittelreste vermieden wird. Auf der anderen Seite wird bei Verwendung von verhältnismäßig kühler Luft die erforderliche Trocknungszeit verlängert.
  • Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die wiedergewonnenen Lösungsmittel von dem als Desorptionsmedium verwendeten Dampf getrennt werden müssen, was verhältnismäßig schwierig ist, wenn die Lösungsmittel wasserlöslich sind und ihre Siedepunkte in der Nähe des Siedepunktes des Wassers liegen. In diesem Fall ist zur Trennung eine aufwendige Rektifizieranlage erforderlich.
  • Ferner können gewisse Lösungsmittel, gegebenenfalls aufgrund der katalytischen Wirkung des Adsorptionsmittels mit Wasserdampf bzw. mit der heißen Trocknungsluft reagieren, wobei z.B. im Falle der Chlorkohlenwasserstoffe Salzsäure frei wird, die Korrosionen in der Anlage hervorruft.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der vorstehend definierten Gattung zur Verfügung zu stellen, mit deren Hilfe die Lösungsmittel auf eine einfache und leicht steuerbare Weise und ohne Zersetzungserscheinungen desorbiert und vom Desorptionsmedium getrennt werden können.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren Est dadurch gekennzeichnet, daß man nach Verdrängung der das Adsorptionsmittel umgebenden Abluft als Desorptionsmedium einen heißen, an Lösungsmittelfämpfen armen Inertgasstrom abwechselnd durch zwei mit Lösungsmittel beladene Adsorptionsmittelchargen leitet, die durch den Inertgasstrom aufgenommenen Lösungsmitteldämpfe durch Abkühlung auskondensiert, das Lösungsmittelkondensat abtrennt und den an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom nach erneuter Erwärmung wieder zur Desorption verwendet, wobei man die jeweils infolge Desorption an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge aus dem Inertgaskreislauf herausnimmt und wieder mit Lösungsmittel aus der mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluft belädt.
  • Die erfindungsgemäße #t#~######ia#ht durch #..g:e#n###cne zwei Adsorptionsmittelgefäße, von denen abwechselnd das eine, dessen Adsorptionsmittel mit Lösungsmittel beladen ist, in dem an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgaskreislauf eingeschaltet ist und das andere, dessen Adsorptionsmittel an Lösungsmittel verarmt ist, aus dem Inertgaskreislauf ausgeschaltet und in einem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstrom eingeschaltet ist; eine mit der Ableitung des einen Adsorptionsmittelgefäßes verbundene Kühleinrichtung mit nachgeschalteten Lösungsmittelabscheider zur Entfernung der nach dem einen Adsorptionsmittelgefäß im Inertgasstrom enthaltenen Lösungsmitteldämpfe; und eine dem Lösungsmittelabscheider nachgeschaltete und mit der Zuleitung zu dem einen Adsorptionsmittelgefäß verbundene Einrichtung zum Wiedererwärmen des abgekühlten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes.
  • Die erfindungsgemäße Wiedergewinnung von Lösungsmitteln kann in verschiedenen Industriezweigen angewendet werden, z.B. in der Druckerei- und Papierindustrie, in der Lackier- und Verpackungsindustrie, in der Kunstfaserindustrie, Sprengstoffindustrie, Folienindustrie, Kunstlederindustrie sowie in der Gummi- und Asbestindustrie.
  • Lösungsmittel, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergewonnen werden'können, sind beispielsweise solche auf der Basis von flüssigen Kohlenwasserstoffen, Halogenkohlenwasserstoffen, Alkoholen, Athern, Ketonen, Estern und dergl.
