DE1233372B - Verfahren zur Herstellung von Ammoniak-Synthesegas aus Vergasungs- und Entgasungsgasen von Kohlen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Ammoniak-Synthesegas aus Vergasungs- und Entgasungsgasen von Kohlen

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DE1233372B DEST22126A DEST022126A DE1233372B DE 1233372 B DE1233372 B DE 1233372B DE ST22126 A DEST22126 A DE ST22126A DE ST022126 A DEST022126 A DE ST022126A DE 1233372 B DE1233372 B DE 1233372B
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Ammoniak-Synthesegas aus Vergasungs- und Entgasungsgasen von Kohlen Zur Herstellung von Ammoniak-Synthesegas aus Vergasungs- und Entgasungsgasen von Kohlen ist es bekannt, diese von Verunreinigungen, z. B. Schwefelverbindungen und Kohlensäure, befreiten Gase durch Tiefkühlung zu zerlegen, aus dem verbleibenden Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff das restliche Kohlenoxyd zu entfernen und das Gas mit z. B. aus Luftzerlegungsanlagen stammendem Stickstoff insoweit zu versetzen, daß ein Volumverhältnis von Wasserstoff zu Stickstoff etwa gleich 3 erhalten wird.
  • Es ist auch bekannt, ein für die Gewinnung von Ammoniak-Synthesegas brauchbares Gas herzustellen, indem man gereinigtes, vor allem von Teeren, Schwefelverbindungen und Ammoniak befreites Koksofengas bei hohen Temperaturen einer thermisch-katalytischen Behandlung unterwirft, bei der die Kohlenwasserstoffe gespalten und vorwiegend zu Wasserstoff und Kohlenstoff-Sauerstoff-Verbindungen umgesetzt werden. Zur Herstellung von Ammoniak-Synthesegas wird dabei das gereinigte Kokereigas mit Wasserdampf und Sauerstoff bzw. mit an Sauerstoff angereicherter Luft vermischt.
  • Die zur Spaltung von Kohlenwasserstoffen notwendige Wärme wird durch Teilverbrennung des Kokereigases aufgebracht. Man erhält Gasgemische, die durch Waschen mit bekannten Mitteln und bzw. oder Konvertierung von den Kohlenstoff-Sauerstoff-Verbindungen befreit werden; Wasserstoff und Stickstoff enthalten sie in dem für die Ammoniaksynthese erforderlichen Volumverhältnis von 3.
  • Es ist auch bereits ein Verfahren bekannt, NH3-Synthesegas aus Erdgas, das vorwiegend Methan und daneben Äthan und Propan enthält, unter weitgehender Ausnutzung der Prozeßwärme herzustellen, indem man das Erdgas in einer ersten Stufe mit Wasserdampf und in einer zweiten Stufe mit Luft, jeweils in Gegenwart von Katalysatoren, umsetzt.
  • Die bekannten Verfahren gehen von weitgehend gekühlten und vorgereinigten Gasen aus, und für die Gewinnung von Ammoniak-Synthesegas werden aufwendige Gaszerlegungsanlagen benötigt.
  • Die Ausnutzung der fühlbaren Wärme, d. h. der fühlbaren Wärme, die die Entgasungsgase oder Vergasungsgase von ihrer Herstellung her enthalten, bevor wesentliche Anteile davon unwiederbringlich z. B. an Kühlmedien abgegeben worden sind, ist bei der Aufarbeitung zu Ammoniak-Synthesegas nach den bekannten Verfahren nicht möglich.
  • Es wurde gefunden, daß man Ammoniak-Synthesegas aus Vergasungs- und Entgasungsgasen von Kohlen durch katalytische Spaltung unter Zusatz von Wasserdampf und sauerstoffhaltigen Gasen bei hohen Temperaturen herstellen kann, indem man die nicht gekühlten, heißen Gase in an sich bekannter Weise in zwei Stufen spaltet, nämlich in der ersten Stufe thermisch und bzw. oder katalytisch unter Zumischung von Dampf und indirekter Zuführung von Wärme bei 800 bis 1200'C, vorzugsweise 950 bis 1050 ° C, und in der zweiten Stufe unter Zumischung von Luft und Wasserdampf katalytisch unter partieller Oxydation bei 900 bis 1200°C, vorzugsweise bei 1000 bis 1100°C.
