DE1248623B - Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff

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DE1248623B
DE1248623B DENDAT1248623D DE1248623DA DE1248623B DE 1248623 B DE1248623 B DE 1248623B DE NDAT1248623 D DENDAT1248623 D DE NDAT1248623D DE 1248623D A DE1248623D A DE 1248623DA DE 1248623 B DE1248623 B DE 1248623B
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6700 Ludwigshafen Dr. Johann Langer 6710 Frankenthal Dr. Helmut Krome 6700 Ludwigshafen Dr. Richard Krabetz
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BASF SE
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Badische Anilin and Sodafabrik AG
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    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
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    • B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/85—Chromium, molybdenum or tungsten
    • B01J23/86—Chromium
    • B01J23/868—Chromium copper and chromium
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
Int. α.:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i-1/10
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
1248 623
B 74541IV a/12 i
5. Dezember 1963
31. August 1967
21. März 1968
Auslegetag:
Ausgabetag:
Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift überein
Es ist bekannt, Wasserstoff für verschiedene technische Synthesen durch katalytische Umsetzung von Kohlenoxyd und Wasserdampf herzustellen. Diese Reaktion, im allgemeinen Konvertierung genannt, wird an Katalysatoren durchgeführt, die zumeist Eisen- und Chromoxyde enthalten und Arbeitstemperaturen von über 35O°C erfordern. Wegen der hohen Arbeitstemperatur muß ein höherer Wasserdampfüberschuß verwendet werden und der Katalysator auf mehrere Schichten aufgeteilt werden, zwischen denen das heiße Konvertgas gekühlt wird, um einen wirtschaftlichen Umsatz zu erreichen. Es besteht daher großes Interesse, geeignete Katalysatoren zu finden, mit denen die Konvertierung des Kohlenoxyds mit Wasserdampf bei Temperaturen unterhalb 25O0C durchgeführt werden kann. In diesem Temperaturbereich ist thermodynamisch eine fast vollständige Umsetzung des Kohlenoxyds möglich. Es sind verschiedene eisenfreie Katalysatoren bekannt, die jedoch keine wesentliche Herabsetzung der Arbeitstemperatur erlauben. Mit kupferhaltigen Zinkoxyd- und Zinkoxyd-Chromoxyd-Katalysatoren hat man befriedigende Umsätze erst oberhalb 250 bis 300° C erzielt.
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff über Kupfer enthaltenden Trägerkatalysatoren beschrieben, die durch Zusatz von alkalischen Verbindungen, wie Alkalihydroxyd oder löslichen alkalisch reagierenden Salzen, z. B. Alkalicarbonate, -titanateri, -formiaten und -silicaten sowie kleinen Mengen an Aluminiumhydroxyd aktiviert werden und bei Arbeitstemperaturen über 200°C, z.B. bei 25O0C, die Gleichgewichtseinstellung bewirken. Die Durchsätze sind bei diesen Temperaturen aber nicht ausreichend für die technische Anwendung. Vorgeschlagen wurden auch Katalysatoren, die Kupfer-Chrom- und/oder Manganoxyde in etwa äquimolaren Mengen enthalten. Auch diese Katalysatoren erfordern Arbeitstemperaturen zwischen 300 und 600° C.
Aus der deutschen Patentschrift 868 596 ist beispielsweise bekannt, daß man Kupferkatalysatoren für die Konvertierung von Kohlenmonoxyd und Wasserdampf verwenden kann und hierbei Aluminiumoxyd unter anderem als Träger geeignet ist. Auch Aktivatoren, wie Chrom und Manganoxyde werden genannt. Im besonderen wird ein Legierungskatalysator beschrieben, der aus Kupfer und metallischem Aluminium hergestellt wird. In der bekanntgemachten deutschen Patentanmeldung M 155 IVb/12 i werden ebenfalls Kupferkatalysatoren, die Aluminium und Manganoxyd enthalten, beschrieben, wobei jedoch Aluminiumoxyd als Stabilisator verwendet wird.
Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff
Patentiert für:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein
Als Erfinder benannt:
Dr. Richard Krabetz, Ludwigshafen/Rhein;
Dr. Johann Langer, Frankenthal;
Dr. Helmut Krome, Ludwigshafen/Rhein
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff durch Umsetzung von Kohlenoxyd oder kohlenoxydhaltigen Gasen mit Wasserdampf bei erhöhter Temperatur an Katalysatoren durch gemeinsame Fällung schwer- oder unlöslicher Metallverbindungen der II. bis VII. Gruppe des Periodensystems mit Kupfer- und Aluminiumverbindungen oder durch Auffällen schwer- oder unlöslicher Kupfer- und entsprechender Metallverbindungen auf Oxyde oder Hydroxyde des Aluminiums in wäßriger Aufschlämmung, nachfolgendes Calcinieren und Reduzieren hergestellt worden sind.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren dieser Art, . bei dem man die Umsetzung bei einer Temperatur unterhalb 25O0C an Katalysatoren ausführt, bei deren Herstellung als Metallverbindungen der II. bis VII. Gruppe Chrom- und/oder Manganverbindungen eingesetzt und bei deren Reduktion Temperaturen unterhalb 25O0C eingehalten worden sind, und in denen das Gewichtsverhältnis von Kupfer zu Aluminium 1 bis 20:1 und von Chrom und/oder Mangan zu Kupfer 0,5:100 bis 24:100 beträgt.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man die an sich bekannte Konvertierungsreaktion bei tieferen Temperaturen und daher mit geringerem Dampf bedarf bei hohen Durchsätzen und mit sehr guter Ausbeute an Wasserstoff durchführen kann.
Nach dem Verfahren kann man Kohlenoxyd oder kohlenoxydhaltige Gasgemische, beispielsweise aus der Spaltung von gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf bei Temperaturen
809 526/466
3 4
unter 2500C, ζ. B. schon bei 160 bis 2000C,. und bei Der Katalysator wird wie folgt hergestellt:
Raumgeschwindigkeiten bis zu 2000 Volumteilen des Eine Lösung von
nassen Gasgemisches je Volumteil Katalysator und 112 Teilen AIfNO V · 9HO
Stunde mit nahezu vollständigem Umsatz des Kohlen- ^ Teilen CuCNO ) · 3 H O
monoxyds zu Wasserstoff und Kohlendioxyd konver- 5 Λ -ι τ ■!.„ AS
tieren. Die Umsetzung kann unter Normaldruck und τ 0 τ»π»η
unter erhöhtem Druck, z. B, bei. 5 bis 35 Atmosphären,
ausgeführt werden. ' in 800 Teilen Wasser läßt man in eine Lösung von
Die Katalysatoren werden, wie oben beschrieben, 214 Teilen Na2CO3 · 10H2O in 1000 Teilen Wasser
entweder durch gemeinsame Fällung der schwer oder io bei 70 bis 8O0C einfließen. Der Niederschlag wird
unlöslichen Metallverbindungen oder durch Auffällen nitriert, möglichst alkalifrei gewaschen und bei 105
der schwer oder unlöslichen Kupfer- und Chrom- bis 1500C getrocknet. Nach Verformung wird der
und/oder Manganverbindungen auf Oxyde oder Katalysator bei 65O0C calciniert. Zur Reduktion
Hydroxyde des Aluminiums in wäßriger Aufschläm- wird über 3,4 Volumteile des Katalysators das oben
mung hergestellt. Dabei soll ein Gewichtsverhältnis 15 angegebene Gasgemisch bei 1900C geleitet,
von Kupfer zu Aluminium zwischen 1:1 bis 20: 1 Wird dagegen unter den Bedingungen des Beispiels 1
im fertigen Katalysator eingehalten werden. Vorteil- ein Katalysator verwendet, der in gleicher Weise
haft wird ein Gewichtsverhältnis von 10: 7 bis 10 : 2 hergestellt wird mit dem Unterschied, daß statt
eingehalten. Die als Aktivatoren verwendeten Chrom- 112 Teile nur 7,5 Teile A1(NO3)3 · 9H2O gelöst werden,
und/oder Manganzusätze werden vorzugsweise in 20 so wird das Kohlenoxyd bei 1600C nur zu 18,5%
Mengen zugegeben, durch die im fertigen Katalysator umgesetzt,
ein Gewichtsverhältnis des Kupfers zu Chrom und/oder .
Mangan von 100:0,5 bis 100:24, vorzugsweise Beispiel. 2 .
