DE1267783B - Verfahren zum Herstellen von Fasern aus einem Acrylnitrilpolymerisat - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Fasern aus einem AcrylnitrilpolymerisatInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
DOIf
Deutsche Kl.: 29 b-3/65
Nummer: 1 267 783
Aktenzeichen: P 12 67 783.7-43
Anmeldetag: 22. September 1961
Auslegetag: 9. Mai 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Fasern aus einem Acrylnitrilpolymerisat.
Es ist bekannt, Fasern aus einem Acrylnitrilpolymerisat durch Verspinnen einer wäßrigen Spinnlösung,
die ein hauptsächlich Acrylnitrileinheiten enthaltendes Polymeres und Zinkchlorid gelöst enthält, in ein
Koagulierbad zu gewinnen. — Bei auf diese Weise gewonnenen Fasern wurde festgestellt, daß Reste
von anorganischen Salzen und insbesondere von Zinkverbindungen in der Form von Hydroxyden oder
Oxyden zurückbleiben und daß derartige Salzrückstände die Fasern zerstören. Beispielsweise ist eine
Faser mit einem Salzrückstand von mehr als l°/„ Gewichtsanteil spröde und stumpf, sie wird bei Erwärmung
gelblich und weich. Ein mehrfach wiederholtes Waschen, auch in kochendem Wasser, bringt
keine ausreichende Verringerung der Salzrückstände. Zur Verringerung der Salzrückstände sind vielmehr
besondere Verfahren bekannt. So ist ein Verfahren bekannt, welches einen Ionenaustausch durch Behandlung
mit einem Austauscherharz zum Gegenstand hat (vgl. die japanische Patentschrift 2369/56).
Außerdem ist ein Verfahren bekannt, bei welchem die Fasern mit Verbindungen wie Natrium-Äthylendiamin-Tetraacetat
behandelt werden (vgl. die japanische Patentschrift 8444/57). Beide Verfahren sind
jedoch nachteilig, da sie wegen hoher Kosten der verwendeten Hilfsmittel in der industriellen Praxis
kaum anzuwenden sind. — Im übrigen ist ein weiteres Verfahren bekannt, bei dem die aus einem Acrylnitrilpolymerisat
ersponnenen Fasern vor dem Trocknen in eine wäßrige Lösung eines wasserlöslichen Zinkabscheidemittels
gebracht werden (vgl. die USA.-Patentschrift 2 648 592). Dabei wird das in den Fasern
verbliebene Zink in Form eines Komplexsalzes eliminiert. Als Abscheidemittel wird insbesondere
das Alkalimetallsalz der Äthylendiamin-Tetraessigsäure und der Polyphosphorsäure verwendet, wobei
ein pH-Wert von etwa 8 vorzugsweise einzuhalten ist. Nachteilig ist bei diesem bekannten Verfahren, daß das
hauptsächlich Acrylnitrileinheiten enthaltende Polymere ungünstig beeinflußt wird, wenn es in alkalischem
Zustand gehalten wird. Insbesondere werden die Fasern durch die nachfolgenden Behandlungen wie
Strecken, Relaxation und Trocknung sehr stark angegriffen, wenn das Polymere während der faserbildenden
Stufe einen alkalischen Zustand durchläuft. Außerdem ist auch bei diesem Verfahren nachteilig,
daß die Alkalimetallsalze der Äthylendiamin-Tetraessigsäure und der Polyphosphorsäure für die Verwendung
in der industriellen Praxis zu kostspielig ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zum Herstellen von Fasern aus einem Acrylnitrilpolymerisat
Anmelder:
Toho Rayon Kabushiki Kaisha Corporation,
Tokio
Tokio
Vertreter:
Dr.-Phys. Dr. W. Andrejewski, Patentanwalt,
4300 Essen, Kettwiger Str. 36
Als Erfinder benannt:
Ichiro Kanda,
Michiaki Nakajima,
Makoto Amiya, Tokushima (Japan)
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 24. September 1960 (39 745)
Verfahren zum Herstellen von Fasern aus einem Acrylnitrilpolymerisat anzugeben, bei dem keine
