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Verfahren zum Entfernen der bitteren Geschmackskomponente aus künstlichem
Süßstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen der bitteren Geschmackskomponente
aus künstlichem Süßstoff, und zwar aus Saccharin, löslichem Saccharin, den wasserlöslichen
Salzen der Cyclohexylsulfaminsäure oder aus Gemischen dieser Stoffe.
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Saccharin, lösliches Saccharin und die löslichen Salze der Cyclohexylsulfaminsäure,
nämlich deren Natrium- und Kalziumsalze, haben eine stärkere Süßwirkung im Vergleich
zu der von Rohrzucker, aber keinen Nährwert. Wenn diese synthetischen Süßstoffe
oder deren Mischungen im Geschmack mit Rohrzucker verglichen werden, jedes in einer
Lösung von gleicher Süßkraft, so wird das Naturprodukt Zucker geschmacklich für
besser befunden.
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Künstliche Süßstoffe haben in erster Linie eine charakteristische
Bitterkeit in ihren Geschmackskomponenten. Darin liegt der Nachteil von Süßstoffen
im Vergleich zu Naturprodukten.
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Es ist schon versucht worden, den bitteren Beigeschmack künstlicher
Süßstoffe zu beseitigen. Bekannte Vorschläge hierfür sehen vor, dieses Ziel durch
Zusatz solcher Chemikalien zu erreichen, die entweder den bitteren oder an Medizin
erinnernden Nachgeschmack unterdrücken oder die Süßwirkung der Süßstoffe verstärken.
So ist es bekannt, das Verhältnis zwischen Saccharin und Cyclohexylsulfamat zugunsten
des letzteren zu verschieben, wodurch die Süßwirkung verstärkt wird und deshalb
eine geringere Menge Süßstoffes zum Süßen erforderlich wird.
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Es ist auch bekannt, durch Zusatz von Adipinsäure sowohl die Süßwirkung
zu verstärken als auch den bitteren Nachgeschmack zu unterdrücken. Beide bekannten
Vorschläge nehmen den bitteren Beigeschmack künstlicher Süßstoffe an sich als gegeben
hin. Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem Natriumchlorid dem Saccharin zugesetzt
wird mit dem Ziel, die Einstellung der jeweils gewünschten Süße zu erleichtern.
Eine Beseitigung des bitteren Beigeschmacks ist bei diesem Verfahren nicht vorgesehen.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zum Entfernen der bitteren Geschmackskomponente aus Saccharin, löslichem Saccharin,
Natriumcyclohexylsulfamat und Kalziumcyclohexylsulfamat anzugeben, so daß dieser
Süßstoff bei gleicher Süßkraft geschmacklich dem Naturprodukt Rohrzucker nicht nachsteht.
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Das Verfahren zum Entfernen der bitteren Geschmackskomponente aus
künstlichem Süßstoff, und zwar aus Saccharin, löslichem Saccharin, den wasserlöslichen
Salzen der Cyclohexylsulfaminsäure oder
aus Gemischen dieser Stoffe ist erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet, daß einer wäßrigen Lösung des Süßstoffes auf 1 Teil Süßstoff
1/ao bis 3/26 Teile Natriumchlorid und t/300 bis 7/30 Teile eines physiologisch
verträglichen Natriumsalzes einer schwachen Säure zugesetzt werden, diese Lösung
auf oder fast bis auf ihre Siedetemperatur erhitzt und bei dieser Temperatur mindestens
bis zum Eintritt einer Trübung gehalten und dann filtriert wird, worauf aus dem
Filtrat der Süßstoff zurückgewonnen wird.
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Vorzugsweise wird als Salz einer schwachen Säure Natriumbikarbonat
verwendet.
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Auch die Verwendung von Natriumglutamat als Salz der schwachen Säure
ist vorteilhaft.
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Als Süßstoff wird vorteilhafterweise eine Mischung von Natriumsaccharinat
und wasserlöslichem Cyclohexylsulfamat im Verhältnis 1:1,2 bis 1:5 verwendet.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden einer
Süßstofflösung, die 1 Teil Natriumsaccharinat und 5 Teile Natriumcyclohexylsulfamat
enthält, 0,1 Teil Natriumchlorid und 0,02 Teile Natriumkarbonat zugesetzt.
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Gemäß einer anderen vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden
einer Süßstofflösung, die 1 Teil Natriumsaccharinat und 1,2 Teile Natriumcyclohexylsulfamat
enthält, 0,26 Teile Natriumchlorid
und 0,013 Teile Natriumbikarbonat
zugesetzt.
