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Vernetztes Cellulosetextilprodukt und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft ein vernetztes Cellulosetextilprodukt, z. B. Baumwollgewebe, mit verbes- serter Trocken- und Nassknitterfestigkeit sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Cellulosemateria- lien, bei dem beschränkte Mengen einer wässerigen Lösung einer starken Base auf Textilprodukte, z. B. Baumwolle, für die Vernetzung der freien Hydroxylgruppen eines hydratisierten Cellulosematerials mit Hilfe eines durch eine starke Base katalysierbaren Vernetzungsmittels aufgetragen werden.
Das Aufbringen kleiner Mengen konzentrierter Alkalien auf die Cellulosematerialien bereitete bisher sehr grosse Schwierigkeiten, weil (1) das Aufbringen übermässiger Mengen starken Alkalis auf einen begrenzten Bereich bewirkt, dass der Bereich in unerwünschter Weise faltig werden kann ; (2) bei Verwendung üblicher Auftragrollen usw. ein ungleichmässiger Auftrag von Alkali auf das Gewebe erfolgt, und (3) Alkali nicht durch das Gewebe wandert, d. h. das Alkali verbleibt praktisch dort, wo es aufgebracht wurde.
Man geht daher üblicherweise so vor, dass eine verdünnte wässerige Lösung einer geeigneten starken Base auf das Textilmaterial aufgebracht wird, z. B. durch Tränken, worauf man das Gewebe vor dem Aufbringen des Vernetzungsmittels bis auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt trocknet. Eine solche Vorgangsweise ist im Produktionsprozess nicht immer erwünscht, da sie eine teure Trocknungsanlage mit empfindlichen Messgeräten erforderlich macht und auch deshalb, weil das Textilmaterial gegen Beschädigung durch übermässiges Trocknen, z. B. während häufiger Stillstände, wie sie im Produktionsgang vorkommen, empfindlich ist.
Um diese Trocknungsbehandlung zu vermeiden, ist es theoretisch möglich, begrenzte Mengen einer starken Base in Form einer konzentrierten wässerigen Lösung mittels einer Auftragwalze durch Aufsprühen, Aufstreichen usw. aufzubringen. Wird das Aufbringen jedoch auf diese Weise ausgeführt, so wird die konzentrierte Lösung der starken Base auf das Cellulosematerial nicht gleichmässig aufgetragen und als unvermeidliche Folge werden Falten entstehen. Bei Verwendung von Auftragwalzen ist es unmöglich, eine gleichmässige Ausbreitung der Katalysatorlösung in Form eines dünnen Films in Quer- und Längsrichtung zu erreichen.
Ausserdem bedingen Oberflächenspannung und andere Kräfte, dass der Film abreisst, wenn die Auftragwalze das Cellulosetextilmaterial, wie Gewebe, berührt, wodurch die Teile des Cellulosetextilmaterials, die zuerst benetzt werden, weitere Lösungsmengen auf Kosten benachbarter Bereiche aufnehmen. Ähnliche Probleme treten beim Aufstreichen und Aufsprühen auf, da dabei auf das Cellulosetextilmaterial nur geringe Kräfte in Form von Zug oder Druck ausgeübt werden, wenn die Lösung der starken Base mit dem Cellulosetextilmaterial in Berührung kommt.
Da das ungleichmässige Aufbringen konzentrierter wässeriger Lösungen von Natriumhydroxyd die Standardherstellungsmethode für dreidimensionale plisséartige Gewebe darstellt, ist es nicht überraschend, dass die Gewebe Falten bilden. Wenngleich es theoretisch möglich erscheint, die gewünschte
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Vernetzungsreaktion in Gegenwart begrenzter Mengen an Feuchtigkeit unter Anwendung einer Auftrag- walze oder durch Versprühen zu erreichen und dabei geringe Mengen konzentrierter wässeriger Lösungen des stark basischen Katalysators aufzubringen, macht die mit dieser Vorgangsweise verbundene Falten- bildung es notwendig, einen Überschuss an Feuchtigkeit anzuwenden bzw. verdünntere Lösungen der starken Base einzusetzen und dann das Gewebe bis auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt zu trock- nen ;
diese Methode scheint ein in technischer Hinsicht notwendiges Verfahren zu sein, um die starke
Base in einem Gewebe gleichmässig zu verteilen und auch einen geringen Feuchtigkeitsgehalt einzu- stellen.
Es wurde nun gefunden, dass die Faltenbildung, die früher beim Aufbringen wässeriger hochkonzentrierter Lösungen starker Basen auf Textilien als unvermeidlich angesehen wurde, vermieden werden kann, wenn eine Oberfläche des Textilproduktes in wesentlich höherem Ausmasse vernetzt ist als die andere Oberfläche. Das erfindungsgemässe vernetzte Cellulosetextilprodukt, z. B. Baumwollgewebe, mit verbesserter Trocken- und Nassknitterfestigkeit ist somit im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, dass eine Oberfläche des Textilproduktes in wesentlich höherem Ausmasse vernetzt ist als die andere Oberfläche.
Ein bevorzugtes vernetztes Cellulosetextilmaterial gemäss der Erfindung weist eine Ver- netzung in Form eines gleichmässigen Musters auf, das durch auf vernetzte Cellulose ansprechende, auf unvernetzte Cellulose jedoch nicht ansprechende Farben sichtbar gemacht werden kann, wobei die ge- musterten, einen überwiegenden Teil der Textilproduktoberfläche ausmachenden Flächen durch jeweils einen wesentlich niedrigeren Vernetzungsgrad aufweisende Abschnitte mit einer Fläche von weniger als etwa 0, 323 cm2 getrennt sind. Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemässen Cellulosetextil- produktes ist dadurch gekennzeichnet, dass die Vernetzungen im wesentlichen aus Verbindungen der
Formel
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bestehen, worin Cel ein Cellulosemolekül bedeutet.
