DE1268098B - Verfahren zum Knitterfestmachen von Cellulosetextilien - Google Patents
Verfahren zum Knitterfestmachen von CellulosetextilienInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
D 06m
Nummer: 1268 098
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Knitterfestmachen von Cellulosetextilien unter Verwendung
von Triazinverbindungen und einem sauren Katalysator.
In den letzten Jahren sind Baumwollgewebe in den Handel gekommen, für die beansprucht wird,
daß dieselben nach dem Waschen und Trocknen weniger Bügeln als die älteren Baumwollgewebe
benötigen. Diese Eigenschaft, die ein geringeres Heißbügeln bedingt, beruht auf der chemischen
Appretur der Baumwolle, die derselben erhöhte Knitterfestigkeit im nassen Zustand vermittelt. Wenn
die Knitterfestigkeit im nassen Zustand vollständig ist, würde sich natürlich überhaupt keine Notwendigkeit
eines Bügeins nach dem Waschen und Trocknen ergeben. Die bekannten Verfahrensweisen
vermochten jedoch nicht aus dem einen oder dem anderen Grund die ideale Appretur hervorzubringen.
Bei einigen Textilien ist sowohl eine Knitterfestigkeit im nassen Zustand als auch im trockenen
Zustand für die ideale Appretur notwendig, jedoch ist bei anderen Textilien nur eine Knitterfestigkeit
im nassen Zustand notwendig.
Das erfindungsgemäße Verfahren stellt nicht nur ein verbessertes und einfaches Verfahren zur Erreichung
hoher Knitterfestigkeit dar, sondern es weist auch ein verbessertes Verfahren zur Erzielung
einer Knitterfestigkeit im nassen zusammen mit einer Knitterfestigkeit im trockenen Zustand auf.
Es ist bekannt, Textilien dadurch zu appretieren, daß zunächst Kondensationsprodukte aus einem
Aldehyd, allgemein Formaldehyd, mit einem Amid, allgemein Harnstoff, Thioharnstoff, Äthylenharnstoff,
Guanidin, Dicyandiamid, Melamin, Triazon u. dgl., aufgebracht werden und daß sodann diese
Kondensationsprodukte in situ innerhalb einer Zeitspanne von 10 Minuten in den unlöslichen
Zustand übergeführt werden, ohne daß besonderer Wert darauf gelegt wird, daß die Ware im faltenlosen
Zustand verbleibt. Mittels geeigneter Auswahl der Ausgangsstoffe und Verarbeitungsbedingungen
kann eine Vielzahl handelsmäßig wertvoller Wirkungen insbesondere bei Textilien erzielt werden,
die auf Cellulosegrundlage aufgebaut sind. Eine derartige Wirkung stellt die verbesserte Knitterfestigkeit
dar, insbesondere wenn das Gewebe trocken ist, wobei in diesem Fall die Kondensationsprodukte
in den unlöslichen Zustand gewöhnlich mit Hilfe einer Wärmehärtung übergeführt werden.
Es ist weiterhin bekannt, Textilien auf Cellulosegrundlage dadurch zu appretieren, daß man auf
Verfahren zum Knitterfestmachen
von Cellulosetextilien
Anmelder:
Vertreter:
und Dipl.-Ing. J. Pfenning, Patentanwälte,
1000 Berlin 19, Oldenburgallee 10
dieselben bestimmte Verbindungen aufbringt, die sich mit der Cellulose umsetzen, wobei es sich um
Stickstoff enthaltende oder keinen Stickstoff enthaltende Verbindungen handeln kann und man diese
Umsetzungsteilnehmer in situ unlöslich macht, während sich das Textilgut im nassen oder gequollenen
Zustand befindet. Die Wirkung dieser Behandlung stellt eine ausgeprägte Verbesserung
der Knitterfestigkeit des Textilgutes im nassen Zustand dar, wobei die Knitterfestigkeit im trockenen
Zustand praktisch nicht verändert ist.
Ein Nachteil dieser letzteren Behandlung besteht jedoch darin, daß die bekannten Verfahren für die
Verbesserung der Knitterfestigkeit im nassen Zustand zu einem sehr erheblichen Verlust der Reißfestigkeit
führen.
