CN109055018A - 一种油脂酯交换反应的连续反应器及脂肪酸甘油二酯提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油脂酯交换反应的连续反应器,包括反应器本体,在反应器本体的顶部设置有催化剂溶液加入管,反应器本体的上部设置有反应生成物出口,反应生成物出口延伸至反应器顶部位置;在反应器本体的下部设置有油脂加入管,油脂加入管延伸至反应器底部,反应器本体的底部设置有排空管,排空管连接真空泵,在反应器本体的内腔中设有混合溶液加热器和若干反应圆板a、反应圆板b,反应圆板a与反应圆板b在反应器本体的内腔中交替放置,相邻反应圆板a和反应圆板b之间形成多级反应腔;油脂酯交换反应的连续反应器的脂肪酸甘油二酯提纯方法,所述蒸馏设备的分子蒸馏提纯工艺包括五级分子蒸馏提纯生产工艺,提高生产效率,同时节能降耗。
Description
技术领域
本发明涉及油脂工业、油脂化工领域,尤其是一种油脂酯交换反应的连续反应器及脂肪酸甘油二酯提纯方法。
背景技术
甘油二酯(Diacylglycerol, DG)是一类甘油三酯(Triacylglycerol, TG)中一个脂肪酸被羟基取代的结构脂质。DG 是天然植物油脂的微量成分及体内脂肪代谢的内源中间产物,它是公认安全(GRAS)的食品成分。近年来发现,膳食DG 具有减少内脏脂肪、抑制体重增加、降低血脂的作用,因而受到广泛的关注。
DG具有安全、营养、加工适性好、人体相容性高等诸多优点,甘油二酯是由丙三醇(甘油)与两个脂肪酸酯化后得到的产物,简称甘二酯、双甘酯,英文名为diglyceride或diacylglycerol简写为DG 、DAG。它分为1,3-甘油二酯和1,2-甘油二酯两种异构体。研究表明甘油二酯(DG)在降血脂、减少内脏脂肪、抑制体重增加等方面有重要功能。此功能主要是通过抑制甘油三酯(TG)在体内蓄积实现的。1993年K.Hara等人[1]最早发现膳食DG 具有降低实验大鼠血清甘油三酯的作用。Masakasu[2]在K.Hara研究的基础上进一步假设DG 的降血脂功能可能是DG 与TG 在肠道中的代谢途径不同引起的。TG在肠道中,两端脂肪酸由于脂肪酶作用,被酶解为2-单甘酯(MG)与游离脂肪酸(FA),并在小肠上皮细胞被吸收。在小肠上皮细胞中,FA与2-MG再次被迅速合成为TG(中性脂肪),作为血中中性脂肪在全身运动,那些未被作为能量利用的中性脂肪便作为体内脂肪而蓄积。而DG大多都被分解为不能再合成脂肪的1-MG与脂肪酸,由于1-MG与2-MG中脂肪酸与甘油结合的位置不同,因此作为中性脂肪合成原料有很大差别,在小肠内向中性脂肪再次合成极其迟缓。细胞内游离脂肪酸浓度变高,并通过β-氧化途径最终被分解为水和二氧化碳释放,因此DG在小肠脂质分解和能量利用率提高。同时使食用DG后血液中的中性脂肪难以上升,这样,若持续食用DG,便可减少体内脂肪积累。Yang, Kuksis等人[3]研究表明经α-磷酸甘油途径形成的TG 不形成乳糜微粒,而是储存于小肠绒毛上皮细胞中。
由此推断膳食DG,不仅能影响乳糜微粒甘油三酯的组成,而且会影响其转运。1997年Hiroguki 等人[4]用实验大鼠进一步研究了DG的营养特点。研究发现DG和TG的消化和代谢途径明显不同。Hiroyuki et a用大鼠为实验模型明确地证明了DG 的减肥功能与其热量值无关,而是由于吸收进入小肠绒毛后的代谢途径不同引起的。随着研究的深入,科研人员对体重调节的分子生物学机制有了进一步认识。Takatoshi Murase等人的研究从分子水平解释了膳食DG 抑制脂肪蓄积的机理。
2009第18号卫生部关于批准甘油二酯等7种物品为新资源食品的公告,为甘油二酯大规模生产利用提供了法律依据和保障,甘油二酯已经批准为新资源食品。