Die Erfindung ermöglicht auch das Aufbringen begrenzter Mengen einer wässerigen Lösung eines stark basischen Katalysators, insbesondere wässeriger hochkonzentrierter Lösungen starker Basen, auf Cellulosetextilien, wie Geweben, im Rahmen eines Nassvernetzungsverfahrens zur Erzielung von Nassknitterfestigkeit ohne Faltenbildung sowie ferner die Nassvernetzung von Cellulosetextilien in Gegenwart einer starken Base und begrenzter Mengen Feuchtigkeit ohne Anwendung einer Trocknungsstufe, insbesondere ohne Erwärmen des Gewebes, auszuführen, und dabei den Cellulosegeweben gute Nassund Trockenknitterfestigkeit zu verleihen.
Gemäss dem Verfahren nach der Erfindung wird die wässerige Lösung des stark basischen Katalysators, vorzugsweise Alkalilauge, mittels Druck von der gemusterten Oberfläche einer Druckwalze auf das Textilmaterial, das vorzugsweise nach dem Aufbringen der starken Base mit dem Vernetzungsmittel, insbesondere Epichlorhydrin, versehen wird, in so kleinen Mengen übertragen, dass das Gewebe nach Verlassen der Druckwalze einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von weniger als 35%, vorzugsweise weniger als 250/o, aufweist, und gewünschtenfalls das das Vernetzungsmittel und die starke Base enthaltende Textilmaterial zu einer glatten Rolle aufgerollt, bis die Vernetzungsreaktion erfolgt ist. Dem Gewebe kann durch die Vernetzungsreaktion sowohl gute Trockenknitterfestigkeit als auch Nassknitterfestigkeit verliehen werden.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der eine schematische perspektivische Ansicht einer für das erfindungsgemässe Verfahren verwendbaren Vorrichtung dargestellt ist.
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sterten Oberfläche --3-- der Druckwalze --2--, die an ihrer Oberfläche feine Linien --4-- aufweist. Der ständige Kontakt des Gewebes --F-- mit der gemusterten Oberfläche --3-- der Druckwalze --2-- wird durch eine Presswalze --5-- gewährleistet, deren Achse an der Achse der Druckwalze --2-- par-
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--6-- und- -2--. Überschüssige Lösung wird durch das Abstreifmesser --7-- entfernt, so dass nur die Basenlösung, die an dem Muster der Oberfläche --3-- haften geblieben ist, dem Gewebe-F-- zugeführt wird.
Dann läuft das Gewebe --F-- über eine der üblichen Auftragwalzen--10--, welche das im Vorratsbehälter - enthaltene Vernetzungsmittel auf das Gewebe --F-- aufträgt. Nun läuft das Gewebe --F-- über
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eine der üblichen Aufnahmewalzen --20-- oder durch eine andere übliche Gewebebehandlungsanlage.
Bei einer andern, in der Zeichnung jedoch nicht dargestellten Ausführungsform kann sich die Auftrag-
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finden, so dass das Vernetzungsmittel oder eine Lösung desselben in einem organischen Lösungsmittel zuerst aufgebracht wird. Falls das Ausgangsgewebe-F-mit dem gewählten Vernetzungsmittel bereits gleichmässig imprägniert ist, können Auftragwalze --10-- und Behälter -11-- weggelassen werden.
Zu den Celluloseprodukten, welche nach dem erfindungsgemässen Verfahren vernetzt werden, ge- hören solche aus Materialien, welche in üblicher Weise vernetzt sind, wodurch sie eine Nassknitterfe- stigkeit erhalten, z. B. native und regenerierte Cellulose, einschliesslich solcher, deren freie Hydroxyl- gruppen teilweise verestert oder veräthert sind, u. zw. so, dass mindestens 1, 8 freie Hydroxylgruppen je Anhydroglukoseeinheit übrigbleiben, z. B. niedere Kohlenwasserstoffester einschliesslich Acetat,
Propionat, Butyrat, Benzoat, Sulfat, Phosphat, Aryl- und Alkylsulfatester, niedere Alkyläther, ein- schliesslich Methyl- und Äthyläther, Hydroxyalkyläther, einschliesslich Hydroxyäthyl-und Carboxy- methyläther sowie andere bekannte Celluloseester und-äther.
Die Textilien, wie Gewebe, können aus natürlichen Cellulosematerialien, wie Baumwolle, Leinen, Jute oder Flachs oder den synthetischen
Cellulosematerialien, wie Viskosefäden oder Stapelviskose, die unmodifiziert oder auch modifiziert sein können, z. B. polynosische Kunstseide, bestehen. Das neue Verfahren ist vor allem und vorzugs- weise für gewebte Textilien aus Cellulose bestimmt, jedoch können die Vorteile dieser Erfindung auch durch Behandlung nicht gewebter oder gestrickter Produkte erreicht werden. Das bevorzugte Cellulose- material ist Baumwolle, vorzugsweise in gewebter Form, z. B. bedruckte Gewebe, Woll-bzw. Rauh- gewebe und Bettwaren.
Obgleich das Verfahren im allgemeinen an Textilien, die ausschliesslich aus
Baumwolle oder Kunstseide bestehen, ausgeführt wird, ist es ebenso für Textilien anwendbar, welche synthetische Fasern oder Fäden, z. B. Äthylenglykol-Terephthalat-Polyester, Superpolyamide (Nylon) und Polyacrylate, enthalten. Das Cellulosematerial soll vorzugsweise mindestens 40 Gew. -0/0 oder mehr des zu behandelnden Textilproduktes ausmachen, besser noch etwa 600/0 oder mehr.
Da regenerierte
Cellulose und gewisse Cellulosederivate durch wässerige hochkonzentrierte Alkalihydroxydlösungen in ungünstigem Sinne verändert werden können, wenn diese Stoffe in den behandelten Textilien vorhan- den sind, soll darauf geachtet werden, dass der stark basische Katalysator nicht ungünstig auf das Cellu- losematerial einwirkt, u. zw. durch Anwendung niedriger Konzentrationen oder von Alkalisalzen.
