DE1257329B - Mineralisches oder synthetisches Schmieroel - Google Patents
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
ClOm
CIOMi 69/00 B20
Deutsche KL: 23 c-1/01
Nummer: 1 257 329
Aktenzeichen: S 84284IV c/23 c
Anmeldetag: 21. März 1963
Auslegetag: 28. Dezember 1967
Schmiermittel, die aschefreie, polymere Verbindungen als Zusätze enthalten, vermögen im
allgemeinen den nicht durch Korrosion bedingten Verschleiß, z. B. den Verschleiß bei hohen Belastungen,
nicht zu verhindern.
Aus der britischen Patentschrift 851 588 ist es bekannt, Schmierölen Bisphenol und ein Mischpolymerisat
zuzusetzen, das sich von einem Ester eines aliphatischen Alkohols mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen
und einer ungesättigten aliphatischen Carbonsäure und von einem ungesättigten Lactam
mit einer polymerisierbaren Doppelbindung, insbesondere von einem Vinyllactam, wie Vinylpyrrolidon,
ableitet. Diese Schmiermittel verhindern jedoch den nicht durch Korrosion bedingten Verschleiß
nur unbefriedigend.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein mineralisches oder synthetisches Schmieröl, enthaltend ein Mischpolymerisat
und ein Bisphenol und gegebenenfalls ein Arylphosphat, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß es ein Mischpolymerisat aus einem oder mehreren Estern einer ungesättigten Mono- bzw.
Dicarbonsäure und einem einwertigen Alkohol mit 4 bis 30 Kohlenstoffatomen mit einem oder mehreren
Estern einer ungesättigten Mono- bzw. Dicarbonsäure und einem einwertigen Alkohol, wobei letzterer
Ester mindestens eine freie Hydroxylgruppe aufweist, und ein Bisphenol der allgemeinen Formel
worin Rj, R2, R5 und Re tertiäre Alkylreste mit
4 bis 12 Kohlenstoffatomen, R3 und R4 Wasserstoff
oder Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen sind, enthält.
Es ist überraschend, daß das Schmieröl, das neben einem Mischpolymerisat mit reinigenden Eigenschaften
eine als Antioxydationsmittel bekannte Verbindung enthält, in der Lage ist, den nicht durch
Korrosion verursachten Verschleiß, insbesondere das Anfressen von Metallflächen, zu bekämpfen,
da ein Schmieröl, das nur das Mischpolymerisat enthält, keine verschleißhindernden Eigenschaften
aufweist; ebensowenig wie ein Schmieröl, das nur das Antioxydationsmittel enthält.
Beispiele für Zusatzstoffe sind Mischpolymerisate mit Estereinheiten, die sich von Estern ungesättigter
Mineralisches oder synthetisches Schmieröl
Anmelder:
Shell Internationale Research
Maatschappij N. V., Den Haag
Vertreter:
Dr. E. Jung, Patentanwalt,
München 23, ;Siegesstr. 26
München 23, ;Siegesstr. 26
Als Erfinder benannt:
Henricus Georgius Peter van der Voort,
Maurits Krukziener,
Jan Bram Baurdoux,
Hendrik van Oosten, Amsterdam (Niederlande)
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 23. März 1962 (276 299)
Monocarbonsäuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Tigelinsäure und Angelikasäure, und
Alkoholen, wie Dibutanol, Dipentanolen, und vorzugsweise höheren Alkoholen, wie Octanolen, Laurylalkohol
und Stearylalkohol, ableiten, sowie Estereinheiten, die sich von Estern der obenerwähnten
ungesättigten Carbonsäuren und mehrwertigen Alkoholen, wie Glykolen, dreiwertigen Alkoholen, wie
Glycerin, und höheren Alkoholen, wie Erythrit, Pentaerythrit oder Mannit, ableiten. Zweiwertige
Alkohole, insbesondere Äthylenglykol, werden bevorzugt.
Geeignet sind ferner Mischpolymerisate mit Estereinheiten, die sich von den Diestern der obenerwähnten Alkohole und ungesättigten Dicarbonsäuren, wie Maleinsäure, Fumarsäure, Mesaconsäure oder Citraconsäure, ableiten. Man kann auch Mischpolymerisate mit Estereinheiten verwenden, die sich von den obenerwähnten Alkoholen und sowohl einer ungesättigten Monocarbonsäure als auch einer ungesättigten Dicarbonsäure ableiten. Zum Beispiel kann man ein Mischpolymerisat verwenden, das sich von Gemischen von Methacrylsäureesteni und Diestern der Maleinsäure ableitet.