现在的油脂酯交换反应一般都是间歇式的反应器,它产量小效率低,本发明人曾经发明了一个甘油二酯连续反应器CN201210191389.3,在反应器本体的上部设置有催化剂甘油溶液加入管,在催化剂甘油溶液加入管上设置有甘油加热器和催化剂混合罐,在反 应器本体的下部设置有油脂加入管,油脂加入管在反应器本体内呈管口朝下布置;在油脂加入管上设置有油脂加热器,在反应器本体的内腔之中 设置有混合溶液加热器,位于混合溶液加热器上方的反应器本体内设置有数个横向交错布置的折流板,在反应器本体的顶部设置有反应生成物出口,在反应器本体的底部设置有排空管;用多级分子蒸馏设备将脂肪酸甘油二酯从反应生成物中分离出来,分离时,蒸馏温度为180-260度,真空度是0-1000Pa。这个发明在小试过程中,发现它的反应效果不甚理想,反应得率不高,并且多级分子蒸馏提纯工艺技术模糊,因为当时我们还没有发明先进的节能的不要搅拌的分子蒸馏设备,所以有必要继续创新,现在本发明在原专利(CN201210191389.3)的基础上进一步完善创新。
在实际生产中,为了更节能降耗环保,加热介质优选用太阳能加热,减少煤、天然气等燃料的消耗,更加有利于环境,减少大气中二氧化碳等废气的排放。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的缺陷,提供一种油脂酯交换反应的连续反应器及脂肪酸甘油二酯提纯方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种油脂酯交换反应的连续反应器,包括反应器本体,在反应器本体的顶部设置有催化剂溶液加入管,反应器本体的上部设置有反应生成物出口,反应生成物出口延伸至反应器顶部位置;在反应器本体的下部设置有油脂加入管,油脂加入管延伸至反应器底部,反应器本体的底部设置有排空管,在反应器本体的内腔中设有混合溶液加热器和若干反应圆板a、反应圆板b,反应圆板a与反应圆板b在反应器本体的内腔中交替放置,相邻反应圆板a和反应圆板b之间形成多级反应腔。
上述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,所述反应圆板a和反应圆板b的直径一致,反应圆板a上的外缘区域设有若干物料通孔,反应圆板b的内缘区域设有若干物料通孔。
上述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,所述催化剂溶液加入管和油脂加入管的端部均设有液体莲蓬分散头,液体莲蓬分散头朝向反应器本体的底部。
上述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,所述反应生成物出口连接蒸馏设备,蒸馏设备包括与反应生成物出口连接的反应生成物的原料储罐,原料储罐连接多级分子蒸馏设备,多级分子蒸馏设备串联或并联。
上述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,所述酯交换包括油脂与一元醇的酯交换、油脂与二元醇的酯交换、油脂与多元醇的酯交换。
上述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,油脂包括植物油、动物油、藻类油脂、微生物油脂。
油脂酯交换反应的连续反应器的脂肪酸甘油二酯提纯方法,所述蒸馏设备的分子蒸馏提纯工艺包括五级分子蒸馏提纯生产工艺,五级分子蒸馏提纯采用逐级连接的第一级分子蒸馏设备,第二级分子蒸馏设备,第三级分子蒸馏设备,第四级分子蒸馏设备以及第五级分子蒸馏设备。
上述的脂肪酸甘油二酯提纯方法,一级分子蒸馏的条件为真空度1000-3000pa,温度90-130度;二级分子蒸馏的条件为真空度100-1000pa,温度160-200度;三级分子蒸馏的条件为真空度80-500pa,温度180-210度;四级分子蒸馏的条件为真空度1-100pa,温度190-230度;五级分子蒸馏的条件为真空度0.1-20pa,温度220-280度。