Als stark basischer Katalysator für die Vernetzungsreaktion können Alkalihydroxyde, wie Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd, quaternäre Ammoniumhydroxyde, wie Triphenylammoniumhydroxyd, und Alkalisalze, welche in Gegenwart von Feuchtigkeit eine stark alkalische Lösung bilden, z. B. Alkalisulfide und Alkalisilikate, verwendet werden. Bei Verwendung von Salzen sollen diese in solchen Mengen eingesetzt werden, dass die Alkalinität ihrer Lösung etwa von gleicher Grössenordnung ist wie im Falle der Anwendung eines Alkalihydroxyds.
Die beim erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Vernetzungsmittel sind durch starke Basen katalysierte Vernetzungsmittel, einschliesslich Epichlorhydrin, 1, 3-Dichlorpropanol, 2, 3-Dichlorpro- panol, deren Mischungen, Diglycidyläther von Glycerin und Äthylenglykol und verwandte Halogenepoxyd-, Dihalogenhydrin-und Diepoxyd-Vernetzungsmittel, z. B. die in der belgischen Patentschrift Nr. 556 279 beschrieben. Als weitere Vernetzungsmittel kommen in Frage : Divinylsulfon, Divinylsulfoxyd und Verbindungen mit einer der Formeln (R-0-CH-CHJ SOund (R-0-CH-CHJ SO, worin R das Acylradikal einer organischen Säure, z. B. der Essigsäure, Propionsäure oder anderen, von niederen Kohlenwasserstoffen abgeleiteten Carboxysäuren, das Acylradikal einer einbasigen oder mehrbasigen starken Säure, z. B.
Sulfat, Phosphat, Alkali oder Alkalimetallsalze der Sulfat- oder Phosphatradikale, oder quaternäre Ammoniumhalogenide, z. B. Pyridiniumchlorid, bedeutet. Von den durch Alkalien katalysierten erfindungsgemäss verwendeten Nassvernetzungsmitteln wird das Epichlorhydrin aus verschiedenen Gründen bevorzugt. Erstens verbraucht es den stark basischen Katalysator, so dass der Vernetzungsgrad durch die Menge des auf das Gewebe aufgebrachten Alkalikatalysators geregelt werden kann, zweitens wird nur ein Moläquivalent des stark basischen Katalysators verbraucht, so dass es nicht notwendig ist, grössere Mengen des Alkalikatalysators auf das Textilmaterial aufzubringen.
Auch ist auf Grund der Flüchtigkeit des Epichlorhydrins eine Vernetzung in gleichförmiger Weise gewährleistet, solange der stark basische Katalysator auf dem Cellulosematerial gleichmässig verteilt ist, u. zw. selbst dann, wenn das Epichlorhydrin als solches nicht absolut gleichförmig aufgebracht ist.
Die im erfindungsgemässen Verfahren verwendete Druckwalze wird notwendigerweise aus einem Werkstoff geformt, welcher gegen wässerige Lösung starker Basen unempfindlich ist, z. B. chromplattiertes Kupfer, rostfreier Stahl, Teflon, Polypropylen usw. Die vorzugsweise zum überwiegenden Teil
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gemusterte Oberfläche kann auf die übliche Weise hergestellt werden, z. B. durch Photogravüre, Riffe- lung, Einschneiden von Gewinden, Fräsen oder Verschrammen. Das in der Zeichnung dargestellte Mu- ster ist eine sich kreuzende Schraffierung, jedoch kann das Muster die verschiedensten Formen anneh- men, z.
B. parallel laufende, schraubenförmige Linien, vertikal oder horizontal um die Walze verlaufende Linien oder Kombinationen derselben, die sich unter Bildung eines Kreuzmusters schneiden ; das Muster kann an der Oberfläche kontinuierliche oder unterbrochene Linien, Punkt- oder Linienbänder oder Punkte bilden. Parallele horizontale oder im wesentlichen horizontale kontinuierliche oder unterbrochene Linien oder Punkt- oder Linienbänder oder Punkte, die etwa 0, 25 bis 2, 5 mm voneinander entfernt sind, werden bevorzugt, wenn das Gewebe über die Druckwalze in Kettenrichtung abrollt, wobei es erwünscht ist, im Textilmaterial die maximale Stärke in Schussrichtung zu erhalten. Man kann das Muster durch Aufbringen von erhabenen Teilen auf die Oberfläche der Walze erhalten, jedoch ist es günstiger, die Oberfläche der Walze zu ätzen oder zu gravieren.
Die Tiefe und Breite der geätzten oder gravierten Teile kann variiert werden, wodurch das Aufnahmevermögen für die stark basischen Lösungen variiert werden kann. Zum Beispiel kann die Tiefe von etwa 0, 013 mm oder weniger bis 0, 13 mm oder mehr variieren, die Breite kann die einer einzigen Linie sein und bis zu jener eines ge- ätzten Bandes mit etwa 1, 27 bis 5, 08 mm oder mehr betragen, bei den glatten oder ungeätzten Teilen können 4 bis 20 oder mehr eingeschnittene Linien pro 25, 4 mm vorliegen oder es können Streifen von etwa 0, 013 bis 5, 08 mm oder mehr Breitenausdehnung zwischen geätzten Bändern angeordnet sein.
Vorzugsweise wendet man eine Druckwalze an, die an der Oberfläche geätzte Abschnitte mit einer Breite von etwa 0, 013 bis 0, 127 mm aufweist. Die ungeätzten Abschnitte, d. s. die Abschnitte, durch welche keine wesentliche Menge an stark basischem Katalysator auf das Textilmaterial aufgebracht wird, haben insbesondere eine Breitenausdehnung von nicht mehr als je etwa 2, 54 mm, vorzugsweise nicht mehr als etwa 1, 27 mm.
