DE1257329B - Mineralisches oder synthetisches Schmieroel - Google Patents

Mineralisches oder synthetisches Schmieroel

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DE1257329B
DE1257329B DES84284A DES0084284A DE1257329B DE 1257329 B DE1257329 B DE 1257329B DE S84284 A DES84284 A DE S84284A DE S0084284 A DES0084284 A DE S0084284A DE 1257329 B DE1257329 B DE 1257329B
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lubricating oil
copolymer
esters
acid
carbon atoms
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DES84284A
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English (en)
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Georgius Peter Van De Henricus
Maurits Krukziener
Jan Bram Baurdoux
Hendrik Van Oosten
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
ClOm
CIOMi 69/00 B20
Deutsche KL: 23 c-1/01
Nummer: 1 257 329
Aktenzeichen: S 84284IV c/23 c
Anmeldetag: 21. März 1963
Auslegetag: 28. Dezember 1967
Schmiermittel, die aschefreie, polymere Verbindungen als Zusätze enthalten, vermögen im allgemeinen den nicht durch Korrosion bedingten Verschleiß, z. B. den Verschleiß bei hohen Belastungen, nicht zu verhindern.
Aus der britischen Patentschrift 851 588 ist es bekannt, Schmierölen Bisphenol und ein Mischpolymerisat zuzusetzen, das sich von einem Ester eines aliphatischen Alkohols mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen und einer ungesättigten aliphatischen Carbonsäure und von einem ungesättigten Lactam mit einer polymerisierbaren Doppelbindung, insbesondere von einem Vinyllactam, wie Vinylpyrrolidon, ableitet. Diese Schmiermittel verhindern jedoch den nicht durch Korrosion bedingten Verschleiß nur unbefriedigend.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein mineralisches oder synthetisches Schmieröl, enthaltend ein Mischpolymerisat und ein Bisphenol und gegebenenfalls ein Arylphosphat, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es ein Mischpolymerisat aus einem oder mehreren Estern einer ungesättigten Mono- bzw. Dicarbonsäure und einem einwertigen Alkohol mit 4 bis 30 Kohlenstoffatomen mit einem oder mehreren Estern einer ungesättigten Mono- bzw. Dicarbonsäure und einem einwertigen Alkohol, wobei letzterer Ester mindestens eine freie Hydroxylgruppe aufweist, und ein Bisphenol der allgemeinen Formel
worin Rj, R2, R5 und Re tertiäre Alkylreste mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, R3 und R4 Wasserstoff oder Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen sind, enthält.
Es ist überraschend, daß das Schmieröl, das neben einem Mischpolymerisat mit reinigenden Eigenschaften eine als Antioxydationsmittel bekannte Verbindung enthält, in der Lage ist, den nicht durch Korrosion verursachten Verschleiß, insbesondere das Anfressen von Metallflächen, zu bekämpfen, da ein Schmieröl, das nur das Mischpolymerisat enthält, keine verschleißhindernden Eigenschaften aufweist; ebensowenig wie ein Schmieröl, das nur das Antioxydationsmittel enthält.
Beispiele für Zusatzstoffe sind Mischpolymerisate mit Estereinheiten, die sich von Estern ungesättigter Mineralisches oder synthetisches Schmieröl
Anmelder:
Shell Internationale Research
Maatschappij N. V., Den Haag
Vertreter:
Dr. E. Jung, Patentanwalt,
München 23, ;Siegesstr. 26
Als Erfinder benannt:
Henricus Georgius Peter van der Voort,
Maurits Krukziener,
Jan Bram Baurdoux,
Hendrik van Oosten, Amsterdam (Niederlande)
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 23. März 1962 (276 299)
Monocarbonsäuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Tigelinsäure und Angelikasäure, und Alkoholen, wie Dibutanol, Dipentanolen, und vorzugsweise höheren Alkoholen, wie Octanolen, Laurylalkohol und Stearylalkohol, ableiten, sowie Estereinheiten, die sich von Estern der obenerwähnten ungesättigten Carbonsäuren und mehrwertigen Alkoholen, wie Glykolen, dreiwertigen Alkoholen, wie Glycerin, und höheren Alkoholen, wie Erythrit, Pentaerythrit oder Mannit, ableiten. Zweiwertige Alkohole, insbesondere Äthylenglykol, werden bevorzugt.