  • Das z. B. den Steigrohren von Koksöfen entnommene Gas hat etwa 650 bis 800°C und enthält verhältnismäßig wenig Wasserdampf; das den Vorlagen entnommene hat nach Einspritzen und Verdampfen von Wasser etwa 70 bis 100°C und ist mit Wasserdampf gesättigt.
  • Je nachdem, an welcher Stelle das Gas entnommen wird, wird bei der Spaltung Wasserdampf zugesetzt, um Rußbildung zu vermeiden.
  • Bei der weiteren Aufarbeitung des erhaltenen Spaltgases wird durch Ausnutzung der fühlbaren Gaswärme überhitzter Wasserdampf gewonnen. Vorzugsweise wird im eigenen Prozeß gewonnener Wasserdampf den rohen, zu spaltenden Gasen zugemischt.
  • Zur Wärmezufuhr können bekannte Regeneratoren benutzt werden, die entweder mit elektrischem Strom oder auch durch Verbrennung von Öl oder vorteilhaft von Gas, insbesondere Koksofengasen, indirekt beheizt werden.
  • Die fühlbare Wärme dabei anfallender Abhitzegase wird zur Dampferzeugung ausgenutzt.
  • Im Innern können die Regeneratoren mit den üblichen Schwermetallkatalysatoren gefüllt werden, z. B. ist ein Katalysator bestehend aus auf Kieselsäure oder Aluminiumoxyd aufgebrachten Nickelverbindungen geeignet.
  • Als Wärmeüberträger haben sich bekanntlich Formlinge aus Silikaten oder hochgeglühtem Aluminiumoxyd, die erhitzt und danach mit dem zu spaltenden Gas in Berührung gebracht werden, besonders bewährt.
  • Bei thermisch-katalytischer Spaltung hat sich auch, wie bekannt, als vorteilhaft herausgestellt, Wärmeüberträgerkörper und Katalysatorkörper von etwa gleichen Abmessungen anzuwenden und den Katalysator mit den Wärmeüberträgern zu mischen. Nach der einmal erfolgten Mischung ist seine Abtrennung nicht mehr erforderlich. Beide Stoffe werden außerhalb des Gasspaltraumes gemeinsam erhitzt, in den Spaltofen eingeführt und im Kreislauf geführt.
  • Ein Vorteil des neuen Verfahrens ist, daß praktisch kein elementarer Kohlenstoff anfällt, der von Wärmeüberträgern und Katalysatoren abgebrannt werden muß. Je nachdem, in welchem Zustand die Gase der Vergasungs- oder Entgasungsanlage entnommen werden, entfällt eine Aufarbeitungsanlage für Teere und Kohlenwasserstoffe völlig oder teilweise, da diese Stoffe, soweit sie in den Gasen vorhanden sind, bei der erfindungsgemäßen Behandlung restlos gespalten werden. Organische Schwefelverbindungen werden zu Schwefelwasserstoff umgesetzt.
  • Auf diese Weise erhält man Spaltgase, aus denen ohne Einsatz von Sauerstoff oder von mit Sauerstoff angereicherter Luft Ammonik-Synthesegas gewonnen werden kann.
  • Für die Gewinnung von Ammoniak-Synthesegas aus dem vorgespaltenen Gas wird erfindungsgemäß eine partielle, katalytische Oxydation unter Einführung von Luft, vorzugsweise vorgewärmter Luft, sowie von Wasserdampf, vorzugsweise überhitztem Wasserdampf, bei Temperaturen von 900 bis 1200°C, vorzugsweise von 1000 bis 1100°C, durchgeführt. Dabei können die gleichen Katalysatoren wie bei der ersten Spaltung angewandt werden. Auch für die erste Spaltstufe wird vorteilhaft überhitzter Wasserdampf eingesetzt.
  • Da lediglich Luft und nicht, wie bei bekannten Verfahren, Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherte Luft angewandt wird, entfällt bei dem Verfahren gemäß der Erfindung eine Lufttrennanlage.
  • Die Luft wird dabei vorteilhaft im Wärmeaustausch mit der fühlbaren Wärme des nachgespaltenen Gases vorgewärmt; der Wasserdampf wird auf gleiche Weise gewonnen und überhitzt.
