DE1229493B - Verfahren zum Faerben oder Bedrucken von Cellulose-Textilmaterialien - Google Patents
Verfahren zum Faerben oder Bedrucken von Cellulose-TextilmaterialienInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
D 06p
Deutsche KL: 8m-l/01
Nummer: 1229 493
Aktenzeichen: C 23766IV c/8 m
Anmeldetag: 28. März 1961
Auslegetag: !.Dezember 1966
Es wurde gefunden, daß Cellulose-Textilmaterialien in vorteilhafter Weise gefärbt oder bedruckt werden
können, wenn man Küpenfarbstoffe verwendet, die als einzige wasserlöslichmachende Gruppe mindestens
eine saure wasserlöslichmachende Estergruppierung in einer Alkylsulfongruppe aufweisen
und wenn man mindestens eine Stufe des Verfahrens in Gegenwart eines Reduktionsmittels durchführt.
Als wasserlöslichmachende Estergruppen sind vor allem solche Gruppen zu verstehen, die eine Carboxylgruppe
oder eine Sulfonsäuregruppe enthalten, wie die Sulfobenzolsäureestergruppen und ferner die
Sulfatogruppen, d. h. die Schwefelsäure- und Thioschwefelsäurehalbestergruppierungen.
Es kommen somit für das Verfahren nach der Erfindung mit Vorteil wasserlösliche Küpenfarbstoffe in Betracht,
die mindestens eine Gruppierung der Formel
-SO2R
im Molekül enthalten, worin R eine Sulfatoalkylgruppe, deren Alkylenkette durch Heteroatome, wie
— O —, — S — oder Stickstoffatome, unterbrochen
werden kann, vor allem aber eine Alkylgruppe mit /^-ständiger O — SOgH-Gruppe bedeutet. Besonders
wertvolle Resultate ergeben die wasserlöslichen Küpenfarbstoffe, welche die Gruppe
— SO2 — CH2CH2 — OSO3H
direkt an den Anthrachinonkern oder an eine Aroylaminogruppe
gebunden aufweisen.
Der Begriff »Küpenfarbstoffe« umfaßt Farbstoffe, die durch Reduktion in eine sogenannte Leukoform
oder Küpe übergeführt werden, welche eine bessere Affinität für natürliche oder regenerierte Cellulosefasern
aufweist als die nicht reduzierte Form, und die sich durch Oxydation wieder in das ursprüngliche
chromophore System zurückführen läßt. Als besonders geeignete Küpenfarbstoffe seien vor allem
diejenigen der Anthrachinonreihe genannt, beispielsweise solche, die einen unveränderten 9,10-Dioxoanthracenring
enthalten, daneben aber auch solche Anthrachinone, die noch ankondensierte carbocyclische
oder heterocyclische Ringe enthalten oder aus mehreren Anthrachinoneinheiten bestehen, sowie
Küpenfarbstoffe der Perylentetracarbonsäure, der Naphthalintetracarbonsäure und indigoide Küpenfarbstoffe.
Außer mindestens einer Sulfongruppe der angegebenen Art können die Farbstoffe noch die
in den Küpenfarbstoffen üblichen Substituenten, z. B. Halogenatome, Alkylgruppen, Alkoxygruppen
oder Acylaminogruppen, enthalten.
Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Cellulose-Textilm aterialien
Anmelder:
CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz)
Vertreter:
Dr.-Ing. Dr. jur. F. Redies, Dr. rer. nat. B. Redies,
Dr. rer. nat. D. Türk und Dipl.-Ing. Ch. Gille,
Patentanwälte, Opladen, Rennbaumstr. 27
Als Erfinder benannt:
Dr. Max Stäuble,
Dr. Kurt Weber,
Dr. Istvan Hari,
Dr. Walter Jenny, Basel (Schweiz)
Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 6. April 1960 (3858)
Zu den nach der Erfindung verwendeten Farbstoffen gelangt man z. B., wenn man a) einen Küpenfarbstoff,
der eine oder mehrere Sulfonsäurehalogenidgruppen oder Chlortriazingruppen enthält, mit einem
Amin kondensiert, das einen Substituenten — SO2R ■
aufweist, worin R die angegebene Bedeutung hat, oder b) einen Küpenfarbstoff, enthaltend mindestens
eine Hydroxyalkylsulfonylgruppe, mit sulfatierenden Mitteln behandelt, oder c) ein Aminoanthrachinon
mit einem Acylierungsmittel umsetzt, welches eine — SOsR-Gruppe enthält, oder d) durch Oxydation
entsprechender Küpenfarbstoffe, die eine Alkylenmercaptogruppe
mit vorzugsweise β - ständiger — OSOsH-Gruppierung aufweisen.