上述的脂肪酸甘油二酯提纯方法,所述第一级分子蒸馏设备,第二级分子蒸馏设备,第三级分子蒸馏设备,第四级分子蒸馏设备以及第五级分子蒸馏设备包括外部的密封本体以及设置在密封本体内部的加热器,密封本体为带有底部的空心圆柱状或圆桶状结构,密封本体上设有顶端封头,顶端封头设有物料进口管,加热器外壁和内壁加热面上有多个物料分布器;密封本体的顶部连接真空管,密封本体内部和加热器之间的空间与真空管连通;
所述密封本体内部的加热器为环形加热器,环形加热器呈圆台环形、圆锥环形或圆柱环形结构,加热器安装在密封本体的内部底端或成为密封本体底端的一部分,加热器的顶面,外侧面以及内侧面均为加热面,物料分布器数量为多个,第一物料分布器安装在加热器顶端的加热面上,其它的物料分布器设置在加热器的内侧面和外侧面的加热面上。
上述的脂肪酸甘油二酯提纯方法,所述物料分布器为圆环管或圆环板状结构;物料分布器圆环管或圆环板底部或预留若干个小孔或物料分布器与加热面之间有一定的缝隙,加热器设有加热介质进口和加热介质出口,加热介质进口和加热介质出口相对于加热器形成一个热循环;加热介质优选用太阳能加热的加热介质,在实际生产中,为了更节能降耗环保,加热介质优选用太阳能加热,减少煤、天然气等燃料的消耗,更加有利于环境,减少大气中二氧化碳等废气的排放。
密封本体内部设有一个以上的加热器,多个加热器在密封本体内径向扩散式排布,相邻的加热器之间设有圆环冷凝器,圆环冷凝器的数量与加热器一一对应,圆环冷凝器带有冷却水进口和冷却水出口;密封本体的内壁为加热装置或水冷夹套装置。
本发明的有益效果为:该连续反应器能够大规模连续化生产,提高生产效率,同时节能降耗。
附图说明
图1为本发明一种油脂酯交换反应的连续反应器的示意图;
图2为本发明反应圆板a的示意图;
图3为本发明反应圆板b的示意图;
图4为本发明实施例3脂肪酸甘油二酯提纯蒸馏设备安装示意图;
图5为实施例4本发明圆环形分子蒸馏设备中心线竖剖视示意图
图6为实施例5本发明圆台环形分子蒸馏设备中心线竖剖视示意图;
图7为实施例6本发明带冷凝器的分子蒸馏设备中心线竖剖视示意图;
图8为实施例7本发明多圆环形分子蒸馏设备中心线竖剖视示意图;
图9为实施例8本发明外壁带加热的分子蒸馏设备中心线竖剖视示意图;
图10为实施例9本发明外壁带冷凝的分子蒸馏设备中心线竖剖视示意图。
图中,反应器本体1,催化剂溶液加入管2,反应生成物出口3,油脂加入管4,排空管5,混合溶液加热器6,多级反应腔7,物料通孔8,液体莲蓬分散头9,液体莲蓬分散头10,原料储罐11;第一级分子蒸馏设备12,第二级分子蒸馏设备13,第三级分子蒸馏设备14,第四级分子蒸馏设备15,内热式第五级分子蒸馏设备16,加热器17,圆环冷凝器18,加热装置19,物料分布器20,内热式第五级分子蒸馏设备16的物料进口管21,低沸点物料出口222,高沸点物料出口23,真空管24,加热介质进口25,加热介质出口26,第一物料分布器27-1,第二物料分布器27-2,第三物料分布器27-3,冷却水进口28,冷却水出口29,内热式分子蒸馏设备本体30。
具体实施方式
实施例1
如图1、图2、图3、图4所示,一种油脂酯交换反应的连续反应器,包括反应器本体1,在反应器本体1的顶部设置有催化剂溶液加入管2,反应器本体1的上部设置有反应生成物出口3,反应生成物出口3延伸至反应器顶部位置;在反应器本体1的下部设置有油脂加入管4,油脂加入管4延伸至反应器底部,反应器本体1的底部设置有排空管5,在反应器本体1的内腔中设有混合溶液加热器6和若干反应圆板a、反应圆板b,反应圆板a与反应圆板b在反应器本体的内腔中交替放置,相邻反应圆板a和反应圆板b之间形成多级反应腔7。
本发明中,反应圆板a和反应圆板b的直径一致,反应圆板a上的外缘区域设有若干物料通孔8,反应圆板b的内缘区域设有若干物料通孔8, 物料通孔8的口径为1-80毫米。
催化剂溶液加入管2和油脂加入管4的端部均设有液体莲蓬分散头9和液体莲蓬分散头10,液体莲蓬分散头9和液体莲蓬分散头10朝向反应器本体1的底部。
