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Verfahren zur Herstellung von nassknitterfesten Textilprodukten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nassknitterfesten Textilprodukten, z. B.
Baumwollprodukten, wie Garne und Gewebe, aus hydratisiertem Cellulosematerial mit vemetzten freien Hydroxylgruppen, wobei die Vernetzung mit Hilfe von durch eine starke Base katalysiertem Epichlorhydrin und bzw. oder von in Gegenwart einer starken Base in Epichlorhydrin überführbaren Verbindungen in Anwesenheit von Feuchtigkeit bei Temperaturen zwischen Zimmertemperatur und 1000C durchgeführt und das Textilprodukt während der Vernetzung in der gewünschten Form belassen wird.
Es ist bekannt, dass Garne und Textilien aus Cellulose hergestellt werden können, welche eine gute Nassknitterfestigkeit haben, d. h. eine gute Knittererholung zeigen, wenn die Textilien der Schleuderstufe einer automatischen Waschmaschine unterworfen und dann auf der Leine getrocknet werden diese gute Knitterfestigkeit wird erreicht, indem die Cellulosemoleküle des Materials mit einem durch eine starke Base katalysierten Vernetzungsmittel in Gegenwart von Feuchtigkeit vernetzt werden, wobei die Reaktion dann erfolgt, wenn das Cellulosematerial hydratisiert wird und in der gewünschten Form vorliegt.
Jedoch ist es für solch eine Vemetzungsreaktion charakteristisch, dass die auf diese Weise vernetzten Materialien zwar in nassem Zustand eine gute Knitterfestigkeit haben, jedoch in trockenem Zustand unter den angegebenen Reaktionsbedingungen eine nur relativ geringe Knitterfestigkeit oder Knittererholung aufweisen.
Es wurde nun gefunden, dass die oben beschriebene Vernetzungsreaktion so modifiziert werden kann, dass Cellulosematerialien mit sowohl guter Nassfestigkeit als auch guter Trockenfestigkeit hergestellt werden können. Dies bedeutet, dass Garne und aus solchen Garnen gewebte oder gestrickte Gebilde hergestellt werden können, die sich von selbst wieder geraderichten bzw. glätten, wenn sie in nassem oder trockenem Zustand verknüllt worden sind. Auch können die so behandelten Textilien in einer automatischen Waschmaschine gewaschen werden, deren Schleuderstufe durchlaufen, nachher auf der Leine oder in einem automatischen Umwälztrockner getrocknet werden und fallen dann in einem relativ knitterfreien Zustand ab. Auch Kleidungsstücke bzw.
Gewänder, die aus solchen Textilprodukten hergestellt sind, verdrücken sich weder beim Lagern noch beim Tragen.
Ziel der Erfindung ist es daher, ein in wirtschaftlicher und zweckmässiger Weise ausführbares Verfahren zur Herstellung von Textilprodukten zu schaffen, die sowohl nassknitterfest als auch trockenknitterfest sind, wobei insbesondere lediglich ein einziger chemischer Verfahrensschritt vorgesehen ist.
Die nach dem neuen Verfahren hergestellten Textilprodukte mit guter Nass- und Trockenknitterfestigkeit können auf beliebige Weise gewaschen und getrocknet werden und fallen dabei in relativ knitterfreiem Zustand an.
Gemäss der Erfindung wird im Rahmen eines Verfahrens zur Herstellung von nassknitterfesten Textilprodukten, z. B. Baumwollprodukten, wie Garne und Gewebe, aus hydratisiertem Cellulosematerial mit vernetzten freien Hydroxylgruppen, wobei die Vernetzung mit Hilfe von durch eine starke Base kataly- siertem Epichlorhydrin und bzw.
oder von in Gegenwart einer starken Base in Epichlorhydrin überführ-
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baren Verbindungen in Anwesenheit von Feuchtigkeit bei Temperaturen zwischen Zimmertemperatur und 1000C durchgeführt und das Textilprodukt während der Vernetzung in der gewünschten Form belassen wird, den Textilprodukten sowohl Nassknitterfestigkeit als auch Trockenknitterfestigkeit dadurch verliehen, dass die Vemetzungsreaktion mit dem Vemetzungsmittel durchgeführt wird, während im Cellulosematerial, berechnet auf das Gesamtgewicht des Cellulosematerials, 1 -15'%) Gesamtfeuchtigkeit und 0,25 bis (4R+2) % starke Base, berechnet als NaOH, gleichmässig verteilt sind, wobei R die Zahl der Basen verbrauchende, im Vernetzungsmittel enthaltenen reaktiven Gruppen ist.
