DE1271693B - Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von organischen Substanzen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

Deutsche Kl.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

COIg

C09c

12 η-23/02
22f-7

P 12 71 693.7-41 (F 50033)

25. August 1966
4. Juli 1968

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von organischen Substanzen, die dem Titantetrachlorid zur Abtrennung von Vanadium zugesetzt wurden.

Die Reinigung von Titantetrachlorid, d. h. die Entfernung verschiedener Verunreinigungen, welche namentlich mineralischen Ursprungs sind, wird stufenweise durchgeführt. Eine dieser Reinigungsstufen besteht darin, vorhandenes Vanadium zu entfernen.

Es ist bekannt, im Titantetrachlorid enthaltene Vanadiumverbindungen durch Behandlung des Rohprodukts mit Jod und Metalljodiden und insbesondere mit Aluminiumtrijodid in nichtflüchtige Vanadiumverbindungen überzuführen, die bei der anschließenden Destillation nicht mit übergehen. Dieses Verfahren hat sich jedoch nicht durchgesetzt, da das Vanadium dabei nur bis auf einen Rest von etwa 10 bis 20°/₀ abgetrennt werden kann und die Herstellung dieser Metalljodide und insbesondere von Aluminiumtrijodid sehr aufwendig ist.

Ein bewährtes Verfahren zur Abtrennung von Vanadium besteht darin, das Titantetrachlorid mit verschiedenen organischen Verbindungen, insbesondere mit Mineralölen oder Pflanzenölen zu behandeln, wobei die Entfernung des Vanadiums auf Grund von Krackprozessen am organischen Material und durch Reduktion des Vanadiums zu nichtflüchtigen Verbindungen bewirkt wird. Die Destillation des so behandelten Titantetrachlorids führt zu einem vanadiumfreien Produkt.

Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß im gereinigten Titantetrachlorid eine kleine Menge organischer Substanzen zurückbleibt, welche entfernt werden muß. Diese Verunreinigungen machen das Titantetrachlorid nämlich ungeeignet für die Gewinnung von Titanmetall, und sie stören ferner den glatten Reaktionsverlauf, wenn Titantetrachlorid zur Gewinnung von Titandioxyd für Pigmentzwecke oxydiert werden soll.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Entfernung der organischen Substanzen zu schaffen, die im Titantetrachlorid enthalten sind.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem vanadiumfreien, unter Rückfluß siedenden Titantetrachlorid ein im wesentlichen aus wasserfreiem Aluminiumtrichlorid bestehendes Reinigungsreagenz in einer Menge von 0,05 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Titantetrachlorids, zusetzt und aus diesem Gemisch das reine Titantetrachlorid abdestilliert. Es wurde gefunden, daß die organischen Substanzen fast vollkommen entfernt werden können, wenn man das Titantetrachlorid auf diese Weise behandelt.

Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid
von organischen Substanzen

Anmelder:

Fabriques de Produits Chimiques de Thann

et de Mulhouse, Thann (Frankreich)

Vertreter:

Dr. E. Neugebauer, Patentanwalt,

8000 München 26, Zweibrückenstr. 10

Als Erfinder benannt:

Pierre Porte,

Jacques Richerd,

Robert Mas, Thann (Frankreich)

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 7. September 1965 (30 648)

Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird das Aluminiumtrichlorid in einer Menge von 0,1 bis Gewichtsprozent zugesetzt. Das Aluminiumtrichlorid wird dem siedenden Titantetrachlorid zugesetzt, worauf die Mischung noch eine gewisse Zeit am Rückfluß gehalten wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorteilhaft kontinuierlich durchgeführt werden.

Obgleich man den Mechanismus dieses Reinigungsverfahrens noch nicht mit Sicherheit kennt, wird angenommen, daß die organischen Substanzen, welche im Titantetrachlorid enthalten sind, einem Krackprozeß unterliegen, wobei das Aluminiumchlorid die Rolle eines Katalysators spielt.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Beispiel

Ein Siedekessel für Titantetrachlorid mit einem Fassungsvermögen von 31 wird vorzugsweise bei Konstanthaltung des Niveaus mit einer Menge von 750₍'kg/h]Titantetrachloridbeschickt,jjwelches vanadiumfrei ist und 80 mg/1 Kohlenstoff in Form löslicher organischer Substanzen enthält (mit Ausnahme von Phosgen). Gleichzeitig werden in den Siedekessel 0,1 °/o, d. h. 750 g wasserfreies Aluminiumtrichlorid gegeben, und zwar alle halbe Stunde 375 g. Es versteht sich von selbst, daß man bei der ersten Füllung 0,1 %,

- , , 809 568/518

d. h. 3000 g wasserfreies Aluminiumtrichlorid in den Siedekessel eingeben muß. Die Analyse des destillierten und kondensierten Titantetrachlorids zeigt, daß die Menge des darin enthaltenen Kohlenstoffs unterhalb 10 mg/1 liegt. Um zu vermeiden, daß sich der Inhalt des Siedekessels mit organischen Substanzen anreichert, die in Gegenwart des Aluminiumtrichlorids frei werden, läßt man regelmäßig einen geringen Teil Titantetrachlorid ab.

Claims (3)

Patentansprüche: IO

1. Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von organischen Substanzen, die dem Titantetrachlorid zur Abtrennung von Vanadium zugesetzt wurden, dadurchgekennzeichnet, daß man dem vanadiumfreien, unter Rückfluß siedenden Titantetrachlorid ein im wesentlichen aus wasserfreiem Aluminiumchlorid bestehendes Reinigungsreagenz in einer Menge von 0,05 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Titantetrachlorids, zusetzt und aus diesem Gemisch das reine Titantetrachlorid abdestilliert.

2. Verfahren nach Anspruch I₅ dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumtrichlorid in einer Menge von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent zugesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 598 898.

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