DE1266271B - Faerben von Cellulosefasern und stickstoffhaltigen Fasern - Google Patents

Faerben von Cellulosefasern und stickstoffhaltigen Fasern

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DE1266271B DEF41177A DEF0041177A DE1266271B DE 1266271 B DE1266271 B DE 1266271B DE F41177 A DEF41177 A DE F41177A DE F0041177 A DEF0041177 A DE F0041177A DE 1266271 B DE1266271 B DE 1266271B
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Dr Martin Reuter
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
D 06p
Deutsche Kl.: 8 m-1/01
Nummer: 1266 271
Aktenzeichen: F 41177 IV c/8 m
Anmeldetag: 2. November 1963
Auslegetag: 18. April 1968
Beim Färben mit Natrium-Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen kommt es häufig dadurch zu Schwierigkeiten, daß die Affinität der Leukoverbindungen sehr vieler Küpenfarbstoffe zu Cellulosefasern sehr groß ist und die dadurch bedingte hohe Aufziehgeschwindigkeit unegale Färbungen zur Folge hat. Ähnliche Schwierigkeiten treten in vielen Fällen auch mit Substantiven Farbstoffen sowie auch beim Färben von stickstoffhaltigen, mit sauren Farbstoffen färbbaren Fasern, z. B. mit neutral- und schwach sauer ziehenden Wollfarbstoffen, auf.
Es ist bereits bekannt, daß man durch Zusatz von kationaktiven Verbindungen auf der Basis von PoIyalkylenpolyamin zu den Färbebädern die Aufziehgeschwindigkeit herabsetzen kann und so zu gleichmäßigeren Färbungen gelangen kann. Diese Arbeitsweise bringt aber häufig den unerwünschten Nachteil mit sich, daß die zwischen Farbstoff und Hilfsmittel gebildeten Anlagerungsverbindungen sehr stabil sind und der Farbstoff im Verlauf des Färbeprozesses auch bei Temperaturerhöhung nur unvollständig wieder freigegeben wird, so daß beträchtliche Mengen an Farbstoff für den Färbeprozeß verlorengehen. Ähnliche Nachteile besitzen häufig die ebenfalls bekannten und zur Erzielung gleichmäßigerer Färbungen als Zusatz zu den Färbebädern empfohlenen oxäthylierten Alkylphenole oder oxäthylierten Fettalkohole. Auch bei diesen Produkten sind die im Färbebad zwischen Farbstoff und Hilfsmittel gebildeten Komplexe oft so stabil, daß große Färbstoffmengen für den Färbeprozeß verlorengehen und helle Färbungen resultieren.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten vermeiden kann und unter weitgehender Ausnutzung der Färbebäder gleichmäßige Färbungen auf stickstoffhaltigen Fasern, z. B. mit Säurefarbstoffen als auch auf Cellulosefasern, beispielsweise mit Natrium-Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen oder Substantiven Farbstoffen erhält, wenn man den Färbebädern wasserlösliche Oxazoline, welche in 4-Stellung Polyglykolätherketten und in 2-Stellung entweder direkt oder über ein Brückenglied einen Alkylrest von etwa 4 bis 20 Kohlenstoffatomen tragen, zusetzt oder eine Nachbehandlung der Färbungen mit einem wäßrigen, eine derartige Oxazolinverbindung enthaltenden Bad vornimmt. Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Egalisiermittel ist auch, daß sie sowohl bei Färbungen von stickstoffhaltigen Fasern als auch von Cellulosefasern in gleicher Weise wirksam sind, während die meisten der bisher bekannten Egalisiermittel sich entweder nur für Färbungen auf der einen oder der anderen Faserart eignen.
Färben von Cellulosefasern und stickstoffhaltigen Fasern v
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
6000 Frankfurt
Als Erfinder benannt:
Dr. Franz Landauer, 6230 Frankfurt-Höchst;
Dr. Gerhard Weckler, 6231 Sulzbach;
Dr. Martin Reuter, 6242 Kronberg
Bei den erfindungsgemäß als Egalisiermittel verwendeten Oxazolinverbindungen handelt es sich vor allem um solche, die der allgemeinen Formel
N-
R1-A-C
CH,
entsprechen, in der R1 einen Alkylrest mit 3 bis 20, vorzugsweise 8 hjs 18 Kohlenstoffatomen, A einen Methylenrest, Sauerstoff oder Schwefel, R2 einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder den Rest
(CH2)^-O-(CnH2nO)xH
wobei η 2 oder 3, y 1 bis 3, vorzugsweise 1, χ 4 bis 100, vorzugsweise 10 bis 40, bedeutet und wobei R3 den Rest
(CH2)^-O-(CnH2nO)xH
darstellt, in dem n, y und χ die obengenannten Bedeutungen besitzen.