Mit den so erhältlichen Farbstoffen können cellulosehaltige
Stoffe, und zwar sowohl synthetische Fasern, z. B. regenerierte Cellulose oder Viscose, wie
natürliche Materialien, wie Leinen oder vor allem Baumwolle, am Foulard imprägniert oder in Färbebädern
gefärbt werden. Zweckmäßig werden dazu wäßrige Lösungen oder Suspensionen der in Betracht
kommenden Farbstoffe verwendet. Baumwolle kann auch mit den angegebenen Farbstoffen im an sich
bekannten Padroll-Verfahren gefärbt werden, wonach die Ware nach dem Foulardieren auf eine Rolle
gewickelt wird und dort längere Zeit unter langsamer
609 729/360
Rotation bei der gewünschten Temperatur gefärbt wird.
Die Färbung kann im allgemeinen mit Vorteil bei Temperaturen, die unterhalb der in der Baumwollfärberei
üblichen Temperaturen liegen, z. B. unterhalb 90°C, beispielsweise bei etwa 500C, erfolgen.
Zwecks Ausschöpfung des Bades ist es empfehlenswert, gleichzeitig mit den Farbstoffen oder während
des Färbevorganges mehr oder weniger neutrale, vor allem anorganische Salze, wie Alkalichloride oder
-sulfate, gegebenenfalls· portionenweise dem Färbebad zuzusetzen. Während des Färbevorganges können
/S-sulfatoalkylsulfongruppenhaltige Farbstoffe vermutlich
unter intermediärer Bildung einer Vinylsulfongruppe mit dem zu färbenden cellulosehaltigen
Material reagieren, worauf die sich echt fixieren. Zur Begünstigung dieses Fixiervorganges kann während
oder zu Beginn des Färbevorganges das Färbebad durch Zusatz von Alkali, z. B. durch Zusatz von
Soda, Pottasche oder von Alkalilauge, deutlich alkalisch gestellt werden. Man kann auch den pH-Wert
des anfangs schwach sauer bis neutral oder schwach alkalisch reagierenden Färbebades allmählich
während des ganzen Färbevorganges steigen lassen, oder nachdem die Farbstoffe auf das zu
färbende Material aufgebracht werden, kann dieses, gegebenenfalls nach vorheriger Trocknung, in einem
frischen alkalischen Bad zwecks Fixierung der Farbstoffe behandelt werden.
Als Reduktionsmittel können stark reduzierende Mittel, wie Sulfinsäuren des Äthylendiamins, Natriumhydrosulfits
oder Thioharnstoffdioxyds, oder schwächer reduzierende Mittel, wie Natriumsulfid,
Natriumsulfhydrat oder Glukose, verwendet werden. Auch die Menge des Reduktionsmittels kann innerhalb
weiter Grenzen schwanken. In den meisten Fällen genügt eine bedeutend geringere Menge Reduktionsmittel,
als sie üblicherweise zum Färben mit Küpenoder Schwefelfarbstoffen benötigt werden.
Die Zugabe des Reduktionsmittels kann am Anfang, in der Mitte oder erst gegen Ende des Färbevorganges
erfolgen.
Anstatt die Färbebäder in der Weise herzustellen, daß man die angegebenen verküpbaren Verbindungen,
das Reduktionsmittel und gegebenenfalls mehr oder weniger neutrale, anorganische Salze
gleichzeitig oder einzeln und nacheinander in Wasser aufnimmt, können auch die Farbstoffe und die Salze
zu teigförmigen oder vorzugsweise zu trockenen Präparaten verarbeitet werden. Da manche der erfindungsgemäß
in Betracht kommenden verküpbaren Verbindungen wegen deren Gehalt an labilen Substituenten
eine gewisse Alkaliempfindlichkeit aufweisen, erweist es sich als vorteilhaft, den so herzustellenden
Präparaten möglichst keine in Wasser alkalisch reagierenden Salze beizumischen. Bei der
Verwendung einiger Küpenfarbstoffe der vorstehend angegebenen Art können den Präparaten außer den
Salzen oder an ihrer Stelle Nichtelektrolyte, wie Harnstoff, zugesetzt werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man auf Cellulose-Textilmaterialien Färbungen und
Drucke von ausgezeichneten Naßechtheitseigenschaften und sehr guter Lichtechtheit.