  • Neben diesen Lösungsmitteln im eigentlichen Sinn können mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens auch Substanzen aus der Luft bzw. aus anderen Gasen entfernt werden,die in erster Linie als Schadstoffe anzusprechen sind bzw. Geruchsbelästigungen hervorrufen. Manche dieser Stoffe, z.B. gewisse Schwefelverbindungen, wie Mercaptane, können zwar hicht als Lösungsmittel verwendet werden; sie können aber auf andere Weise,.z.B. als Ausgangs- oder Zwischenprodukte für chemische Synthesen, genutzt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit den unterschiedlichsten Adsorptionsmitteln durchgeführt werden. In erster Linie wird als Adsorptionsmittel Aktivkohle verwendet. Daneben können aber auch andere Adsorptionsmittel, wie Kieselgel und Molekularsiebe, verwendet werden, die nach dem bekannten Wasserdampf- Desorptionsverfahren überhaupt nicht bzw. nur schwierig regeneriert werden können. Da das Inertgas erfindungsgemäß im Kreislauf geführt und bei der Abkühlung nicht nur die Lösungsmitteldämpfe, sondern auch der mit der Abluft eingeschleppte Wasserdampf auskondensiert werden, steht zur Desorption und zur Regenerierung des Adsorptionsmittels immer ein trockener Inertgasstrom zur Verfügung, so daß das Adsorptionsvermögen des Adsorptionsmittels nicht durch eine Anreicherung von Wasserdampf beeinträchtigt wird. Auch Substanzen, die in Gegenwart von Wasser korrodierend wirken, wie Chlorwasserstoff, sind weit weniger wirksam, wenn sie in einem trockenen Inertgasstrom enthalten sind und bei jedem Durchlauf des Inertgasstromes auskondensiert werden.
  • Als Inertgas verwendet man vor#zugsweise Stickstoff oder Kohlendioxid. Man kann aber auch den Sauerstoffgehalt von Luft durch Zumischen eines Inertgases soweit herabsetzen, daß die Entzündungsgrenze der Lösungsmitteldämpfe nicht mehr erreicht wird. In gewissen Fällen ist es auch möglich, Verbrennungsabgase mit einem niedrigensauerstoffge halt als Inertgas zu verwenden. Der zulässige Sauerstoffgehalt des Inertgases hängt u.a. von der Konzentration und der Art des Lösungsmitteldampfes ab. So ist beispielsweise die Entzündungsgefahr bei niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen und Äthern größer als bei Halogenkohlenwasserstoffen. Die Entzündungseigenschaften verschiedener Lösungsmitteldämpfe sind aber bekannt, und/<8nnen die zulässigen Lösungsmitteldampfkonzentrationen und Sauerstoffgehalte aus der Literatur entnommen bzw. durch einfache Versuche festgestellt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch einen verhältnismäßig niedrigen Energieverbrauch aus, was darauf beruht, daß dem Inertgas im Gegensatz zu dem bisher als Desorptionsmedium verwendeten Wasserdampf keine Verdampfungswärme zugeführt werden muß.
  • Der Inertgaskreislauf kann im wesentlichen bei Normaldruck betrieben werden, d.h. es braucht im Inertgaskreislauf lediglich ein Gebläse vorgesehen zu sein, um die Strömungswiderstände der einzelnen Anlagenteile zu überwinden. Eine weitere Verbesserung der Energiebilanz kann jedoch dadurch erzielt werden, daß man den mit Lösungsmittel beladenen Inertgasstrom, gegebenenfalls nach einer Vorkühlung, komprimiert und in einer Entspannungsturbine unter Arbeitsleistung abkühlt.
  • Die Kondensation der Lösungsmitteldämpfe durch Expansion eines komprimierten Inertgasstromes ermöglicht auch die Verwendung von kompakteren Wärmeaustauschern.
  • Die Verdichtung des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes kann in mehreren Stufen erfolgen, wobei zwischen den einzelnen Verdichterstufen Kühler bzw. Wärmeaustauscher angeordnet sein können. Die Entspannungsturbine kann unmittelbar mechanisch mit einem der Verdichter gekoppelt sein, während der bzw. die anderen Verdichter mit einer äußeren Arbeitsmaschine, z.B. einem Elektromotor, gekoppelt sein können. Der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom kühlt sich in der Entspannungsturbine unter Arbeitsleistung sehr stark ab, wodurch die Lösungsmitteldämpfe praktisch vollständig auskondensieren und in einem Lösungsmittelabscheider abgeschieden werden können. Der abgekühlte, an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom kann zur indirekten Kühlung des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen komprimierten Inertgasstromes verwendet werden, was apparativ dadurch gelöst wird, daß zwischen dem letzten Verdichter und der Entspannungsturbine in den mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom ein Wärmeaustauscher eingeschaltet wird, der von den kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom durchströmt wird. Auf diese Weise wird einerseits die erforderliche Abkühlung des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes nach der Entspannung erzielt; andererseits wird der an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom wieder aufgewärmt. Eine weitere Aufwärmung dieses Inertgasstromes auf die zur Desorption des an dem Adsorptionsmittel adsorbierten Lösungsmittels erforderliche Temperatur erfolgt mit Hilfe eines Heizregisters.
