DE127551T1 - Verfahren zur cyclisierung der orthobenzoylbenzoesaeure. - Google Patents
Verfahren zur cyclisierung der orthobenzoylbenzoesaeure.Info
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Claims (5)
1. Verfahren zur Cyclisierung von Orthobenzoy!.benzoesäure durch Erhitzen von Orthobenzoylbenzoesäure
in Gegenwart von Sauerstoffverbindungen des Aluminiums und des Siliziums, bei dem das gebildete
Anthrachinon sublimiert,
dadurch gekennzeichnet, daß die Cyclisierung der Orthobenzoylbenzoesäure in der festen Phase unter
Atmosphärendruck bei einer Temperatur zwischen 300 und 4000C in Gegenwart einer superaktiven
Bleicherde aus einem Ton des Bentonit-Typs durchgeführt wird, die mit einer anorganischen Säure
behandelt und mit Wasser soweit gewaschen ist, daß sie höchstens 0,1 % an Säure enthält, ausgedrückt
als Chlorwasserstoffsäure, und die anschließend
bei einer Temperatur von höchstens 120°C getrocknet ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die superaktive Bleicherde
70 bis 75 Gewichtsprozent SiO2,
10 bis 20 Gewichtsprozent Al3O3,
3 bis 5 Gewichtsprozent Fe„O_, 1 bis 3 Gewichtsprozent MgO,
0,5 bis 2 Gewichtsprozent CaO und 5 bis 10 Gewichtsprozent an Bestandteilen,
die beim Calcinieren entfernt werden,
enthält, eine spezifische Oberfläche zwischen 150 m2/g
und 200 m2/g besitzt und in einer Korngröße unter 150 μΐη gebildet wird.
- 2 - 84 420 075.8
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Orthobenzoylbenzoesäure
und die superaktive Bleicherde in Form eines Feststoffgemischs in einer Schicht einer
derartigen Dicke vorliegt, daß das gebildete und sublimierte Anthrachinon vollständig diffundiert.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Orthobenzoylbenzoesäure und die superaktive Bleicherde in Form von
zwei übereinander liegenden Feststoffschichten vorliegen, wobei die Schicht der superaktiven
Bleicherde die der Orthobenzoylbenzoesäure derart bedeckt, daß das gebildete und sublimierte
. Anthachinon vollständig diffundiert.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der superaktiven
Bleicherde 0,5 bis 5 Gewichtsteile je Gewichtsteil Orthobenzoylbenzoesäure beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Behandlung
zwischen 5 und 120 min beträgt.
7. Verfahren zur Abtrennung von Phthalsäure in Form von sublimiertem Phthalsäureanhydrid aus einem
Produkt, das die Orthobenzoylbenzoesäure und bis zu 10 Gewichtsprozent Phthalsäure enthält, durch
Cyclisierung der Phthalsäure durch Erhitzen der Phthalsäure in Gegenwart von Sauerstoffverbindungen
des Siliciums und des Aluminiums,
- 3 - 84 420 075.8
dadurch gekennzeichnet, daß die Cyclisierung des Phthalsäureanhydrids in der festen Phase unter
Atmosphärendruck bei einer Temperatur zwischen 200 und 25O0C in Gegenwart von 0,5 bis 5 Gewichtsteilen
je Gewichtsteil der Orthobenzoylbenzoesäure einer superaktiven Bleicherde aus einem Ton
des Bentonit-Typs durchgeführt wird, die mit einer anorganischen Säure behandelt und mit Wasser
derart gewaschen ist, das sie höchstens 0,1 % Säure enthält, ausgedrückt als Chlorwasserstoffsäure,
und schließlich bei einer Temperatur von höchstens 120° getrocknet wird,
im Verlaufe einer Stufe einer Dauer von zwischen 1 und 30 min im Verlauf des Anstiegs der Temperatur
auf einen Bereich zwischen 300 und 4000C, in dem die Orthobenzoy!benzoesäure in der festen Phase
cyclisiert bei Atmosphärendruck in Gegenwart der genannten superaktiven Bleicherde, deren Menge
nicht verändert wird.
20
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8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die superaktive Bleicherde
70 bis 75 Gewichtsprozent 10 bis 20 Gewichtsprozent 2 3 bis 5 Gewichtsprozent Fe2O3 ;
1 bis 3 Gewichtsprozent MgO 0,5 bis 2 Gewichtsprozent CaO und
5 bis 10 Gewichtsprozent an Bestandteilen, die
durch Calcination entfernbar sind, i enthält, eine spezifische Oberfläche zwischen 150 m2/g
und 200 m2/g besitzt und in einer Korngröße unter 150 μΐη gebildet wird.
Applications Claiming Priority (2)
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Publications (1)
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