DE1230779B - Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinbikarbonat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AminoguanidinbikarbonatInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C281/00—Derivatives of carbonic acid containing functional groups covered by groups C07C269/00 - C07C279/00 in which at least one nitrogen atom of these functional groups is further bound to another nitrogen atom not being part of a nitro or nitroso group
- C07C281/16—Compounds containing any of the groups, e.g. aminoguanidine
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C 07c
Deutsche Kl.: 12 ο-17/04
Nummer: 1230779
Aktenzeichen: M 63934IV b/12 O
Anmeldetag: 26. Januar 1965
Auslegetag: 22. Dezember 1966
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Aminoguanidinbikarbonat
durch Umsetzung einer 3,5- bis 4,5%igen wässerigen Lösung von freiem Cyanamid mit saurem Hydrazinsulfat.
Aminoguanidinbikarbonat kann auf verschiedenen Wegen hergestellt werden. Das bekannte Verfahren,
das von Guanidinnitrat ausgeht, ist unwirtschaftlich und hat eine geringe Ausbeute (73 bis 75 %), setzt auch
eine große Anzahl von Phasen voraus.
Die anderen bekannten Verfahren, die auf der Umsetzung von freiem Cyanamid mit Hydrazinsulfat oder
-hydrat beruhen, arbeiten bei einem pH-Wert zwischen 4 und 6, bei Temperaturen von 90 oder 100° C und mit
einer 3,5- bis 4,5%igen wässerigen Cyanamidlösung.
Wenn man bei einem pH-Wert von 4 und bei einer Umsetzungstemperatur von 90° C arbeitet, so ist die
Reaktionsgeschwindigkeit gering und die Reaktionsdauer lang, etwa 24 Stunden, während die Ausbeute
85% beträgt.
Wenn der pH-Wert zwischen 5 und 6 schwankt und die Reaktionstemperatur 100° C beträgt, so verkürzt
sich die Umsetzungsdauer auf 6 Stunden, d. h., die Reaktionsgeschwindigkeit steigt, die Ausbeute beträgt
dabei 80 bis 90%· Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß bei einer Temperatur von 100° C das
freie Cyanamid sich stufenweise unter Bildung von Ammoniak zersetzt, während das Gemisch alkalisch
wird (pH = 8,5). Bei einem solchen pH-Wert findet auch eine Zersetzung des Aminoguanidins statt, was
eine Herabsetzung der Ausbeute bis auf 80% zur
Folge hat.
Es wurde nun gefunden, daß bei diesem bekannten Verfahren die Ausbeute dadurch wesentlich gesteigert
werden kann, daß man bei einem pH-Wert zwischen 7,2 und 7,3, welcher während der ganzen Umsetzungsdauer aufrechterhalten wird, arbeitet.
Zur Erreichung eines solchen gleichbleibenden pH-Wertes muß mit Borsäure/Natriumbikarbonat als
Puffersubstanz gearbeitet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinbikarbonat durch Umsetzung einer
3,5- bis 4,5%igem wässerigen Lösung von freiem
Cyanamid mit saurem Hydrazinsulfat ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Cyanamidlösung mit
saurem Hydrazinsulfat im Molverhältnis von Cyanamid zu Hydrazin = 1,35 :1 und dann mit etwa einem
Drittel der Gewichtsmenge des Hydrazinsulfates 100%iger Borsäure und so viel Natriumbikarbonat
versetzt, daß der pH-Wert der Lösung vor der Erhitzung am Rückfluß 5 bis 6 beträgt, das Gemisch
30 bis 60 Minuten auf 100° C erhitzt, anorganische Verfahren zur Herstellung
von Aminoguanidinbikarbonat
von Aminoguanidinbikarbonat
Anmelder:
Ministerul Industriei Petrolului si Chimiei,
Bukarest
Vertreter:
Dipl.-Phys. Dr. W. Junius, Patentanwalt,
Hannover, Abbestr. 20
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Ing. Apostol Spiliadis,
Melania Hilsenrath,
Georgeta Molau, Bukarest
Dipl.-Ing. Apostol Spiliadis,
Melania Hilsenrath,
Georgeta Molau, Bukarest
Beanspruchte Priorität:
Rumänien vom 1. Februar 1964 (47 466)
Salze abfiltriert und aus der erhaltenen Lösung das Aminoguanidin mit Natriumbikarbonat als Bikarbonat
ausfällt. Beim Erwärmen des Gemisches auf Reaktionstemperatur stellt sich ein pH-Wert zwischen 7,2 und
7,3 ein. Bei diesem pH-Wert erreicht die Umsetzungsgeschwindigkeit
einen Maximalwert, während die Zersetzung des freien Cyanamids und des Aminoguanidins
stark herabgesetzt ist, wodurch eine Umsetzung von bis 95% und eine Ausbeute von 95%) bezogen
auf das saure Hydrazinsulfat, erzielt wird.