Das Verfahren nach der Erfindung hat den Vorzug, bedeutend einfacher in der Handhabung zu sein, als andere bekannte Verfahren, da wegen der leichten Verküpbarkeit der zur Anwendung kommenden wasserlöslichen, sulfongruppenhaltigen Küpenfarbstoffe, die oft schon bei Raumtemperatur selbst mit milden Reduktionsmitteln, wie Glukose oder Natriumsulfid, verküpen, das dem Färben vorgängige Verküpen in der Stammküpe wegfällt.
Das Verfahren nach der Erfindung hat den Vorzug, bedeutend einfacher in der Handhabung zu sein, als andere bekannte Verfahren, da wegen der leichten Verküpbarkeit der zur Anwendung kommenden wasserlöslichen, sulfongruppenhaltigen Küpenfarbstoffe, die oft schon bei Raumtemperatur selbst mit milden Reduktionsmitteln, wie Glukose oder Natriumsulfid, verküpen, das dem Färben vorgängige Verküpen in der Stammküpe wegfällt.
Besonders erwähnenswert ist ebenfalls die Egalität der erfindungsgemäß erhaltenen Färbungen sowie
die gute Druckfärbung.
Gegenüber dem Verfahren der französischen Patentschrift 1 205 946 weist das erfindungsgemäße
Verfahren, wonach leichter zugängliche Farbstoffe zur Anwendung kommen, den Vorzug einer bedeutend
besseren färberischen Ausbeute auf.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile,
die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Zwischen Volum- und Gewichtsteilen besteht das gleiche Verhältnis wie zwischen dem Gramm und
dem Kubikzentimeter.
A. Herstellung des nach dem Verfahren
der Erfindung verwendeten Farbstoffes
der Erfindung verwendeten Farbstoffes
14,7 Teile 4,6 - Dichlor - 2 - [(5) - benzoylamino-
anthrachinonyl-(l)-amino]-l,3,5-triazin werden in 100 Teilen Nitrobenzol und 15 Teilen N,N-Diäthylanilin
bei 140° angerührt. Dann werden 6,0 Teile 4-Aminobenzol- (ß-hydroxyäthyl)-sulfon eingestreut
und während 6 Stunden bei 140 bis 145° gerührt.
Dann wird abfiltriert, mit Äthanol und Wasser gewaschen und getrocknet.
10 Teile der so erhaltenen Verbindung der Formel
CO-HN
werden bei Raumtemperatur in 180 Teile 100%ige Schwefelsäure eingetragen und gelöst. Dann wird
vorsichtig in etwa 800 Teile Eiswasser eingegossen
SO2 — CH2CH2 — OH
und abfiltriert. Der feuchte Filterkuchen wird in etwa 1000 Teilen Wasser angeschlämmt und mit
Natronlauge genau neutralisiert. Nach Zugabe von
20 Teilen Natriumchlorid wird abgesogen und unter Vakuum bei 60 bis 70° getrocknet. Der neue Farbstoff
entspricht als freie Säure der Formel
Cl
N N
O NH-C C-NH
CO — HN O
SO2 ~ CH2CH2 — OSO3H
und kann wie folgt zum Färben verwendet werden: B. Erfindungsgemäßes Verfahren
0,75 Teile des Farbstoffes werden in 250 Teilen Wasser angeteigt. Die so erhaltene Farbstoffsuspension
wird in eine 35° warme Lösung von 10 Raumteilen 30%iger Natronlauge und 6 Teilen Natriumhydrosulfit
in 1750 Teilen Wasser gegeben, wobei momentan Verküpung eintritt. Im so erhaltenen
Färbebad färbt man 50 Teile Baumwolle während 45 Minuten bei 30 bis 40° unter Zusatz von 60 Teilen
Natriumchlorid. Nach dem Färben wird das Färbegut oxydiert, ausgewaschen, abgesäuert, gut gespült
und kochend geseift. Man erhält eine gelbe Färbung von guten Echtheiten.