Es ist zwar schon bekannt, Gewebe derart zu behandeln, daß Knitterfestigkeit sowohl im nassen als
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3 4
auch trockenen Zustand erhalten wird, indem zu- Eine weitere zweckmäßige Weiterbildung des
nächst im nassen Zustand mit einer sich mit der erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen.
Cellulose umsetzenden Verbindung behandelt wird, daß das Textilgut nach dem Halten im knitterfreien
um so eine verbesserte Knitterfestigkeit im nassen Zustand und vor dem Waschen mit oder ohne
Zustand zu erzielen und sodann mit einem wärme- 5 Zwischentrocknung der Wärmebehandlung 1 bis
erhärtenden Harz zu behandeln, wodurch eine ver- 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 90 bis
besserte Knitterfestigkeit im trockenen Zustand 150 C unterworfen wird.
erzielt wird. Derartige Arbeitsweisen sind jedoch Weiterhin erweist es sich als vorteilhaft, daß ein
verwickelt, langwierig und kostspielig. Dimethyloltirazon angewendet wird, das in der
Außerdem ist es bekannt, zum Knitterfestmachen 10 1-Stellung mit einer der Gruppen Alkyl, Alkylen,
von Cellulosetextilien Hydrazone zusammen mit Alkenyl, Halogenalkyl, Hydroxyalkyl, Carboxyalkyl,
Methylolharnstoff zu verwenden. Hierbei ist jedoch Cycloalkyl oder Aralkyl substituiert ist.
eine Wärmeeinwirkung für das Aushärten oder Weiterhin ist es zweckmäßig, daß das Textilgut
Vernetzen der in Anwendung kommenden Ver- nach dem Imprägnieren so weit teilweise getrocknet
bindungen unbedingt erforderlich. 15 wird, daß sich der restliche Feuchtigkeitsgehalt
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, während der Liegezeit auf über 60Ai für ein Baumein
Verfahren der angegebenen Art zu schaffen, mit wollgewebe und über 100O für ein Viskosekunst-Hilfe
dessen es gelingt, stark verbesserte Knitter- seidegewebe belauft.
festigkeit der Cellulosetextilien sowohl im nassen Hierdurch wird ein appretiertes Gewebe erhalten,
als auch im trockenen Zustand zu erzielen und 20 das verbesserte Knitterfestigkeit lediglich im nassen
darüber hinaus gute Widerstandsfähigkeit gegen Zustand zeigt, während gleichzeitig ein wesentlich
einen chemischen Abbau zu erreichen, z. B. unter geringerer Verlust an Reißfestigkeit eintritt, als dies
den Bedingungen eines Waschens oder Behandeins bei bekannten Verfahrensweisen der Fall ist.
der Textilien mit Chlor enthaltenden Bleichmittel- Nach einem weiteren erfindungsgemäßen Merkmal
lösungen und anschließendem heißem Bügeln. 25 kann das Textilgut nach dem Liegen und vor dem
Das erfindungsgemäße Verfahren weist auch Waschen mit oder ohne Zwischentrocknung einer
gegenüber dem Stand der Technik eine wesentliche Wärmebehandlung unterworfen werden, um so
Vereinfachung dadurch auf, daß es auch ohne er- eine Knitterfestigkeit im trockenen und nassen
höhte Wärmebehandlung durchgeführt werden kann. Zustand zu vermitteln.
Dies wird nun dadurch erreicht, daß das Textilgut 30 Durch geeignete Auswahl der sich mit der Cellulose
mit einem 1-substituierten 3,5-DimethyIol-2.6-di- umsetzenden Verbindung, des Katalysators und
hydrotriazin-4-on unter Verwendung einer Säure der Härtungsbedingungen können appretierte Texoder
einer sauren Verbindung als Katalysator, der tilien hergestellt werden, die zusätzlich zu den oben
einen pH-Wert von 0,5 bis 3,0 vermittelt, imprägniert. angegebenen Eigenschaften einen sehr geringen
dasselbe dann im feuchten Zustand glattgemacht 35 oder keinen chemischen Abbau zeigen, wenn die
und wenigstens 2 Stunden lang bei einer Temperatur appretierten Textilien nach einem Waschen in Chlor
von 10 bis 50 C knitterfrei gehalten und anschließend enthaltenden Bleichmittellösungen heiß gebügelt
gewaschen und getrocknet wird. werden.