wesentlichen Rückstände anorganischer Salze, insbesondere Zinkverbindungen, verbleiben.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Fasern aus einem Acrylnitrilpolymerisat durch Verspinnen einer wäßrigen Spinnlösung, die ein hauptsächlich Acrylnitrileinheiten enthaltendes Polymeres und Zinkchlorid gelöst enthält, in ein Koagulierbad und Behandeln der erhaltenen Fasern mit einem Entsalzungsmittel. Die Erfindung besteht darin, daß man die frisch gesponnenen Fasern in eine 1- bis 20°/0ige Lösung von Ammoniumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Harnstoff oder Thioharnstoff einbringt, die auf einer Temperatur von 700C bis zur Kochtemperatur gehalten wird. — Die gemäß der Lehre der Erfindung zu verwendenden Entsalzungsmittel bilden zusammen mit den Zinkionen Komplexionen. So bilden sich z. B. bei der Verwendung von Natriumchlorid oder Kaliumchlorid unter anderem [ZnCl4]- und [ZnCl3(OH2)]-, während bei der Verwendung von Ammoniumchlorid meist Aminokomplexe auftreten wie beispielsweise [Zn(NH3)3Cl]+, [Zn(NHa)4]++ usw. BeiHarnstoff und Thioharnstoff entstehen [Zn(NH2CONH2)4]++bzw. [Zn(NH2CSNH2)4]++.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Fasern aus einem Acrylnitrilpolymerisat durch Verspinnen einer wäßrigen Spinnlösung, die ein hauptsächlich Acrylnitrileinheiten enthaltendes Polymeres und Zinkchlorid gelöst enthält, in ein Koagulierbad und Behandeln der erhaltenen Fasern mit einem Entsalzungsmittel. Die Erfindung besteht darin, daß man die frisch gesponnenen Fasern in eine 1- bis 20°/0ige Lösung von Ammoniumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Harnstoff oder Thioharnstoff einbringt, die auf einer Temperatur von 700C bis zur Kochtemperatur gehalten wird. — Die gemäß der Lehre der Erfindung zu verwendenden Entsalzungsmittel bilden zusammen mit den Zinkionen Komplexionen. So bilden sich z. B. bei der Verwendung von Natriumchlorid oder Kaliumchlorid unter anderem [ZnCl4]- und [ZnCl3(OH2)]-, während bei der Verwendung von Ammoniumchlorid meist Aminokomplexe auftreten wie beispielsweise [Zn(NH3)3Cl]+, [Zn(NHa)4]++ usw. BeiHarnstoff und Thioharnstoff entstehen [Zn(NH2CONH2)4]++bzw. [Zn(NH2CSNH2)4]++.
Alle diese Komplexionen besitzen tetrahedral vierdimensionale
Struktur. — Die Entsalzung kann bei getrockneter Faser angewendet werden, wird jedoch
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aus Gründen der leichteren Entsalzung und der einfacheren Durchführung beim industriellen Verfahren
der Faserherstellung während oder nach dem Waschprozeß durchgeführt, wobei die erstarrte Faser,
welche aus der Spinnlösung hergestellt worden ist, in Wasser gewaschen wird und in einer wäßrigen Lösung
der Entsalzungsmittel behandelt wird. Die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene
Faser kann je nach Erfordernis verschiedene Behandlungen durchlaufen, wie Strecken, Ölen, Strecken bei
Hitze und Relaxation, wie dies allgemein bekannt ist. Die folgende Tabelle zeigt die Resultate einiger
Entsalzungsbehandlungen bei Verwendung einer erstarrten Faser B nach dem anschließenden Beispiel 1.
Die Faser setzt sich aus 52,6 % Polymeres, 45,1% *5 Wasser und 2,3 % Zinkchlorid zusammen und enthält
nach erfolgtem Auspressen und anschließender Trocknung in Luft 0,39 % Zinkrückstände. Die durch
verschiedene Behandlungen (I, II, III, IV und V) entsalzte Faser B wurde in Luft auf einen Feuchtigkeitsgehalt
von 1% getrocknet und anschließend analysiert. Es ergab sich folgender Rückstand an
Zinkchlorid:
Rückstand an ZnCl2
in °/o
in °/o
Verfahren
I I II i III I IV
I I II i III I IV
0,173
0,150! 0,024 0,026
0,029
I Mehrfach wiederholtes Waschen in kochendem Wasser für 30 Minuten.