  • Mit Hilfe der Erfindung ist eine einfache Steuerung des Beladungs-und Desorptionsprozesses möglich, d.h. das Verfahren arbeitet ohne Unterbrechung des Betriebsablaufes praktisch kontinuierlich.
  • Um zu vermeiden, daß in der Beladungsphase die Kapazität der jeweiligen Adsorptionsmittelchargen überschritten wird, wird in dieser Phase zweckmäßig die Lösungsmitteldampfkonzentration in der durch die Adsorptionsmittelcharge gegangenen Abluft gemessen, worauf die Desorptionsphase nach Erreichen eines vorgegebenen Konzentrationswertes eingeleitet wird. Auf diese Weise wird der Durchbruch von Lösungsmitteldämpfen verhindert, so daß immer gereinigte Abluft in die Atmosphäre gelangt Die Lösungsmitteldampfkonzentration kann mit Hilfe von Lösungsmitteldampf-Detektoren gemessen werden; ein solcher Detektor kann im einfachsten Fall eine Kühlfalle sein, in welcher sich der Durchbruch des Lösungsmitteldampfes durch Kondensatbildung bemerkbar macht.
  • Ferner kann der Durchbruch der Lösungsmitteldämpfe spektroskopisch festgestellt werden. Die Lösungsmitteldampf-Detektoren können mit Organen zur Steuerung von Umschaltventilen bzw.
  • mit Schalteinrichtungen versehen sein, die nach dem Umschalten der Ventile auf Desorption eine Aufheizung des Inertgasstromes bewirken.
  • Da beim Umschalten von Adsorption (Beladung) auf Desorption verhindert werden muß, daß die mit dem Adsorptionsmittel in Berührung stehende Abluft in den Inertgaskreislauf gelangt, mißt man zu Beginn der Desorptionsphase die Sauerstoffkonzentration des mit Abluft verunreinigten Inertgasstromes und schaltet die Adsorptionsmittelcharge erst nach Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration wieder in den Inertgaskreislauf ein.
  • Da der mit Abluft verunreinigte Inertgasstrom, dessen Sauerstoffkonzentration noch über dem maximal zulässigen Wert liegt, noch Lösungsmitteldämpfe enthält, wird er zweckmäßig nicht in die Atmosphäre geleitet, sondern in die andere, an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge.
  • Zu diesem Zweck ist das eine Adsorptionsmittelgefäß mit einer zu dem anderen Adsorptionsmittelgefäß führenden Ableitung versehen, durch die zu Beginn der Desorptionsphase ein Teil des mit der Abluft verunreinigten, Lösungsmitteldämpfe enthaltenden Inertgaskreislaufstromes in das andere Adsorptionsmittelgefäß geleitet wird. Dort werden die Lösungsmitteldämpfe adsorbiert, und das Gasgemisch wird in die Atmosphäre abgeleitet.
  • Zur Messung der Sauerstoffkonzentration in der Abluft bzw.
  • in dem mit Abluft verunreinigten Inertgas sind in den Ableitungen der Adsorptionsmittelgefä-Be Sauerstoff-Detektoren vorgesehen, die Organen zur Steuerung von Umschaltventilen bzw. mit Schalteinrichtungen versehen sein können, mit deren Hilfe die. Aufheizung bzw. Abkühlung der Adsorptionsmittelchargen und damit der Abluft bzw. des Inertgasstromes bewerkstelligt wird.
  • Durch die Verdrängung der das Adsorptionsmittel umgebenden Abluft (Inertgasspülung oder Inertisierung des Adsorptionsmittelgefäßes) entstehen Inertgasverluste, die zweckmäßig durch Einspeisung von trockenem Inertgas in den Inertgaskreislauf ausgeglichen werden. Zu diesem Zweck kann eine Inertgasquelle, z.B. ein Druckbehälter mit Stickstoff, in die Inert#gasleitung eingeschaltet sein. Die Inertgasquelle ist auch erforderlich, wenn die Vorrichtung beim Einfahren inertisiert werden soll bzw. wenn während des Betriebes andere Leckverluste auftreten sollten. Zweckmäßig ist die Inertgasquelle durch einen in einer Ableitung eines Adsorptionsmittelgefäßes eingeschalteten Sauerstoff-Detektor steuerbar. Zu diesem Zweck kann die Inertgasquelle mit einem Steuerventil versehen sein. Dieses wird betätigt, wenn die Sauerstoffkonzentration im Inertgaskreislauf über den zulässigen Wert ansteigt. Dieser hängt von der Art und der Konzentration des Lösungsmitteldampfes ab.