Eine vorteilhafte Ausführungsform besteht darin. Die stickstoffhaltigen Umsetzungsteilnehmer. die
daß das Textilgut 24 bis 72 Stunden knitterfrei 40 allgemein als Dimethyloltriazone bekannt sind,
gehalten wird. besitzen folgende Struktur
N(R) — CH2 — N(CH2OH) — CO — N(CH2OH) — CH2
in der R ein Alkyl-, Alkylen-, Alkenyl-, Halogen- kömmlicher Weise in Wasser gewaschen und ge-
alkyl-. Hydroxyalkyl-, Carboxyalkyl-. eyeloalipha- trocknet.
tischer oder Aralkylrest ist. Wenn R ein Älkylenrest Wenn die Appretur nur zu einer verbesserten
ist, kann derselbe mit einer weiteren Triazongruppe Knitterfestigkeit im nassen Zustand führen soll, wird
unter Ausbilden eines Bistriazons substituiert sein. 50 das Gewebe nach der Liegezeit, während der das-
Die obigen substituierten Triazone bilden als solche selbe im nassen und gequollenen Zustand gehalten
keine Harze, sondern setzen sich vorzugsweise mit wird, gewaschen, um den sauren Katalysator und
den Hydroxylgruppen der Cellulose unter Vernetzen überschüssigen Umsetzungsteilnehmer zu entfernen.
derselben in Lösungen um, die einen pH-Wert von Abschließend wird sodann getrocknet.
z. B. etwa 2 besitzen. 55 Das erfindungsgemäße Verfahren ist von beson-
Der durch R gekennzeichnete Rest kann z. B. derem Wert für Gewebe, die aus Baumwolle. Leinen,
eine der folgenden Gruppen sein: Methyl. Äthyl. Viskosekunstseide oder Gemischen derselben her-
n-Propyl, 2-Chloräthyl, 2-Bromäthyl, 2.3-Dibrom- gestellt sind, ist jedoch ebenfalls für Gewebe von
propyl, 2-Bromallyl, 2-Hydroxyäthyl, 2-Hydro\y- Interesse, die Mischgarne aus Cellulosefasern mit
propyl, Carboxymethyl, Cyclohexyl. Benzyl. In dem 60 anderen Fasern enthalten. Viele Fasern, die keine
Fall von Bistriazonen sind z. B. geeignete Ver- Cellulose darstellen, besitzen von Haus aus gute
bindungen 3,3',5,5'-Tetramethylol-l.l'-äthylen-bistri-' Knitterfestigkeit, jedoch in Mischungen mit CeIIu-
azon und 3,3',5,5'-Tetramethylol-l,r-(l,3-propylen)- lose kann die Knitterfestigkeit progressiv bei Zu-
bistriazon. nähme des Celluloseanteils in der Mischung ab-
Das Textilgut wird sodann in verdünntem Alkali 65 nehmen. Dort, wo die Fasern, die keine Cellulose
gewaschen, um den Katalysator zu neutralisieren enthalten, gegenüber dem erfindungsgemäß in An-
und überschüssige Umsetzungsteilnehmer zu ent- wendung kommenden Umsetzungsteilnehmer inert
fernen. Anschließend wird das Textilgut in her- sind, tritt die Umsetzung lediglich mit der Cellulose
ein, und durch die Verbesserung der Knitterfestigkeit der letzteren kann das Mischgewebe in seiner
Knitterfestigkeit soweit oder sogar noch weiter verbessert werden, als sie das reine Gewebe aufweist,
das keine Cellulose enthält.
