DE1271693B - Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von organischen Substanzen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von organischen SubstanzenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Deutsche Kl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
COIg
C09c
12 η-23/02
22f-7
22f-7
P 12 71 693.7-41 (F 50033)
25. August 1966
4. Juli 1968
4. Juli 1968
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von organischen
Substanzen, die dem Titantetrachlorid zur Abtrennung von Vanadium zugesetzt wurden.
Die Reinigung von Titantetrachlorid, d. h. die Entfernung verschiedener Verunreinigungen, welche
namentlich mineralischen Ursprungs sind, wird stufenweise durchgeführt. Eine dieser Reinigungsstufen
besteht darin, vorhandenes Vanadium zu entfernen.
Es ist bekannt, im Titantetrachlorid enthaltene Vanadiumverbindungen durch Behandlung des Rohprodukts
mit Jod und Metalljodiden und insbesondere mit Aluminiumtrijodid in nichtflüchtige Vanadiumverbindungen
überzuführen, die bei der anschließenden Destillation nicht mit übergehen. Dieses Verfahren
hat sich jedoch nicht durchgesetzt, da das Vanadium dabei nur bis auf einen Rest von etwa 10 bis 20°/0
abgetrennt werden kann und die Herstellung dieser Metalljodide und insbesondere von Aluminiumtrijodid
sehr aufwendig ist.
Ein bewährtes Verfahren zur Abtrennung von Vanadium besteht darin, das Titantetrachlorid mit
verschiedenen organischen Verbindungen, insbesondere mit Mineralölen oder Pflanzenölen zu behandeln, wobei
die Entfernung des Vanadiums auf Grund von Krackprozessen am organischen Material und durch
Reduktion des Vanadiums zu nichtflüchtigen Verbindungen bewirkt wird. Die Destillation des so behandelten
Titantetrachlorids führt zu einem vanadiumfreien Produkt.
Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß im gereinigten Titantetrachlorid eine kleine Menge organischer
Substanzen zurückbleibt, welche entfernt werden muß. Diese Verunreinigungen machen das Titantetrachlorid
nämlich ungeeignet für die Gewinnung von Titanmetall, und sie stören ferner den glatten Reaktionsverlauf, wenn Titantetrachlorid zur Gewinnung von
Titandioxyd für Pigmentzwecke oxydiert werden soll.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Entfernung der organischen Substanzen
zu schaffen, die im Titantetrachlorid enthalten sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem vanadiumfreien, unter Rückfluß
siedenden Titantetrachlorid ein im wesentlichen aus wasserfreiem Aluminiumtrichlorid bestehendes Reinigungsreagenz
in einer Menge von 0,05 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Titantetrachlorids,
zusetzt und aus diesem Gemisch das reine Titantetrachlorid abdestilliert. Es wurde gefunden,
daß die organischen Substanzen fast vollkommen entfernt werden können, wenn man das Titantetrachlorid
auf diese Weise behandelt.
Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid
von organischen Substanzen
von organischen Substanzen
Anmelder:
Fabriques de Produits Chimiques de Thann
et de Mulhouse, Thann (Frankreich)
Vertreter:
Dr. E. Neugebauer, Patentanwalt,
8000 München 26, Zweibrückenstr. 10
Als Erfinder benannt:
Pierre Porte,
Jacques Richerd,
Robert Mas, Thann (Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 7. September 1965 (30 648)
Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird das Aluminiumtrichlorid in einer Menge von 0,1 bis
Gewichtsprozent zugesetzt. Das Aluminiumtrichlorid wird dem siedenden Titantetrachlorid zugesetzt, worauf
die Mischung noch eine gewisse Zeit am Rückfluß gehalten wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann
vorteilhaft kontinuierlich durchgeführt werden.
Obgleich man den Mechanismus dieses Reinigungsverfahrens noch nicht mit Sicherheit kennt, wird
angenommen, daß die organischen Substanzen, welche im Titantetrachlorid enthalten sind, einem Krackprozeß
unterliegen, wobei das Aluminiumchlorid die Rolle eines Katalysators spielt.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Ein Siedekessel für Titantetrachlorid mit einem Fassungsvermögen von 31 wird vorzugsweise bei
Konstanthaltung des Niveaus mit einer Menge von 750('kg/h]Titantetrachloridbeschickt,jjwelches vanadiumfrei
ist und 80 mg/1 Kohlenstoff in Form löslicher organischer Substanzen enthält (mit Ausnahme von
Phosgen). Gleichzeitig werden in den Siedekessel 0,1 °/o, d. h. 750 g wasserfreies Aluminiumtrichlorid
gegeben, und zwar alle halbe Stunde 375 g. Es versteht sich von selbst, daß man bei der ersten Füllung 0,1 %,
- , , 809 568/518
d. h. 3000 g wasserfreies Aluminiumtrichlorid in den
Siedekessel eingeben muß. Die Analyse des destillierten und kondensierten Titantetrachlorids zeigt, daß die
Menge des darin enthaltenen Kohlenstoffs unterhalb 10 mg/1 liegt. Um zu vermeiden, daß sich der Inhalt
des Siedekessels mit organischen Substanzen anreichert, die in Gegenwart des Aluminiumtrichlorids frei
werden, läßt man regelmäßig einen geringen Teil Titantetrachlorid ab.
Claims (3)
1. Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von organischen Substanzen, die dem Titantetrachlorid
zur Abtrennung von Vanadium zugesetzt wurden, dadurchgekennzeichnet, daß
man dem vanadiumfreien, unter Rückfluß siedenden Titantetrachlorid ein im wesentlichen aus
wasserfreiem Aluminiumchlorid bestehendes Reinigungsreagenz in einer Menge von 0,05 bis 3 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht des Titantetrachlorids, zusetzt und aus diesem Gemisch das reine Titantetrachlorid abdestilliert.
2. Verfahren nach Anspruch I5 dadurch gekennzeichnet,
daß das Aluminiumtrichlorid in einer Menge von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent zugesetzt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich
durchgeführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 598 898.
USA.-Patentschrift Nr. 2 598 898.
109 568/518 6.68 © Bimdesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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FR30648A FR1457538A (fr) | 1965-09-07 | 1965-09-07 | Procédé d'élimination des traces de carbone contenues dans le tétrachlorure de titane |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
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Patent Citations (1)
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Also Published As
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LU51869A1 (de) | 1966-11-03 |
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