  • Die Erwärmung des Inertgasstromes erfolgt zweckmäßig erst nach Beendigung der Inertisierung des jeweiligen Adsorptionsmittelgefäßes, d.h. der Inertgasstrom wird zu Beginn der Desorptionsphase mit einer geringeren Temperatur als zur Desorption erforderlich ist, in die jeweilige, an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge geleitet. Zweckmäßig wird die erforderliche Desorptionstemperatur automatisch nach Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration eingestellt, wobei der in der jeweiligen Ableitung angeordnete Sauerstoffdetektor die Organe zur Betätigung der Schalteinrichtungen zum Aufheizen des Inertgasstromes steuert.
  • Enthält die Abluft ein Gemisch von Lösungsmitteldämpfen, was bei Verwendung von Lösungsmittelgemischen der Fall ist, so kann man durch stufenweise Erhöhung der Des9rptionstemperatur eine fraktionierte Desorption vornehmen. Man gewinnt auf diese Weise die reinen Lösungsmittelfraktionen zurück, bzw. man kann unerwünschte Komponenten, die bei der Wiederverwendung der Lösungsmittel stören würden, entfernen. Es handelt sich hierbei zum Beispiel um Wasser, das als Luftfeuchtigkeit im Abluftstrom enthalten ist, oder um Zersetzungsprodukte der Lösungsmittel, wie Chlorwasserstoff. Diese Verunreinigungen werden, wenn Aktivkohle als Desorptionsmittel verwendet wird, bei niedrigeren Temperaturen desorbiert als die Lösungsmittel, und können vor den Lösungsmitteln auskondensiert und entfernt werden.
  • Vorzugsweise wird die stufenweise Erhöhung der Desorptionstemperatur automatisch vorgenommen, wobei zweckmäßig eine Steuerung mit Hilfe der Lösungsmitteldampf-Detektoren erfolgt.
  • Wenn die Detektoren nach dem Spektroskop-Prinzip arbeiten, können die Signale aus verschiedenen Spektralbereichen, die für die jeweiligen Lösungsmitteldämpfe charakteristisch sind, zur Temperatursteuerung verwendet werden. Ferner kann man Detektoren verwenden, die nach dem Prinzip der unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit der einzelnen Lösungsmitteldämpfe arbeiten.
  • Wenn die Desorption einer Adsorptionsmittelcharge beendet ist, muß diese wiederum mit Lösungsmittel beladen werden. Um den richtigen Zeitpunkt für die Umschaltung festzustellen, geht man zweckmäßig so vor, daß man in der Desorptionsphase die Lösungsmitteldampfkonzentration in dem durch die jeweilige Adsorptionsmittelçharge gegangenen Inertgasstrom mißt und die Beladungsphase nach Erreichen eines vorgegebenen Konzentratlonswertes einleitet. Die Messung der Lösungsmitteldampfkonzentration erfolgt hierbei wiederum vorzgusweise mit Lösungsmitteldampf-Detektoren, die entweder nach spektroskopischen Prinzipien oder nach dem Prinzip der Wärmeleitung des als Trägergas verwendeten Inertgasstromes arbeiten. Wenn die Lösungsmitteldampf-Detektoren keine Lösungsmitteldämpfe mehr feststellen, werden durch ein Steuersignal Schalteinrichtungen zur automatischen Absenkung der Temperatur der Adsorptionsmittelcharge betätigt. Beispielsweise wird ein im Inertgasstrom liegendes Heizregister abgeschaltet.
  • Die Adsorptionsmittelcharge kann dann noch eine gewisse Zeit im kalten Inertgaskreislauf eingeschaltet sein, da die Desorption der einen Adsorptionsmittelcharge im allgemeinen in kürzerer Zeit beendet ist als die Beladung der anderen Adsorptionsmittelcharge. Beim Umschalten ist die desorbierte Adsorptionsmittelcharge somit völlig erkaltet, so daß sie optimal wieder beladen werden kann, wenn sie in dem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Abluftstrom liegt.
  • Eine erfisdungsgemäße Vorrichtung ist nachstehend anhand der Zeichnung erläutert.