Zu den Cellulosematerialien, die gemäss der Erfindung vernetzt werden, gehören solche, die in üblicher Weise vernetzt sind, um ihnen Nassknitterfestigkeit zu verleihen, z. B. native und regenerierte Cellulose einschliesslich solcher, von der ein Teil der freien Hydroxylgruppe verestert ist, d. h. so viel, dass mindestens 1, 8 freie Hydroxylgruppen je Anhydroglucoseeinheit übrigbleiben, veresterte Cellulose, z. B. als niederer Kohlenwasserstoffester, wie Acetat, Pripionat, Butyrat, Benzoat, als Sulfat, Phosphat und Aryl- und Alkylsulfat, und als Äther, z. B. nied.-Alkyläther, wie Methyl- und Äthyl-, Hydroxyalkyl-, Hydroxyäthyl-, Carboxymethyl-und die andern bekannten Celluloseester und-äther.
Die Materialien aus nativer Cellulose können in Form von Baumwolle, Leinen, Jute und Flachs, und die Materialien aus synthetischer Cellulose sowohl unmodifiziert als auch modifiziert sein und in Form von Fäden oder Stapelviskose, z. B. als polynosische Kunstseiden, vorliegen. Das neue Verfahren ist vor allem und vorzugsweise für Textilprodukte aus Cellulose bestimmt, u. zw. sowohl für gestrickte als auch für nichtgewebte und gewebte, jedoch können die Vorteile der Erfindung auch durch Behandlung der Cellulosegame oder-faden, die zur Herstellung obiger Gewebe dienen, erreicht werden. Das bevorzugte Cellulosematerial ist Baumwollmaterial, vorzugsweise in gewebter Form, z. B. bedruckte Gewebe, Wollstoff und Bettzeug.
Obgleich das Verfahren üblicherweise an Cellulosematerial, das ausschliesslich aus Baumwolle oder Kunstseide besteht, durchgeführt wird, ist es ebenso auf Garne und Textilprodukte, z. B. Gewebe, anwendbar, welche synthetische Fasern oder Fäden enthalten, z. B. Glykol-
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oder mehr.
Der stark basische Katalysator für die Vemetzungsreaktion umfasst die Alkalihydroxyde, z. B.
Natriumhydroxyd und Kaliumhydroxyd, quaternäre Ammoniumhydroxyde, z. B. Trimethylphenylammoniumhydroxyd und Alkalisalze, welche in Gegenwart von Feuchtigkeit eine stark alkalische Lösung liefern, z. B. Alkalisulfide und Alkalisilikate. Bei Verwendung von Salzen sollen diese in einer Menge eingesetzt werden, welche der Lösung eine Alkalinität etwa der gleichen Grössenordnung verleihen, wie sie bei Verwendung eines Alkalihydroxyds erhalten wird.
Die beim erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Vemetzungsmittel sind Epichlorhydrine und Verbindungen, welche in Gegenwart einer starken Base in Epichlorhydrin umgewandelt werden.
Beispielsweise werden 1, 3-Dichlorpropanol. 2,3-Dichlorpropanol und deren Mischungen in Gegenwart starker Basen in Epichlorhydrin übergeführt. Unter den durch alkalische wasserige Lösungen katalysierten Verhetzungsmitteln nimmt das Epichlorhydrin eine Sonderstellung ein. Da es nur 1 Moläquivalent des alkalischen Katalysators verbraucht, ist die Menge an alkalischem Katalysator, welche auf das Gewebe aufgebracht werden muss, um den gewünschten Vemetzungsgrad zu erreichen, geringer als bei Verwendung anderer Vemetzungsmittel. Auch ist auf Grund seiner Flüchtigkeit eine gleichförmige Vernetzung gewährleistet, solange der alkalische Katalysator auf dem Cellulosematerial gleichmässig verteilt ist, u. zw. auch dann, wenn das Epichlorhydrin selbst nicht absolut gleichmässig aufgebracht ist.