  • Zweckmäßig wird dem Spaltgasstrom vor der Konvertierung ein Teilstrom entnommen und zur Beheizung der ersten Spaltstufe oder von Kohlenentgasungsanlagen, besonders Verkokungsöfen, oder als Spülgas für Kohlenentgasungsanlagen verwendet. Man kann auch an dieser Stelle einen Teilstrom entnehmen und zur Herstellung von Stadtgas verwenden.
  • Die Gewinnung von Ammoniak-Synthesegas wird erfindungsgemäß in zwei Stufen durchgeführt. Es hat sich herausgestellt, daß seine Herstellung in nur einer Stufe mit den zur Zeit zur Verfügung stehenden technischen Mitteln nicht möglich ist. Nach der zweiten Spaltstufe erhält man ein Gas mit einem Gehalt von unter 0,3 °/o Methan. Ungesättigte Kohlenwasserstoffe sind nicht mehr vorhanden. Charakteristisch für das neue Verfahren ist die indirekte Wärmezufuhr in der ersten und die direkte Wärmezufuhr in der zweiten Stufe. Beispielsweise werden in der ersten Spaltstufe 60 °/o der notwendigen Wärme indirekt zugeführt.
  • Unter Ausnutzung der fühlbaren Wärme des etwa 1100°C heißen Gases zur Vorwärmung der Luft für die erste und zweite Spaltstufe und zur Bereitung von überhitztem Dampf, der z. B. im Prozeß teilweise selber Verwendung findet, werden die Spaltgase gekühlt und anschließend die Kohlenstoff-Sauerstoff-Verbindungen z. B. durch die bekannte Konvertierung, alkalische Wäschen, Methanisierung und Waschen mit ammoniakalischen Lösungen einwertiger Kupfersalze nahezu restlos entfernt. Schwefelwasserstoff wird teils mit der Kohlensäure, teils für sich allein in bekannter Weise ausgewaschen. Es wird dann ein gekühltes Gas erhalten, dessen Zusammensetzung und Reinheit den Anforderungen für die Synthese von Ammoniak entspricht.
  • Das Schema der Figur verdeutlicht beispielsweise den Gasfluß.
  • Das zu spaltende Gas tritt durch Leitung 1 in den Reaktor 2 ein, in dem es thermisch und bzw. oder katalytisch unter indirekter Wärmezufuhr vorgespalten wird. Durch Leitung 7 wird es dem Nachspaltreaktor 8 zugeführt. Durch Leitung 11 erreicht es danach den Luftvorwärmer 12. Leitung 14 führt das Gas in den Dampfüberhitzer 15 und Leitung 16 in den Hochdruckabhitzekessel 17, und durch Leitung 18 zieht es ab. Durch Leitung 31 wird Wasser zugesetzt und das Gemisch der Konvertierung 22 zugeleitet. Das konvertierte Gas tritt durch Leitung 23 aus und in den Niederdruckabhitzekessel32 ein. Es verläßt die Anlage durch Leitung 33. Zur Beheizung des Reaktors 2 wird der Leitung 18 Spaltgas durch Leitung 24 entnommen und dem Reaktor 2 durch Leitung 25 zugeleitet. Für andere Zwecke wird das gleiche Gas, z. B. für die Beheizung von Koksöfen oder zur Verwendung als Spülgas für Kohlevergasungsanlagen, der Leitung 37 entnommen. Dem Luftvorwärmer 12 wird kalte Luft durch Leitung 13 angeliefert. Die erhitzte Luft zieht durch Leitung 10 ab und wird teils in die Leitung 7 vor dem Reaktor 8 für die partielle Oxydation eingespeist, teils durch Leitung 4 dem indirekt beheizten Reaktor 2 zur Gasverbrennung zugeführt. Die Abhitzegase verlassen den Reaktor 2 durch Leitung 26 und werden dem Abhitzekessel 27 zugeführt, den sie durch Leitung 29 wieder verlassen. Kondensat erhält der Abhitzekessel 27 durch Leitung 28, der Dampf wird durch Leitung 30 abgenommen. Die Abhitzekesse117 und 32 im Strömungswege des gespaltenen Gases erhalten Kondensat durch die Leitungen 19 und 34. Der erzeugte Dampf wird durch die Leitungen 20 und 35 abgezogen und in Leitung 21 vereinigt. Überschüssiger Dampf wird durch Leitung36 aus dem System abgeführt. Der im Prozeß selber benötigte Dampf wird durch Leitung 21 in den Überhitzer 15 eingeführt. Der überhitzte Dampf wird durch Leitung 3 abgenommen und teils in Leitung 1 vor dem Reaktor 2 dem vorzuspaltenden Gas zugemischt, teils durch Leitung 9 in Leitung 7 mit dem vorgespaltenen Gas vor seiner Nachspaltung in Reaktor 8 vereinigt. Beispiel l Hierbei wird der Vorspaltreaktor 2 im Gegensatz zum Schema nach der Figur durch rohes Koksofengas beheizt.