  • Bei Inbetriebnahme der Vorrichtung wird zunächst der kleine Inertgaskreislauf" in Gang gesetzt, indem das in der Inertgasleitung 10 liegende Steuerventil 12 geöffnet wird.
  • Die Inertgasleitung 10 führt zu einer Inertgasquelle (nicht dargestellt), z.B. einen Stickstoff-Druckbehälter. Das q~ rvontil 12 kann automatisch aeöffnet werden, wenn während des Betriebs der Vorrichtung Inertgasverluste auftreten, worauf nachstehend noch näher eingegangen wird.
  • Nach dem Steuerventil 12 fließt der Inertgasstrom durch den schematisch mit 14 bezeichneten Kondensationsteil, dessen wesentliche Elemente aus einer Kühleinrichtung und einem nachgeschalteten Lösungsmittelabscheider bestehen. Die Kühleinrichtung stellt zweckmäßig eine Kombination -eines oder mehrerer Verdichter mit einer Entspannungsturbine dar, wobei zwischen Verdichter und Entspannungsturbine bzw. zwischen den einzelnen Verdichtern Kühler bzw. Wärmeaustauscher vorgesehen sein können.
  • Die während des Betriebs der Vorrichtung im Kondensationsteil 14 auskondensierten Lösungsmittel werden über die Lösungsmittelableitung 16 abgezogen, wobei, wenn eine fraktionierte Desorption vorgenommen wird, die einzelnen Lösungsmittelfraktionen in verschiedene Sammelbehälter (nicht dargestellt) geleitet werden.
  • An den Kondensationsteil 14 schließt sich ein Heizregister 18 an, mit dessen Hilfe das Inertgas auf die erforderliche Desorptionstemperatur aufgeheizt wird.
  • Bei der Inertisierung des kleinen Inertgaskreislaufes" sind jedoch das Heizregister 18 und der Kondensationsteil 14 abgeschaltet. Das zunächst noch mit Luft verunreinigte Inertgas strömt über die Leitung 20, das Ventil 22 (Stellung-A-C) und die Bypass-leitung 24 zu dem Ventil 26. Dieses ist zunächst nach allen Seiten (A-B-C) offen, da zunächst auch die Inertgas-Rückleitung 28 inertisiert werden muß. Es fließt also zunächst auch ein Inertgas-Teilstrom in umgekehrter Richtung durch die Leitung 28 und das Ventil 26. Er vereinigt sich dort mit dem Inertgas-Hauptstrom aus der Leitung 24 und strömt mit diesem bei B aus dem Ventil 26 auf einem beliebigen Weg in die Atmosphäre. Der kleine Inertgaskreislauf kann natürlich auch umgekehrt aufgebaut werden, d.h. im Ventil 26 sind die 22 Stellungen A und C offen, während das Ventil/in allen drei Stellungen offen ist und das zunächst noch mit Luft verunreinigte Inertgas über die Stellung B in die Atmosphäre abgeleitet wird, nachdem es zuvor gegebenenfalls'noch zur Inertisierung eines Adsorptionsmittelgefäßes verwendet wurde.
  • Nach der Verdrängung der Luft wird das Ventil 12 geschlossen, und die Ventile 22 und 26 werden jeweils in die Stellung A-C gebracht. Der durch die Pfeile dargestellte kleine Inertgaskreislauf" in den Leitungen 20, 24 und 28 bildet sich aus, wenn ein im Kondensationsteil 14 enthaltener Verdichter mit geringer Leistung als Inertgaspumpe betrieben wird.
  • Gleichzeitig mit der Ausbildung des Inertgaskreislaufes erfolgt die Beladung eines der beiden Adsorptionsmittelgefäße mit Lösungsmittel; Die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft, die z B. aus einer Lackieranlage kommen kann, tritt über die Leitung 30 in das System ein und wird mit Hilfe des Abluftventilators 32 durch das Steuerventil 34 (Stellung A-C) und die Leitung 36a in das Adsorptionsmittelgefäß 38a gefördert.
  • Das Adsorptionsmittel adsorbiert die in der kalten Abluft enthaltenen Lösungsmitteldämpfe, und die an Lösungsmitteldämpfen arme Abluft fließt über die Ableitung 40a und das Ventil 42 (Stellung A-B) über die Ableitung 44 in die Atmosphäre. In der Ableitung 44 befindet sich ein Lösungsmitteldampf-Detektor 46, der beim Durchbruch der Lösungsmitteldämpfe die Ventile 34, 42 und 48 steuert. Die entsprechenden Regelstrecken sind schematisch durch gestrichelte Linien angedeutet.
