CN112574073B - 邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水回收技术领域，尤其涉及邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺，包括以下步骤：S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的50％‑80％；S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃‑30℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1‑4，搅拌20‑60分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，经离心后装袋入库；S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入脱水剂、复合型催化剂和甲醇进行酯化反应。本发明的再回收工艺能够提高邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的收率，降低废水中的COD和含氨氮量，并且还能大幅度的提高再回收工艺的效率，缩短工艺的时间。

Description

邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺
技术领域
本发明涉及废水回收技术领域，尤其涉及邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺。
背景技术
邻甲酸甲酯苄磺酰胺可作为农药除草剂苄嘧磺隆的中间体进行使用，其为白色结晶，熔点98℃-100℃，不溶于水，溶于乙腈。
来源于邻甲酸甲酯苄基磺酰胺结晶岗位的废水中含有水、乙酸铵、钠盐和闭环有机物，但是结晶离心废水在以前排放时并未进行任何的回收处理工作，导致废水中的COD和氨氮含量都偏高，且不利于环境的保护工作。
因此，我们提出了邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺用于解决上述问题，其过程主要是通过对邻甲酸甲酯苄基磺酰胺结晶离心废水加盐酸进行酸析处理，酸析产物干燥品经过甲醇酯化、甲醇蒸馏回收、氨水碱析，回收邻甲酸甲酯苄基磺酰胺，提高产品收率，降低环保水处理难度。但是在酯化过程中，酯化的时间过长也是一大亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺。
邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺，包括以下步骤：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的50％-80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃-30℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1-4，搅拌20-60分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，经离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入脱水剂、复合型催化剂和甲醇进行酯化反应；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品。
优选的，所述S1中废水中含水、乙酸铵、钠盐和闭环有机物。
优选的，所述S2中搅拌温度为低于50℃，且离心转速为1200r/min-2100r/min。
优选的，所述S3中酯化反应时间为8-10小时。
优选的，所述S3中复合型催化剂由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、PS-g-PAMPS、钴块和铜块制备而成，脱水剂选用浓硫酸。
优选的，所述复合型催化剂的制备过程为：向2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入PS-g-PAMPS和水，搅拌混合后再加入异辛醇继续搅拌至完全融合，随后对其在150℃的温度下进行水浴加热15min后即得复合型催化剂。
优选的，所述S3中复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比为2:(1.3-1.7)。
优选的，所述S4中蒸馏的温度控制在60℃-90℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明在酯化反应过程中加入复合型催化剂，配合浓硫酸使用，能够大大的提高该酯化反应的反应效率。
2、本发明通过酸析、酯化、蒸馏、碱洗、重结晶等一系列工序回收邻甲酸甲酯苄基磺酰胺，提高了产品收率，降低了废水的COD和含氨氮量。
综上所述，本发明的再回收工艺能够提高邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的收率，降低废水中的COD和含氨氮量，并且还能大幅度的提高再回收工艺的效率，缩短工艺的时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺，包括以下步骤：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1，在低于50℃的温度下搅拌20分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，以转速1800r/min的速率离心并于离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入浓硫酸、复合型催化剂(由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、PS-g-PAMPS、钴块和铜块制备而成)和甲醇进行酯化反应，反应时间在8小时；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度控制在60℃-90℃，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品。
其中，S1中废水中含水、乙酸铵、钠盐和闭环有机物，S3中复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比为2:(1.3-1.7)；复合型催化剂的制备过程为：向2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入PS-g-PAMPS和水，搅拌混合后再加入异辛醇继续搅拌至完全融合，随后对其在150℃的温度下进行水浴加热15min后即得复合型催化剂。
实施例一：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1，在低于25℃的温度下搅拌20分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，以转速1800r/min的速率离心并于离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入浓硫酸、复合型催化剂和甲醇进行酯化反应(复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比为2:1.3)；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度控制在60℃-90℃，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品。
实施例二：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1，在低于25℃的温度下搅拌20分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，以转速1800r/min的速率离心并于离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入浓硫酸、复合型催化剂和甲醇进行酯化反应(复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比为2:1.5)；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度控制在60℃-90℃，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品。
