DE1235106B

DE1235106B - Verfahren zur Gasplattierung von Aluminium auf erhitzte Gegenstaende

Info

Publication number: DE1235106B
Application number: DE1960U0006939
Authority: DE
Inventors: Dr Robert Breining; Wilbur M Bolton; Fritz O Deutscher
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1960-02-29
Filing date: 1960-02-29
Publication date: 1967-02-23

Description

Verfahren zur Gasplattierung von Aluminium auf erhitzte Gegenstände Die Erfindung bezieht sich auf die Gasplattierung von erhitzten Gegenständen durch Abscheidung von Aluminium aus flüchtigen Aluminiumverbindungen, die in der Hitze zersetzlich sind.
Aus der britischen Patentschrift 708 488 ist ein Verfahren zur Plattierung von Metallen bekannt, bei dem die zu behandelnde Metalloberfläche mit einem Aluminiumalkoholat oder -phenolat behandelt wird. Die Aluminiumverbindung wird entweder in flüssiger Form auf die Oberfläche aufgesprüht, gegebenenfalls nach vorheriger Auflösung in einem flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoff wie Benzol oder Toluol, oder in Dampfform mit der Oberfläche in Berührung gebracht. Durch anschließende Erhitzung des Gegenstandes wird der überzug gebildet. Um Niederschläge und überzüge von Aluminium auf Oberflächen zu erhalten, wurde auch bereits die Verwendung von Aluminium enthaltenden Verbindungen in gasförmigem Zustand vorgeschlagen. Hierbei traten jedoch Schwierigkeiten auf, welche die Anwendung verhältnismäßig hoher Zersetzungstemperaturen erforderlich machen. Auch war dem Reinheitsgrad und der Dicke des Überzuges eine Grenze gesetzt.
Um diese Nachteile zu beheben. wird gemäß der Erfindung die Oberfläche der zu plattierenden erhitzten Gegenstände nach Evakuierung der Luft der Einwirkung eines gasförmigen Gemisches aus einer Aluminiumalkylverbindung und einem Olefin ausgesetzt. Auf diese Weise kann die Zersetzung dieser Verbindung bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen durchgeführt und eine wesentlich verbesserte Gleichmäßigkeit des Aluminiumfilms bei Anbringung eines Aluminiumüberzuges auf beispielsweise aus Stahl, Kupfer od. dgl. bestehenden Gegenständen erreicht werden.
Nach einer besonderen Ausführungsform wird Isobutylen als reaktionsfähiges Gas zusammen mit Aluminiumtriisobutyl als gasförmiges Plattierungsmittel verwendet. Das Isobutylen reagiert mit den Hydriden des Aluminiums, die sich oft bei der Zersetzung von Aluminiumtriisobutyl bilden. Die Hydride, die entweder während des Plattierungsprozesses selbst oder bei der Aufbewahrung von Aluminiumtriisobutyl entstehen, sind Aluminiumdibutylhydrid und Aluminiummonobutylhydrid. Die Reaktion des Isobutylens mit diesen Hydriden soll die Triisobutylverbindung wieder zurückbilden, und zwar beispielsweise nach folgender Reaktionsgleichung: 2 (C4Ha) + AI (C4H9) H2 - (C4Hs)sAl Durch die Additionsreaktion werden nicht nur die Verunreinigungen entfernt, sondern es wird auch die Konzentration des gewünschten Plattierungsgases tatsächlich erhöht.
Andere ungesättigte Verbindungen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung als reaktions- und anlagerungsfähige Gase mit Aluminiumtrüsobutyl mit Erfolg verwendet werden können, sind beispielsweise: Äthylen, Propylen und 3-Methylbutylen-1. Zur Erzielung optimaler Plattierungsergebnisse eignet sich Propylen, mit dem Metallniederschläge erhalten werden, die mit denjenigen vergleichbar sind, die unter Verwendung von Isobutylen erzeugt wurden. Es eignen sich unsymmetrische oder symmetrische Verbindungen, beispielsweise a-Butylen oder ß-Butylen für die Zwecke der Erfindung.
Die Filme, die unter Verwendung dieser anlagerungsfähigen Olefingase hergestellt werden, weisen ein sehr feines Korn im Aluminiumniederschlag auf. Dies dürfte auf die mikroskopische Auflösung der Aluminiumoberfläche entsprechend der vorstehenden Reaktionsgleichung zurückzuführen sein.
Nachstehend seien noch einige weitere, Aluminium enthaltende Verbindungen beispielsweise angeführt, die zusammen mit einem reaktions- und anlagerungsfähigen Olefingas mit guten Resultaten eingesetzt werden können: Aluminiumtriisopropyl, Aluminiumtriisoamyl, Aluminiumtriisohexyl und Alkyle mit verschiedenen Alkylresten, wie Diäthylisopropylaluminium, Propyldiisobutylaluminium, Äthylpropylisobutylaluminium. Dem aus der Aluminiumalkylverbindung und dem Olefin bestehenden gasförmigen Gemisch wird zweckmäßig ein inertes Trägergas wie Argon oder Stickstoff, das auf etwa 93 bis 104° erhitzt sein kann, zugesetzt.
Es hat sich weiterhin als zweckmäßig erwiesen, die Atmosphäre, in der der gereinigte, desoxydierte und entfettete zu plattierende Gegenstand auf die Zersetzungstemperatur der gasförmigen Aluminiumalkylverbindung erhitzt wird, zuvor von Luft und Feuchtigkeit zu befreien. Hierzu wird durch die zur Durchführung des Verfahrens dienende Vorrichtung vor der Einführung des Behandlungsgasgemisches ein inertes Gas wie Argon oder Stickstoff geleitet. Zweckmäßig verwendet man das gleiche inerte Gas wie es als Trägergas dient.
Im allgemeinen braucht der Gegenstand, auf den unter Anwendung der Erfindung das Aluminium niedergeschlagen werden soll, nicht oberhalb 372° C erhitzt zu werden, um einen zufriedenstellenden Aluminiumniederschlag zu erzielen. Vorzugsweise wird der Gegenstand auf etwa 260° C erhitzt. Im Gegensatz hierzu benötigten die Plattierungsverfahren, bei denen kein Olefin zur Anwendung kam, Zersetzungstemperaturen von wesentlich oberhalb 372° C und oft sogar oberhalb 537° C.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Gasplattierung von Aluminium auf erhitzte Gegenstände, wobei die Gegenstände nach Evakuierung der Luft einer :gasförmigen, in der Hitze unter Metallabscheidung zerfallenden organischen Aluminiumverbindung ausgesetzt werden, dadurch gekennzeichn e t, daß eine gasförmige Aluminiumalkylverbindung im Gemisch mit einem gasförmigen Olefin verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminiumalkylverbindung Aluminiumtriisobutyl in Gasform verwendet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Olefine a-Olefine, Äthylen, Propylen, Isobutylen oder 3-Methylbutylen-1 verwendet werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem aus der Aluminiumalkylverbindung und dem Olefin bestehenden gasförmigen Gemisch noch ein Trägergas wie Argon oder Stickstoff zugesetzt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zu plattierende Gegenstand in einer zuvor von Luft und Feuchtigkeit befreiten Atmosphäre auf die Zersetzungstemperatur der gasförmigen Aluminiumalkylverbindung erhitzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zu plattierende Gegenstand auf 260 bis 372° C erhitzt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 708 488.