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Eine andere vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens besteht darin,
daß einer Süßstofflösung, die 1 Teil Natriumsaccharinat enthält, 0,24 Teile Natriumchlorid
und 0,004 Teile Natriumbikarbonat zugesetzt werden.
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Wiederum eine andere vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens
sieht vor, daß einer Süßstofflösung, die 1 Teil Natriumsaccharinat und 2,0 Teile
Natriumcyclohexylsulfamat enthält, 0,4 Teile Natriumchlorid und 0,7 Teile Natriumglutamat
zugesetzt werden.
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Vorteilhafterweise wird die trübe Lösung vor dem Filtrieren rasch
auf etwa 200 C abgekühlt.
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Bei der vorliegenden Erfindung werden nur Stoffe verwendet, die physiologisch
vertretbar sind. Natriumchlorid und Natriumbikarbonat und auch aminosaures Natrium
sind nicht nur die wichtigsten Stoffe für die Erfindung, sondern auch zu niedrigsten
Kosten erhältlich. Durch Zusatz dieser Reagenzien werden die Bitterstoffe der Lösung
eines einzelnen oder eines Gemisches der Süßstoffe Saccharin, lösliches Saccharin
und lösliche Salze der Cyclohexylsulfaminsäure in Form eines filtrierbaren Niederschlages
entzogen.
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Um den bitteren Geschmack der wäßrigen Lösung der oben beschriebenen
Lösung von Süßstoffen vollständig auszuschalten, reicht es nämlich nicht aus, Natriumchlorid
und Natriumbikarbonat oder Natriumglutamat lediglich zuzugeben, sondern es ist eine
Ausfällung und Abtrennung des in der Hitze gebildeten Niederschlages erforderlich.
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Beim Kochen wird die Lösung zunächst opalisierend; mit rascher Abkühlung
nimmt die Niederschlagsmenge schnell zu. Wenn die Bildung des Niederschlages vollendet
ist, kann die Trennung sehr leicht durchgeführt werden.
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Daß bei Zugabe einer relativ großen Menge der genannten Reagenzien
der Geschmack der Lösung (der Geschmack des Süßstoffes) völlig verändert werden
kann, liegt außerhalb des angestrebten Ergebnisses. Diese Reagenzien dürfen daher
immer nur in den oben angegebenen sehr kleinen Mengen zugegeben werden, so daß sie
geschmacklich nicht feststellbar sind.
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Der chemische Ablauf der eigentlichen Reaktion ist noch nicht vollkommen
geklärt. Es wurde aber festgestellt, daß mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung
ein den Bitterstoff enthaltender unlöslicher Stoff bei oder um den Siedepunkt gebildet
wird.
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Wenn der unlösliche Stoff von der bereits umgesetzten Lösung abgeschieden
wird, stellt man fest, daß sich der Geschmack des Filtrats im- Vergleich zu dem
der ursprünglichen gemischten Lösung vor der Reaktion auffallend verbessert hat.
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Durch schnelles Abkühlen der umgesetzten Lösung von Siede- auf Raumtemperatur
erfolgt die beste Abtrennung der bitteren Geschmackskomponente.
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Außerdem wird hierbei ein leicht fütrierbarer Niederschlag erzielt.
Dieser Niederschlag besitzt einen bit= teren Geschmack.
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Die Konzentration des klaren Filtrates kann unter Vakuum oder bei
gewöhnlichem Druck erhöht werden. Diese Süßstofflösung ist geschmacklich der wäßrigen
Lösung von Rohrzucker sehr ähnlich.
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Die wäßrige Lösung kann sowohl heiß als auch kalt filtriert werden.
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Die folgenden Beispiele veranschaulichen weiterhin das erfindungsgemäße
Verfahren: Beispiel I Aus 1 Teil löslichem Saccharin (Natriumsaccharinat) und 5
Teilen Cyclohexylsulfamat wird mit 330Teilen Wasser eine klare wäßrige Lösung hergestellt,
der 0,1 Teil Natriumchlorid und 0,02 Teil Natriumbicarbonat unter dauerndem Rühren
zugesetzt werden. Diese Lösung wird 20Minuten lang bis zum Siedepunkt oder bis auf
eine in dessen Nähe liegende Temperatur erhitzt. Sobald die Reaktion stattgefunden
hat, kühlt man die Lösung durch Leitungswasser oder ein beliebiges anderes Mittel
schnell ab und trennt anschließend den gebildeten unlöslichen Niederschlag von der
flüssigen Phase. Man erhält den Süßstoff durch Konzentrierung des Filtrates. Die
Ausbeute kann bis zu etwa 99 O/o gesteigert werden. Beim Vergleich dieses Süßstoffs
mit dem unbehandelten Süßstoff, der noch den bitteren Bestandteil enthält, ist der
Unterschied klar erkennbar.