Goldgelbe Färbungen von ähnlichen guten Echtheiten werden mit den analogen Farbstoffen erhalten,
bei denen das Chloratom im Triazinring durch Ammoniak oder Anilin ersetzt ist.
Eine wesentlich grünstichigere, aber schwächere Färbung mit vorzüglichen Echtheiten erhält man
bei Verwendung des Farbstoffes der Formel
CH2CH2 — OSO3H
Eine gelbe Färbung erhält man auch mit dem Farbstoff der Formel
NH-C C-NH
SO2 — CH2CH2 — S — SO3H
C. Herstellung weiterer nach dem Verfahren der Erfindung verwendeter Farbstoffe
Cyanurchlorid werden in 50 Teilen Nitrobenzol und 8 Teilen N,N-Diäthylanilin bei 140° angerührt,
langsam mit 4 Teilen 4-(ß-Hydroxyäthansulfonyl)-
a) 7,3 Teile des Kondensationsproduktes aus 1 Mol 1-aminobenzol versetzt und 20 Stunden bei 140 bis
4-Amino-2,l(N)-anthrachinon-acridon und 1 Mol 145° verrührt. Der nach dem Erkalten abfiltrierte
Farbstoff der Formel
c) Das Kondensationsprodukt aus 1 Mol Mono-
aminoacedianthron und 1 Mol Cyanurchlorid wird analog Absatz a) mit 4-(/3-Hydroxyäthansulfonyl)-1-aminobenzol
umgesetzt und die erhaltene Verbindung der Formel
O NH-C
NH
SO2CH2CH2OH
wird mit Alkohol gewaschen, getrocknet und nach Abschnitt A, Absatz 2, in den Schwefelsäureester
übergeführt.
Der erhaltene Farbstoff färbt nach dem in Abschnitt B angegebenen erfindungsgemäßen Verfahren
Baumwolle in echten blauen Tönen.
b) Das Kondensationsprodukt aus 1 Mol Monoaminodibenzanthron und 1 Mol Cyanurchlorid wird
analog Absatz a) mit 4-(ß-Hydroxyäthansulfonyl)-1-aminobenzol
umgesetzt und der erhaltene Farbstoff nach Abschnitt A, Absatz 2, in den Schwefelsäureester
übergeführt. Der Farbstoff färbt nach dem im Abschnitt B angegebenen erfindungsgemäßen
Verfahren Cellulosefasern in schwarzblauen Tönen' mit guten Echtheiten.
nach Abschnitt A, Absatz 2, in den Schwefelsäureester übergeführt. Der erhaltene Farbstoff färbt
Baumwolle nach dem im Abschnitt B angegebenen erfindungsgemäßen Verfahren in kräftigen braunen
Tönen mit vorzüglichen Echtheiten.
d) Eine Suspension von 5 Teilen des Ausgangsstoffes der Formel
NH-C
*Nn
■c/
Cl C-NH
Il
SO2 — CH2CH2OH
in 74 Teilen wasserfreiem Pyridin wird bei 100° mit 5 Teilen m-Benzoesäure-m-sulfonsäurechlorid versetzt
und 2 Stunden bei 98 bis 102° verrührt. Der durch Abdestillieren des Pyridins isolierte und durch Behandeln
mit heißem Benzol gereinigte Farbstoff der Formel
N N
I Il
O NH-C C-NH
O
SO2CH2CH2 — 0 — C
SO2CH2CH2 — 0 — C
färbt nach dem im Abschnitt B angegebenen erfindungsgemäßen Verfahren Cellulosefasern in goldgelben
Tönen mit guten Echtheiten.