100: 2 bis 100:15, erreicht wird. 5000 Volumteile eines Gasgemisches, bestehend aus
Beim Auffällen der unlöslichen Kupfer-und Chrom- 25 20 Volumprozent Kohlenoxyd, 79 Volumprozent oder Manganverbindungen auf die frischgefällte Wasserstoff, 1 Volumprozent Stickstoff, werden nach Aluminiumverbindung wird zweckmäßig eine wäßrige Zumischen von 3000 Volumteilen Wasserdampf stünd-Suspension eines frisch mit alkalischen' Reagenzien, lieh bei 1900C und Normaldruck über 3,4 Volumteile ζ. B. mit Ammoniak gefällten Aluminiumhydroxyd- des unten näher beschriebenen Katalysators geleitet, gels, verwendet. Die gemeinsame Fällung der Katäly- 30 Das Kohlenoxyd wird zu 82% umgesetzt,
satorbestandteile kann so vorgenommen werden, daß Der Katalysator wird wie folgt hergestellt:
man die Lösung von Salzen des Kupfers, Aluminiums, Eine Lösung von 112 Teilen Aluminiumnitrat, Chroms oder Mangans, z. B. der Nitrate, Sulfate oder 92 Teilen Kupfernitrat, 9,2 Teilen Chromnitrat in Chloride in eine stark verdünnte Lösung des alka- 400 Teilen Wasser werden bei pH 6 bis 7 mit einer lischen Fällungsmittels, z. B. Alkalihydroxyd, Am- 35 Lösung von 258 Teilen Natriumcarbonat in 400 Teilen moniak oder Ammoniumcarbonat, vorzugsweise Al- Wasser gefällt. Der Niederschlag wird gewaschen, kalicarbonate, unter Rühren bei Temperaturen von bei 105 bis 150°C getrocknet, verformt und kurze 15 bis 95°C; einfließen läßt. Eine gute Katalysator- Zeit bei 650°C calciniert. Zur Reduktion wird das aktivität wird jedoch auch erreicht, wenn man die zu konvertierende Gasgemisch bei 19O0C über den Fällung bei konstantem pH-Wert durchführt und die 40 Katalysator geleitet.
Lösungen der Schwermetallsalze und des Fällungsmittels gleichzeitig in das Reaktionsgefäß einfließen B e i s ρ i e 1 3
läßt.
Nach Auswaschen und Trocknen der Niederschläge 5000 Volumteile eines Gasgemisches bestehend aus
bei 105 bis 2000C ist es vorteilhaft, die Katalysator- 45 20 Volumprozent Kohlenoxyd, 79 Volumprozent
masse bei höheren Temperaturen kurze Zeit zu Wasserstoff, 1 Volumprozent Stickstoff werden nach
calcinieren, Die Verformung des Katalysators in Zumischung von 3000 Volumteilen Wasserdampf
Pillen oder Strangpreßlinge kann sowohl vor als auch stündlich bei 19O0C. und unter Normaldruck über
nach der Calcinierung erfolgen. . 3,3 Volumteile des unten näher beschriebenen Kataly-
Die Reduktion des Katalysators kann sowohl vor 50 sators geleitet. Das Kohlenoxyd wird zu 92% zu
der Konvertierung als auch während der Konver- Wasserstoff und Kohlensäure umgesetzt,
tierung durchgeführt werden. Zweckmäßig reduziert Der Katalysator wird wie folgt hergestellt:
man mit kohlenoxydhaltigen Gasen, z. B. dem zu Eine Lösung von 112 Teilen Aluminiumnitrat,
konvertierenden Gasgemisch, bei Temperaturen von 61 Teilen Kupfernitrat, 6,4 Teilen Mangannitrat in
130 bis 2000C. 55 800 Teilen Wasser wird mit 1000 Teilen einer wäßrigen
Die in den folgenden Beispielen genannten Teile Ammoniümcarbonatlösung gefällt. Nach Waschen
sind Gewichtsteile. und Trocknen bei 1050C wird die Katalysatormasse
Beispiel 1 bei 550°C calciniert.
5000 Volumteile eines Gasgemisches, bestehend, aus 60 Beispiel 4
20 Volumprozent Kohlenoxyd, 79 Volumprozent
Wasserstoff und 1 Volumprozent Stickstoff, werden 3000 Volumteile eines Gasgemisches, bestehend aus
nach Mischung mit 3000 Volumteilen Wasserdampf 20 Volumprozent Kohlenmonoxyd, 79 % Wasserstoff stündlich bei 16O0C unter Normaldruck über 3,4 Vo- und 1% Stickstoff, werden nach Zumischen von lumteile des unten näher beschriebenen Katalysators 65 3000 Volumteilen Wasserdampf stündlich bei 2200C geleitet. Das Kohlenoxyd wird zu 95% umgesetzt. und unter Normaldruck über 3,4 Volumteile des unten Bei einer Reaktionstemperatur yon 19O0C beträgt näher beschriebenen Katalysators geleitet. Das Kohlender Umsatz 98,8%. monoxyd wird zu 90% umgesetzt. ',..,'..