  • Den Steigrohren von Koksöfen werden stündlich 124 Nm3 Koksofengas von 700°C entnommen. Die Zusammensetzung des Koksofengases ist in Spalte a der untenstehenden Tabelle 1 angegeben. 24 Nm3 davon werden unter einem Vorspaltofen 2, der mit Wärmeträgern aus hochgeglühtem Aluminiumoxyd gefüllt ist, mit 120 Nm3 in dem Luftvorwärmer 12 auf 700°C vorgewärmter Luft verbrannt.
  • Die Temperatur im Vorspaltofen 2 beträgt 1000°C. Den 100 Nm rohen Koksofengasen, die in dem Spaltofen behandelt werden sollen, mischt man 37,5 kg überhitzten Dampf von 500°C aus dem Überhitzer 15 zu. Die Aufenthaltsdauer des Gas-Dampf-Gemisches im Spaltofen beträgt 3 Sekunden. Das Gas, das den Spaltofen verläßt, hat die in Spalte b der Tabelle I angegebene Zusammensetzung.
  • Das vorgespaltene Gas leitet man in den Nachspaltreaktor 8, der einen Katalysator aus Aluminiumoxyd und Nickel enthält, und mischt dem Gas 70 Nm3 in dem Vorwärmer 12 auf 700°C vorgewärmte Luft und 63 kg überhitzten Wasserdampf von 500°C aus dem Überhitzer 15 zu. Den Nachspaltreaktor verläßt das Gas mit 1040°C. Die Zusammensetzung des nachgespaltenen Gases ist in Spalte c der Tabelle I angegeben. Der Methangehalt des Gases beträgt nur noch 0,18 Volumprozent. Das Gas wird zunächst in den Luftvorwärmer 12 geleitet. Das nunmehr noch 940°C warme Gas wird zur Überhitzung von 100 kg Wasserdampf auf 500°C verwendet, wonach es mit 630°C in den Hochdruckabhitzekesse117 strömt, in dem 95 kg Hochdruckdampf von 40 atü erzeugt werden. Den Hochdruckabhitzekessel verläßt das Gas mit 455'C. Man mischt ihm 34 kg verdüstes Wasser zu, wonach das Gas 330°C hat. In der Konvertierung 22 wird das Kohlenoxyd in Wasserstoff und Kohlendioxyd umgesetzt. Das Gas verläßt die Konvertierung mit 370°C und hat die in der Spalte d der Tabelle I angegebene Zusammensetzung. In dem Niederdruckabhitzekessel32 wird der Rest der fühlbaren Gaswärme zur Erzeugung von etwa 30 kg Niederdruckdampf ausgenutzt, wonach es noch 160°C hat. Sein Taupunkt liegt bei 72°C. Nach üblicher Behandlung erhält man 250 Nm3 eines Gases, das nur sehr wenig Methan und im übrigen Wasserstoff und Stickstoff im für die Ammoniaksynthese erforderlichen Verhältnis enthält. Die Zusammensetzung dieses Gases ist in Spalte e der Tabelle I angegeben.