e) Eine Suspension von 5 Teilen des Ausgangsstoffe der ersten Formel des Absatzes d) in 130 Teilen
Nitrobenzol wird bei 100° während 12 Stunden mit trockenem Ammoniak behandelt. Der nach dem
10
Abkühlen durch Filtration isolierte Farbstoff wird mit Äthanol gewaschen, getrocknet und nach
Absatz d) in den Sulfobenzoesäureester übergeführt. Der erhaltene Farbstoff der Formel
NH2
O NH-C
C-NH
SO2CH2CH2 — O — C
SO3H
färbt Cellulosefasern nach dem im Abschnitt B an- 3o 1-aminobenzol und cyanuriertem Monoaminoace·
gegebenen erfindungsgemäßen Verfahren in echten dianthron in 60 Teilen Äthanolamin und 5 Teiler,
gelben Tönen. Pyridin wurde 12 Stunden bei 100° verrührt, abge-
f) Eine Suspension von 5 Teilen des Konden- kühlt und mit Äthanol versetzt. Der als schwarzsationsproduktes
aus 4 - (ß - Chloräthansulfonyl)- braunes Pulver ausgefallene Farbstoff der Formel
NHCH2CH2OH
N N
Il I
NH-C C-NH
■ SO2CH2CH2NHCH2Ch2OH
wird abgesaugt, mit Äthanol gewaschen, getrocknet und nach Abschnitt A, Absatz 2, in den Schwefelsäureester
übergeführt. Der so erhaltene Farbstoff färbt Cellulosefasern nach dem im Abschnitt B
angegebenen erfindungsgemäßen Verfahren in echten dunkelbraunen Tönen.
Der Ausgangsstoff wird wie folgt hergestellt:
Eine Suspension von 8,4 Teilen cyanuriertem Monoaminoacedianthron in 100 Teilen Nitrobenzol und 8 Teilen Diäthylanilin wird bei 140° verrührt, mit 4,95 Teilen 4-(ß- Chloräthansulfonyl) -1 - aminobenzol versetzt und 20 Stunden bei 130° verrührt. Das schwarzrote Umsetzungsprodukt wird nach dem Abkühlen durch Filtration isoliert.
Der Ausgangsstoff wird wie folgt hergestellt:
Eine Suspension von 8,4 Teilen cyanuriertem Monoaminoacedianthron in 100 Teilen Nitrobenzol und 8 Teilen Diäthylanilin wird bei 140° verrührt, mit 4,95 Teilen 4-(ß- Chloräthansulfonyl) -1 - aminobenzol versetzt und 20 Stunden bei 130° verrührt. Das schwarzrote Umsetzungsprodukt wird nach dem Abkühlen durch Filtration isoliert.
g) 7,35 Teile des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Cyanurchlorid und 1 Mol l-Amino-5-benzoylamino-anthrachinon
werden bei 140° in eine Lösung aus 42 Teilen Nitrobenzol und 8 Teilen Diäthylanilin
eingetragen. Nach dem Zufügen von 3,8 Teilen 4-(/S- Hydroxypropansulfonyl) -1 - aminobenzol wird
6 Stunden bei 140° verrührt, abgesaugt, mit Äthanol und Äther gewaschen und getrocknet.
609 729/360
Der erhaltene Farbstoff der Formel
SO2 — CH2 — CH — CH3
OH
OH
NH
CO
CO
färbt nach Überführung in den Schwefelsäureester Baumwolle nach dem im Abschnitt B angegebenen
erfindungsgemäßen Verfahren in kräftigen gelben Tönen mit vorzüglichen Echtheiten.
4-(/?-Hydroxypropansulfonyl)-l-aminobenzol wird
aus der entsprechenden Nitroverbindung durch
Cl
'C%
katalytische Reduktion mit Raney-Nickel in Äthanol
hergestellt. Weiße Kristalle, welche bei 99 bis 101° schmelzen.
h) Das Kondensationsprodukt aus 2 Mol 1-Aminoanthrachinon
- 6 - sulfonsäure - 4' - (ß - hydroxyäthansulfonyl)-anilid und 1 Mol Cyanurchlorid der Formel
'V
N N
O NH-C
C-HN
SO2 — CH2CH2 — OH
wird nach Abschnitt A, Absatz 2, in den Schwefelsäureester übergeführt. Der erhaltene Farbstoff
färbt Cellulosefasern nach dem im Abschnitt B angegebenen erfindungsgemäßen Verfahren in echten
gelben Tönen.
Der Ausgangsstoff, l-Amino-anthrachinon-6-sulfonsäure
- 4' - (ß - hydroxyäthansulfonyl) - anilid, kann wie folgt hergestellt werden:
Eine Lösung von 4 Teilen 1-Nitro-anthrachinon-6-sulfochlorid
in 500 Teilen Aceton wird bei Zimmertemperatur tropfenweise mit einer Lösung von
Cl
SO2 — CH2CH2 — OH
2,3 Teilen 4-(/9-Hydroxyäthansulfonyl)-anilin versetzt
und 3 Stunden bei 55° verrührt. Das durch Abdestillieren des Acetons isolierte Reaktionsprodukt
wird aus Nitrobenzol umkristallisiert und bildet blaßgelbe Kristalle, welche bei 234 bis 236° schmelzen.