Als derartige Oxazoline kommen beispielsweise die Anlagerungsverbindungen von Äthylenoxyd und bzw. oder Propylenoxyd an 2-Hexyl-4-methyl-4-hydroxymethyloxazolin, 2-Undecyl-4-äthyl-4-hydroxymethyloxazolin, 2 - Heptadecyl - 4 - äthyl - 4 - hydroxymethyloxazolin oder 2-Undecyl-4,4-bis-hydroxymethyloxazolin in Frage. Diese Oxazoline können nach bekannten Verfahren, z. B. gemäß USA.-Patentschrift 2 504 951, aus gesättigten oder ungesättigten Monocarbonsäuren, die geradkettig oder verzweigt sein
809 539/381
In gleicher Weise wurden Ausgleichseffekte unter Mitverwendung von jeweils 0,1 bzw. 1,5 g/l der Anlagerungsverbindung von 20 Mol Äthylenoxyd an 1 MoI 2-Undecyl-4,4-bis-hydroxymethyloxazolin durchgeführt. Es zeigte sich, daß bereits bei niedrigen Einsatzmengen ein deutlicher Ausgleichseffekt bei gleichzeitiger Verbesserung der Egalität auftritt, ohne daß eine nennenswerte Retardierwirkung zu beobachten ist. Erst bei Einsatzmengen von 1,5 g/l und
können, oder auch aus Gemischen dieser Carbonsäuren, wie z. B. Talgfettsäure oder Kokosfettsäure,
durch Umsetzung mit Alkylolaminen-(1,2), die mindestens zwei Hydroxygruppen tragen, wie z. B. 2-Amino-2-äthylpropandiol-(l,3), 2-Amino-2-methylpropandiol-(l,3), oder dem Trishydroxymethylaminomethan unter Abspaltung von 2 MoI Wasser bei
höherer Temperatur und gegebenenfalls unter vermindertem Druck hergestellt werden. Die Hydroxygruppen der so erhaltenen substituierten Oxazoline ίο mehr macht sich allmählich eine Retardierwirkung können nach den üblichen Verfahren, z. B. nach der bemerkbar. Arbeitsweise der deutschen Auslegeschrift 1 027 672, „ . ■ ι ■? mit Epoxyden, wie z. B. Äthylenoxyd oder Propylen- e 1 s ρ 1 e oxyd oder Gemischen dieser Epoxyde, umgesetzt Auf demselben Material und in der gleichen Art werden. 15 und Weise, wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde
Die erfindungsgemäß als Egalisiermittel verwen- eine Färbung mit 2% des Farbstoffs CI. 60010 deten Oxazolinverbindungen können je nach dem (vgl. Colour Index, 2. Auflage [1956]) nach dem Färbeverfahren, dem verwendeten Fasermaterial und IN-Verfahren hergestellt und wieder, wie im Beiden verwendeten Farbstoffen in verschiedenen Mengen spiel 1 beschrieben, Ausgleichsversuche durchgeführt, zur Anwendung kommen. Die für den jeweiligen 20 Während wiederum mit blinder IN-Küpe und ProEinsatz optimale Menge läßt sich leicht durch einen dukten wie ein Polyglykol vom Molekulargewicht 600 Färbeversuch ermitteln. Im allgemeinen kommen und einer Anlagerungsverbindung von 5 Mol Äthy-Mengen im Bereich von etwa 0,05 bis etwa 8 g/I, lenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol in Mengen von vorzugsweise 0,1 bis 3 g/l, Färbeflotte zur Anwendung. jeweils 0,1 bzw. 1,5 g/l ein völlig ungenügender
Zum nachträglichen Ausegalisieren ungleich aus- 25 Ausgleichseffekt erhalten wurde, wurden mit jeweils
gefallener Färbungen eignen sich die beanspruchten 0,1 bzw. 0,5 g/l der Anlagerungsverbindung von
Oxazolinverbindungen ebenfalls in hervorragender 9 Mol Äthylenoxyd an 1 MoI 2-Undecyl-4,4-bis-hy-
Weise. Die Färbungen werden hierbei mit einer droxymethyloxazolin sehr gute Ausgleichseffekte ohne
wäßrigen, die Oxazolinverbindung enthaltenden Flotte nennenswerte Retardierwirkung erzielt. Ähnlich gute
bei erhöhter Temperatur, im allgemeinen unter den 30 Ergebnisse wurden mit jeweils 0,1 bis 0,5 g/l der
gleichen Bedingungen, bei denen auch die Färbung Anlagerungsverbindung von 53 MoI Äthylenoxyd an
vorgenommen wurde, nachbehandelt. In einzelnen Fällen können hierbei die vorstehend genannten Einsatzmengen der Oxazolinverbindungen noch erhöht werden.