    Tabelle I
    Zusammensetzung der Gase
    Volum- b c ( d e
    prozent a
    C02 .. 1,4 5,3 5,3 17,1 Spuren
    C,H4. . . 1,4
    02 ..... 0,3
    CO .... 3,8 12,3 8,7 1,6 Spuren
    H2..... 35,4 50,0 37,5 60,8 74,9
    CH, .. 15,8 5,8 0,2 0,2 0,3
    N2..... 5,4 3,5 15,0 20,2
    Teer.... 0,7
    C,Hs. . . 0,5
    NH3 ... 0,7 <10 ppm
    H,S .... 0,3 0,2 0,1 0,1
    H20.... 34,3 22,9 33,2
    Menge
    Nm3... 100 194 278 309 250
    Beispiel 2 Man spaltet stündlich 200 Nm3 den Steigrohren der Verkokungsbatterie entnommenes Gas unter den im Beispiell angegebenen Bedingungen und entnimmt der Leitung 37 (Figur) die Hälfte, nämlich 278 Nm3 nachgespaltenes feuchtes Gas, trocknet und entschwefelt es und erhält 179 Nm3 getrocknetes, entschwefeltes Gas der in Spalte f von Tabelle II angegebenen Zusammensetzung. Man mischt 80 Nm3 Erdgas der in Spalte g der Tabelle II angegebenen Zusammensetzung zu und erhält 259 Nm3 Mischgas von Stadtgasqualität der in Spalte h von Tabelle Il angegebenen Zusammensetzung.
  • Die andere Hälfte der nachgespaltenen Gase geht durch Leitung 18, wie im Beispiel 1, den Apparaten 22 und 33 zu, und es werden daraus neben den 259 Nm3 Stadtgas 250 Nm3 Ammoniak-Synthesegas der Zusammensetzung wie in Spalte e der Tabelle I (Beispiel 1) angegeben, erhalten.
    Tabelle 1I
    Volumprozent f g h
    C02......... 5,15 3,60 4,66
    CO ......... 13,40 - 9,24
    HZ .......... 57,80 - 39,85
    CH 4 ........ 0,30 89,70 28,06
    C2 .......... - 1,80 0,55
    C3 .......... - 0,30 0,08
    CnHm ...... - 0,30 0,08
    N2 .......... 23,25 4,30 17,48
    Nm3 ........ 179 80 259
    oberer Heiz-
    wert
    kcal/Nm3.. 2197 8970 4300
    Wobbezahl . . 6000

Claims (7)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniak-Synthesegas aus Vergasungs- und Entgasungsgasen von Kohlen durch katalytische Spaltung unter Zusatz von Wasserdampf und sauerstoffhaltigen Gasen bei hohen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht gekühlten, heißen Gase in an sich bekannter Weise in zwei Stufen gespalten werden, nämlich in der ersten Stufe thermisch und bzw. oder katalytisch unter Zumischung von Dampf und indirekter Zuführung von Wärme bei 800 bis 1200°C, vorzugsweise 950 bis 1050°C, in der zweiten Stufe unter Zumischung von Luft und Wasserdampf katalytisch unter partieller Oxydation bei 900 bis 1200°C, vorzugsweise von 1000 bis 1100°C.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die indirekt zugeführte Wärme durch Verbrennung von Gasen, insbesondere Koksofengasen, geliefert und die Abhitzegase zur Dampferzeugung verwendet werden.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß für die zweite Spaltstufe vorgewärmte Luft verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für eine oder beide Spaltstufen überhitzter Wasserdampf angewendet wird.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die fühlbare Wärme der gespaltenen Gase zur Luftvorwärmung genutzt wird.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die fühlbare Wärme des gespaltenen Gases zur Erzeugung von Dampf und zu seiner Überhitzung verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Spaltgasstrom vor der Konvertierung ein Teilstrom entnommen und zur Beheizung der ersten Spaltstufe oder von Kohleentgasungsanlagen, insbesondere Koksöfen, oder als Spülgas für Kohlevergasungsanlagen verwendet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 3 081268.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2357487A1 (de) * 1973-11-17 1975-05-28 Still Fa Carl Herstellung von brenn- oder synthesegas aus rohem kokereigas
DE3719780A1 (de) * 1987-06-13 1988-12-22 Uhde Gmbh Verfahren zur herstellung von ammoniak aus erdgas

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3081268A (en) * 1961-02-07 1963-03-12 Jr Walton H Marshall Ammonia synthesis gas process

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