Aus der Beschreibung der Druckwalze geht hervor, dass die Bezeichnung"gleichmässig"in dem hier gebrauchten Sinne nicht so zu verstehen ist, dass der stark basische Katalysator und bzw. oder die Feuchtigkeit absolut gleichmässig aufgebracht sind, wie dies z. B. erreicht wird, wenn das Gewebe mit einer wässerigen Lösung durchtränkt und dann bis auf einen gewünschten Wert abgequetscht wird. Die
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gebnisse des Verfahrens gemäss der Erfindung erhalten werden. Dieser neue Effekt zeigt sich unter anderem in einer guten Trockenknitterfestigkeit, die in Textilien mit bis zu etwa 35% Gesamtfeuchtigkeit erhalten werden kann ; ist das Gewebe hingegen imprägniert, z.
B. durch Tränken mit einer grossen
Menge einer stark basischen Lösung und nachfolgendem Trocknen bis zur Einstellung eines niedrigen Feuchtigkeitsgehaltes, so muss die Gesamtfeuchtigkeit des Gewebes unter etwa 15% betragen, um dem Gewebe wesentliche Trockenknitterfestigkeit zu verleihen. Dies kann darauf zurückzuführen sein, dass die starke Base bei ziemlich hohen Konzentrationen verwendet wird und bei dieser hohen Konzentration an starker Base der nachteiligen Beeinflussung der Trockenknitterfestigkeit, die bei höheren Feuchtigkeitsgehalten auftritt, entgegengewirkt werden kann.
Jedenfalls wird die ungünstige Wirkung der Feuchtigkeit beim Hervorrufen von Trockenknitterfestigkeit im vernetzten Textilmaterial bei einem höheren Feuchtigkeitsgehalt offensichtlich, wenn einerseits gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren gearbeitet wird und anderseits versucht wird, dem Textilmaterial Trockenknitterfestigkeit zu verleihen, indem grosse Mengen wässeriger Lösungen einer starken Base auf das Textilmaterial aufgebracht und das Textilmaterial nachfolgend getrocknet wird.
Wenn das Muster auf der Druckwalze relativ grob ist, wird das Gewebe in Form eines Musters vernetzt, welches man durch Färben des Gewebes mit Farben, die zu den vernetzten Abschnitten eine grö- ssere Affinität haben als zu den Abschnitten, die von Vernetzungen relativ frei sind, z. B. Celleton Blue FFRS, sichtbar machen kann. Dieses Verfahren wird zur Herstellung eines musterartig gefärbten Gewebes durch Farbbadbehandlung gerne angewendet.
Zur Erzielung der"einseitigen"Vernetzung, d. h. der Vernetzung einer Oberfläche des Gewebes, während die andere Oberfläche relativ frei von Vernetzungen ist, vor allem bei schwereren Geweben, arbeitet man bei niedriger Aufnahme an Katalysatorlösung und höheren Konzentrationen derselben, z. B. bei einer Konzentration über 10 bis 15% und vorzugsweise über 15 bis 20%, z. B. 25 bis 50%, und bei einer Aufnahmemenge unter etwa 25% und vorzugsweise unter etwa 10 bis 15%, z. B. 2 bis 5%. Man
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erhält so Gewebe, welche eine gute Nass- und Trockenknitterfestigkeit aufweisen, wobei sie jedoch einen höheren Prozentgehalt ihrer ursprünglichen Festigkeit und bzw. oder Abriebbeständigkeit beibehalten.
Bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens erfolgt die gewünschte Nassvernetzungsreaktion, welche dem Textilmaterial Nass- und Trockenknitterfestigkeit verleihen soll, unter Bedingungen, bei welchen eine wässerige Lösung des ausgewählten, stark basischen Katalysators auf ein im wesentlichen trockenes Textilmaterial mittels der oben beschriebenen Druckwalze aufgebracht wird, u. zw. unter einem solchen Druck und unter solchen Aufnahmebedingungen, dass das den stark basischen Katalysator enthaltende Textilmaterial weniger als etwa 35% Gesamtfeuchtigkeit aufweist. Die Bezeichnung "im wesentlichen trockenes"Textilmaterial bedeutet, dass das Textilmaterial ungefähr jene Feuchtigkeit enthält, die in konditioniertem Textilmaterial vorliegt, z.
B. etwa 1 bis 14%, wobei der genaue Feuchtigkeitsgehalt von der relativen Feuchtigkeit der Atmosphäre, in welcher das Ausgangsmaterial gelagert wird, abhängt. Die Menge des auf das Gewebe aufgebrachten Vernetzungsmittels hängt zum Teil von dem Grad der Nass- und Trockenknitterfestigkeit, welcher dem Gewebe verliehen werden soll, und von dem jeweiligen Vernetzungsmittel ab. Wenn z. B. das Vernetzungsmittel den stark basischen Katalysator nicht verbraucht, dann soll nur die Menge an Vernetzungsmittel auf das Gewebe aufgebracht werden, die den gewünschten Vernetzungsgrad erzeugt.
Im Falle von Epichlorhydrin und von Verbindungen, welche 1 Moläquivalent des stark basischen Katalysators verbrauchen, wird es im allgemeinen bevorzugt, vom Vernetzungsmittel etwa 1 Moläquivalent oder mehr zu verwenden und den Vernetzungs- grad mittels der auf das Textilmaterial aufgetragenen Menge an stark basischem Katalysator zu regeln. Wenn das Vernetzungsmittel 2 Moläquivalente des stark basischen Katalysators verbraucht, wird es im
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nen stark basischen Katalysator, dann werden im allgemeinen etwa 0, 25 bis 2% aufgebracht ; verbraucht das Vernetzungsmittel 2 Moläquivalente des stark basischen Katalysators, so bringt man etwa 2 bis 15% auf.
Die wässerige Lösung der starken Base kann vor, gleichzeitig oder nach dem Vernetzungsmittel aufgebracht werden. Es ist möglich, aus dem gewählten Vernetzungsmittel, der starken Base und Wasser Emulsionen herzustellen, so dass die geeigneten Mengen an Feuchtigkeit, starker Base und Vernetzungsmittel gleichzeitig auf das Cellulosematerial aufgebracht werden. Solche Emulsionen sind aber nur kurzzeitig stabil und es wird daher im allgemeinen bevorzugt, das Vernetzungsmittel getrennt von Wasser und starker Base, zumindest jedoch getrennt von der starken Base, aufzubringen. Falls das gewählte Vernetzungsmittel nicht flüchtig ist, kann es auf das Textilmaterial in einem vorhergehenden Tränkungsschritt aufgebracht werden und das Lösungsmittel desselben, das entweder ein wässeriges oder ein organisches Lösungsmittel ist, kann durch Erwärmen des Textilmaterials entfernt werden.