Geeignet sind ferner Mischpolymerisate mit Estereinheiten, die sich von den Diestern der obenerwähnten Alkohole und ungesättigten Dicarbonsäuren, wie Maleinsäure, Fumarsäure, Mesaconsäure oder Citraconsäure, ableiten. Man kann auch Mischpolymerisate mit Estereinheiten verwenden, die sich von den obenerwähnten Alkoholen und sowohl einer ungesättigten Monocarbonsäure als auch einer ungesättigten Dicarbonsäure ableiten. Zum Beispiel kann man ein Mischpolymerisat verwenden, das sich von Gemischen von Methacrylsäureesteni und Diestern der Maleinsäure ableitet.
Mischpolymerisate mit Estereinheiten, die sich von Estern der ungesättigten Monocarbonsäuren,
709 710/532
insbesondere Methacrylsäure, ableiten, werden bevorzugt.
Weiter sind Mischpolymerisate mit Estereinheiten geeignet, die sich von mehreren Estern einwertiger Alkohole und mehreren Estern mehrwertiger Aikohole ableiten. Zum Beispiel kann man ein Mischpolymerisat verwenden, das durch Mischpolymerisation eines Estergemisches hergestellt wird, das seinerseits aus einer ungesättigten Säure und einem Alkoholgemisch, wie Kokosnußfettalkoholen, er- )0 halten worden ist, mit Estern, die aus einer ungesättigten Säure und einem mehrwertigen Alkohol oder gemischten mehrwertigen Alkoholen erhalten worden sind.
Bei Schmierölen, die hohen Anforderungen hinsichtlich ihres Viskositätsverhaltens bei Temperaturänderungen genügen müssen, wird vorzugsweise ein Mischpolymerisat ausgewählt, das das Viskositätsverhalten zu verbessern vermag. Besonders geeignet sind hierfür vernetzte Mischpolymerisate, die durch zusätzliche Verwendung eines zweifach ungesättigten Monomeren erhalten werden. Derartige Mischpolymerisate sind wesentlich wirksamere Viskositätsverbesserer als die entsprechenden unvernetzten Mischpolymerisate. Besonders geeignet ist ein vernetzes Mischpolymerisat, das durch Polymerisation des Hauptmonomeren mit dem Dimethacrylester von Äthylenglykol erhalten wird.
Die Reste R1. R2, R> und Re des Zusatzstoffes enthalten jeweils vorzugsweise 4 bis 12 und insbesondere 4 bis 8 Kohlenstoffatome. Sie stellen vorzugsweise tertiäre Butylreste und Reste dar, die erhalten werden, wenn man einen oder mehrere Methylreste aus der Reihe der tertiären Butylreste durch einen Alkylrest mit 2 oder mehr Kohlenstoffatomen ersetzt. Die Reste Rj und Rj können, wenn es aliphatische Kohlenwasserstoffreste sind, gerade oder verzweigt sein. R3 und R^ sind Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise jedoch Wasserstoff. Ganz besonders bevorzugt werden Bis-(3,5-ditert.buty]-4-hydroxyphenyl)-methan. Bis-(3,5-ditert.octyl-4-hydroxyphenyl)-methan und Bis-(3 - tert.butyl - 5 - tert.octyl - 4- hydroxyphenyl) -methylpropylmethan.
Die verschleißhindernden Eigenschaften der Schmieröle gemäß der Erfindung können weiter verbessert werden, indem man auch ein Arylphosphat dem Schmieröl zusetzt. Geeignete Aryiphosphate sind Teilester oder Ester aus Phosphorsäure und Phenol oder substituierten Phenolen. Diese Substituenten können Alkylsubstituenten sein. z. B. eine oder mehrere Methylreste, oder polare Substituenten, wie Nitro-, Amino- oder Hydroxylgruppen. Bevorzugt werden Di- und Triphenylphosphat und die Teilester oder Ester aus Phosphorsäure und o-, m- oder p-Kresol sowie die Estergemische, die aus Phosphorsäure und einem Gemisch von o-, m- und p-Kresol erhalten worden sind.