Geeignet sind ferner Mischpolymerisate mit Estereinheiten, die sich von den Diestern der obenerwähnten Alkohole und ungesättigten Dicarbonsäuren, wie Maleinsäure, Fumarsäure, Mesaconsäure oder Citraconsäure, ableiten. Man kann auch Mischpolymerisate mit Estereinheiten verwenden, die sich von den obenerwähnten Alkoholen und sowohl einer ungesättigten Monocarbonsäure als auch einer ungesättigten Dicarbonsäure ableiten. Zum Beispiel kann man ein Mischpolymerisat verwenden, das sich von Gemischen von Methacrylsäureesteni und Diestern der Maleinsäure ableitet.
Mischpolymerisate mit Estereinheiten, die sich von Estern der ungesättigten Monocarbonsäuren,
709 710/532
insbesondere Methacrylsäure, ableiten, werden bevorzugt.
Weiter sind Mischpolymerisate mit Estereinheiten geeignet, die sich von mehreren Estern einwertiger
Alkohole und mehreren Estern mehrwertiger Aikohole ableiten. Zum Beispiel kann man ein Mischpolymerisat
verwenden, das durch Mischpolymerisation eines Estergemisches hergestellt wird, das
seinerseits aus einer ungesättigten Säure und einem Alkoholgemisch, wie Kokosnußfettalkoholen, er- )0
halten worden ist, mit Estern, die aus einer ungesättigten Säure und einem mehrwertigen Alkohol
oder gemischten mehrwertigen Alkoholen erhalten worden sind.
Bei Schmierölen, die hohen Anforderungen hinsichtlich ihres Viskositätsverhaltens bei Temperaturänderungen
genügen müssen, wird vorzugsweise ein Mischpolymerisat ausgewählt, das das Viskositätsverhalten zu verbessern vermag. Besonders geeignet
sind hierfür vernetzte Mischpolymerisate, die durch zusätzliche Verwendung eines zweifach ungesättigten
Monomeren erhalten werden. Derartige Mischpolymerisate sind wesentlich wirksamere Viskositätsverbesserer
als die entsprechenden unvernetzten Mischpolymerisate. Besonders geeignet ist ein vernetzes
Mischpolymerisat, das durch Polymerisation des Hauptmonomeren mit dem Dimethacrylester
von Äthylenglykol erhalten wird.
Die Reste R1. R2, R>
und Re des Zusatzstoffes enthalten jeweils vorzugsweise 4 bis 12 und insbesondere
4 bis 8 Kohlenstoffatome. Sie stellen vorzugsweise tertiäre Butylreste und Reste dar, die
erhalten werden, wenn man einen oder mehrere Methylreste aus der Reihe der tertiären Butylreste
durch einen Alkylrest mit 2 oder mehr Kohlenstoffatomen ersetzt. Die Reste Rj und Rj können, wenn
es aliphatische Kohlenwasserstoffreste sind, gerade oder verzweigt sein. R3 und R^ sind Alkylreste mit
1 bis 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise jedoch Wasserstoff. Ganz besonders bevorzugt werden
Bis-(3,5-ditert.buty]-4-hydroxyphenyl)-methan. Bis-(3,5-ditert.octyl-4-hydroxyphenyl)-methan
und Bis-(3 - tert.butyl - 5 - tert.octyl - 4- hydroxyphenyl) -methylpropylmethan.
Die verschleißhindernden Eigenschaften der Schmieröle gemäß der Erfindung können weiter
verbessert werden, indem man auch ein Arylphosphat dem Schmieröl zusetzt. Geeignete Aryiphosphate
sind Teilester oder Ester aus Phosphorsäure und Phenol oder substituierten Phenolen. Diese Substituenten
können Alkylsubstituenten sein. z. B. eine oder mehrere Methylreste, oder polare Substituenten,
wie Nitro-, Amino- oder Hydroxylgruppen. Bevorzugt werden Di- und Triphenylphosphat
und die Teilester oder Ester aus Phosphorsäure und o-, m- oder p-Kresol sowie die Estergemische,
die aus Phosphorsäure und einem Gemisch von o-, m- und p-Kresol erhalten worden sind.