Das Vernetzungsmittel kann auch für sich allein oder als Lösung mittels einer Auftragwalze oder auf eine andere geeignete Weise aufgebracht werden, bevor das Gewebe mit der Druckwalze in Berührung kommt.
Im allgemeinen wird jedoch vorzugsweise das Vernetzungsmittel erst aufgebracht, nachdem die wässerige starke Base auf dem Gewebe mittels der Druckwalze verteilt wurde.
Die Menge an Katalysatorlösung, welche mittels der Druckwalze zum Textilmaterial gefördert wird, kann zum Teil durch ein Abstreifmesser geregelt werden, welches in der üblichen Weise arbeitet, d. h. unter Entfernung der Katalysatorlösung von den glatten, nicht geätzten Flächenteilen, während auf den vertieften und geätzten Flächenteilen ein dünner Film der Lösung zurückbleibt. Die Starrheit des Abstreifmessers, der Winkel, den es in bezug auf die Tangentialebene der Druckwalze bildet, der Berührungspunkt und der vom Messer auf die Druckwalze ausgeübte Druck können so gewählt werden, um die Menge der auf das Textilmaterial aufgebrachten Katalysatorlösung zu variieren.
Ist das Muster der Druckwalze im wesentlichen horizontal, dann wird das Abstreifmesser vorzugsweise schräg zur Druckwalzenachse eingestellt, wodurch ein ununterbrochener Kontakt mit der Druckwalze in Querrichtung entlang der Längsausdehnung der Walze gewährleistet ist.
Der stark basische Katalysator, welcher auf der Musterung der Druckwalzenoberfläche gleichmässig verteilt ist, wird nun von dieser auf das Textilmaterial unter Anwendung von Druck, welcher üblicherweise mittels einer mit der Druckwalze zusammenwirkenden Presswalze ausgeübt wird, übertragen. Die Stärke des Druckes ist nicht kritisch, solange das Textilmaterial mit der Druckwalze über ihre ganze Breite ständig und fest in Berührung steht. Ein gewisser Druck ist jedoch notwendig, da unzureichender
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oder fehlender Druck eine fleckige oder streifenförmige Übertragung der Katalysatorlösung bedingt und daher ungleichmässige Vemetzungsergebnisse erhalten werden.
Im allgemeinen wird lediglich ein Druck von 0, 035 kg/cm2 (0, 5 lbs/squareinch) benötigt, obwohl üblicherweise höhere Drucke in der Grössenordnung von 0, 070 bis 0, 703 kgfcm2 erwünscht und bevorzugt sind. Es ist günstig, wenn die Presswalze Einstelleinrichtungen zur Regulierung des Druckes aufweist. Auf diese Weise kann die Übertragung der Katalysatorlösung von der Druckwalze auf das Textilmaterial, z. B. von etwa 50 bis 1000/0, einreguliert werden. Die Presswalze ist im allgemeinen aus einem elastischen Material gefertigt, z. B. Silikonkautschuk, so dass das Textilmaterial mit dem Muster der Druckwalze in innigen Kontakt gebracht werden kann. Falls die Druckwalze aus elastischem Material besteht, besteht die Presswalze gewöhnlich aus einem nichtelastischen Material, z. B. rostfreien Stahl.
Die optimale Menge an Gesamtfeuchtigkeit, welche während der Vernetzungsreaktion im Gewebe enthalten sein soll und die unter 350/0 liegt, hängt teilweise von der angewendeten Menge des stark basischen Katalysators ab. Die gemäss der Erfindung angewendete Verfahrensweise zur Aufbringung der starken Base scheint wirksamere Reaktionsbedingungen zu schaffen, so dass eine erhebliche Trockenknitterfestigkeit bei Feuchtigkeitswerten erhalten wird, bei denen ansonsten, wenn dieser Katalysator durch Tränken des Gewebes in der Lösung und Entfernen eines Teiles der Feuchtigkeit durch Trocknen des Gewebes aufgebracht wird, keine wesentliche Trockenknitterfestigkeit auftritt. Im allgemeinen
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Textilmaterial etwa 1 bis 4% Alkalihydroxyd enthält.
Um einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von unter etwa 6 bis 8% zu erreichen, ist es im allgemeinen notwendig, das Textilmaterial in einem Ofen zu trocknen, bevor die Katalysatorlösung aufgebracht wird. Wenn der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt des Textilmaterials unter etwa 10 bis 15% sinkt, wird die Wirksamkeit der Reaktion erheblich verbessert und es sind nur 0, 5 bis 1, 5% Alkalihydroxyd im Gewebe notwendig, um diesem wesentliche Trockenknitterfestigkeit zu verleihen, während bei den gewöhnlichen Prozessen zum Auftragen stark basischer Katalysatoren bei solchen niederenKatalysatorgehalten nicht einmal gute Nassknitterfestigkeit erhalten wird.
Optimale Verhältnisse von Verbesserung zu Festigkeitsverlust scheinen dann aufzutreten, wenn Katalysatorlösungen mit einer Konzentration zwischen etwa 10 und 30%, vorzugsweise zwischen etwa 15 und 25%, verwendet werden.
Gewünschtenfalls können im Textilmaterial während der Vernetzungsreaktion Weichmacher enthalten sein, z. B. dispergierbares Polyäthylen, um die Reissfestigkeit zu verbessern, ferner auch Polyhydroxyverbindungen, vorzugsweise in Mengen zwischen etwa 0, 5 bis 20% und darüber, insbesondere zwischen 1 und 10%, berechnet auf das Gewicht des trockenen Textilmaterials, z. B. niedere Alkanole, wie Methanol, Äthanol, Propanol, Glykole, z. B. Äthylenglykol, Propylenglykol, Glycerin, Saccarose, Dextrose, Sorbit, Dextrine, Stärke, welche Verbindungen dazu dienen, den durch die Vernetzungsreaktion bedingten Festigkeitsverlust zu verringern.