Durch Reduktion, z. B. mit Phenylhydrazin, wird die entsprechende Aminoverbindung erhalten,
i) Das Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Α-(β,γ-Όϊ-hydroxypropansulfonyl)-l-aminobenzol
und 1 Mol 4,6 - Dichlor - 2 - (5' - benzoylamino - anthrachinonylr-amino)-l,3,5-triazin
der Formel
O NH-C
C-NH-
■ SO2 — CH2 — CH — CH2OH
OH
OH
NH
CO
CO
wird, wie im Abschnitt A, Absatz 2, angegeben, in den Schwefelsäureester übergeführt.
Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle nach dem im Absatz B angegebenen erfindungsgemäßen
Verfahren in klaren, echten gelben Tönen.
Das 4 - (β,γ - Dihydroxy - propansulfonyl) -1 - aminobenzol
kann wie folgt hergestellt werden:
Eine Suspension von 18 Teilen p-Nitrothiophenol in 40 Teilen Äthanol wird mit einer Lösung von
2,72 Teilen Natrium in 50 Teilen absolutem Äthanol versetzt, 15 Minuten unter Rückfluß gekocht, mit
19,5 Teilen Glycerinchlorhydrin versetzt und weitere 4 Stunden im Sieden belassen. Das durch Abdestillieren
des Äthanols und Extraktion mit Äther isolierte 4 - (β,γ - Dihydroxy - propylsulfido) -1 - nitrobenzol
kristallisiert in hellgelben Kristallen, welche bei 90 bis 92° schmelzen. Die Oxydation mit Peressigsäure
liefert in vorzüglicher Ausbeute ein Nitrosulfon, welches durch katalytische Reduktion mit Raney-Nickel
in Äthanol in das aus Nitrobenzol in farblosen Kristallen ausfallende Aminosulfon übergeführt werden
kann. Schmelzpunkt 135 bis 136°.
Man bereitet eine Druckpaste von folgender Zusammensetzung:
100 Teile Dibenzanthron T di - (ß - sulfatoäthyl-
sulfon),
300 Teile Wasser,
600 Teile Verdickung KD.
600 Teile Verdickung KD.
1000 Teile
Verdickung KD
Verdickung KD
a) 20 Teile Johannisbrotkernmehl werden in 450 Teile Wasser eingestreut.
b) 15 Teile Weizenstärke werden mit 20 Teilen Wasser angeschlämmt und mit 495 Teilen kochendem
Wasser verdünnt.
a) und b) werden zusammengegeben, 20 Minuten verkocht und kaltgerührt. Als Konservierungsmittel
wird 1 Volumteil einer 30%igen wäßrigen Formaldehydlösung zugesetzt.
Die Druckpaste wird auf ein Bauniwoll- oder
Zellwollgewebe mit Hilfe einer Rouleauxdruckmaschine aufgedruckt. Das Gewebe wird getrocknet,
mit einer Lösung imprägniert, die pro Liter 24 g Natriumhydroxyd, 70 g Natriumdithionit, 50 g Natriumsulfat
und 20 g Borax enthält, auf 70% Gewichtszunahme abgequetscht und im Montforts-Reaktor
bei 120° während 24 Stunden fixiert. Dann wird gründlich mit kaltem Wasser gespült, bei 40°
reoxydiert, mit einer Lösung, die pro Liter 5 Volumteile Wasserstoffsuperoxyd (30%ig) und 3 Volumteile
Essigsäure (49%ig) enthält, gespült, 15 Minuten kochend geseift, gespült und getrocknet.
Man erhält einen blauen Druck von sehr guten Echtheiten, insbesondere guter Migrationsechtheit.
20
Ein Baumwollgewebe wird bei 25° bis zu einer. Flüssigkeitsaufnahme von 80% geklotzt mit einer
Suspension, enthaltend in 1000 Teilen Wasser 10 Teile des Farbstorfes der zweiten im Beispiel 1 angegebenen
Formel. Anschließend wird ohne Zwischentrocknung in einem Bad, enthaltend auf 1000 Teile Wasser
150 Teile Natriumchlorid, 40 Volumteile Natriumhydroxydlösung von 38° Be und 30 Teile Natriumhydrosulfit
imprägniert. Dann wird auf 70 bis 100% abgequetscht, während 60 Sekunden gedämpft
und, wie im Beispiel 1, Abschnitt B, angegeben, fertiggestellt. Man erhält- eine gelbe Färbung.