Diese Gleichmässigkeit der Vernetzung kann am besten erreicht werden, wenn das Cellulosematerial währenddes Vemetzungsvorganges in kompakter Form vorliegt, z. B. Gewebe in Form einer glatten Rolle und Garne in Form einer Packung.
Die im Rahmen der Erfindung verwendete Bezeichnung"Knitterfestigkeit"ist so zu verstehen, dass das entsprechend dem erfindungsgemässen Verfahren behandelte Material das Bestreben hat, nach Verdrehen oder Verknittern in den Zustand zurückzukehren, in welchem es sich bei Einsetzen der Vemetzungsreaktion befand. Im Falle eines Games bedeutet dies, dass die Garne in eine dicht gepackte Form gebracht werden können ; werden sie in knitterfreiem Zustand der Vernetzung unterworfen, z. B. als aufgewickelter Pack, so werden die Garne von sich aus das Bestreben haben, sich geradezurichten.
Textilprodukte, wie Gewebe, die aus solchen behandelten Gamen gestrickt oder gewebt sind, sind ebenfalls knitterbeständig. Wird das Garn im gekräuselten bzw. verknitterten Zustand vernetzt, so zeigt das Garn und das aus diesem hergestellte Gewebe einen Bauscheffekt und leistet dem Glätten Widerstand.
Werden Gewebe in glattem, d. h. knitterfreiem Zustand behandelt, so werden diese vernetzten Gewebe
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nachher knitterfest sein. Besitzt das Cellulosematerial nur Nassknitterfestigkeit, so zeigt es im nassen Zustand gute Knitterbeständigkeit, im trockenen Zustand jedoch nur geringe Verzerrungsfestigkeit. Daher können Gewebe mit guter Nassknitterfestigkeit, d. h. Schleuder-Flachtrocknungs-Eigenschaften, jedoch geringer Trockenknitterfestigkeit, im wesentlichen knitterfrei erhalten werden, wenn sie in einer automatischen Waschmaschine gewaschen und auf der Leine getrocknet werden ; sie knittern jedoch stark in einem Umwälztrockner, beim Lagern oder Tragen.
Hat jedoch anderseits das Cellulosegewebe eine gute Trockenknitterfestigkeit, so kann das Gewebe nach dem Trocknen im Umwälztrockner im wesentlichen knitterfrei erhalten werden und bleibt beim Lagern oder Tragen knitterfest. Dies wird üblicherweise als Trockenknitterfestigkeit oder Erholung nach Trockenverknitterung bezeichnet. In diesem Zusammenhang ist es interessant, dass Trockenknitterfestigkeit und Trockenknittererholung nicht zwangsläufig gleichbedeutend sind. Mit andem Worten widersteht ein Gewebe mit guter Trockenknitterfestigkeit, jedoch geringer Trockenknittererholung, zwar einem leichten Verknittem oder Falten, eine in das Gewebe einmal eingedrückte Falte glättet sich jedoch nicht von selbst. Diese Erscheinung äussert sich darin, dass das Gewebe einen relativ hohen Flachtrocknungswert nach A. A.
T. C. C. -Test Nr. 88-1958, aber einen relativ kleinen Faltenerholwinkel gemäss ASTM Nr. D 1295-53T zeigt. Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren vemetzten Gewebe zeigen diese Erscheinung. Wird demnach das Gewebe in einem Umwälztrockner einem leichten Knittern unterworfen, so zeigt es eine befriedigende Knitter- beständigkeit, wird jedoch dem Gewebe absichtlich eine Falte beigebracht, wie beim Trockenfaltener- holtest, so kann das Gewebe einen relativ niederen Gütegrad haben, z. B. 200 - 2500C (Kette + Einschlag), während Gewebe, die nach der üblichen Methode mit Kunstharz behandelt werden und ungefähr den gleichen Umwälztrocknungsgrad haben, etwas höheren Trockenfaltenerholwinkel aufweisen.