Die Konzentration der verschiedenen Zusätze des erfindungsgemäßen Schmieröls kann innerhalb f>o weiter Grenzen schwanken. Beispielsweise können die Mischpolymerisate in einer Konzentration von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, die Bisphenole in einer Konzentration von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent und die Aryiphosphate in einer Konzentration von f.5 0,01 bis 5 Gewichtsprozent verwendet werden. Vorzugsweise liegt die Konzentration der Zusatzstoffe jeweils zwischen 0,5 und 2 Gewichtsprozent.
Es können Schmieröle völlig verschiedener Natur verwendet werden, wie mineralische Schmieröle oder synthetische Schmieröle, sowie Schmieröle, die fette öle enthalten. Schmierfett kann ebenfalls verwendet werden. Mineralische Schmieröle werden bevorzugt.
Zweckmäßig stellt man zunächst eine konzentrierte Lösung der Zusatzstoffe in einem Lösungsmittel oder einem Schmieröl her. verdünnt dann die konzentrierte Lösung mit einem Schmieröl und destilliert etwa verwendetes Lösungsmittel, beispielsweise unter verringertem Druck oder durch Wasserdampf.
Das erfindungsgemäße Schmieröl kann auch noch andere Zusatzstoffe enthalten, wie Antikorrosionsmittel, schaumhindernde Mittel oder Stockpunkterniedriger.
Beispiele
Zur Herstellung der Schmieröle wurden folgende Mischpolymerisate verwendet:
Mischpolymerisat 1
Mischpolymerisat aus Stearylmethacrylat, Laurylmethacrylat und 2-Hydroxyäthylmethaerylat im Molverhältnis 5:5:3. Die Grenzviskosität des Mischpolymerisats, bestimmt bei 98.9 C in einem extrahierten, paraffinischen Schmieröldestillat, betrug 0,50 dl, g.
Mischpolymerisat Il
Mischpolymerisat aus Stearylmethacrylat. Laurylmethacrylat, 2-Hydroxyäthylmethacrylat und Dimethacrylatester von Äthylenglykol im Mokerhältnis 5:5:3: 0,3. Die Grenzviskosität des Mischpolymerisates, bestimmt bei 98,9 C in einem extrahierten, paraffinischen Schmieröldestillat, betrug 0,65 dl/g.
Die folgenden Schmieröle wurden hergestellt (Prozentangaben nach Gewicht).
Schmieröl A
Basisöl: extrahiertes, paraffiniseliOh
Schmieröldestillat mit einer Viskosität von 6,82 cSt bei 98,9 C 97.75" (>
Mischpolymerisat I 1.5" μ
Bis-(3,5-ditert.butyl-4-hydroxyphenyU-methan O.75u „
Schmieröl B
Basisöl: wie bei A 97.75" ()
Mischpolymerisat U 1,5%
Bis-(3,5-ditert.butyl-4-hydroxy-
phenyO-methan 0,75"(>
Schmieröl C
Basisöl: extrahiertes, paraffinisches
Schmieröldestillat mit einer Viskosität von 4,5 cSt bei 98.9 C 97,75"/0
Mischpolymerisat 1 1.5%
Bis-(3.5-ditert.butyl-4-hydroxypheny])-methan 0.75%
Vergleichsschmieröl D
Basisöl: wie bei C 98,5%
Mischpolymerisat 1 1,50Zn
15
Vergleichsschmieröl E
Basisöl: wie bei C 99,2511Z,,
Bis-(3,5-ditert.butyl-4-hydroxyphenyl)-methan 0,75 "/o
Schmieröl F
Basisöl: wie bei C 96,751V0
Mischpolymerisat I 1,5%
Bis-(3,5-ditert.butyl-4-hydroxy-
phenyl)-methan 0,75°/o
Triphenylphosphat 1,0%
Die Viskositätsindizes der Schmieröle A und B sind in Tabelle I zusammengestellt.
Tabelle I
Schmieröl A 138
Schmieröl B 144
Verschleißhindernder Effekt
Der verschleißhindernde Effekt bei höheren Belastungen wurde durch Prüfungen bestimmt, bei denen das Ventilsystem eines 4-Zylinder-Opel-Motors mit Schmierölen gemäß der Erfindung geschmiert wurde, und durch Prüfung in dem Vierkugelapparat.