Eine Dämpfzeit von 180 Sekunden liefert etwas bessere Resultate.
Ähnliche Resultate erhält man, wenn das geklotzte Gewebe vor der Imprägnierung intermediär getrocknet
wird.
5 Teile des Farbstoffes der Formel
;Nn
O NH-C C-NH
CO — HN O
SO2 — CH2 — CH2O — CO —( V-SO3H
werden in 1000 Teilen Wasser gelöst bzw. suspendiert. Mit dieser Lösung (Suspension) foulardiert
man bei Raumtemperatur ein Baumwollgewebe und trocknet. Dann wird mit der Lösung foulardiert,
die pro Liter 200 g Natriumchlorid, 80 ecm Natriumhydroxyd ä 36° Be und 40 g Hydrosulfit konzentriert
enthält, 30 Sekunden liegengelassen und 60 Minuten aufgerollt und in einer Plastikfolie verschlossen
reagieren gelassen. Anschließend wird kalt und heiß gespült und 30 Minuten bei Kochtemperatur geseift.
Man erhält so eine echte gelbe Färbung.
Claims (5)
1. Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Cellulose-Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet,
daß man Küpenfarbstoffe verwendet, die als einzige wasserlöslichmachende Gruppe mindestens eine saure wasserlöslichmachende
Estergruppierung in einer Alkyl-Sulfongruppe aufweisen, und daß man mindestens
eine Stufe des Verfahrens in Gegenwart eines Reduktionsmittels durchführt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man solche verküpbare Verbindungen
verwendet, welche dank der Anwesenheit von Sulfatoalkylsulfongmppen wasserlöslich
sind.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man solche
verküpbare Verbindungen verwendet, die als einzige wasserlöslichmachende Gruppe mindestens
einen Sulfonrest der Formel
— SO2 — CH2CH2 — OSO3H
enthalten.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man [verküpbare
Verbindungen der Anthrachinonreihe verwendet.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man dem
Färbebad vor, während oder nach dem Färben Alkali zusetzt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1 205 946.
Französische Patentschrift Nr. 1 205 946.
Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist eine mit Erläuterungen versehene Färbetafel ausgelegt worden.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH385860 | 1960-04-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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ID=4264970
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
DEC23766A Pending DE1229493B (de) | 1960-04-06 | 1961-03-28 | Verfahren zum Faerben oder Bedrucken von Cellulose-Textilmaterialien |
Country Status (5)
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---|---|
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DE (1) | DE1229493B (de) |
ES (1) | ES266300A1 (de) |
GB (2) | GB872949A (de) |
NL (2) | NL226974A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19629985B4 (de) * | 1996-07-25 | 2005-11-17 | Krüger, Rudolf, Dr. | Verfahren zum kontinuierlichen Färben von cellulosehaltigem Garn mit Indigo in einem einzigen Zug |
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DE2842640A1 (de) * | 1978-09-29 | 1980-04-10 | Bayer Ag | Reaktivfarbstoffe |
TW202336316A (zh) * | 2021-12-21 | 2023-09-16 | 法商Pili公司 | 纖維素材料之染色方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR1205946A (fr) * | 1958-04-17 | 1960-02-05 | Ciba Geigy | Procédé de teinture de matières polyhydroxylées et préparations à cet effet |
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- 1961-04-06 GB GB1246061A patent/GB956590A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1205946A (fr) * | 1958-04-17 | 1960-02-05 | Ciba Geigy | Procédé de teinture de matières polyhydroxylées et préparations à cet effet |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19629985B4 (de) * | 1996-07-25 | 2005-11-17 | Krüger, Rudolf, Dr. | Verfahren zum kontinuierlichen Färben von cellulosehaltigem Garn mit Indigo in einem einzigen Zug |
Also Published As
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NL226974A (de) | |
GB872949A (en) | 1961-07-12 |
BE602270A (fr) | 1961-10-06 |
ES266300A1 (es) | 1961-10-16 |
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GB956590A (en) | 1964-04-29 |
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