Ein gebleichtes und mercerisiertes einfaches graues Baumwolltuch 80 · 80, 30s/30s wird mit einer wäßrigen
Lösung von einem pH-Wert von 2,75 imprä- '° gniert. 1 1 dieser Lösung enthält 120 g l-Äthyl-3,5-dimethylol-2,6-dihydrotriazin-4-on
HOH.CN
N-CH1OH
CH1
HOH2CN
H.C
H.C
NCH2OH
CH,
CH,
C2H4OH
15
C2H5
und 50 ml einer 2 η-Salzsäure. Anschließend wird gemangelt, so daß das Tuch etwa 80" » seines Eigengewichtes
an Lösung enthält. Das nasse Gewebe wird sodann in einen flachen Polyäthylensack eingeschlossen
und 24 Stunden bei einer Temperatur von 40 C in einem Thermostaten liegengelassen.
Anschließend wird das nasse Gewebe aus dem Sack entfernt und 1 Minute lang bei einer Temperatur
\on 130 C ohne Zwischentrocknung einer Wärmebehandlung unterworfen. Anschließend wird 5 Minuten
lang bei einer Temperatur von 50 C in einer ().l"i)igen Natriumpercarbonatlösung gewaschen, in
Wasser gespült und getrocknet. Das erhaltene Gewebe zeigt einen durchschnittlichen Knitterwinkel
von 145 im nassen und einen Knitterwinkel von 120 im trockenen Zustand.
40 Beispiel 2
Ein gebleichtes und mercerisiertes einfaches graues Baumwolltuch 80 · 80. 30s- 30s wird mit einer wäßrigen
Lösung von einem pH-Wert von 1.1M imprägniert.
1 1 dieser Lösung enthält 140 g 1-(2-Hydro\yäthyl)-3.5-dimethylol-2.6-dihydrotria/.in-4-on
55
und 65 ml einer 2 η-Salzsäure. Anschließend wird gemangelt, so daß das Tuch etwa 80" „ seines Eigengewichtes
an Lösung enthält. Das Gewebe wird sodann teilweise in heißer Luft bei einer Temperatur
von 85 C getrocknet, so daß 20" (l restliche Feuchtigkeit
zurückbleiben. Anschließend wird das Gewebe in einen flachen Polyäthylensack eingeschlossen und
24 Stunden bei einer Temperatur von 25 C liegengelassen. Sodann wird das Gewebe aus dem Sack
entfernt und 1 Minute lang bei einer Temperatur von 130 C ohne Zwischentrocknen einer Wärmebehandlung
unterworfen. Anschließend wird 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 50 C in einer
(),l%igen Natriumpercarbonatlösung gewaschen, in Wasser gespült und getrocknet. Das erhaltene Gewebe
zeigt einen Knitterwinkel von 143 im nassen und einen Knitterwinkel von 125 im trockenen
Zustand.
Ein gebleichtes und mercerisiertes graues Baumwollpopelinetuch 125 · 70, 36S'32S wird mit einer
wäßrigen Lösung von einem pH-Wert von 1,98 imprägniert. 1 1 dieser Lösung enthält 140 g 1-(2-Hydroxyäthyl)-3.5-dimethylol-2,6-dihydrotriazin-4-on
und 65 ml 2 η-Salzsäure. Anschließend wird gemangelt, so daß das Tuch etwa 80% seines Eigengewichtes
an Lösung enthält. Das Gewebe wird sodann teilweise in heißer Luft bei einer Temperatur
von 85 C getrocknet, so daß 8" 0 restliche Feuchtigkeit zurückbleiben. Anschließend wird auf eine
Rolle aufgewickelt, in eine Polyäthylenfolie eingewickelt und 72 Stunden lang bei einer Temperatur
von 25 C liegengelassen. Anschließend wird das Gewebe 2 Minuten lang bei einer Temperatur von
105 C ohne Zwischentrocknen einer Wärmebehandlung unterworfen und abschließend 5 Minuten lang
bei einer Temperatur von 50 C in einer 0,1" nigen
Natriumpercarbonatlösung gewaschen, in Wasser gespült und getrocknet. Das erhaltene Gewebe zeigt
einen durchschnittlichen Knitterwinkel von 152 im nassen und einen durchschnittlichen Knitterwinkel
von 120 im trockenen Zustand. Außerdem zeigt das Gewebe nach einem verschärften Waschtest
und sich daran anschließenden drei Behandlungen mit Chlor abgebenden Bleichlösungen und Heißbügeln
lediglich einen Verlust von 4,1% der Reißfestigkeit. Bei einem ähnlichen Gewebe, das mit herkömmlichem
Harnstoff-Formaldehydharz appretiert worden ist, führt dieser Test zu einem fast vollständigen
Abbau.