  • Zunächst wird das Ventil 34 in die Stellung A-B geschaltet, wodurch die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft über die Zuleitung 36b in das Adsorptionsmittelgefäß 38b umgeleitet wird. Gleichzeitig wird das Ventil 42 in die Stellung C-B umgeschaltet, wodurch der an Lösungsmitteldämpfen verarmte Abluftstrom durch die Ableitung 44 in die Atmosphäre abfließen kann.
  • Gleichzeitig mit dem Beginn der Beladungsphase im Adsorptionsmittelgefäß 38b beginnt die Inertisierung des Adsorptionsmittelgefäßes 38a. Zu diesem Zweck Wird das Steuerventil 12 geöffnet,und das Inertgas strömt durch die Leitung 20 zu dem Ventil #2, das in der Stellung A-B offen ist. Die Stellung C ist teilweise offen, so daß ein Teil des Inertgases durch die Bypass-Leitung 24 über das Ventil 26 (Stellung C-A) in die Inertgas-Rückleitung zurückfließt.
  • Der Hauptteil des Inertgases gelangt über die Leitung 50, das Steuerventil 48 (Stellung A-B) in das Adsorptionsmittelgefäß 38a, wo es die Abluft verdrängt. Im Gemisch mit der verdrängten Abluft strömt das Inertgas nun durch die Leitung 52a in das Ventil 54a (Stellung C-B) und von dort aus durch die Leitung 56a in die Abluftleitung 30. Um eine Rückströmung der Abluft aus dar Leitung 30 in die Leitung 56a zu verhindern, ist in dieser eine Drossel 58a angeordnet.
  • In der Ableitung 52a ist ein Sauerstoff-Detektor 60a angeordnet, der bei Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration in der Leitung 52a ein Steuersignal auf die Ventile 12, 54a und 62 überträgt. Das Ventil 12 wird geschlossen, und der Inertgasstrom wird über die Ventile 54a (Stellung C-A) 62 (Stellung B-A) und 54b (B-A) sowie über das Ventil 26 (B-A) in die Inertgas-Rückleitung 28 geleitet. Damit ist der große Inertgaskreislauf aufgebaut.
  • Zur Desorption des im Adsorptionsmittelgefäß 38a befindlichen Adsorptionsmittels wird das Heizregister J8 eingeschaltet.
  • Dieses kann ebenfalls durch den Sauerstoffdetektor 60a gesteuert werden.
  • Durch den heißen Inertgasstrom wird das Adsorptionsmittel im Adsorptionsmittelgefäß 38a desorbiert, und der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom fließt durch die Ventile 54a (C-A), 62 (B-A), 54b (B-A) und 26 (B-A) sowie durch die Leitung 28 in den Kondensationsteil, dessen Verdichter jetzt mit voller Leistung gefahren wird. Aufgrund der Verdichtung und der nachfolgenden Entspannung kondensieren die Lösungsmitteldämpfe aus, und das Lösungsmittelkondensat wird bei 16 abgezogen. Der nun von Lösungsmitteldämpfen befreite Inertgasstrom wird in das Adsorptionsmittelgefäß 38a zurückgeleitet.
  • Nachdem die Desorption der Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelbehälter 38a beendet ist, was beispielsweise mit Hilfe eines in der Leitung 28 angeordneten Lösungsmitteldampf-Detektors 64 festgestellt werden kann, werden die Adsorptionsmittelbehälter 38a und 38b durch Betätigung der entsprechenden Ventile umgeschaltet. Diese Umschaltung kann automatisch mit Hilfe des Detektors 64 erfolgen. Da die Desorption jedoch im allgemeinen rascher als die Adsorption erfolgt, kann es zweckmäßig sein, den Inertgaskreislauf nach dem Abfall der Lösungsmitteldampfkonzentration in der Inertgas-Rückleitung 28 noch eine gewisse Zeit aufrecht zu erhalten.
  • Zunächst wird mit Hilfe des Detektors 64 das Heizregister 18 ausgeschaltet, beispielsweise, indem der Detektor über entsprechende Schaltorgane eine Heißdampfleitung zum Heizregister 18 schließt. Ferner kann die Kühlmittelzufuhr im Kondensationsteil 14 erhöht werden, und der Verdichter kann mit einer geringeren Leistung gefahren werden.