进一步,反应生成物出口3连接蒸馏设备,蒸馏设备包括与反应生成物出口3连接的反应生成物的原料储罐11,原料储罐11连接多级分子蒸馏设备。
本发明中,酯交换包括油脂与一元醇的酯交换、油脂与二元醇的酯交换、油脂与多元醇的酯交换。油脂包括植物油、动物油、藻类油脂、微生物油脂、废油地沟油。
本油脂酯交换反应的连续反应器的脂肪酸甘油二酯提纯方法,蒸馏设备的分子蒸馏提纯工艺包括五级分子蒸馏提纯生产工艺,五级分子蒸馏提纯采用逐级连接的第一级分子蒸馏设备12,第二级分子蒸馏设备13,第三级分子蒸馏设备14,第四级分子蒸馏设备15以及第五级分子蒸馏设备16。第一级分子蒸馏设备12,第二级分子蒸馏设备13,第三级分子蒸馏设备14,第四级分子蒸馏设备15采用现有蒸馏设备,第五级分子蒸馏设备16在本申请中进行结构改进。
其中,一级分子蒸馏的条件为真空度1000-3000pa,温度90-130度;二级分子蒸馏的条件为真空度100-1000pa,温度160-200度;三级分子蒸馏的条件为真空度80-500pa,温度180-210度;四级分子蒸馏的条件为真空度1-100pa,温度190-230度;五级分子蒸馏的条件为真空度0.1-20pa,温度220-280度。
实施例2
以油莎豆油和甘油进行酯交换反应为例,把整个连续反应器设备通过排空管5抽真空,防止前期进入的物料氧化了;再把一定量的160度以上的催化剂氢氧化钠的甘油溶液从连续反应器顶部催化剂溶液加入管2进入,通过多个反应圆板a、反应圆板b到达加热区,同时从油脂加入管4 进入的油莎豆油一边升温一边反应,升温至210度时,再同时从顶部催化剂溶液加入管2、油脂加入管4加入物料,让两种物料充满整个反应器本体1,从此连续反应正式开始;
把160度以上的催化剂氢氧化钠的甘油溶液连续从连续反应器顶部催化剂溶液加入管2进入,通过液体莲蓬分散头9分散充分与混合物中的油莎豆油反应;把从油脂加入管4 连续进入的油莎豆油,通过液体莲蓬分散头10分散充分与沉降在反应器底部的甘油(甘油密度大,必然往下沉降)反应;油脂和反应生成物因为密度小一些,必然随着物料的连续进入而往上走,催化剂氢氧化钠的甘油溶液因为密度大一些,必然随着物料的连续进入而往下沉降,在连续通过特制的反应圆板a、反应圆板b时,改变了物料流动的方向,使得油脂和甘油能够充分接触,接触过程摩擦反应自然而然,反应生成物出口3的设计是最大限度地让甘油能够沉降下来继续反应,催化剂溶液加入管2的设计也是最大限度地避免甘油被生成物带出反应器,同时吸收反应生成物的能量。这种连续反应器能够大规模连续化生产,提高生产效率,同时节能降耗。
实施例3
以实施例2油莎豆油和甘油进行酯交换反应生成甘油二酯为例,如图4所示,得到甘油一酯二酯三酯游离脂肪酸混合物,存在原料储罐11等待提纯精制,以物料泵打入第一级分子蒸馏设备12,在真空度1500-1600pa,温度100-105度条件下,脱去原料中残留的水分和空气;原料以无水无气的状态进入第二级分子蒸馏设备13,在真空度300-400pa,温度170-175度条件下,脱去甘油二酯油中的残留甘油;之后进入第三级分子蒸馏设备14,在真空度80-130pa,温度190-195度条件下,脱去甘油二酯油中的游离脂肪酸;之后进入第四级分子蒸馏设备15,在真空度5-30pa,温度210-220度条件下,脱去甘油二酯油中的甘油一酯;之后进入第五级分子蒸馏设备16,在五级真空度0.1-10pa,温度是240-245度条件下,纯度90%以上的甘油二酯。
实施例4
本实施例在实施例3的基础上进一步改进,改进设备主要是针对第一级分子蒸馏设备,第二级分子蒸馏设备,第三级分子蒸馏设备,第四级分子蒸馏设备以及第五级分子蒸馏设备,针对第五级分子蒸馏设备16的结构进行详细说明,如图5,第五级分子蒸馏设备16包括内热式分子蒸馏设备本体30和真空管24,内热式分子蒸馏设备本体30上设有顶端封头,顶端封头设有物料进口管21,真空管24设在分子蒸馏设备本体上,分子蒸馏设备本体内部和加热器17之间的空间与真空管24连通;分子蒸馏设备本体1的底部设有低沸点物料出口22和高沸点物料出口23,内热式分子蒸馏设备本体30内部的加热器17为圆柱环形,圆柱环形加热器安装在分子蒸馏设备本体1的内底端;圆柱环形加热器外壁和内壁加热面上有多个物料分布器;物料分布器优选为三个,加热器17的顶面外侧面以及内侧面均为加热面,第一物料分布器27-1设在加热器17的上端顶面,其它的物料分布器设在加热器的内侧面和外侧面的加热面上;
