DE1234981B - Verstaerkungsmittel fuer natuerlichen oder synthetischen Kautschuk - Google Patents

Verstaerkungsmittel fuer natuerlichen oder synthetischen Kautschuk

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DE1234981B DED31119A DED0031119A DE1234981B DE 1234981 B DE1234981 B DE 1234981B DE D31119 A DED31119 A DE D31119A DE D0031119 A DED0031119 A DE D0031119A DE 1234981 B DE1234981 B DE 1234981B
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DED31119A
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John William Watson
Charles Edwin Kendall
Roy Jervis
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Dunlop Rubber Co Ltd
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Description

DEUTSCHES #f# PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
DeutscheKl.: 39 b-5/07
Nummer: 1234 981
Aktenzeichen: D31119IVd/39b
1 234 981 Anmeldetag: 22. Juli 1959
Auslegetag: 23. Februar 1967
Aus der deutschen Patentschrift 892 493 ist es bekannt, Ruß in wäßriger Suspension bei neutraler Reaktion mit Hypochloriten zu behandeln. Aus der deutschen Patentschrift 909 255 ist es weiterhin bekannt, Ruß, der zum Verstärken von Kautschuk S bestimmt ist, mit Stoffen zu behandeln, die mit Graphit reagieren, wie Alkalimetallen, Halogenen, Schwefel und Eisenchlorid. Kautschukvulkanisate, die nach den genannten Patentschriften erhältliche Ruße als Füllstoffe enthalten, zeigen jedoch keine Verbesserung der Abrieb-, Einreißfestigkeit sowie der Zugfestigkeit.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Ruß mit chemisch an die Oberfläche gebundenen Alkylgruppen als Verstärkungsmittel für natürlichen oder synthetischen Kautschuk.
Der Ruß kann voll oder partiell alkyliert sein. Bei einem vollalkylierten Ruß sind alle, bei einem teilweise alkylierten Ruß nur ein Teil der auf der Oberfläche des nichtmodifizierten Rußes vorhandenen reaktionsfähigen Stellen durch Alkylgruppen besetzt. Gegenüber voller Alkylierung ist der Ruß vorzugsweise 10 bis 80%, insbesondere 15 bis 40°/0 alkyliert.
Es können modifizierter Ofenruß, Thermalruß, Kanelruß sowie modifizierte Acetylenruße und modifizierte graphitisierte Ruße verwendet werden.
Die modifizierten alkylierten Ruße sind durch Umsetzung von handelsüblichem Ruß mit einem Alkylierungsmittel in Gegenwart eines Friedel-Crafts-Katalysators (vgl. die deutsche Patentschrift 1143951) gewonnen worden.
Das Einmischen der modifizierten Ruße geschieht nach üblichen Verfahren.
Die Eigenschaften des Kautschuks werden durch die Anwendung von modifiziertem Ruß im Vergleich zu nichtmodifiziertem Ruß verbessert. Die Vulkanisation geschieht durch Erhitzen in Gegenwart eines Vulkanisiermittels, wie Schwefel oder eines freie Radikale abgebenden Peroxyds. Vorzugsweise wird Dicumylperoxyd als Vulkanisiermittel verwendet.
Die Menge an Vulkanisiermittel hängt von der Kautschukmischung ab und beträgt 1 bis 5, vorzugsweise 1,25 bis 2,75 Teile auf 100 Teile Kautschuk.
Die modifizierten, rußhaltigen Kautschukmischungen werden im allgemeinen bei 110 bis 170° C vulkanisiert.
Die Eigenschaften der Vulkanisate sind besonders vorteilhaft, wenn man einen teilweise alkylierten Ruß verwendet.
Vorzugsweise werden 10 bis 100 Gewichtsteile so modifizierter Ruß auf 100 Teile Kautschuk verwendet. Eine zur Verwendung in Fahrzeugreifen geeignete
Verstärkungsmittel für natürlichen
oder synthetischen Kautschuk
Anmelder:
Dunlop Rubber Company Limited, London
Vertreter:
Dr. F. Zumstein,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. Ε. Assmann
und Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger5
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
John William Watson,
Sutton Coldfield, Warwickshire;
Charles Edwin Kendali,
Birmingham, Warwickshire;
Roy Jervis, Newcastle, Staffordshire
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 22. Juli 1958 (23 433)
Kautschukmischung mit 50 Gewichtsteilen Ruß auf IOOTeile Kautschuk weist besonders gute physikalische Eigenschaften auf.
Die mit alkylierten Rußen hergesteilen Kautschukmischungen können zur Herstellung von Reifen, Riemen, Schläuchen, Schuhsohlen und anderen Gegenständen Verwendung finden. Die vulkanisierten Kautschukmischungen haben höhere Abrieb- und Einreißfestigkeit als Mischungen, die keinen modifizierten Ruß enthalten. Man hat z. B. eine Verbesserung der Abrieb- und Einreißfestigkeit bis 83 bzw. 75°/0 beobachtet. Die Zugfestigkeit von Kautschukmischungen, die modifizierten Ruß enthalten, wurde bis um °/o, verglichen mit Kautschukmischungen, die nichtmodifizierten Ruß enthalten, erhöht.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