  • Nachdem der Adsorptionsmittelbehälter 38a etwa auf Umgebungstemperatur abgekühlt ist, erfolgt die Umschaltung. Diese kann ebenfalls automatisch durch Temperaturfühler (nicht dargestellt) erfolgen. Zu diesem Zweck wird das Ventil 34 in die Stellung A-C geschaltet, und die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft strömt über die Leitung 36a in das abgekühlte Adsorptionsmittelgefäß 38a. Der dort von Lösungsmitteldämpfen befreite Abluftstrom, der zunächst noch Inertgas enthält, wird über die Leitung 40a undtdas Ventil 42 (Stellung A-B) sowie die Leitung 44 in die Atmosphäre geleitet.
  • Bei der Umschaltung der Ventile 34 und 42 wird gleichzeitig das Ventil 48 in die Stellung A-C geschaltet, und der noch kalte Inertgasstrom wird zur Inertisierung in das Adsorptionsmittelgefäß 38b geleitet. Aus diesem strömt er über die Leitung 52b und die Ventile 54b (Stellung C-B) und 62 (Stellung A-C) in die Leitung 56b und durch die Drossel 58b in die Abluftleitung 30.
  • Der mit Abluft und Lösungsmitteldämpfen verunreinigte Inertgasstrom vereinigt sich dort mit der mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Abluft und wird zusammen mit dieser durch das Adsorptionsmittelgefäß 38a geleitet.
  • Um die hierbei auftretenden Inertgasverluste auszugleichen, wird das Ventil 12 so lange geöffnet, bis das Adsorptionsmittelgefäß 38b hinreichend inertisilert ist, was mit Hilfe des Sauerstoff-Detektors 60b festgestellt wird. Dieser schließt über entsprechende Steuerorgane das Ventil 12 und bringt das Ventil 54b in die Stellung C-A und das Ventil 26 in die Stellung B-A, so daß der große Inertgaskreislauf" durch den Adsorptionsmittelbehälter 38b aufgebaut ist. Nachdem dies geschehen ist, werden mit Hilfe des Sauerstoffdetektors 60b das Heizregister 18 eingeschaltet und der Kondensatipns-14 teil/in Betrieb gesetzt, sodaß die Desorption der im Gefäß 38b enthaltenen Adsorptionsmittelcharge erfolgen kann, wobei gleichzeitig die Beladung der Adsorptionsmittelcharge im Gefäß 38a erfolgt.
  • Nachdem die Desorption der Adsorptionsmittelcharge im Gefäß 38b beendet ist, wird das Gefäß durch Abschalten des Heizregisters 18 (über den Lösungsmitteldampfdetektor 64) abgekühlt und durch eine entsprechende Umschaltung der Ventile 34, 42 und 48 in der vorstehend beschriebenen Weise auf Adsorption geschaltet, während das Adsorptionsmittelgefäß 38a durch entsprechende Umschaltung der Ventile 48 und 54a zunächst inertisiert und anschließend, durch Umschaltung der Ventile 62 und 54b, auf Desorption geschaltet wird.
  • Diese Umschaltung kann beliebig oft wiederholt werden. Aufgrund der beschriebenen Steuerungsmechanismen kann der Prozeß weitgehend automatisch ablaufen, wobei die optimalen Umschaltzeitpunkte genau festgelegt werden können, so daß auch die betriebsbedingten Inertgasverluste niedrig gehalten werden können.
  • Ferner wird durch die erfindungsgemäße Prozeß steuerung auch verhindert, daß Lösungsmitteldämpfe und andere kondensierbare Schadstoffe in die Atmosphäre gelangen können.