物料分布器为圆环板状结构;物料分布器圆环板底部与加热面之间有一定的缝隙,该缝隙形成物料流动通道,第一物料分布器27-1位于物料进口管21的下方。
加热器带有加热介质进口25和加热介质出口26,加热介质从加热介质进口25进入到加热器17中保证加热器17的各个加热面的温度稳定升高,物料从物料进口管21进入第一物料分布器27-1并从第一物料分布器27-1底部的缝隙124顺着加热器的加热面往下流,自然流淌成薄膜状,流到第二物料分布器27-2时,物料在第二物料分布器27-2的作用下使得物料更均匀,在受到加热器17中加热介质的加热时,低沸点的物质首先蒸发,一部分由真空管24抽出到蒸馏设备外冷凝器冷凝后回收,一部分由分子蒸馏设备本体内部的空冷壁空冷下来,经过低沸点物料出口22回收;未蒸发的物质继续流淌到第三物料分布器27-3时,物料在第三物料分布器27-3的作用下使得物料又进一步均匀,原来的物料在第三物料分布器27-3中有一个缓冲作用同时又是一个物料再分配成薄膜的过程,再从第三物料分布器27-3向下流动。物料在加热面上低沸点的物质首先蒸发,一部分由真空管24抽出到蒸馏设备外冷凝器冷凝后回收,一部分由外部密封装置的分子蒸馏设备本体冷却壁冷凝后回收,经过低沸点物料出口22收集起来,剩下的高沸点的物质都经过加热面后,最后汇集到底部,经过高沸点物料出口23进入下一道工序。
实施例5
该实施例相对于实施例4的区别在于,加热器17为圆台环形,圆台环形加热器安装在分子蒸馏设备本体的内底端,成为分子蒸馏设备本体底端的一部分;环形加热器外壁和内壁加热面上有多个物料分布器;第一物料分布器27-1设在加热器的上端,其它的物料分布器设在加热器的加热面上;另外,本实施例中的物料分布器为圆环管结构;圆环管状的物料分布器与加热面之间有一定的缝隙;真空管24设在分子蒸馏设备本体上,分子蒸馏设备本体内部和加热器之间的空间与真空管24连通。
如图6所示,物料从物料进口管21进入第一物料分布器27-1,顺着加热斜面往下流,自然流淌成薄膜状,流到第二物料分布器27-2时,物料在第二物料分布器27-2的作用下使得物料更均匀,在受到加热器中加热介质的加热时,低沸点的物质首先蒸发,经真空一部分由真空管24抽出到蒸馏设备外冷凝器冷凝后回收,一部分由分子蒸馏设备本体内部的空冷壁空冷下来,经过低沸点物料出口22回收;未蒸发的物质继续流淌到第三物料分布器27-3时,物料在第三物料分布器27-3的作用下使得物料又进一步均匀,原来的物料在第三物料分布器27-3中有一个缓冲作用同时又是一个物料再分配成薄膜的过程,再从第三物料分布器27-3向下流动。物料在加热面上低沸点的物质首先蒸发,一部分由真空管24抽出到蒸馏设备外冷凝器冷凝后回收,一部分由外部密封装置的分子蒸馏设备本体冷却壁冷凝后回收,经过低沸点物料出口22收集起来,剩下的高沸点的物质都经过加热面后,最后汇集到底部,经过高沸点物料出口23进入下一道工序。
实施例6
本实施例相对于实施例4的区别在于:分子蒸馏设备内部的一个加热器17对应一个圆环冷凝器13,圆环冷凝器13带有冷却水进口28,冷却水出口29。