Das folgende Beispiel erläutert das erfmdungs-
gemäße Verfahren.
In das Reaktionsgefäß werden 4600 cm3 einer etwa 4%igen wässerigen Lösung von freiem Cyanamid
(entsprechend etwa 189 g = 4,5 Mol freies 100%iges Cyanamid, pH-Wert zwischen 5 und 6) und 433 g
100%iges saures Hydrazinsulfat (465,6 g 93%iges
saures Hydrazinsulfat = 3,32 Mol) gegeben. Die erhaltene wässerige Suspension reagiert sauer gegenüber
Kongorot. Es werden 136 g 100%ige Borsäure (etwa 3%, bezogen auf die Menge des Wassers) und etwa
g festes Natriumbikarbonat portionsweise hinzugefügt, bis ein pH-Wert von 5 bis 6 erreicht ist und die
Reaktionsteilnehmer gelöst sind.
Das Gemisch wird etwa 30 Minuten am Rückfluß erhitzt und diese Temperatur 30 bis 60 Minuten auf-
609 74S/420
rechterhalten. Wenn das Reaktionsgemisch eine Temperatur von 100 0C erreicht hat, beträgt der
pH-Wert 7,2 bis 7,3. Auf diesem Stand wird er während der ganzen Reaktionsdauer infolge der
Pufferwirkung der Borsäure aufrechterhalten.
Nach beendeter Umsetzung wird die Reaktionsmasse gekühlt; filtriert, um .die anorganischen Salze
von der gebildeten Aminoguanidinsulfatlösung zu trennen, worauf etwa 480 g Natriumbikarbonat zugegeben
werden. Es wird unter 10° C abgekühlt und nach 3 Stunden der aus Aminoguanidinbikarbonat
bestehende Niederschlag filtriert. Man erhält 640 g Filterkuchen mit etwa 400 bis 408 g Aminoguanidinbikarbonat
und etwa 24 -bis -28 g Natriumbikarbonat. Die Umwandlung beträgt 94 bis 95% und die Ausbeute
95%.
Claims (1)
- Patentanspruch:., .Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinbikarbonat durch Umsetzungeiner 3,5-bis4,5%igen wässerigen Lösung von freiem Cyanamid mit saurem Hydrazinsulf at, dadurch gekennzeichnet, daß man die Cyanamidlösung mit saurem Hydrazinsulfat im Molverhältnis von Cyanamid zu Hydrazin = 1,35:1 und dann mit etwa einem Drittel der Gewichtsmenge des Hydrazinsulfats 100%iger Borsäure und so viel Natriumbikarbonat versetzt, daß der pH-Wert der Lösung vor der Erhitzung am Rückfluß 5 bis 6 beträgt, das Gemisch 30 bis 60 Minuten auf 100° C erhitzt, anorganische Salze abfiltriert und aus der erhaltenen Lösung das Aminoguanidin mit Natriumbikarbonat als Bikarbonat ausfällt.609 748/+20 12.66 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RO4746664 | 1964-02-01 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1230779B true DE1230779B (de) | 1966-12-22 |
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ID=20086433
Family Applications (1)
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DEM63934A Pending DE1230779B (de) | 1964-02-01 | 1965-01-26 | Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinbikarbonat |
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DE (1) | DE1230779B (de) |
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Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1965
- 1965-01-26 DE DEM63934A patent/DE1230779B/de active Pending
- 1965-01-27 GB GB364365A patent/GB1089825A/en not_active Expired
Also Published As
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GB1089825A (en) | 1967-11-08 |
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