Das den stark basischen Katalysator, Feuchtigkeit und das ausgewählte Vernetzungsmittel enthaltende Textilmaterial wird dann bei einer Temperatur bis zu etwa 1000 C, vorzugsweise zwischen etwa Zimmertemperatur und 600 C, gehalten, bis die gewünschte Vernetzungsreaktion stattgefunden hat.
Diese Temperaturangaben beziehen sich auf die Temperatur der Umgebung, in welcher sich die Cellulosematerialien befinden. Da die Reaktion exotherm ist, kann die tatsächliche Temperatur des Cellulosematerials die Temperatur der Umgebung übersteigen. Im allgemeinen wird eine Umgebungstemperatur von mindestens 250 C bevorzugt, so dass die Vernetzungsreaktion mit befriedigender Geschwindigkeit vor sich geht. Beträgt die Temperatur der Umgebung, in der sich das Textilmaterial befindet, etwa 60 bis etwa 1000 C, so ist die Reaktion innerhalb weniger Sekunden bis weniger Minuten im wesentlichen beendet.
Es wird jedoch im allgemeinen bevorzugt, die Reaktion bei einer Umgebungstemperatur des Cellulosematerials zwischen etwa 20 bis 600 C durchzuführen ; unter diesen Bedingungen ist die Reaktion, insbesondere wenn sich das Cellulosematerial in dicht gepacktem Zustand befindet, in weniger als etwa 6 h beendet.
Wenn die gewünschte Vernetzungsreaktion stattgefunden hat, wird das Textilmaterial im allgemeinen gründlich gewaschen, um letzte Spuren der Reagenzien und Nebenprodukte zu entfernen, und in üblicher Weise einer Endbehandlung unterworfen, z. B. durch Trocknen in einem Trockenrahmen. Bei Einsatz des bevorzugten Reagens und Anwendung der bevorzugten Reaktionsbedingungen weist das so erhaltene Cellulosematerial hervorragende Trocken- und Nassknitterfestigkeit auf, d. h. das Textilmaterial kann dem Schleuderzyklus einer automatischen Waschmaschine unterworfen und dann auf der Leine
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oder in einem Umwälztrockner getrocknet werden und fällt danach in einem relativ knitterfreien Zustand an. Auch ist das Textilmaterial bei der Lagerung und während der Verwendung knitterbeständig.
Zum Beispiel zeigen Wollgewebe, Bettzeug oder bedruckte Gewebe aus Baumwolle nach dem Abschleudern und Trocknen auf der Leine oder Abschleudern und Umwälztrocknen im Standardflachtrocknungstest (flat drying test) einen Wert von 4, 0 oder mehr. Auch behält das Gewebe oft etwa 50% und mehr seiner Bleich- und Merzerisierfestigkeit bei.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen das erfindungsgemässe Verfahren.
Beispiel 1: 3,658 m/0,45 kg gebleichtes und merzerisiertesDruckgewebe und 2, 917 m/O, 45 kg 40" (98 cm) Wollgewebe mit etwa 6 bis 8% Feuchtigkeitsgehalt lässt man durch eine Vorrichtung gemäss Zeichnung durchlaufen, wobei die Musterung der Druckwalze, die NaOH-Konzentrationen und die Aufnahmemengen variiert werden. Nachdem die Lösung der starken Base auf das Gewebe aufgebracht ist, lässt man das noch glatte Gewebe über eine Auftragwalze laufen, welche 10 bis 15% Epichlorhydrin, berechnet auf das Gewicht des mit NaOH imprägnierten Gewebes, aufträgt. Das Gewebe wurde dann in Form einer Polyäthylen-umschlossenen glatten Rolle bei 550 C über Nacht gelagert, gewaschen und untersucht. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle 1 angegeben.
Im wesentlichen gleiche Resultate erhält man, wenn das Gewebe über Nacht bei Zimmertemperatur aufbewahrt wird.
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Tabelle 1
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<tb>
<tb> Probe <SEP> Nr. <SEP> und <SEP> Gewebe <SEP> Walz-NaOH-Kon-% <SEP> Aufnahme <SEP> 1) <SEP> Schusszugfestig- <SEP> Trocken- <SEP> 2) <SEP> Flactrock- <SEP> 3)
<tb> muster <SEP> zentration <SEP> Lösg.
<SEP> NaOH <SEP> H2O <SEP> keit <SEP> kg <SEP> knitter- <SEP> nungswert
<tb> in <SEP> % <SEP> winkel <SEP> Schleu- <SEP> Umwäldern <SEP> zen
<tb> 196 <SEP> x <SEP> 196 <SEP> cm <SEP> Druckgewebe
<tb> (80 <SEP> x <SEP> 80)----20, <SEP> 4-1, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 1 <SEP> Druckgewebe <SEP> f <SEP> 50 <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 10, <SEP> 1 <SEP> 242 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 2 <SEP> Druckgewebe <SEP> f <SEP> 20 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 8, <SEP> 8 <SEP> 10, <SEP> 1 <SEP> 229 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 3 <SEP> Druckgewebe <SEP> g <SEP> 20 <SEP> 22, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP> 17, <SEP> 6 <SEP> 9, <SEP> 2 <SEP> 230 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 4 <SEP> Druckgewebe <SEP> f <SEP> 20 <SEP> 10 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 10, <SEP> 2 <SEP> 242 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4,
<SEP> 9 <SEP>
<tb> 5 <SEP> Druckgewebe <SEP> g <SEP> 20 <SEP> 24 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 19, <SEP> 2 <SEP> 8, <SEP> 7 <SEP> 228 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 6 <SEP> Druckgewebe <SEP> f <SEP> 20 <SEP> 10 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 9, <SEP> 7 <SEP> 243 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 7 <SEP> Druckgewebe <SEP> g <SEP> 20 <SEP> 18 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP> 14, <SEP> 4 <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> 241 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 8 <SEP> Druckgewebe <SEP> a <SEP> 50 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP> 14, <SEP> 0 <SEP> 209 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 9 <SEP> Druckgewebe <SEP> c <SEP> 50 <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 10, <SEP> 1 <SEP> 221 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 10 <SEP> Druckgewebe <SEP> e <SEP> 50 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 1,
<SEP> 1 <SEP> 11, <SEP> 8 <SEP> 229 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 11 <SEP> Druckgewebe <SEP> a <SEP> 40 <SEP> 16, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 4 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 246 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 9>
Tabelle l (Fortsetzung)
EMI9.1
<tb>
<tb> Probe <SEP> Nr. <SEP> und <SEP> Gewebe <SEP> Walz- <SEP> NaoH-Kon- <SEP> %Aufnahme1) <SEP> Schusszugfestig- <SEP> Trocken- <SEP> 2) <SEP> Flachtrock- <SEP> 3)
<tb> muster <SEP> zentration <SEP> keit <SEP> kg <SEP> knitter- <SEP> nungswert
<tb> in <SEP> % <SEP> Losg.
