CN113214117A - 一种氨基胍重碳酸盐工业化制备方法 - Google Patents

一种氨基胍重碳酸盐工业化制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氨基胍重碳酸盐工业化制备方法，采用单氰胺、98%硫酸、80%水合肼，经70～80℃条件反应4小时后，缓慢加入碳酸氢铵，待其完全溶解后，静置，冷却结晶得到产物。该发明制备方法简单、反应温和，最终反应产物纯度高，碳酸盐分步转化率100%，碳酸盐析晶工序收率99.2%。反应后母液可回收循环使用，对环境无污染，复合绿色化学要求。

Description

一种氨基胍重碳酸盐工业化制备方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，更具体设计一种氨基胍重碳酸盐工业化制备方法。
背景技术
氨基胍重碳酸盐又叫氨基胍碳酸氢盐，是一种重要的化工产品，主要用于染料工业阳离子红2BL、X-GRL的合成。用于制备抗病毒药物利巴韦林药物中间体5-氨基-1，2，4-三氮唑3-羧酸的合成，也用于药物曲匹地尔、丙脒腙及农药哨呋烯腙等的合成，其用途非常广泛。
采用单氰胺、98%硫酸、80%水合肼及碳酸氢铵法制备氨基胍碳酸氢盐具有反应条件温和，所需主反应均为液相反应，杂质少，副产物少，产率高等优点。
发明内容
1.氨基胍重碳酸盐制备方法：采用单氰胺、98%硫酸、80%水合肼，经70～80℃条件反应4小时后，缓慢加入碳酸氢铵，待其完全溶解后，静置，冷却结晶得到产物。
2.具体合成步骤为：
（1）氨基胍合成工序
①将定量的30%单氰胺用泵打入高位计量槽，备用；
②开启耐酸泵将98%硫酸储罐中的98%硫酸定量打入硫酸计量槽，备用；
③开启泵将80%水合肼储罐中的80%水合肼定量打入水合肼计量槽，备用，检查反应釜及冷凝器系统，确认设备正常；
④将计量准确的水加入合成反应釜中，开启反应釜搅拌，室温搅拌；
⑤将定量的30%单氰胺加入合成反应釜中，再缓慢滴加体积分数为98%的硫酸；
⑥开启冷凝系统，再加入80%水合肼调PH值在5～6之间，升温至70～80℃条件下，进行浓缩反应，保温4小时；
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE001
⑦保温结束后，开启夹套自来水降温至室温，停止搅拌，上述物料放入过滤器经滤布过滤后，用泵打入结晶反应釜中。
Figure RE-890388DEST_PATH_IMAGE002
（2）沉淀析晶工序
将上述氨基胍水溶液放入结晶反应釜中，缓慢加入碳酸氢铵，待其完全溶解后，静置，冷却结晶4小时，结晶结束后，打开反应釜放料阀，将结晶物料放入离心机甩滤、冲洗，一次离心母液进入污水处理系统，二次离心冲洗水回用于工艺。离心物料含水约15%左右，进入沸腾干燥机，烘干、粉碎，包装。
主反应
Figure RE-670125DEST_PATH_IMAGE003
副反应
Figure RE-744961DEST_PATH_IMAGE004
附图说明
图1:工艺流程简图
本发明的优点
1.制备方法简单、反应温和，最终反应产物纯度高，碳酸盐分步转化率100%，碳酸盐析晶工序收率99.2%。
2. 反应后母液可回收循环使用，对环境无污染，复合绿色化学要求。
以上所述仅为本发明施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种氨基胍重碳酸盐工业化制备方法，其特征在于：所述氨基胍重碳酸盐，采用单氰胺、98%硫酸、80%水合肼，经70～80℃条件反应4小时后，缓慢加入碳酸氢铵，待其完全溶解后，静置，冷却结晶得到产物。
2.根据权利要求1所述氨基胍重碳酸盐，其特征在于：制备方法简单、反应温和，最终反应产物纯度高，碳酸盐分步转化率100%，碳酸盐析晶工序收率99.2%所述制备方法的具体步骤为：
①将定量的30%单氰胺用泵打入高位计量槽，备用；
②开启耐酸泵将98%硫酸储罐中的98%硫酸定量打入硫酸计量槽，备用；
③开启泵将80%水合肼储罐中的80%水合肼定量打入水合肼计量槽，备用，检查反应釜及冷凝器系统，确认设备正常；
④将计量准确的水加入合成反应釜中，开启反应釜搅拌，室温搅拌；
⑤将定量的30%单氰胺加入合成反应釜中，再缓慢滴加体积分数为98%的硫酸；
⑥开启冷凝系统，再加入80%水合肼调PH值在5～6之间，升温至70～80℃条件下，进行浓缩反应，保温4小时；
⑦保温结束后，开启夹套自来水降温至室温，停止搅拌，上述物料放入过滤器经滤布过滤后，用泵打入结晶反应釜中，上述氨基胍水溶液放入结晶反应釜中，缓慢加入碳酸氢铵，待其完全溶解后，静置，冷却结晶4小时，结晶结束后，打开反应釜放料阀，将结晶物料放入离心机甩滤、冲洗，一次离心母液进入污水处理系统，二次离心冲洗水回用于工艺，离心物料含水约15%左右，进入沸腾干燥机，烘干、粉碎，包装。
3.根据权利要求1和2所述的氨基胍重碳酸盐其特征在于：所述的工艺简单、反应温和，收率高，最终二次滤液可回收循环使用，对环境无污染，复合绿色化学要求。
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