AT318657B - Verfahren zur Herstellung der neuen Trisilbermonoalkali- (bzw. Erdalkali-, Ammonium-, quartären Ammonium) Salzen der Diimidodioxoschwefelsäure (VI) bzw. des neuen Tetrasilberdiimidodioxosulfates (VI) - Google Patents
Verfahren zur Herstellung der neuen Trisilbermonoalkali- (bzw. Erdalkali-, Ammonium-, quartären Ammonium) Salzen der Diimidodioxoschwefelsäure (VI) bzw. des neuen Tetrasilberdiimidodioxosulfates (VI)Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der neuen Trisilbermonoalkali- (bzw. Erd- alkali-, Ammonium-, quartären Ammonium) Salzen der Diimidodioxoschwefelsäure (VI) bzw. des neuen Tetrasilberdiimidodioxosulfats (VI). Es wurde gefunden, dass beim Behandeln von Disilbersulfamid (Disilberdiamidodioxosulfat (VI) mit Alkali-, i Erdalkali- oder quartären Ammoniumhydroxyden in wässeriger Lösung, wie auch mit wässerigem Ammoniak, dieses in das entsprechende Trisilbermonoalkali- (bzw. Erdalkali-, Ammonium-, quartäres Ammonium) Salz der Diimidodioxoschwefelsäure (VI) umgewandelt wird. Das allgemeine Reaktionsgeschehen lässt sich beispiels- weise durch folgende Reaktionsgleichung wiedergeben : EMI1.1 Hiebei bedeutet Me ein Alkali-, Erdalkaliion, die Ammonium- oder eine quartäre Ammoniumgruppe EMI1.2 Diese Trisilbermonoalkali- (bzw. Erdalkali-, Ammonium-, quartäres Ammonium) Salze der Diimidodioxoschwefelsäure (VI) der Formel (I) reagieren mit äquivalenten bzw. überschüssigen Mengen an Silbersalz (z.B. AgNO3, AgCH3COO. AgSO4 u.a.) in siedend wässeriger Lösung unter Bildung von Tetrasilberdiimidodioxosulfat (VI) entsprechend folgendem allgemeinen Reaktionsgeschehen : EMI1.3 Die genannten Trisilbersalze der Formel (I) und die Tetrasilberverbindung der Diimidodioxoschwefelsäure (VI) der Formel (II) sind neu. Es sind dies in Wasser und organischen Lösungsmitteln unlösliche gelb bis dunkelrot gefärbte Festsubstanzen. Die Verbindungen besitzen keinen Schmelzpunkt, sondern zersetzen sich beim Erhitzen unter Abscheidung von elementarem Silber, sind lichtempfindlich und verpuffen beim Einbringen in die offene Flamme. Das Tetrasilbersalz zersetzt sich unter mechanischer Einwirkung explosionsartig. Die genannten Verbindungen können für eine Vielzahl von chemischen Umsetzungen benutzt werden. So reagiert z. B. Tetrasilberdiimidodioxosulfat (VI) mit Alkalihalogeniden zu 1, 1, 3, 3-Tetraalkylschwefelsäure- diamid : Ag4SN2O2 + 4R-X#SO2 (NR2)2+4AgX Das Symbol X bedeutet hiebei : F, Cl, Br, J. EMI1.4 imidodioxosulfat (VI) in kristalliner Form abscheidet. Das in Wasser unlösliche, hellgelbe Kristallisat wird abfiltriert, mit Wasser und Alkohol gewaschen und im Vakuum bei 800C getrocknet. Die Ausbeute beträgt 95 bis 100% der Theorie (bezogen auf das eingesetzte Silbernitrat). EMI1.5 und im Vakuum bei 800C getrocknet. Die Ausbeute beträgt zirka 100% der Theorie (bezogen auf das eingesetzte Silbernitrat). <Desc/Clms Page number 2> Beispiel 3 : 19 des nach Beispiel 1 hergestellten Trisilberammoniumdiimidodioxosulfats (VI) wird in einem lichtgeschützten Becherglas mit 5 g Silbernitrat (AgNO) in der Siedehitze am Wasserbad digeriert. Es bildet sich das dunkelrote Tetrasilberdiimidodioxosulfat(VI). Dieses wird mit Wasser, Alkohoil und Äther ge- waschen und in einem inerten Lösungsmittel (z. B. Petroläther) aufbewahrt. Die Ausbeute beträgt 95 bis 100% der Theorie. Im trockenen Zustand zersetzt es sich schon bei mechanischer Einwirkung (z. B. Reiben) explosionsartig.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung der neuen Trisilbermonoalkali- (bzw. Erdalkali-, Ammonium- oder quartären Ammonium) Salze der Diimidodioxoschwefelsäure (VI) der allgemeinen Formel EMI2.1 bzw. des neuen Tetrasilberdiimidodioxosulfats (VI) der Formel EMI2.2 worin Me ein Alkali-, ein Erdalkaliion, die Ammonium- oder eine quartäre Ammoniumgruppe EMI2.3 bedeutet, dadurch gekennzeichnet, dass eine wässerige Suspension des Disilberdiamidodioxosul- fats (VI) der FormelSO(NHAg) mit wässerigem Alkali-, Erdalkali-, Ammonium- oder quartärem Ammoniumhydroxyd umgesetzt wird und das erhaltene Salz der Formel (I)gegebenenfalls mit einer äquivalenten oder überschüssigen Menge eines Silbersalzes in der Siedehitze des wässerigenReaktionsgemisches zum Salz der Formel (II) umgesetzt wird.
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