Nachdem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Cellulosematerialien sind durch Vernetzungen der Formel
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charakterisiert, wobei Cel das Cellulosemolekül bedeutet, das mit dem vemetzend wirkenden Brückenglied durch das Sauerstoffatom einer seiner ursprünglich freien Hydroxylgruppen verbunden ist. Unmodifizierte Cellulosematerialien, wie Baumwolle und Kunstseide, welche nichtverestert, veräthertoder auf andere Weise chemisch modifiziert wurden, sind im wesentlichen von ändern Formen synthetischer Brückenbindungen frei. Das Cellulosematerial ist im wesentlichen frei von chemisch mit Cellulosemolekülen verbundenem Stickstoff, Phosphor, Schwefel, Halogen und andem Heteroatomen, oder von
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Methylenbindungen,wesentliche Trocken- und Nassknitterfestigkeit.
Bei Geweben hat das Material einen Gütegrad von über etwa 3, 0 sowohl bei der Standard-Schleudertrocknungs-als auch bei der Standard-Umwälzflachtrock- nungs-Bestimmung ; bei beiden Tests beträgt der Wert üblicherweise mehr als etwa 4. 0.
Der Trockenfaltenerholwinkel von Geweben wird über etwa 200 C und üblicherweise über etwa 2200C liegen, der Nassfaltenerholwinkel über etwa 2300C und üblicherweise über etwa 250 C.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist es möglich, aus dem gewählten Vernetzungsmittel, der starken Base und Wasser solche Emulsionen herzustellen, dass die geeigneten Mengen an Feuchtigkeit, starker Base und Vernetzungsmittel gleichzeitig auf das Cellulosematerial aufgebracht werden. Jedoch sind solche Emulsionen nur kurzzeitig stabil und es wird daher im allgemeinen bevorzugt, das Vernetzungsmittel getrennt von Wasser und starker Base, oder zumindest getrennt von der starken Base, z. B. vor oder nach der starken Base und bzw. oder dem Wasser, aufzubringen.
Zum Beispiel kann das Cellulosematerial mit dem Vemetzungsmittel imprägniert werden, worauf man die geeignete Menge Feuchtigkeit und Base aufbringt, oder man kann eine wässerige Lösung der starken Base im richtigen Verhältnis aufbringen und dann das ausgewählte Vemetzungsmittel auf das Cellulosematerial zur Einwirkung bringen. Da die während der Vemetzungsreaktion im Cellulosematerial vorhandene Menge an Gesamtfeuchtigkeit sehr niedrig ist, ist es schwierig, so geringe Wassermengen gleichzeitig mit der starken Base gleichmässig auf dem Cellulosematerial zu verteilen. Zum Beispiel kann die Feuchtigkeit in Form von Dampf oder feinem Nebel und die gewählte Base in Form einer Lösung oder Suspension in einem inerten organischen Lösungsmittel aufgebracht werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird zuerst die starke Base in Form einer wässerigen Lösung
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gleichmässig verteilt, so dass erheblich mehr als 150/0 Gesamtfeuchtigkeit, z. B. 30 - 1300/0, auf das Cellulosematerial aufgebracht werden ; dieses wird sodann bis auf den richtigen Feuchtigkeitsgehalt getrocknet und erst dann wird das Vemetzungsmittel aufgebracht.
Die optimale Menge Gesamtfeuchtigkeit im Bereich von 1 bis 155to, welche während des Vernetzung vorganges im Cellulosematerial enthalten sein soll, hängt zum Teil von der Menge der verwendeten starken Base ab. Es wurde festgestellt, dass zwar völlig trockenes Cellulosematerial mit einer starken Base und Epichlorhydrin nur sehr unzureichend vernetzt wird, jedoch bei einem Gehalt an Gesamtfeuchtigkeit von 1 bis 155to die Vemetzungsreaktion viel rascher und wirksamer erfolgt als bei Anwesenheit grösserer Mengen Gesamtfeuchtigkeit. Während üblicherweise etwa 3-5% NaOH, berechnet auf das Gewicht trockenen Cellulosematerials, erforderlich sind, um bei einem Feuchtigkeitsgehalt des Cellulosematerials von z.