Die Abriebfestigkeit wurde in Vergleichsversuchen gegenüber natürlichem Kautschuk bestimmt, wobei für das Naturkautschukvulkanisat eine Abriebfestigkeit von 100 festgesetzt wurde.
709 510/593
Beispiell
Das Beispiel erläutert die Verwendung eines vollmethylierten hochabriebfesten Ofenrußes als Verstärkungsmittel für natürlichen Kautschuk.
Es wurde ein vollmethylierter Ruß verwendet, der aus nichtmodifiziertem hochabriebfestem Ofenruß mit einer spezifischen Oberfläche von 80m2/g hergestellt worden ist. Die verwendeten Ruße hatten folgende Gewichtszusammensetzung in Prozent:
Kohlenstoff Wasserstoff
Nichtmodifizierter Ruß .. 97,70 0,20
Vollmethylierter Ruß 97,14 0,35
50 g des vollmethylierten Rußes wurden mit 100 g natürlichem Kautschuk und 2,5 g Dicumylperoxyd vermischt. Die so erhaltene Kautschukmischung wurde 100 Minuten bei 148 0C vulkanisiert.
Es wurde eine ähnlich hergestellte Probe, die 50 g nichtmodifizierten Ruß enthielt, als Kontrollprobe verwendet.
Die physikalischen Eigenschaften der beiden Proben wurden bestimmt. Die Ergebnisse werden nachstehend gezeigt:
Probe mit
vollmethy-
liertem Ruß 		Kontroll
probe
Abriebfestigkeit 115 100
Einreißfestigkeit (kg/cm).. 39,8 32,5
Beispiel 2
Das vorliegende Beispiel erläutert die Verwendung eines volläthylierten hochabriebfesten Ofenrußes zur Füllung von natürlichem Kautschuk.
Es wurde ein volläthylierter Ruß verwendet, der aus nichtmodifiziertem hochabriebfestem Ofenruß von Beispiel 1 hergestellt worden ist. Die verwendeten Ruße haben folgende Zusammensetzungen in Gewichtsprozent:
Kohlenstoff Wasserstoff
Nichtmodifizierter Ruß .. 97,6 0,31
Volläthylierter Ruß 96,72 0,94
50 g des volläthylierten Rußes wurden mit 100 g natürlichem Kautschuk und 2,25 g Dicumylperoxyd gemischt. Die so erhaltene Kautschukmischung wurde 100 Minuten bei 148°C vulkanisiert.
Eine ähnlich hergestellte Probe, die nichtmodifizierten Ruß enthielt, wurde als Kontrollprobe verwendet.
Die physikalischen Eigenschaften der beiden Mischungen wurden mit folgenden Ergebnissen bestimmt:
Probe mit
volläthy-
liertem Ruß 		Kontroll
. probe
113 100
Einreißfestigkeit (kg/cm).. 50,3 35,1
Zugfestigkeit (kg/cm2) ... 206 172
Beispiel 3
Das vorliegende Beispiel erläutert die Verwendung eines vollbutylierten Rußes zur Füllung von natür-S lichem Kautschuk.
Es wurde ein vollbutylierter Ruß verwendet, der aus nichtmodifiziertem hochabriebfestem Ofenruß von Beispiel 1 hergestellt worden ist. Die verwendeten Ruße hatten folgende Zusammensetzungen in Gewichtsprozent:
Kohlenstoff Wasserstoff
Nichtmodifizierter Ruß .. 97,54 0,23
Vollbutylierter Ruß 96,05 0,93
50 g des vollbutylierten Rußes wurden mit 100 g natürlichem Kautschuk und 2,25 g Dicumylperoxyd gemischt. Die so erhaltene Kautschukmischung wurde 100 Minuten bei 148 0C vulkanisiert.
Eine Probe, die nichtmodifizierten Ruß enthielt, wurde als Kontrollprobe verwendet.
Die physikalischen Eigenschaften der beiden Mischungen wurden bestimmt und werden nachfolgend aufgezeigt:
Probe mit
butyliertem
Ruß 		Kontroll
probe
Abriebfestigkeit 100 100
Einreißfestigkeit (kg/cm).. 69,3 43,7
Zugfestigkeit (kg/cm2) ... 192 132
Beispiel 4
Dieses Beispiel erläutert die Verwendung von Ruß mit Dimethylengruppen auf der Oberfläche zur Füllung von synthetischem und natürlichem Kautschuk.
Es wurde ein Ruß mit Dimethylengruppen auf der Oberfläche verwendet, der aus nichtmodifiziertem hochabriebfestem Ofenruß von Beispiel 1 hergestellt worden ist. Die verwendeten Ruße hatten folgende Zusammensetzungen in Gewichtsprozent:
Kohlen
stoff 		Wasser
stoff 		Chlor
Nichtmodifizierter Ruß .. 97,54 0,23 0
Ruß mit Dimethylen-
gruppen auf der
Oberfläche 97,07 0,60 0,08
50 g hochabriebfester Ofenruß mit Dimethylengruppen auf der Oberfläche wurden mit 1,75 g Dicumylperoxyd und 100 g eines Copolymerisats aus 75 Gewichtsprozent Butadien und 25 Gewichtsprozent Styrol gemischt. Die so erhaltene Kautschukmischung wurde 100 Minuten bei 148°C vulkanisiert.
Eine Probe, die nichtmodifizierten Ruß enthielt, wurde als Kontrollprobe verwendet.
Die physikalischen Eigenschaften der beiden Vulkanisate wurden bestimmt. : ■