Ein gebleichtes und mercerisiertes einfaches graues Baumwolltuch 80 · 80. 30s 30s wird mit einer wäßrigen
Lösung von einem pH-Wert von 1,98 imprägniert. 1 1 dieser Lösung enthält 140 g 1-(2-Hydroxyäthyl)-3.5-dimethylol-2,6-dihydrotriazin-4-on
und 65 ml 2 η-Salzsäure. Anschließend wird gemangelt, so daß das Tuch etwa 80% seines Eigengewichtes
an Lösung enthält. Das Gewebe wird sodann teilweise in Heißluft bei einer Temperatur
von 70 C getrocknet so daß 8% restliche Feuchtigkeit verbleiben. Anschließend wird das Gewebe in
einen flachen Polyäthylensack eingeschlossen und 72 Stunden bei einer Temperatur von 25 C Hegengelassen.
Anschließend wird das Gewebe aus dem Sack entfernt und 5 Minuten lang bei einer Temperatur
von 50 C in einer 0,l%igen Natriumpercarbonatlösung gewaschen, in Wasser gespült und
getrocknet. Das erhaltene Gewebe zeigt einen durchschnittlichen Knitterwinkel von 150 im nassen
Zustand. Hierbei tritt ein Verlust der Reißfestigkeit in Höhe von 27°» in der Schußrichtung ein.
Ein gebleichtes und mercerisiertes einfaches graues Baumwolltuch 80-80, 30^3O8 wird mit einer wäßrigen Lösung von einem pH-Wert von 2,10 im-
prägniert. 11 dieser Lösung enthält 130 g Tetramethyloläthylenbistriazin
O O
HOH2CN H51C.
NCH7OH HOH2CN
NCH2OH
CH,
N-
CH2
und 130 ml 2 η-Salzsäure. Anschließend wird gemangelt, so daß das Tuch etwa 8O°/o seines Eigengewichtes
an Lösung enthält. Das Gewebe wird sodann teilweise in Heißluft bei einer Temperatur
von 700C getrocknet, so daß 6,5% restliche Feuchtigkeit
zurückbleiben. Anschließend wird das Gewebe in einem flachen Polyäthylensack eingeschlossen
und 72 Stunden lang bei einer Temperatur von 25 C liegengelassen. Sodann wird das Gewebe aus dem
Sack entfernt und 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 500C in einer 0,l%igen Natriumpercarbonatlösung
gewaschen, in Wasser gespült und getrocknet. Das erhaltene Gewebe zeigt einen durchschnittlichen
Knitterwinkel von 152 im nassen und einen Knitterwinkel von 118 im trockenen
Zustand, wobei gleichzeitig ein Verlust der Reißfestigkeit in Höhe von 35% in der Schußrichtung
eintritt.
Bei | sp | iel 6 | NCH2OH I |
Es wird eine Lösung | eines substituierten Triazons | I CH7 |
|
O U |
|||
HOh2CN | Il /Cx |
||
H2C | |||
COOH
hergestellt, indem 300 ml eines 40%igen wäßrigen Formaldehyds zu einem Gemisch aus 60 g Harnstoff,
75 g Glycin und 95 ml einer 37,5' Be Natriumhydroxydlösung
gegeben werden. Das Umsetzungsgemisch wird 1 Stunde lang bei einer Temperatur von 55 bis 6O0C gehalten und anschließend abgekühlt.
Mit konzentrierter Salzsäure wird auf einen pH-Wert von 7,5 eingestellt und bis auf 625 g mit
Wasser aufgefüllt.