B. 35% und mehr eine ausreichende Vemetzungsreaktion zu erhalten, steigt die Vemetzungswirkung des stark basischen Katalysators beim Absinken des Gesamtfeuchtigkeitsgehaltes des Cellulosematerials unter 15% rasch an, so dass nur mehr so geringe Mengen wie 0, 25% NaOH, z. B. 0,5 bis 3%, erforderlich sind. Optimale Reaktionsgeschwindigkeiten liegen vor, wenn der Gesamtfeuchtig- keitsgehalt des Cellulosematerials zwischen etwa 3 und 121o liegt ; bei diesem Feuchtigkeitsgehalt erhält das Cellulosematerial auch die grösste Trockenknitterfestigkeit. Vorzugsweise soll das Verhältnis des Prozentgehaltes an Wasser zum Prozentgehalt der starken Base, bezogen als NaOH und bezogen auf das Gewicht des Cellulosematerials, etwa 1 : 1 - 10 : 1, vorzugsweise 2 : 1-5 : 1, betragen.
Gute Ergebnisse werden mit Baumwollgeweben erhalten, welche mit etwa 1 - 4%iger wässeriger NaOH getränkt und dann abgequetscht werden, so dass etwa 30-130%, z. B. 50-100%, der Lösung, berechnet auf das Gewicht des ursprünglichen trockenen Gewebes, und damit etwa 0, 5-6% NaOH vom Gewebe aufgenommen bleiben ; dann wird das Gewebe über Trockentöpfen oder in einem Härtungsofen mit Trockenrahmen bis auf einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt zwischen etwa 1 und 15% getrocknet, wobei die Temperatur des Gewebes vorzugsweise etwa 100 C und insbesondere 900C nicht übersteigen soll ; dadurch wird eine gleichmässige Imprägnierung des Gewebes mit der richtigen Menge an Feuchtigkeit und starker Base erreicht, nun wird z.
B. mittels einer Auftragwalze die gewünschte Menge an Epichlorhydrin oder Verbindung, die in Gegenwart der starken Base in Epichlorhydrin überführt wird, aufgetragen. Die angewendete Menge Epichlorhydrin soll in molarem Überschuss gegenüber der im Gewebe enthaltenen starken Base eingesetzt werden und beträgt vorzugsweise etwa 2-15%, z. B. 4 - 120/0, berechnet auf das Gewicht des trockenen Gewebes. Bei Verwendung von Dichlorpropanol als Vemetzungsmittel wird empfohlen, etwas weniger als 0,5 Moläquivalente einzusetzen, so dass am Schluss der Vemetzungsreaktion ein noch alkalisches Gewebe erhalten wird. Werden mehr als 0, 5 Mol Dichlorpropanol verwendet, so kann eine ungenügende Vernetzung erfolgen. Aus diesen Gründen ist Epichlorhydrin das bevorzugte Vemetzungsmittel.
Wenn das Gewebe während der Vernetzungsreaktion zu einer glatten Walze aufgerollt ist, so diffundieren die Epichlorhydrindämpfe zwischen die Schichten, wodurch eine gleichmässige Vemetzung gewährleistet wird, selbst wenn das Epichlorhydrin nicht völlig gleichmässig aufgebracht wurde.
Im Cellulosematerial sind während der Vemetzungsreaktion die starke Base und die Feuchtigkeit gleichmässig verteilt. Die Bezeichnung "gleichmässig" bedeutet hier, dass relativ grosse Flächen, z. B.
6. 45 cm' ! (1 Quadratzoll), des Cellulosematerials im wesentlichen den gleichen Feuchtigkeits- und Basengehalt aufweisen wie andere relativ grosse Flächen. Anderseits sind Ungleichmässigkeiten im Feuchtigkeitsgehalt und im Gehalt an starken Basen auf sehr kleinen Flächen, z. B. 0, 32 cm oder weniger, so lange nicht ausgeschlossen, als der allgemeine Effekt ein gleichmässiger ist.