Der Katalysator wird wie folgt hergestellt:
460 Teile Cu(NO3)2 · 3H2O,
128 Teile Cr(NO3)3· 9H2O,
64 Teile Mn(NO3)2 -6H2O
werden in 2000 Teilen Wasser gelöst. 120 Teile feingemahlene Tonerde, die 65 Gewichtsprozent Al2O3 enthält, wird 1 Stunde in 4000 Teilen Wasser aufgeschlämmt. Nach Zugabe von 900 Teilen Na2CO3-10H2O, in 5000 Teilen Wasser gelöst, zu der wäßrigen Aufschlämmung wird in diese unter starkem Rühren die oben beschriebene Lösung der Nitrate bei 5O0C eingetropft. Der blaugrüne Miederschlag wird möglichst alkalifrei gewaschen und dann 9 Stunden bei 1500C getrocknet. Die getrocknete Masse wird vermahlen und nach Zugabe von 2 Teilen Graphit auf 100 Teile zu 5 · 5-mm-Pillen verformt. Die Pillen werden 1 Stunde bei 650° C calciniert. Die calcinierten Pillen werden auf eine Körnung von 1 bis 3 mm zerkleinert. ao
Vergleichsversuch
Es werden drei Katalysatoren der Zusammensetzung
A. Cu: Al: Mn = 20:1: 0,1 (kein Cr),
B. Cu: Al: Cr = 1:1: 0,24 (kein Mn),
C. Cu: Al: Cr: Mn = 10: 5 : 0,5: 0,4
gemäß vorliegender Erfindung nach folgender Fällungsvorschrift hergestellt:
Eine wäßrige Lösung der Nitrate des Kupfers, Chroms und/oder Mangans sowie eine 10°/0ige wäßrige Lösung von Natriumcarbonat werden gleichzeitig in ein Fällungsgefäß eingetropft, in dem eine wäßrige Aufschlämmung von käuflichem Hydrargillit (Aluminiumtrihydrat) unter Rühren auf einer Temperatur von 50° C gehalten wird. Die Eintropfgeschwindigkeit der Lösungen ist so bemessen, daß sich während der Fällung ein pH-Wert zwischen 7,3 und 7,6 einstellt und daß die Cu-Lösung nach etwa 60 Minuten verbraucht ist. Der Niederschlag wird abgesaugt viermal durch Aufschlämmen in Wasser und anschließendes Absaugen gewaschen, 12 Stunden bei 150° C getrocknet und 4 Stunden bei 2200C calciniert. Die Masse wird schließlich nach Zusatz von "2% Graphit zu Pillen von 5 · 5 mm gepreßt. Die Pillen werden zerkleinert und ausgesiebt. Die Siebfraktion 1 bis 3 mm wird für den Vergleichsversuch verwendet.
Der Vergleichskatalysator D wird nach dem Beispiel 1 der deutschen Patentanmeldung M 155 IVb/12i hergestellt.
Gleiche Volumteile der Katalysatoren A, B, C, D werden nacheinander in ein beheiztes Reaktionsrohr von 16 mm Durchmesser eingefüllt. ΖμΓ Reduktion wird ein Gemisch aus 10 Volumprozent CO, 40 Volumprozent H2 und 50 Volumprozent Wasserdampf Stunden bei 190 bis 25O0C über die Katalysatoren geleitet. Anschließend wird mit dem gleichen Gasgemisch bei einer Kohlenoxydbelastung von 8301 CO je Liter Katalysator und Stunde und einer Katalysatortemperatur von 190 bis 2500C konvertiert. Es werden die in der folgenden Tabelle angeführten Umsätze des CO erzielt.
Katalysator CO-Umsatz
in Molprozent
bei 190°C
A 8
50
55
< 0,1
B '.
C
D

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff durch Umsetzung von Kohlenoxyd oder kohlenoxydhaltigen Gasen mit Wasserdampf bei erhöhter Temperatur an Katalysatoren, die durch gemeinsame Fällung schwer- oder unlöslicher Metallverbindungen der II. bis VII. Gruppe des Periodensystems mit Kupfer- und Aluminiumverbindungen oder durch Auffällen schwer- oder unlöslicher Kupfer- und entsprechender Metallverbindungen auf Oxyde oder Hydroxyde des Aluminiums in wäßriger Aufschlämmung, nachfolgendes Calcinieren und Reduzieren hergestellt worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei Temperaturen unterhalb 25O0C an Katalysatoren ausführt, bei deren Herstellung als Metallverbindungen der II. und VII. Gruppe Chrom- und/oder Manganverbindungen eingesetzt und bei deren Reduktion Temperaturen unterhalb 2500C eingehalten worden sind und in denen das Gewichtsverhältnis von Kupfer zu Aluminium 1 bis 20:1 und von Chrom und/öder Mangan zu Kupfer 0,5:100 bis 24:100 beträgt.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschrift 868 596;
    deutsche Patentanmeldung M 155 IVb/12i,
    kanntgemacht am 14.12.1950).
    709 639/499 8.67 © Bundesdruckerei Berlin
DENDAT1248623D 1963-12-05 Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff Pending DE1248623B (de)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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