Als stickstoffhaltige Fasern kommen Polyamidfasern sowie vor allem Proteinfasern, wie Wolle und Seide, in Betracht. Als Cellulosefasern kommen solche aus nativer und regenerierter Cellulose in Frage.
In den nachfolgenden Ausführungsbeispielen beziehen sich die Prozentangaben, sofern nicht ausdrücklich anders vermerkt, auf das Gewicht der zu färbenden Ware.
Beispiel 1
35
Gebleichtes Baumwollgarn wurde auf der Wanne im Flottenverhältnis 1:20 mit 2% des Farbstoffs CI. 70305 (vgl. Colour Index, 2. Auflage [1956]) nach dem Verfahren IN während 45 Minuten bei 50 bis 6O0C gefärbt. Dabei kamen pro Liter Färbeflotte 16 ecm Natronlauge (38° Be) und 3 g Natriumdithionit zur Anwendung. Anschließend wurde normal fertiggestellt, d. h. die Färbung in üblicher Weise oxydiert, gesäuert und geseift.
5 g des so gefärbten Baumwollgarnes wurden zusammen mit 5 g ungefärbtem Baumwollgarn mit blinder IN-Küpe in gleicher Weise wie bei der vorstehend beschriebenen Färbung behandelt. Es wurde
1 Mol 2-Undecy!-4-äthyl-4-hydroxymethyloxazoIin erhalten.
Beispiel 3
Wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde eine Färbung mit 2°0 des Farbstoffs CI. 59 800 (vgl. Colour Index, 2. Auflage [1956]) nach dem IN-Verfahren hergestellt und wieder, wie im Beispiel 1 beschrieben, Ausgleichsversuche durchgeführt. Mit blinder IN-Küpe und Verbindungen wie der Anlagerungsverbindung von 15 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Stearylalkohol oder Polyglykol vom Molekulargewicht 600 in Mengen von jeweils 0,1 bzw. 1,5 g/l wurde auch hier ein völlig ungenügender Ausgleichseffekt erhalten, während mit jeweils 0,1 bzw. 0,5 g/l der Anlagerungs Verbindung von 12 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2-UndecyI-4-äthyl-4-hydroxymethyloxazolin mit 12 MoI Äthylenoxyd ein guter Ausgleich erfolgte.
Beispiel 4
Zehn Gewichtseinheiten Wollgabardine (20 g) wurden aufgeteilt in ein größeres Stück von vier Gewichtseinheiten (8 g) und sechs kleinere Stücke von je einer Gewichtseinheit (2 g), gründlich eingenetzt und anschließend gleichmäßig abgeschleudert. Zuerst wurde nur das große Stück von vier Gewichtseinheiten in das kochende, mit 1% des Wollfarb-
ein völlig ungenügender Ausgleichseffekt bei gleich- 60 Stoffs C. 1.24 800 (vgl. Colour Index, 2. Auflage [1956]), zeitig sehr unegaler Anfärbung des beigefügten Garnes 5% Natriumsulfat und 4% Essigsäure beschickte erzielt. Färbebad gegeben, dann nach 2, 4, 8, 16, 32 und
Ebenfalls ungenügende Ausgleichseffekte wurden 64 Minuten je ein kleines Stück von einer Gewichtsbei Zusatz von jeweils 0,1 bis 1,5 g/1 Polyglykol einheit hinzugefügt und nach Zugabe des letzten vom durchschnittlichen Molekulargewicht 1000 oder 6S Stückes noch 56 Minuten weitergekocht, insgesamt von 0,1 bzw. 1,5 g/l der Änlagerungsverbindung also 2 Stunden. Das Flottenverhältnis betrug 1:40, von 10 Mol Äthylenoxyd an 1 MoI Dodecylalkohol bezogen auf das gesamte Wollmaterial (= 800 ecm), erhalten. Verdampftes Wasser wurde nach etwa 1 Stunde
Kochzeit ersetzt (»Kramrisch-Test«, B. Kramr i s c h, J. Soz. Dyers u. Coll., Mai 1959, S. 242 ff.).