Die Konzentration der verschiedenen Zusätze des erfindungsgemäßen Schmieröls kann innerhalb f>o
weiter Grenzen schwanken. Beispielsweise können die Mischpolymerisate in einer Konzentration von
0,1 bis 10 Gewichtsprozent, die Bisphenole in einer
Konzentration von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent und die Aryiphosphate in einer Konzentration von f.5
0,01 bis 5 Gewichtsprozent verwendet werden. Vorzugsweise liegt die Konzentration der Zusatzstoffe
jeweils zwischen 0,5 und 2 Gewichtsprozent.
Es können Schmieröle völlig verschiedener Natur verwendet werden, wie mineralische Schmieröle
oder synthetische Schmieröle, sowie Schmieröle, die fette öle enthalten. Schmierfett kann ebenfalls
verwendet werden. Mineralische Schmieröle werden bevorzugt.
Zweckmäßig stellt man zunächst eine konzentrierte Lösung der Zusatzstoffe in einem Lösungsmittel
oder einem Schmieröl her. verdünnt dann die konzentrierte Lösung mit einem Schmieröl und
destilliert etwa verwendetes Lösungsmittel, beispielsweise unter verringertem Druck oder durch Wasserdampf.
Das erfindungsgemäße Schmieröl kann auch noch andere Zusatzstoffe enthalten, wie Antikorrosionsmittel,
schaumhindernde Mittel oder Stockpunkterniedriger.
Zur Herstellung der Schmieröle wurden folgende Mischpolymerisate verwendet:
Mischpolymerisat 1
Mischpolymerisat aus Stearylmethacrylat, Laurylmethacrylat und 2-Hydroxyäthylmethaerylat im Molverhältnis
5:5:3. Die Grenzviskosität des Mischpolymerisats, bestimmt bei 98.9 C in einem extrahierten,
paraffinischen Schmieröldestillat, betrug 0,50 dl, g.
Mischpolymerisat Il
Mischpolymerisat aus Stearylmethacrylat. Laurylmethacrylat, 2-Hydroxyäthylmethacrylat und Dimethacrylatester
von Äthylenglykol im Mokerhältnis 5:5:3: 0,3. Die Grenzviskosität des Mischpolymerisates,
bestimmt bei 98,9 C in einem extrahierten, paraffinischen Schmieröldestillat, betrug
0,65 dl/g.
Die folgenden Schmieröle wurden hergestellt (Prozentangaben nach Gewicht).
Schmieröl A
Basisöl: extrahiertes, paraffiniseliOh
Schmieröldestillat mit einer Viskosität von 6,82 cSt bei 98,9 C 97.75" (>
Schmieröldestillat mit einer Viskosität von 6,82 cSt bei 98,9 C 97.75" (>
Mischpolymerisat I 1.5" μ
Bis-(3,5-ditert.butyl-4-hydroxyphenyU-methan
O.75u „
Schmieröl B
Basisöl: wie bei A 97.75" ()
Mischpolymerisat U 1,5%
Bis-(3,5-ditert.butyl-4-hydroxy-
phenyO-methan 0,75"(>
Schmieröl C
Basisöl: extrahiertes, paraffinisches
Schmieröldestillat mit einer Viskosität von 4,5 cSt bei 98.9 C 97,75"/0
Schmieröldestillat mit einer Viskosität von 4,5 cSt bei 98.9 C 97,75"/0
Mischpolymerisat 1 1.5%
Bis-(3.5-ditert.butyl-4-hydroxypheny])-methan 0.75%
Vergleichsschmieröl D
Basisöl: wie bei C 98,5%
Mischpolymerisat 1 1,50Zn
15
Vergleichsschmieröl E
Basisöl: wie bei C 99,2511Z,,
Bis-(3,5-ditert.butyl-4-hydroxyphenyl)-methan 0,75 "/o
Schmieröl F
Basisöl: wie bei C 96,751V0
Mischpolymerisat I 1,5%
Bis-(3,5-ditert.butyl-4-hydroxy-
phenyl)-methan 0,75°/o
Triphenylphosphat 1,0%
Die Viskositätsindizes der Schmieröle A und B sind in Tabelle I zusammengestellt.
Schmieröl A 138
Schmieröl B 144
Verschleißhindernder Effekt
Der verschleißhindernde Effekt bei höheren Belastungen wurde durch Prüfungen bestimmt, bei
denen das Ventilsystem eines 4-Zylinder-Opel-Motors
mit Schmierölen gemäß der Erfindung geschmiert wurde, und durch Prüfung in dem Vierkugelapparat.