Claims (3)

1 Probe mit Rußmit Dimethylen-Kontrollgruppen auf derprobeOberfläche150100Einreißfestigkeit (kg/cm)..45,325,9Zugfestigkeit (kg/cm2) ...16276,3 Die physikalischen Eigenschaften des Butadien-Styrol-Kautschuks wurden offensichtlich durch die Verwendung von modifiziertem Ruß erheblich, verbessert. Bei Verwendung von Ruß mit Dimethylengruppen an der Oberfläche in natürlichem Kautschuk wurden folgende Ergebnisse erhalten (Vulkanisation: 100 Minuten bei 140° C): Probe mit Rußmit Dimethylen-Kontrollgruppen auf derprobeOberflächeAbriebfestigkeit 92100Einreißfestigkeit (kg/cm)..41,340,4Zugfestigkeit (kg/cm2) ...16988,2 Beispiel 5 30 Dieses Beispiel erläutert die Verwendung von partiell äthyliertem Ruß zur Füllung von Butadien-Styrol-Kautschuk. Es wurde ein partiell äthylierter Ruß verwendet, der aus nichtmodifiziertem hochabriebfestem Ofenruß von Beispiel 1 hergestellt worden ist. Die verwendeten Ruße hatten folgende Zusammensetzungen in Gewichtsprozent: KohlenstoffWasserstofFNichtmodifizierter Ruß ..97,540,23Partiell äthylierter Ruß ...96,420,46 Der partiell äthylierte Ruß war zu 37% gegenüber maximaler Äthylierung äthyliert. 50 g des partiell äthylierten Rußes wurden mit 100 g Butadien-Styrol-Kautschuk (im Beispiel 4 beschrieben) und 1,75 g Dicumylperoxyd gemischt. Die so erhaltene Kautschukmischung wurde 100 Minuten lang bei 148 0C vulkanisiert. Eine Probe mit nichtmodifiziertem Ruß wurde als Kontrollprobe verwendet. Probemit partielläthyliertem RußKontrollprobe146100Einreißfestigkeit (kg/cm)..43,731,5Zugfestigkeit (kg/cm2) ...15197,3 Beispiel 6 Das vorliegende Beispiel erläutert die Verwendung eines partiell äthylierten Rußes zur Verstärkung von Butadien-Styrol-Kautschuk. Es wurde ein partiell äthylierter Ruß benutzt, der aus nichtmodifiziertem hochabriebfestem Ofenruß hergestellt worden ist. Die verwendeten Ruße hatten folgende Zusammensetzungen in Gewichtsprozent: KohlenstoffWasserstoffNichtmodifizierter Ruß ..97,540,23Partiell äthylierter Ruß ...97,230,34 Der partiell äthylierte Ruß war zu 17 °/0 gegenüber maximaler Äthylierung äthyliert. Zwei vulkanisierte Kautschukmischungsproben, ähnlich den im Beispiel 5 beschriebenen, wurden unter Verwendung des im Beispiel 4 beschriebenen Butadien-Styrol-Kautschuks hergestellt. Die physikalischen Eigenschaften der beiden Vulkanisate wurden bestimmt: Probe mit partiell äthyliertem RußKontroll probeAbriebfestigkeit 182100Einreißfestigkeit (kg/cm)..48,731,5Zugfestigkeit (kg/cm2) ...17997,3 Patentansprüche :
1. Verwendung von Ruß mit chemisch an die Oberfläche gebundenen Alkylgruppen als Verstärkungsmittel für natürlichen oder synthetischen Kautschuk.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß partiell alkyliert ist.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß zu 10 bis 80°/0, bezogen auf volle Alkylierung, alkyliert ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 892 493, 909 255.
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