<SEP> NaoH <SEP> H2O <SEP> - <SEP> winkel <SEP> Schleu- <SEP> umwäldern <SEP> zen
<tb> 162 <SEP> x <SEP> 324 <SEP> cm <SEP> Rauhgewebe
<tb> (136x64) <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 29,5 <SEP> - <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> 12 <SEP> Rauhgewebe <SEP> a <SEP> 20 <SEP> 20, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 16, <SEP> 0 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 249 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 13 <SEP> Rauhgewebe <SEP> b <SEP> 20 <SEP> 27, <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 4 <SEP> 21, <SEP> 6 <SEP> 11, <SEP> 1 <SEP> 234 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 14 <SEP> Rauhgewebe <SEP> c <SEP> 20 <SEP> 18, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP> 14, <SEP> 4 <SEP> 11, <SEP> 3 <SEP> 237 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 15 <SEP> Rauhgewebe <SEP> d <SEP> 20 <SEP> 22, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP> 18, <SEP> 0 <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> 234 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 3,
8
<tb> 16 <SEP> Rauhgewebe <SEP> e <SEP> 20 <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> 11, <SEP> 8 <SEP> 243 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 17 <SEP> Rauhgewebe <SEP> a <SEP> 15 <SEP> 17, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 14, <SEP> 7 <SEP> 13, <SEP> 4 <SEP> 191 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 18 <SEP> Rauhgewebe <SEP> a <SEP> 15 <SEP> 17, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 14, <SEP> 7 <SEP> 13, <SEP> 4 <SEP> 191 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 19 <SEP> Rauhgewebe <SEP> c <SEP> 15 <SEP> 19, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> 16, <SEP> 4 <SEP> 13, <SEP> 8 <SEP> 186 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 20 <SEP> Rauhgewebe <SEP> d <SEP> 15 <SEP> 23, <SEP> 3 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 19, <SEP> 8 <SEP> 13, <SEP> 0 <SEP> 192 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 21 <SEP> Rauhgewebe <SEP> e <SEP> 15 <SEP> 14, <SEP> 7 <SEP> 2,
<SEP> 2 <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 12, <SEP> 9 <SEP> 189 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 22 <SEP> Rauhgewebe <SEP> a <SEP> 10 <SEP> 18, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 16, <SEP> 4 <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> 167 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 23 <SEP> Rauhgewebe <SEP> b <SEP> 10 <SEP> 28, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 25, <SEP> 2 <SEP> 14, <SEP> 4 <SEP> 170 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 24 <SEP> Rauhgewebe <SEP> c <SEP> 10 <SEP> 20, <SEP> 9 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 18, <SEP> 8 <SEP> 15, <SEP> 9 <SEP> 172 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 25 <SEP> Rauhgewebe <SEP> d <SEP> 10 <SEP> 25, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 22, <SEP> 5 <SEP> 14, <SEP> 7 <SEP> 168 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 26 <SEP> Rauhgewebe <SEP> e <SEP> 10 <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 13, <SEP> 5 <SEP> 14, <SEP> 7 <SEP> 179 <SEP> 4,
<SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP>
<tb>
Fussnoten siehe nächste Seite
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a = sehr feine Karos aus punktierten Linien im Abstand von 0, 8 x 0, 8 mm (bei farbstoffhaltiger NaOH ist das Muster nicht sichtbar) b = feine Rhombuslinien im Abstand von 0, 8 x 0, 8 mm (druckt sichtbares Muster)
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x 2,11, 3 mm (druckt sichtbares schwaches Muster) f = sehr feine Kreuzschraffierung (kein sichtbares Muster) g = grobe Kreuzschraffierung (druckt sichtbares Muster) 1) = berechnet auf das Gewicht des konditionierten Ausgangsgewebes
2) = ASTM Vorschrift Nr. 1295-53T
3) = AATCC-Testvorschrift T-88-1958.
Beispiel 2: Es wird die Verfahrensweise gemäss Beispiel 1 durchgeführt, wobei Kalilauge verschiedener Konzentrationen verwendet und verschiedene Aufnahmemengen des Vernetzungsmittels eingestellt werden. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle 2 angegeben.
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Tabelle 2
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<tb>
<tb> Probe <SEP> Nr. <SEP> und <SEP> Gewebe <SEP> Walz-KOH-Konzen-% <SEP> Aufnahme <SEP> 1) <SEP> Schusszugfestig- <SEP> Trocken-2) <SEP> Flachtrock- <SEP> 3)
<tb> muster <SEP> tration <SEP> in <SEP> % <SEP> KoH4) <SEP> keit <SEP> kg <SEP> knitter- <SEP> nungswert
<tb> Lösg.