如图7所示,为了使一些低沸点物质的蒸汽得到充分的冷却,同时减少真空泵的抽气量减少真空泵的能耗,所以有必要设计一个圆环冷凝器13;物料从物料进口管21进入第一物料分布器27-1,顺着加热斜面往下流,自然流淌成薄膜状,流到第二物料分布器27-2时,物料在第二物料分布器27-2的作用下使得物料更均匀,在受到加热介质夹套中加热介质的加热时,低沸点的物质首先蒸发,经真空小部分由真空管24抽出到蒸馏设备外冷凝器冷凝后回收,大部分由圆环冷凝器冷凝下来,经过低沸点物料出口22回收;未蒸发的物质继续流淌到第三物料分布器27-3时,物料在第三物料分布器27-3的作用下使得物料又进一步均匀,原来的物料在第三物料分布器27-3中有一个缓冲作用同时又是一个物料再分配成薄膜的过程,再从第三物料分布器27-3向下流动。物料在加热面上低沸点的物质首先蒸发,由圆环冷凝器13和外部密封装置的分子蒸馏设备本体冷却壁冷凝后回收,经过低沸点物料出口22收集起来,剩下的高沸点的物质都经过加热面后,最后汇集到底部,经过高沸点物料出口23进入下一道工序。
实施例7
本实施例在实施例6的基础上进一步改进,分子蒸馏设备内部有两个加热器17以及对应的两个圆环冷凝器18。
如图8所示,为了使一些低沸点物质的蒸汽得到充分的冷却,同时减少真空泵的抽气量减少真空泵的能耗,所以有必要设计两个加热器对应两个圆环冷凝器;物料从物料进口管21进入第一物料分布器27-1,顺着加热斜面往下流,自然流淌成薄膜状,流到第二物料分布器27-2时,物料在第二物料分布器27-2的作用下使得物料更均匀,在受到加热介质夹套中加热介质的加热时,低沸点的物质首先蒸发,经真空小部分由真空管24抽出到蒸馏设备外冷凝器冷凝后回收,大部分由圆环冷凝器冷凝下来,经过低沸点物料出口22回收;未蒸发的物质继续流淌到第三物料分布器27-3时,物料在第三物料分布器27-3的作用下使得物料又进一步均匀,原来的物料在第三物料分布器27-3中有一个缓冲作用同时又是一个物料再分配成薄膜的过程,再从第三物料分布器27-3向下流动。物料在加热面上低沸点的物质首先蒸发,由圆环冷凝器和外部密封装置的分子蒸馏设备本体冷却壁冷凝后回收,经过低沸点物料出口22收集起来,剩下的高沸点的物质都经过加热面后,最后汇集到底部,经过高沸点物料出口23进入下一道工序。
实施例8
本实施例与实施例5的区别在于,内热式分子蒸馏设备本体30的体壁还可以是一个加热装置19,具体为,在内热式分子蒸馏设备本体30的内壁上设置一个环形密封套,环形密封套与内热式分子蒸馏设备本体30的内壁之间填充加热介质,环形密封套的内壁上安装物料分布器20,物料进口管21上的支管连接在物料分布器20的顶部。
如图9所示,物料从物料进口管21进入第一物料分布器27-1,顺着加热斜面往下流,自然流淌成薄膜状,流到第二物料分布器27-2时,物料在第二物料分布器27-2的作用下使得物料更均匀,在受到加热介质夹套中加热介质的加热时,低沸点的物质首先蒸发,经真空由真空管24抽出到蒸馏设备外冷凝器冷凝后回收;未蒸发的物质继续流淌到第三物料分布器27-3时,物料在第三物料分布器27-3的作用下使得物料又进一步均匀,原来的物料在第三物料分布器27-3中有一个缓冲作用同时又是一个物料再分配成薄膜的过程,再从第三物料分布器27-3向下流动。物料在加热面上低沸点的物质首先蒸发,剩下的高沸点的物质都经过加热面后,最后汇集到底部,经过高沸点物料出口23进入下一道工序。同时,支管内的物料导入到加热装置19上的物料分布器20内也可以逐层进行蒸发。
实施例9
本实施例与实施例6的区别在于,内热式分子蒸馏设备本体30的体壁为水冷夹套装置。
如图10所示,为了使一些低沸点物质的蒸汽得到充分的冷却,同时减少真空泵的抽气量减少真空泵的能耗,所以有必要设计内热式分子蒸馏设备本体30的体壁为水冷夹套装置和一个圆环冷凝器18;物料从物料进口管21进入第一物料分布器27-1,顺着加热斜面往下流,自然流淌成薄膜状,流到第二物料分布器27-2时,物料在第二物料分布器27-2的作用下使得物料更均匀,在受到加热介质夹套中加热介质的加热时,低沸点的物质首先蒸发,经真空小部分由真空管24抽出到蒸馏设备外冷凝器冷凝后回收,大部分由圆环冷凝器13冷凝下来,经过低沸点物料出口22回收;未蒸发的物质继续流淌到第三物料分布器27-3时,物料在第三物料分布器27-3的作用下使得物料又进一步均匀,原来的物料在第三物料分布器27-3中有一个缓冲作用同时又是一个物料再分配成薄膜的过程,再从第三物料分布器27-3向下流动。物料在加热面上低沸点的物质首先蒸发,由圆环冷凝器和分子蒸馏设备本体的体壁为水冷夹套装置冷凝后回收,经过低沸点物料出口22收集起来,剩下的高沸点的物质都经过加热面后,最后汇集到底部,经过高沸点物料出口23进入下一道工序。