Das ausgewählte Cellulosematerial, welches die starke Base, Feuchtigkeit und das gewählte Vernetzungsmittel enthält, wird dann auf Temperaturen bis etwa 100 C, vorzugsweise zwischen etwa Raumtemperatur und 60 C, gebracht, bis die gewünschte Vemetzungsreaktion stattgefunden hat. Diese Temperaturangaben beziehen sich auf die Temperatur der Umgebung des Cellulosematerials. Da die Reaktion exotherm ist, kann die tatsächliche Tempertur des Cellulosematerials diesen angegebenen Temperaturbereich überschreiten. Im allgemeinen wird eine Umgebungstemperatur von mindestens 250C bevorzugt, damit die Vemetzungsreaktion mit einer entsprechenden Geschwindigkeit erfolgt. Liegt die Temperatur der Umgebung des Cellulosematerials zwischen etwa 60 und etwa 100OC, so ist die Reaktion innerhalb von wenigen Sekunden bis wenigen Minuten im wesentlichen beendet.
Im allgemeinen wird es bevorzugt, die Reaktion bei einer Umgebungstemperatur zwischen etwa 20 und 600C ablaufen zu lassen und unter diesen Bedingungen ist die Reaktion, insbesondere wenn das Cellulosematerial in einem dicht gepackten Zustand vorliegt, in weniger als etwa 6 h beendet.
Das vernetzte Cellulosematerial wird dann üblicherweise gründlich gewaschen, um die letzten
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Spuren der Reagenzien zu entfemen, und einer üblichen Abschlussbehandlung, z. B. einem Trocknen in einem Spannrahmen, unterworfen. Wenn die bevorzugten Reagenzien und Reaktionsbedingungen angewendetwerden, so hat das so erhaltene Cellulosematerial eine hervorragende Trocken-und Nassknitter- festigkeit.
Zum Beispiel behält Baumwollgewebe von der Art des Wollstoffes oder bedruckten Gewebes oft etwa 50% und mehr seiner Bleich- und Merzerisierfestigkeit bei und weist einen Wert von 0,4 gemäss dem Standard-Flachtrocknungstest auf, nachdem es einer Schleudertrocknung und einer Trocknung auf der Leine oder einer Schleudertrocknung und einer Umwälztrocknung unterworfen worden ist.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen das Verfahren der Erfindung.
Beispiel l : Baumwollbettücher mit dem üblichen Feuchtigkeitsgehalt von 6 bis 7% werden mit 15% NaOH, das in einem 50 : 50-Gemisch von Methanol und Wasser gelöst ist, gleichmässig getränkt, wobei eine 55% ige Aufnahme erreicht wird, woraus sich ein NaOH-Gehalt von 8, 30/0, berechnet auf das ursprüngliche Gewebe, oder 8, 8% NaOH, berechnet auf das trockene Gewebe, ergibt. Das nasse Gewebe wird getrocknet, bis 84% der aufgebrachten Lösung verdunstet sind ; man erhält so ein Gewebe mit etwa 61o Gesamtfeuchtigkeit und etwa 7, 7% NaOH, berechnet auf das Gesamtgewicht des getrockneten Gewebes.
Eine Lösung von 25% Dichlorpropanol (90loger Reinheitsgrad) in Methanol wird sodann mittels einer Auftragwalze in einer Menge entsprechend einer 59% gen Aufnahme, berechnet auf das Gewicht des trockenen Gewebes, aufgebracht. Das Gewebe wird dann in Form einer in Polyäthylen eingeschlos- senen glatten Rolle in einem Ofen bei 550C etwa 16 h aufbewahrt, dann gut gewaschen und geprüft. Das so behandelte Gewebe hat etwa 15,42 kg Resteinschlagzugfestigkeit, einen Schleudertrocknungswert von etwa 4,2 und einen Umwälz-Flachtrocknungswert von 4,7.
Beispiel 2 : Ein Baumwollbettuch mit etwa 61o Feuchtigkeitsgehalt wird mit einer 15% igen wässerigen Lösung von NaOH, die 0, 5% dispergierte Stärke enthält, bis auf 58% Flüssigkeitsaufnahme gleichmässig imprägniert. Das Gewebe wird dann getrocknet, wobei 80% der Laugelösung verflüchtigen.
Das getrocknete Gewebe enthält nun etwa 8% Gesamtfeuchtigkeit, 8% NaOH und etwa 0, 30/0 Stärke, berechnet auf das Gesamtgewicht des trockenen Gewebes.