<SEP> KOH <SEP> H2O <SEP> winkel <SEP> Schleu- <SEP> Umwäldern <SEP> zen <SEP>
<tb> 196 <SEP> x <SEP> 196 <SEP> cm <SEP> Druckgewebe
<tb> (80X80)-----22, <SEP> 7-1, <SEP> 0 <SEP> 1,0
<tb> 1 <SEP> Druckgewebe <SEP> f <SEP> 27, <SEP> 5 <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 8, <SEP> 4 <SEP> 10, <SEP> 4 <SEP> 190 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 2 <SEP> Druckgewebe <SEP> g <SEP> 27, <SEP> 5 <SEP> 22, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP> 16, <SEP> 3 <SEP> 8, <SEP> 8 <SEP> 198 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 3 <SEP> Druckgewebe <SEP> f <SEP> 27, <SEP> 5 <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 9 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> 10, <SEP> 2 <SEP> 176 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 4 <SEP> Druckgewebe <SEP> g <SEP> 27, <SEP> 5 <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 1 <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> 9, <SEP> 4 <SEP> 191 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 3,
<SEP> 3 <SEP>
<tb> 5 <SEP> Druckgewebe <SEP> h <SEP> 35 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> 223 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 6 <SEP> Druckgewebe <SEP> g <SEP> 35 <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> 13, <SEP> 6 <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP> 202 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 7 <SEP> Druckgewebe <SEP> h <SEP> 35 <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 9, <SEP> 8 <SEP> 219 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP>
<tb>
EMI11.2
<tb>
<tb> 1) <SEP> = <SEP> Berechnet <SEP> auf <SEP> das <SEP> Gewicht <SEP> des <SEP> Ausgangsgewebes <SEP> bei <SEP> normalen <SEP> atmosphärischen <SEP> Bedingungen
<tb> 2) <SEP> = <SEP> ASTM <SEP> Nr. <SEP> 1295-53T
<tb> 3) <SEP> = <SEP> AATCC-Testvorschrift <SEP> Nr.
<SEP> T-88-1958
<tb> 4) <SEP> = <SEP> die <SEP> Aufnahme <SEP> ist <SEP> als <SEP> äquivalente <SEP> Menge <SEP> NaOH <SEP> berechnet.
<tb>
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Beispiel 3 : Die Verfahrensweise des Beispiels 1 kann zur Vernetzung mit Divinylsulfon verwen- det werden, indem das im Behälter vorhandene und mittels der Auftragwalze aufgetragene Epichlor- hydrin durch Divinylsulfon oder vorzugsweise einer 1 bis zuigen Lösung desselben in z. B. Aceton, tert.-Butanol oder Isopropanol ersetzt wird, indem bestimmte Mengen obiger Verbindung aufgebracht werden, wodurch eine zu starke Reaktion und übermässige Versprödung des Gewebes vermieden wird.
Das Epichlorhydrin kann auch durch 1, 3-Dichlorpropano1 oder 2, 3-Dichlorpropanol bzw. deren Lö- sungen in einem geeigneten organischen Lösungsmittel ersetzt werden. In diesem Falle sollten minde- stens etwa 2 Moläquivalente des Basenkatalysators pro Mol Dichlorpropanol aufgebracht werden.
Beispiel 4 : 162x324 cm Baumwollrauhgewebe wird mit einer 140/0igen Lösung von bis- (Na- trium-ss-sulfatäthyl)-sulfoxyd gleichmässig imprägniert, wobei durch Tränken und Durchlaufenlassen durch Abquetschwalzen eine Aufnahme von etwa 60% eingestellt wird. Dann führt man das Gewebe auf einem Trockenrahmen durch einen Trockenofen und trocknet bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 6 bis 8%. Nun lässt man das getrocknete Gewebe durch den Spalt, der durch die mit einem Muster versehene Edelstahldruckwalze und die aus Gummi bestehende Presswalze gebildet wird, wobei die Druckwalze eine kreuz-und querschraffierte Oberfläche hat, deren Rillen etwa 0, 025 mm tief und in beiden Richtungen einen solchen Abstand aufweisen, dass 10 Rillen je 25, 4 mm entfallen.
Die Druckwalze taucht so in einen mit piger wässeriger Natronlauge beschickten Behälter ein, dass die Druckwalze die Lösung auf das Gewebe aufbringt, wobei die Lösung nur im kreuzweise schraffierten Muster zurückbleibt, während der Rest durch ein Abstreifmesser entfernt wird. Die Presswalze und das Abstreifmesser sind so eingestellt, dass eine 17% ige Aufnahme der wässerigen Natronlauge, berechnet auf das Gewicht des getrockneten Gewebes, erfolgt, entsprechend einer Aufnahme von etwa 3% NaOH und 140/0 Wasser. Das Gewebe wird 3 h in Form einer glatten Rolle belassen und dann gut gewaschen. Das so vernetzte Gewebe weist ausgezeichnete Nass- und Trockenknitterfestigkeit sowie Flachtrocknungseigenschaften auf.
Um den Vernetzungsgrad zu variieren, wird die Konzentration der Sulfoxydlösung zwischen etwa 10 bis 350/o variiert. Die NaOH-Konzentration und der Aufnahmegrad sollen so eingestellt werden, dass etwa 2 oder mehr Moläquivalente, berechnet auf das im Gewebe enthaltene Sulfoxyd, auf dieses aufgebracht werden.
Im wesentlichen gleiche Ergebnisse werden erhalten, wenn man beim erfindungsgemässen Verfahren die Sulfoxydverbindung durch bis- (Natrium-ss-sulfatoäthyl)-sulfon ersetzt. Wegen der hohen Reaktionsgeschwindigkeit ist eine Verweilzeit von nur wenigen Minuten oder weniger erforderlich, bevor das Gewebe sofort gewaschen wird, um Nebenprodukte der Reaktion und etwaige Reagenzienreste zu
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verbindungen beim erfindungsgemässen Verfahren als Vernetzungsmittel verwendet werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vernetztes Cellulosetextilprodukt, z. B. Baumwollgewebe, mit verbesserter Trocken- und Nassknitterfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass eine Oberfläche des Textilproduktes in wesentlich höherem Ausmasse vernetzt ist als die andere Oberfläche.