Opel-Prüfung
Nach Entfernen der Kolben und der Pleuel wurde der Motor durch einen Elektromotor angetrieben. Die Spannung der belasteten Ventilfeder von 60 kg wurde durch Einsetzen einer Metallscheibe zwischen Feder und Federsitz auf etwa 85 kg erhöht. Die Geschwindigkeit der Kurbelwelle betrug 2920 U/min und damit die der Nockenwelle 1460 U/min. Die öltemperatur betrug 90° C. Die ölmenge im Kurbelgehäuse betrug 1,25 kg.
Die Prüfung wurde fortgesetzt, bis die Ventilstößel durch Ablösen von Metallteilchen von der durch den Nocken belasteten Oberfläche unbrauchbar wurden. Die Ergebnisse dieser Prüfungen sind in Tabelle Il zusammengestellt.
Tabelle II
Schmieröl
C D E Dauer der Prüfung
Stunden
82,5
16,5
Vierkugelapparat
Zahl der beschädigten Ventilstößel
kein
3
7
Der verschleißhindernde Effekt bei schwerer Belastung wurde im Vierkugelapparat bei Zimmertemperatur und bei 130 "C bestimmt. Dieser Apparat ist beschrieben in »Four-Ball Top for Testing Boundary Lubricating Properties under High Mean Pressures«, G. D. Boerlage und H. B1 ο k , Engineering, Bd. 144, S. 1 (1937).
Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.
Tabelle III
Durchmesser
der Verschleißflächen		 Zimmer
temperatur		 0 14 130 C
mm 0,34 lsbericht 0,40
Schmieröl C 0,28 0,38
Basisöl von Schmieröl C Schmieröl F 018
Versucl
Die Prüfung erfolgte nach dem beschriebenen Opel-Test. Es wurde dasselbe Basisöl wie in den Schmierölen C, D und E und dasselbe Antioxydationsmittel wie in den Schmierölen C und E verwendet.
Ulmischung Gewichtsprozent Dauer
der Prüfung
Stunden		 nach 16,5 Sl
Basisöl 98,5
1,5
97,75
1,5
0,75
98,5
1,5
97,75		 j 49,5
} »
} 49,5		 0
Mischpolymerisat X*)
Basisöl 		1,5
0,75		 [ 49,5 0
4
Mischpolymerisat X*)
Antioxydationsmittel
Basisöl 		0
Mischpolymerisat Y**) ....
Basisöl
Mischpolymerisat Y**) ....
Antioxydationsmittel
Zahl der beschädigten Ventilstößel
nach 49,5 Stunden
*) Mischpolymerisat X ist ein Mischpolymerisat von Laurylmethacrylat und N-Vinylpyrrolidon im Molverhältnis 6,6:1 nach der
britischen Patentschrift 851 588.
**) Mischpolymerisat Y ist ein Mischpolymerisat von Lauryl-, Stearyl- und Methylmethacrylat und 2-Methyl-5-Vinylpyridin im Molverhältnis 4,8:2,1:3,3:1.
Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, hielten die 65 dungsgemäße Schmieröl C gemäß Tabelle II konnte bisher bekannten Schmieröle dem Test nur 50 Stun- dagegen dem Test 85 Stunden unterworfen werden, den stand. Außerdem wurde dabei eine erhebliche ohne daß eine Beschädigung der Ventilstößel beAnzahl von Ventilstößeln beschädigt. Das erfin- obachtet wurde.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Mineralisches oder synthetisches Schmieröl, enthaltend ein Mischpolymerisat und ein Bisphenol und gegebenenfalls, ein Arylphosphat. dadurch gekennzeichnet, daß es ein Mischpolymerisat aus einem oder mehreren Estern einer ungesättigten Mono- bzw. Dicarbonsäure und einem einwertigen Alkohol mit 4 bis 30 Kohlenstoffatomen mit einem oder mehreren Estern einer ungesättigten Mono- bzw. Dicarbonsäure und einem mehrwertigen Alkohol, wobei letzterer Ester mindestens eine freie Hydroxylgruppe aufweist, und ein Bisphenol der
    worin R]. Ro, Rj und Rg tertiäre Alkylreste mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, Rg und Ri Wasserstoff oder Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen sind, enthält.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Britische Patentschrift Nr. 851 588.
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