DE1227002B - Verfahren zur Herstellung von Bis-2-oxyaethylphthalaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Bis-2-oxyaethylphthalatenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C07c
Deutsche Kl.: 12 ο -14
Nummer: 1227 002
Aktenzeichen: F 42776IV b/12 ο
Anmeldetag: 2. Mai 1964
Auslegetag: 20. Oktober 1966
Gegenstand des Hauptpatents 1189 060 ist ein
Verfahren zur Herstellung von Bis-2-oxyäthylterephthalat, Bis-2-oxyäthylisophthalat oder Gemischen
von Bis-2-oxyäthylterephthalat und Bis-2-oxyäthylisophthalat
bzw. deren niederen Polymeren durch Umesterung von Dimethylterephthalat und/oder Dimethylisophthalat
mit Äthylenglykol in Anwesenheit eines Umesterungskatalysators bei Normaldruck oder
Überdruck und in Reaktionsrichtung ansteigenden Temperaturen zwischen 150 bis 24O0C in einer in eine to
Anzahl von Reaktionsabschnitten geteilten beheizten vertikal oder vorzugsweise horizontal angeordneten
Umesterungsvorrichtung, in die die Reaktionsteilnehmer kontinuierlich eingeleitet und die entstehenden
Dämpfe und Verfahrensendprodukte kontinuierlich abgezogen werden, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß die bei fortschreitender Veresterung in jedem Reaktionsabschnitt entstehenden Dämpfe von Methanol,
Äthylenglykol und Nebenprodukten unmittelbar gemeinsam abgeführt werden und zusätzlich in
verschiedene Reaktionsabschnitte Äthylenglykol eingeführt wird.
Gegenstand des Hauptpatentes ist weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens,
gekennzeichnet durch ein allseitig beheizbares Gehäuse von vorzugsweise zylindrischer Form, das vorzugsweise
horizontal ausgerichtet und durch Stauelemente in mehrere Staukammern unterteilt
ist.
In Weiterentwicklung des Verfahrens gemäß dem Hauptpatent wurde nun eine besonders günstige Ausführungsform
gefunden, die es gestattet, den Antrieb der entstehenden Dämpfe von Methanol und Nebenprodukten
aus dem flüssigen Reaktionsgemisch unter weitgehender Vermeidung von Rückvermischungen
wesentlich zu verbessern.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß man dem flüssigen Reaktionsgemisch ein reaktionsinertes
Gas, wie z. B. Stickstoff, in solcher Menge entgegenführt, daß in den Verbindungsquerschnitten
der Dampfräume der einzelnen Reaktionsabschnitte Strömungsgeschwindigkeiten auftreten, die größer
sind als die Diffusionsgeschwindigkeit der Dämpfe in das Inertgas.
Das Inertgas erniedrigt die Partialdrücke der Dämpfe über dem flüssigen Reaktionsgemisch und
begünstigt so ihren Austritt aus der Flüssigkeit. Weiterhin verhindert die durch das Durchleiten des
Inertgases erhöhte Strömungsgeschwindigkeit ein Durchströmen der Dämpfe aus Abschnitten mit
höherer Dampfkonzentration in Abschnitte mit niederer Dampfkonzentration. Auch die Rückver-Verfahren
zur Herstellung von
Bis-2-oxyäthylphthalaten
Bis-2-oxyäthylphthalaten
Zusatz zum Patent: 1189 060
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius &Brüning, Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Ditmar Bachmann f, Hofheim;
Dipl.-Ing. Karlheinz Grafen,
Off enbach-Bürgel;
Wolfgang Fischer,
Arnim Schubring, Frankfurt/M.
mischung der Dämpfe mit der Flüssigkeit wird dadurch gehemmt.
Der Dampfaustritt aus der Flüssigkeit wird noch gesteigert, wenn das flüssige Reaktionsgemisch in den
einzelnen Reaktionsabschnitten durch Rühren zusätzlich bewegt wird. Im übrigen ist es zweckmäßig,
das Verfahren unter physikalischen Bedingungen zu führen, wie sie im Hauptpatent genannt sind, nämlich
unter Drücken von 1 bis 4 ata und bei Temperaturen zwischen 150 und 24O0C. Die Temperatur kann
abschnittsweise gestuft sein, vorzugsweise so, daß sie in Richtung fortschreitender Reaktion ansteigt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Bis-2-oxyäthylterephthalat,
Bis-2-oxyäthylisophthalat oder Gemischen von Bis-2-oxyäthylterephthalat und Bis-2-oxyäthylisophthalat bzw. deren niederen
Polymeren durch Umesterung von Dimethylterephthalat mit Äthylenglykol in Anwesenheit eines
Umesterungskatalysators bei Normaldruck odei Überdruck und in Reaktionsrichtung ansteigenden
Temperaturen zwischen 150 und 2400C in einer in eine Anzahl von Reaktionsabschnitten geteilten
beheizten vertikal oder vorzugsweise horizontal angeordneten Umesterungsvorrichtung, in die die
Reaktionsteilnehmer kontinuierlich eingeleitet und
„,...-,:., 609707/423
die entstehenden Dämpfe und Verfahrensendprodukte kontinuierlich abgezogen werden, wobei
die mit fortschreitender Umesterung in jedem Reaktionsabschnitt entstehenden Dämpfe von
Methanol, Äthylenglykol. und Nebenprodukten unmittelbar gemeinsam abgeführt und zusätzlich
in verschiedene Reaktionsabschnitte Äthylenglykol eingeführt werden nach Patent 1189 060, d adurch
gekennzeichnet, daß man dem flüssigen Reaktionsgemisch ein reaktionsinertes
Gas, insbesondere Stickstoff, in solcher Menge entgegenführt, daß in den verbindenden Querschnitten
der Dampfräume der einzelnen Reaktionsabschnitte Strömungsgeschwindigkeiten auftreten,
die größer sind als die Diffusionsgeschwindigkeit der Dämpfe in das Inertgas.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die von Reaktionsabschnitt zu
Reaktionsabschnitt strömende Flüssigkeit durch Rühren zusätzlich bewegt.
609 707/423 10.66 © Bundesdruckerei Berlin
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