II Untertauchen unter laufendes Wasser bei Raumtemperatur für 24 Stunden.
III Untertauchen in 5°/oige wäßrige NH4C1-Lösung
(s. Beispiel 1).
IV Untertauchen in kochende 7°/oige wäßrige
NaCl-Lösung für 2 Minuten und Waschen in Wasser.
V Verwendung einer 10%igen wäßrigen Harnstofflösung ähnlich wie unter Punkt IV.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vor allem darin zu sehen, daß unter Verwendung von
preiswerten Entsalzungsmitteln eine Verringerung der Rückstände anorganischer Salze, insbesondere
von Zinkverbindungen, erreicht wird, ohne daß die Faser dabei angegriffen wird.
Es wurde eine Lösung angesetzt, welche 9 Gewichtsprozent eines Polymeren enthielt, das sich aus 95 Molekularprozent
Acrylnitril und 5 Molekularprozent
55 Methacrylat zusammensetzte, wodurch sich ein Staudinger-Molekulargewicht
von 82,000 ergab. Die Lösung enthielt ferner 50,9 Gewichtsprozent Zinkchlorid und 40,1 Gewichtsprozent Wasser. Diese
Lösung mit einer Viskosität von 360 Einheiten bei 30°C wurde durch eine Spinndüse mit 100 Löchern
gepreßt, wobei der Lochdurchmesser 0,08 mm betrug, während als Erstarrungsbad eine wäßrige Lösung von
15 Gewichtsprozent Zinkchlorid und einer Temperatur von 15° C verwendet wurde. Die so erstarrte
Faser wurde während des Waschvorganges in Wasser um das l,6fache ihrer anfänglichen Länge gestreckt
(Muster A) und anschließend in kochendem Wasser auf das Dreifache ihrer Kaltstrecklänge gestreckt
(Muster B). Diese Faser B wurde mit Wasser gewaschen, und nach Trocknung mit Luft auf einen
Feuchtigkeitsgehalt von 1% ergab sich ein Zinkchloridgehalt von 0,39 °/0. Daraufhin wurde diese
Faser in einer wäßrigen Lösung von 5 Gewichtsprozent Ammoniumchlorid 2 Minuten lang gekocht, alsdann
mit Wasser ausgewaschen und enthielt nach dem Trocknen einen Zinkchloridgehalt von 0,024 %.
Die Faser A aus Beispiel 1 wurde in kochendem Wasser mit einem Gehalt von 7°/0 Natriumchlorid
auf das Doppelte ihrer ursprünglichen Länge und anschließend in kochendem Wasser auf das Fünffache
ihrer ursprünglichen Länge gestreckt. Nach dem Trocknen enthielt sie nur noch 0,034 % Zinkchlorid.
Ein anderes Stück der Faser A wurde mit einer 10°/0igen wäßrigen Harnstoff lösung behandelt, mit
Wasser ausgewaschen und enthielt nach erfolgter Trocknung einen Zinkchloridgehalt von 0,039 %. Ein
Stück der Faser B hatte nach einer ähnlichen Behandlung nur noch ein Zinkchloridgehalt von 0,029 °/0.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Herstellen von Fasern aus einem Acrylnitrilpolymerisat durch Verspinnen einer wäßrigen Spinnlösung, die ein hauptsächlich Acrylnitrileinheiten enthaltendes Polymeres und Zinkchlorid gelöst enthält, in ein Koagulierbad und Behandeln der erhaltenen Fasern mit einem Entsalzungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die frisch gesponnenen Fasern in eine 1- bis 20 °/oige Lösung von Ammoniumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Harnstoff oder Thioharnstoff einbringt, die auf einer Temperatur von 700C bis zur Kochtemperatur gehalten wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 648 592.809 548/406 4.68 © Bundesdruckerei Berlin
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