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Beispielsweise würde im Fall von 1,0 Teil löslichem Saccharin (Natriumsaccharinat)
und 1,2 Teilen Natriumcyclohexylsulfamat das Verhältnis von Natriumchlorid und Natriumbikarbonat
0,26 bzw. 0,013 Teile betragen.
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Die Menge der Reagenzien im obigen Beispiel kann verringert werden,
dann wird aber auch die Wirksamkeit vermindert. Bei der Wahl der Mengen der zuzusetzenden
Reagenzien ist zu berücksichtigen, daß die Empfindlichkeit gegenüber bitterem Geschmack
von einer Person zur anderen verschieden ist.
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Ein weiterer sehr wichtiger Punkt ist die Einstellung der Konzentration
während der Reaktion; es muß vermieden werden, daß der Süßstoff zusammen mit dem
bitteren Bestandteil in der ursprünglichen, zu behandelnden Lösung bei der schnellen
Abkühlung ausfällt. Die Löslichkeit von Saccharin, löslichem Saccharin und den wasserlöslichen
Salzen der Cyclohexylsulfaminsäure sind bekannt, und bei Ausübung der erfindungsgemäßen
Verfahren muß dieser Punkt beachtet werden.
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Nach der Erfindung können sowohl Lösungen von Gemischen aus Saccharin,
löslichem Saccharin und den löslichen Salzen der Cyclohexylsulfaminsäure als auch
Lösungen von einem einzelnen dieser Süßstoffe behandelt werden. Natriumbikarbonat
ist gegenüber anderen Salzen schwacher Säuren äußerst wirksam, insbesondere gegenüber
dem physiologisch verträglichen Natriumglutamat. Dies -zeigt das nächste Beispiels
Beispiel II Nachdem 1,0 Teil lösliches Saccharin (Natriumsaccharinat) und 2,0 Teile
Natriumcyclohexylsulfamat bei Zimmertemperatur in wäßrige Lösung gebracht wurden,
gibt man 0,4 Teile Natriumchlorid und 0,7 Teile Natriumglutamat dazu und erhitzt
diese Lösung 30 Minuten lang am Siedepunkt. Nach stattgefundener Reaktion kühlt
man die Lösung plötzlich auf 0 bis 200 C ab, indem man sie in Eiswasser taucht,
wobei sich ein Niederschlag bildet. Durch Abfiltrieren dieses Niederschlages erhält
man eine klare Lösung. Das Filtrat ist frei von bitterem Geschmack.
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Die durch Konzentrierung der abgetrennten Lösung erhaltenen Kristalle
sind als Süßstoff ebenso wirksam wie die ursprüngliche Mischung, woraus zu schließen
ist, daß nur die bittere Geschmackskomponente entfernt worden ist.
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Beispiel III Man löst 1,0 Teil lösliches Saccharin (Natriumsaccharinat),
0,24 Teile Natriumchlorid und 0,004 Teile Natriumbikarbonat in Leitungswasser. Nachdem
die Lösung 20 Minuten lang erhitzt worden ist, läßt man sie mittels Leitungswasser
rasch auf Zimmertemperatur abkühlen. Nach Erreichen der Zimmertemperatur ergibt
sie durch Filtrierung eine klare Lösung. Diese Lösung ist frei von jedem bitteren
Geschmack, und im Vergleich zur ursprünglichen Lösung vor der Behandlung ist der
Unterschied deutlich bemerkbar.
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Wie die vorgenannten Beispiele weitgehend aufgezeigt haben, muß gemäß
der Änderung im Mischungsverhältnis von Natriumsaccharinat und Natriumcyclohexylsulfamat
auch das Verhältnis der Zugabereagenzien, wie Natriumchlorid, Natriumbikarbonat
und Natriumglutamat, verändert werden.
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Daher kann, je nach dem Verhältnis der Zugabereagenzien, jede beliebige
Abstufung des bitteren Geschmacks erzielt werden. Unabhängig von der Konzentration
der Süßstoffe und der Reagenzien in der klaren wäßrigen Lösung ist es möglich, das
der Bildung des Niederschlages dienende Kochen ohne Nachteile auf 60 Minuten auszudehnen.
Wenn die rasche Abkühlung zur Ausfällung der bitteren Geschmackskomponente geführt
hat (etwa bei Raumtemperatur), ist eine weitere Abkühlung im allgemeinen nicht mehr
erforderlich.