Opel-Prüfung
Nach Entfernen der Kolben und der Pleuel wurde der Motor durch einen Elektromotor angetrieben.
Die Spannung der belasteten Ventilfeder von 60 kg wurde durch Einsetzen einer Metallscheibe zwischen
Feder und Federsitz auf etwa 85 kg erhöht. Die Geschwindigkeit der Kurbelwelle betrug 2920 U/min
und damit die der Nockenwelle 1460 U/min. Die öltemperatur betrug 90° C. Die ölmenge im Kurbelgehäuse
betrug 1,25 kg.
Die Prüfung wurde fortgesetzt, bis die Ventilstößel durch Ablösen von Metallteilchen von der
durch den Nocken belasteten Oberfläche unbrauchbar wurden. Die Ergebnisse dieser Prüfungen sind
in Tabelle Il zusammengestellt.
Schmieröl
C D E Dauer der Prüfung
Stunden
Stunden
82,5
16,5
Vierkugelapparat
Zahl der beschädigten Ventilstößel
kein
3
7
3
7
Der verschleißhindernde Effekt bei schwerer Belastung wurde im Vierkugelapparat bei Zimmertemperatur
und bei 130 "C bestimmt. Dieser Apparat ist beschrieben in »Four-Ball Top for Testing
Boundary Lubricating Properties under High Mean Pressures«, G. D. Boerlage und H. B1 ο k ,
Engineering, Bd. 144, S. 1 (1937).
Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.
Durchmesser der Verschleißflächen |
Zimmer temperatur |
0 14 | 130 C | |
mm | 0,34 | lsbericht | 0,40 | |
Schmieröl C 0,28 | 0,38 | |||
Basisöl von Schmieröl C | Schmieröl F | 018 | ||
Versucl | ||||
Die Prüfung erfolgte nach dem beschriebenen Opel-Test. Es wurde dasselbe Basisöl wie in den
Schmierölen C, D und E und dasselbe Antioxydationsmittel wie in den Schmierölen C und E verwendet.
Ulmischung | Gewichtsprozent | Dauer der Prüfung Stunden |
nach 16,5 Sl |
Basisöl | 98,5 1,5 97,75 1,5 0,75 98,5 1,5 97,75 |
j 49,5 } » } 49,5 |
0 |
Mischpolymerisat X*) Basisöl |
1,5 0,75 |
[ 49,5 | 0 4 |
Mischpolymerisat X*) Antioxydationsmittel Basisöl |
0 | ||
Mischpolymerisat Y**) .... Basisöl |
|||
Mischpolymerisat Y**) .... Antioxydationsmittel |
Zahl der beschädigten Ventilstößel
nach 49,5 Stunden
*) Mischpolymerisat X ist ein Mischpolymerisat von Laurylmethacrylat und N-Vinylpyrrolidon im Molverhältnis 6,6:1 nach der
britischen Patentschrift 851 588.
**) Mischpolymerisat Y ist ein Mischpolymerisat von Lauryl-, Stearyl- und Methylmethacrylat und 2-Methyl-5-Vinylpyridin im Molverhältnis
4,8:2,1:3,3:1.
Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, hielten die 65 dungsgemäße Schmieröl C gemäß Tabelle II konnte
bisher bekannten Schmieröle dem Test nur 50 Stun- dagegen dem Test 85 Stunden unterworfen werden,
den stand. Außerdem wurde dabei eine erhebliche ohne daß eine Beschädigung der Ventilstößel beAnzahl
von Ventilstößeln beschädigt. Das erfin- obachtet wurde.
Claims (1)
- Patentanspruch:Mineralisches oder synthetisches Schmieröl, enthaltend ein Mischpolymerisat und ein Bisphenol und gegebenenfalls, ein Arylphosphat. dadurch gekennzeichnet, daß es ein Mischpolymerisat aus einem oder mehreren Estern einer ungesättigten Mono- bzw. Dicarbonsäure und einem einwertigen Alkohol mit 4 bis 30 Kohlenstoffatomen mit einem oder mehreren Estern einer ungesättigten Mono- bzw. Dicarbonsäure und einem mehrwertigen Alkohol, wobei letzterer Ester mindestens eine freie Hydroxylgruppe aufweist, und ein Bisphenol derworin R]. Ro, Rj und Rg tertiäre Alkylreste mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, Rg und Ri Wasserstoff oder Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen sind, enthält.In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 851 588.
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