Der vorbeschriebene kombinierte Aufzieh-Ausgleichs-Test wurde sowohl ohne als auch unter Zusatz steigender Mengen der beanspruchten Verbindungen durchgeführt.
Während ohne Hilfsmittelzusatz der Farbstoff nahezu vollständig schon vor Zugabe der letzten Abschnitte des Wollgabardins ausgezogen war, ist bei Verwendung von jeweils 0,1 bis 0,2 g/l der Anlagerungsverbindung von 12 Mol Äthylenoxyd an 1 MoI 2-Undecyl-4-äthyl-4-hydroxymethyloxazolin schon bei niedrigen Anwendungskonzentrationen ein sehr guter Ausgleich zwischen den anfangs dem Färbebad zugesetzten Wollabschnitten und den zuletzt zugegebenen Abschnitten festzustellen.
Ein ähnlich gutes Ausgleichsvermögen zeigen die in den Beispielen 1 bis 3 genannten Oxazolinverbindungen, während Produkte wie Polyglykole vom Molekulargewicht 1000 sowie ein Anlagerungsprodukt von 5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol in Einsatzmengen von 0,1 bzw. 0,2 gl kein oder nur ein geringes Ausgleichsvermögen besitzen.
B e i s ρ i e 1 5
Eine vorgereinigte Kreuzspule (wie im Beispiel 1 beschrieben) wurde im Flottenverhältnis 1:10 im geschlossenen Apparat mit 0,2"'0 des Farbstoffs CI. 70035 (vgl. Colour Index, 2. Auflage [1956]) nach dem IN-Verfahren in üblicher Weise während 45 Minuten bei 50 bis 60 C gefärbt. Dabei kamen pro Liter Färbeflotte 20 ecm Natronlauge (38 Be) und 4,5 g Natriumdithionit zur Anwendung. Die Spule war schlecht durchgefärbt und die Ausfärbung unegal.
Es wurde nun in der gleichen Weise, jedoch unter Zusatz von 0,5 g/l der Anlagerungsverbindung von 20 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2-Undecyl-4,4-bishydroxymethyloxazolin gefärbt. Es wurde eine einwandfreie, gut durchgefärbte Spule erhalten.
Beispiel 6
10 g lose Wolle wurden im Flotten verhältnis 1 :40 während 1 Stunde bei 100 C mit einer Mischung aus
0,3°o des Farbstoffs C. I. 42 655,
0,4°/o des Farbstoffs C. I. 24 825,
0,2% des Farbstoffs CI. 18 130
(vgl. Colour Index, 2. Auflage [1956])
unter Zusatz von
5% Natriumsulfat und
2% Essigsäure, 30%ig
gefärbt. Es wurde eine vollständig unegale Färbung erhalten.
Eine in gleicher Weise, jedoch unter Zusatz von 0,5'V0 der Anlagerungsverbindung aus 12 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol 2-Undecyl-4-äthyl-4-hydroxymethyloxazolin durchgeführte Färbung zeigte eine wesentlich verbesserte Gleichmäßigkeit.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von wasserlöslichen Oxazolinderivaten der allgemeinen Formel
    45 N
    R1-A-C
    CH2
    in der R1 einen Alkylrest mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen, A einen Methylenrest, Sauerstoff oder Schwefel. R2 einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder den Rest
    (CH2),.-O-(CnH2nO)xH
    wobei η 2 oder 3, y 1 bis 3 und χ 4 bis 100 bedeutet und wobei R3 den Rest
    (CH2),-O — (CnH2nO)xH
    darstellt, in dem /1, y und χ die obengenannten Bedeutungen besitzen, als Egalisiermittel beim Färben von Cellulosefasern oder stickstoffhaltigen Fasern.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Auslegeschrift Nr. 1027 672;
    Schaeffer, Handbuch der Färberei (1949),
    Bd. I. S. 368, 506;
    S i s 1 e y. Encyclopedia of Surface Active Agents
    (1952). S. 371.
    tot 539/3(1 4.61 θ Burtdesdruckerei Berlin
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