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Claims (16)

  1. Verfahren und Vorrichtung zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln PATENTANSPRUCHE Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln, die aus Lösungsmitteld#mpfen enthaltender Abluft an einem Adsorptionsmittel adsorbiert sind, durch Behandlung des Adsorptionsmittels mit einem heißen Desorptionsmedium und Auskondensieren der Lösungsmitteldämpfe aus dem Desorptionsmedium, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Verdrängung der das Adsorptionsmittel umgebenden Abluft als Desorptionsmedium einen heißen, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom abwechselnd durch zwei mit Lösungsmittel beladene Adsorptionsmittelchargen leitet, die durch den Inertgasstrom aufgenommenen Lösungsmitteldämpfe durch Abkühlung auskondensiert, das Lösungsmittelkondensat abtrennt und den an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom nach erneuter Erwärmung wieder zur Desorption verwendet, wobei man die jeweils infolge Desorption an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge aus dem Inertgaskreislauf herausnimmt und wieder mit Lösungsmittel aus der mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluft belädt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Beladungsphase die Lösungsmitteldampfkonzentration in der durch die jeweilige Adsorptionsmittelcharge gegangenen Abluft mißt und die Desorptionsphase nach Erreichen eines vorgegebenen Konzentrationswertes einleitet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zu Beginn der Desorptionsphase die Sauerstoffkonzentration des mit Abluft verunreinigten Inertgasstromes mißt und die Adsorptionsmittelcharge erst nach Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration wieder in den Inertgaskreislauf einschaltet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den mit Abluft verunreinigten Inertgasstrom vor Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration in die andere, an Lö#sungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge leitet.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die im Betrieb auftretenden Inertgasverluste durch Einspeisung von trockenem Inertgas in den Inertgaskreislauf ausgleicht.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den Inertgasstrom zu Beginn der Desorptionsphase mit einer geringeren Temperatur, als zur Desorption erforderlich ist, in die jeweilige, an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge einleitet.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die erforderliche Desorptionstemperatur automatisch nach Unterschreitung der maximal zulässigen Saue-rstoffkonzentration eingestellt wird.
  8. 8. Verfahren nach-einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendunq von Lösungsmittelgemischen durch stufenweise Erhöhung der Desorptionstemperatur eine fraktionierte Desorption vornimmt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die stufenweise Erhöhung der Desorptionstemperatur automatisch vornimmt.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Desorptionsphase die Lösungsmitteldampfkonzentration in dem durch die jeweilige Adsorptionsmittelcharge gegangenen Inertgasstrom mißt und -die Beladungsphase nach Erreichen eines vorgegebenen Konzentrationswertes einleitet.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der Adsorptionsmittelcharge bei der Einleitung der Beladungsphase automatisch absenkt.
  12. 12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet durch zwei Adsorptionsmittelgefäße (38a,b), von denen abwechselnd das eine (38a), dessen Adsorptionsmittel mit Lösungsmittel beladen ist, in dem an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgaskreislauf eingeschaltet ist und das andere (38b), dessen Adsorptionsmittel an Lösungsmittel verarmt ist, aus dem Inertgaskreislauf ausgeschaltet und in einem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstrom eingeschaltet ist; eine mit der Ableitung (52a, 28) des einen Adsorptionsmittelgefäßes verbundene Kühleinrichtung mit nachgeschalteten Lösungsmittelabscheider (14) zur Entfernung der nach dem einen Adsorptionsmittelgefäß im Inertgasstrom enthaltenen Lösungsmitteldämpfe; und eine dem Lösungsmittelabscheider nachgeschaltete und mit der Zuleitung (20, 50) zu dem einen Adsorptionsmittelgefäß verbundene Einrichtung (18) zum Wiedererwärmen des abgekühlten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes.
  13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in den von der Abluft bzw. von dem Inertgas durchströmten Ableitungen (52 a,b; 44; 28) der Adsorptionsmittelgefäße Sauerstoff- bzw. Lösungsmitteldampf-Detektoren (60a,b bzw. 46, 64) vorgesehen sind, die mit Organen zur Steuerung von Umschaltventilen (12, 34, 42, 48, 54 a,b, 62) bzw. Schalteinrichtungen zum Aufheizen bzw. Abkühlen des Inertgasstromes verbunden sind.
  14. 14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Adsorptionsmittelgefäß (38a) mit einer zu dem anderen Adsorptionsmittelgefäß (38b) führenden Ableitung (52a, 56a, 30r 36b) versehen ist, durch die zu Beginn der Desorptionsphase ein Teil des mit der Abluft verunreinigten, Lösungsmitteldämpfe enthaltenden Inertgaskreislaufstromes in das andere Adsorptionsmittelgefäß (38b) geleitet wird.
  15. 15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ausgleich von Inertgasverlusten im Betrieb eine Inertgasquelle (10) in die Inertgasleitung eingeschaltet ist.
  16. 16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Inertgasquelle (10) durch einen in einer Ableitung (52a bzw. b) des Adsorptionsmittelgefäßes (38a bzw. b) eingeschalteten Sauerstoffdetektor (60a bzw. b) steuerbar ist.
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