Auf das getrocknete Gewebe wird mittels einer Auftragwalze ein 50 : 50-Gemisch von Dichlorpropanol (90loger Reinheitsgrad) und Methanol bis zu einer Gesamtaufnahme von 39% aufgetragen. Nun wird das Gewebe 20 h auf 550C in einer polyäthylen-umhüllten glatten Rolle erwärmt, gewaschen und geprüft. Das so erhaltene Gewebe hat einen Schleudertrockenwert von etwa 4,0 und einen Umwälzflachtrocknungswert von 3,7.
Beispiel 3 : Ein Baumwollbettuch mit etwa 61o Feuchtigkeit wird mit einer 10% gen wässerigen
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Gewebe enthält nun etwa 13% Gesamtfeuchtigkeit und 61o NaOH, berechnet auf das Gesamtgewicht des getrockneten Gewebes.
16% Epichlorhydrin, berechnet auf das getrocknete Gewebe, werden mittels einer Auftragwalze auf das getrocknete Gewebe aufgebracht, welches dann in Form einer von Polyäthylen umhüllten glatten Rolle 16 h auf 550C gehalten, dann gewaschen und geprüft wird. Das so behandelte Gewebe zeigt einen Schleudertrocknungswert von etwa 4,6 und einen Umwälzflachtrocknungswert von 4,0.
Beispiel 4 : Es wird das Verfahren gemäss Beispiel 3 durchgeführt, wobei eine 7, 5% ige wässerige
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gehalt von 15% und ein NaOH-Gehalt von 4, 5%, berechnet auf das Gesamtgewicht des getrockneten Gewebes, eingestellt wird. 8% Epichlorhydrin, berechnet auf das Gewicht des getrockneten Gewebes, werden mittels einer Auftragwalze auf das getrocknete Gewebe aufgebracht, welches dann 16 h bei 550C in einer von Polyäthylen umhüllten glatten Rolle gelagert, gewaschen und geprüft wird. Das so behandelte Gewebe erhält einen Schleudertrocknungswert von 4, 8 und einen Umwälzflachtrocknungswert von 3, 0.
Beispiel 5 : Es wird das Verfahren gemäss Beispiel 3 mit einer 7, 5% igen NaOH-Lösung durchgeführt, bis eine F1ilssigkeitsaufnahme von 691o erfolgt ist ; dann wird auf eine Restgewichtszunahme nach
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berechnet auf das Gesamtgewicht des getrockneten Gewebes, erhält. Es werden 3% Epichlorhydrin, berechnet auf das getrocknete Gewebe, aufgetragen und das Gewebe wie in Beispiel 3 weiterbehandelt.
Das so erhaltene Gewebe zeigt einen Schleudertrocknungswert von etwa 5,0 und einen Umwälzflachtrockenwert von 3, 8.
B e i s p i e l 6: Es wird das Verfahren gemäss Beispiel 5 durchgeführt, wobei eine etwa 651orge Auf-
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nahme einer 5o/0igen NaOH -Lösung bewirkt wird dann wird bis auf eine vemachlässigbare Gewichtszunahme getrocknet und so ein Gewebe mit etwa 30/0 NaOH und etwa 3U Gesamtfeuchtigkeit, berechnet auf das Gesamtgewicht des getrockneten Gewebes, erhalten. Es wird im wesentlichen die gleiche Menge Epichlorhydrin aufgebracht. Das behandelte Gewebe zeigt einen Schleudertrocknungswert von 4,8 und einen Umwälzflachtrocknungswert von 3, 3.
Beispiel 7 : 80 X 80 Standard-Baumwolldruckgewebe wird mit einer 5% igen wässerigen Lösung von NaOH bis zu einer Aufnahme von etwa 80'go getränkt. Das Gewebe wird nun bis auf eine Gesamtfeuchtigkeit von etwa 101o über Trockenpfannen, die mit Dampf von etwa 1, 19 kg/cmz Druck erhitzt werden, getrocknet, wobei man ein Gewebe erhält, auf dem etwa 10% Gesamtfeuchtigkeit und etwa 3, 8U ; 0 NaOH, berechnet auf das Gesamtgewicht des Gewebes, gleichmässig verteilt sind. Auf das trokkeneGewebewerden etwa 15% Epichlorhydrin gleichmässig aufgetragen und so ein grosser molarer Überschuss, berechnet auf NaOH, eingestellt.