实施例三：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1，在低于25℃的温度下搅拌20分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，以转速1800r/min的速率离心并于离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入浓硫酸、复合型催化剂和甲醇进行酯化反应(复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比为2:1.7)；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度控制在60℃-90℃，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品。
对比例一(酯化处理过程中仅加入浓硫酸)：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1，在低于25℃的温度下搅拌20分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，以转速1800r/min的速率离心并于离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入浓硫酸和甲醇进行酯化反应；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度控制在60℃-90℃，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品。
对比例二(酯化处理过程中仅加入复合型催化剂)：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1，在低于25℃的温度下搅拌20分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，以转速1800r/min的速率离心并于离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入复合型催化剂和甲醇进行酯化反应；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度控制在60℃-90℃，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品。
实验一、测定反应时长的变化：
由于在整个再回收工艺的过程中，酯化处理的时间最长，因此，该过程的时间长短对整个工艺的时长有着决定性的作用。故对实施例一、对比例一以及对比例二中的酯化处理阶段的时长进行记录，具体数据如下表所示：
脱水剂 复合型催化剂 酯化反应时长/h
实施例一 √ √ 8
对比例一 √ × 12
对比例二 × √ 9.5
注：上表中“√”表示加入了该物质，“×”表示未加入该物质
由上表数据可知，虽然该工艺中所选用的脱水剂-浓硫酸也可作为复合型催化剂进行使用，而加入了复合型催化剂后的酯化反应，其反应时间有了大幅度的改善，缩短了反应时间，提高了反应效率。
试验二、对COD和含氨氮量的测定：
取经过该工艺处理后的处理水样和未经处理就直接排放的废水水样各30mL，用氨氮水质测定仪和COD水质测定仪分别测定其氨氮含量以及COD值，记录如下：
Figure BDA0002832975350000081
由上表数据可知，相较于未处理的废水，经该处理后的废水中的COD值以及氨氮含量都大大降低了，因此，该再回收工艺能够有效地降低废水中的COD值以及氨氮的含量。
试验三、对邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的收率测定：
分别取1000L结晶离心废水，按上述废水再回收工艺进行回收，对回收得到的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺晶体进行称量，记录如下：
产量/kg 收率
实施例一 18.9 4.17％
对比例二 16.8 3.23％
注：上表中收率(％)为产量与总量之比
由上表数据可知，相较于直接排放的废水，在经过了再回收工艺之后，邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的产量必然会提高。
对比例三：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1，在低于25℃的温度下搅拌20分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，以转速1800r/min的速率离心并于离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入浓硫酸、复合型催化剂和甲醇进行酯化反应(复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比为2:1.1)；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度控制在60℃-90℃，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品。
对比例四：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1，在低于25℃的温度下搅拌20分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，以转速1800r/min的速率离心并于离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入浓硫酸、复合型催化剂和甲醇进行酯化反应(复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比为2:1.9)；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度控制在60℃-90℃，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品。
试验四、对复合型催化剂和脱水剂的比例的测定
对实施例一-实施例三、对比例三和对比例四中的酯化反应过程进行全程观察，用计时器记录下该酯化反应从开始到结束的时间，并记录于下表中：
复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比 酯化反应时间
实施例一 2:1.3 12.5min
实施例二 2:1.5 12.3min
实施例三 2:1.7 12.7min
对比例三 2:1.1 25.3min
对比例四 2:1.9 27.1min
由上表数据可知，当复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比在2:(1.3-1.7)的范围内时，其酯化反应的时间能够相较于其他比例下的酯化反应时间，可以得到大大的加快，从而能够提高该酯化反应的效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、废水入釜：将废水抽入反应釜，液位控制在反应釜容积的50％-80％；
S2、酸析处理：打开冰盐水阀门进行降温，当温度降至10℃-30℃时，滴加盐酸，调节料液pH到1-4，搅拌20-60分钟，将滤液及析出物经滤槽抽滤分离，并将滤液倒入离心机，经离心后装袋入库；
S3、酯化处理：所得产物经干燥处理后，加入脱水剂、复合型催化剂和甲醇进行酯化反应；
S4、蒸馏回收：反应结束，静置，抽滤，将滤液加入到蒸馏釜中进行常压蒸馏，蒸馏至无甲醇馏出；
S5、氨水碱析：蒸馏母液降至常温，加水搅拌，并加入氨水调节料液pH至6-7，水洗抽滤，得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺产品；
所述S1中废水中含水、乙酸铵、钠盐和闭环有机物；
所述S3中复合型催化剂由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和PS-g-PAMPS制备而成，脱水剂选用浓硫酸；
所述S3中复合型催化剂和脱水剂占投料量的百分比为2:(1.3-1.7)。
2.根据权利要求1所述的邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺，其特征在于，所述S2中搅拌温度为低于50℃，且离心转速为1200r/min-2100r/min。
3.根据权利要求1所述的邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺，其特征在于，所述S3中酯化反应时间为8-12小时。
4.根据权利要求1所述的邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺，其特征在于，所述复合型催化剂的制备过程为：向2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入PS-g-PAMPS和水，搅拌混合后再加入异辛醇继续搅拌至完全融合，随后对其在150℃的温度下进行水浴加热15min后即得复合型催化剂。
5.根据权利要求1所述的邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产废水再回收工艺，其特征在于，所述S4蒸馏的温度控制在60℃-90℃。
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