Ein gebleichtes und mercerisiertes einfaches graues Baumwolltuch 80 · 80, 30s/30s wird mit einer wäßrigen
Lösung von einem pH-Wert von 2,05 imprägniert. 11 dieser Lösung enthält 480 g der oben
beschriebenen Lösung und 480 ml 2 n-HCl. Anschließend wird gemangelt, so daß das Tuch etwa
80% seines Eigengewichtes an Lösung enthält. Das Gewebe wird sodann teilweise in Heißluft bei einer
Temperatur von 700C getrocknet, so daß 8% restliche
Feuchtigkeit zurückbleiben. Anschließend wird das Gewebe in einem flachen Polyäthylensack eingeschlossen
und 72 Stunden bei einer Temperatur von 25"C liegengelassen. Sodann wird das Gewebe
aus dem Sack entfernt und 5 Minuten lang bei einer
H2C CH2
CH2 N
Temperatur von 50 C in einer 0,l%igen Natriumpercarbonatlösung gewaschen, in Wasser gespült
und getrocknet. Das erhaltene Gewebe zeigt einen Knitterwinkel von 151 im nassen Zustand, wobei
gleichzeitig ein Verlust der Reißfestigkeit in Höhe von 15% in der Schußrichtung eintritt.
Ein gebleichtes und mercerisiertes graues Baumwolltuch 80 · 80, 3Os/3Os wird mit einer wäßrigen
Lösung von einem pH-Wert von 0,66 imprägniert. 1 dieser Lösung enthält 480 g der im Beispiel 6
beschriebenen Lösung und 550 ml 2 n-Salzsäure.
Anschließend wird gemangelt, so daß das Tuch etwa 800Ai seines Eigengewichtes an Lösung enthält.
Das Gewebe wird sodann teilweise in Heißluft bei einer Temperatur von 70 C getrocknet, so daß 8"/»
restliche Feuchtigkeit zurückbleiben. Anschließend wird das Gewebe in einem flachen Polyäthylensack
eingeschlossen und 96 Stunden bei einer Temperatur von 25 C liegengelassen. Anschließend wird das
Gewebe aus dem Sack entfernt und 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 500C in einer 0,l%igen
Natriumpercarbonatlösung gewaschen, in Wasser gespült und getrocknet. Das erhaltene Gewebe zeigt
einen Knitterwinkel von 140" im nassen Zustand, wobei gleichzeitig ein Verlust der Reißfestigkeit in
Höhe von 24% in der Schußrichtung auftritt.
Claims (4)
1. Verfahren zum Knitterfestmachen von Cellulosetextilien unter Verwendung von Triazinverbindungen
und einem sauren Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut mit einem 1-substituierten 3,5-Dimethylol-2,6-dihydrotriazin-4-on
unter Verwendung einer Säure oder einer sauren Verbindung als Katalysator, der einen pH-Wert von 0,5 bis 3,0 vermittelt,
imprägniert, dasselbe dann im feuchten Zustand glattgemacht und wenigstens 2 Stunden
lang bei einer Temperatur von 10 bis 50°C knitterfrei gehalten und anschließend gewaschen
und getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilgut 24 bis
72 Stunden lang knitterfrei hält.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut nach
dem Halten im knitterfreien Zustand und vor dem Waschen mit oder ohne Zwischentrocknung
der Wärmebehandlung 1 bis 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 90 bis 150 C unterworfen
wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Dimethyloltriazin angewandt wird, das in der !-Stellung mit einer der Gruppen Alkyl, Alkylen.
40
45
Alkenyl, Halogenalkyl, Hydroxyalkyl, Carboxylalkyl,
Cycloalkyl oder Aralkyl substituiert ist.
S. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Textilgut nach dem Imprägnieren so weit teilweise getrocknet wird, daß sich der restliche
10
über 6% für ein Baumwollgewebe und über 100/o für ein Viskosekunstseidegewebe beläuft.
In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1 234 158:
USA.-Patentschriften Nr. 2 901463. 2 950 553.
Feuchtigkeitsgehalt während der Liegezeit auf 3 002 859, 3 004 870.
109 549/414 5.68
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