Das Gewebe wird über Nacht bei 550C in Form einer von Polyäthylen umhüllten glatten Rolle aufbewahrt, dann gewaschen und geprüft. Das Gewebe zeigt einen Schleudertrocknungswert von 5,0 und einen Umwälzflachtrocknungswert von 4,8.
Werden statt 5% iger NaOH 6%oige NaOH verwendet und so etwa 4, 5% ; 0 NaOH, berechnet auf das Gesamtgewicht des getrockneten Gewebes, eingestellt, so fällt ein Gewebe an, das im wesentlichen die gleichen Schleudertrocknungs-und Umwälzflachtrocknungswerte aufweist.
Beispiel 8 : Es wird das Verfahren gemäss Beispiel 7 durchgeführt, jedoch ein Ausgangsgewebe verwendet, das als Weichmacher 6% Polyäthylen (Moropol 700) gleichmässig verteilt enthält. Das mit 5% figer wässeriger NaOH behandelte und getrocknete Gewebe ergibt einen Schleudertrocknungswert von etwa 5,0 und einen Umwälzflachtrocknungswert von 4, 5.
Ein Gewebe, das mit 4% figer oder 6% iger wasseriger NaOH auf ähnliche Weise behandelt wird, zeigt etwa den gleichen Schleudertrocknungswert und Umwälzflachtrocknungswert.
B e i s p i e l 9: 136 # 64 Baumwollrauhgewebe wird mit 4, 5% iger wässeriger NaOH bis zu einer Aufnahme von 7 o gleichmässig imprägniert. Das Gewebe wird ausgebreitet auf einem Trockenrahmen bis auf etwa o Gesamtfeuchtigkeit getrocknet, wobei ein Gewebe erhalten wird, das etwa 3% ; 0 NaOH, berechnet auf das Gesamtgewicht des getrockneten Gewebes, enthält.
Auf das getrocknete Gewebe werden etwa 8-12qu Epichlorhydrin gleichmässig aufgebracht und das Gewebe wird dann bei etwa 350C in einer in Polyäthyleneingeschlossenen glatten Rolle über Nacht gelagert, gewaschen, mit Polyäthylen- Weichmacher oberflächlich weichgemachtund untersucht. Das Gewebe zeigt einen Schleudertrocknungswert von etwa 4, 7 und einen Umwälzflachtrocknungswert von 5, 0.
Ein Gewebe, das bis auf eine Gesamtfeuchtigkeit von 5U getrocknet ist, zeigt ungefähr die gleichen Flachtrocknungswerte.
Ein Gewebe, das bis auf etwa 10fro Gesamtfeuchtigkeit getrocknet ist, zeigt Werte von etwa 4, 9 x 4, 7.
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Gesamtfeuchtigkeit getrocknete Gewebe Werte von etwa 4,6 x 3,4.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von nassknitterfesten Textilprodukten, z. B. Baumwollprodukten, wie Garne und Gewebe, aus hyratisiertem Cellulosematerial mit vernetzten freien Hydroxylgruppen, wobei die Vernetzung mit Hilfe von durch eine starke Base katalysiertem Epichlorhydrin und bzw.
oder von in Gegenwart einer starken Base in Epichlorhydrin überfahrbaren Verbindungen in Anwesenheit von Feuchtigkeit bei Temperaturen zwischen Zimmertemperatur und 1000C durchgeführt wird, und während der VeretzungdasTextilproduktindergewünschtenFormbelassenwird, dadurchgekennzeichnet, dass man, um den Textilprodukten sowohl Nassknitterfestigkeit als auch Trockenknitterfestigkeit zu verleihen, dieVemetzungsreaktion mit dem Vemetzungsmittel durchführt, während im Cellulosematerial, berechnet auf das Gesamtgewicht des Cellulosematerials, l-15% Gesamtfeuchtigkeit und 0, 25 bis (4R+2) % starke Base, berechnet als NaOH, gleichmässig verteilt sind, wobei R die Zahl der Basen verbrauchende, im Vernetzungsmittel enthaltenen reaktiven Gruppen ist.