该设备密封效果好,设备制造和运行维护成本较低,不需要搅拌装置,物料自上而下沿着加热器的加热面自动形成薄膜,生产连续化,物料通过加热面的时间短,产品品质好,同时节省了电力资源,热能利用率高,生产成本低;如果能够在相关行业中得到推广应用,将是相关行业提升设备、提升工艺技术有力的保障。
因为本发明分子蒸馏设备制造工艺更为简单,制造成本相对于现有的分子蒸馏设备极为低廉,为了保护本发明分子蒸馏设备,特此要求在任何产品的生产过程中使用本发明分子蒸馏设备及采用本发明构思,均属于等效的替换,都在本发明专利的保护范围之内。
本发明装置并不受上述实例的限制,其它任何使用本装置应用的实例均属于等效的替换,都在本发明专利的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油脂酯交换反应的连续反应器,包括反应器本体,在反应器本体的顶部设置有催化剂溶液加入管,反应器本体的上部设置有反应生成物出口,反应生成物出口延伸至反应器顶部位置,其特征在于,在反应器本体的下部设置有油脂加入管,油脂加入管延伸至反应器底部,反应器本体的底部设置有排空管,在反应器本体的内腔中设有混合溶液加热器和若干反应圆板a、反应圆板b,反应圆板a与反应圆板b在反应器本体的内腔中交替放置,相邻反应圆板a和反应圆板b之间形成多级反应腔。
2.根据权利要求1所述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,其特征在于,所述反应圆板a和反应圆板b的直径一致,反应圆板a上的外缘区域设有若干物料通孔,反应圆板b的内缘区域设有若干物料通孔。
3.根据权利要求2所述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,其特征在于,所述催化剂溶液加入管和油脂加入管的端部均设有液体莲蓬分散头,液体莲蓬分散头朝向反应器本体的底部。
4.根据权利要求3所述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,其特征在于,所述反应生成物出口连接蒸馏设备,蒸馏设备包括与反应生成物出口连接的反应生成物的原料储罐,原料储罐连接多级分子蒸馏设备,多级分子蒸馏设备串联或并联。
5.根据权利要求3所述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,其特征在于,所述酯交换包括油脂与一元醇的酯交换、油脂与二元醇的酯交换、油脂与多元醇的酯交换。
6.根据权利要求5所述的一种油脂酯交换反应的连续反应器,其特征在于,油脂包括植物油、动物油、藻类油脂、微生物油脂。
7.一种基于权利要求1-6所述油脂酯交换反应的连续反应器的脂肪酸甘油二酯提纯方法,其特征在于,所述蒸馏设备的分子蒸馏提纯工艺包括五级分子蒸馏提纯生产工艺,五级分子蒸馏提纯采用逐级连接的第一级分子蒸馏设备,第二级分子蒸馏设备,第三级分子蒸馏设备,第四级分子蒸馏设备以及第五级分子蒸馏设备。
8.根据权利要求7所述的脂肪酸甘油二酯提纯方法,其特征在于,一级分子蒸馏的条件为真空度1000-3000pa,温度90-130度;二级分子蒸馏的条件为真空度100-1000pa,温度160-200度;三级分子蒸馏的条件为真空度80-500pa,温度180-210度;四级分子蒸馏的条件为真空度1-100pa,温度190-230度;五级分子蒸馏的条件为真空度0.1-20pa,温度220-280度。
9.根据权利要求7或8所述的脂肪酸甘油二酯提纯方法,其特征在于,所述第一级分子蒸馏设备,第二级分子蒸馏设备,第三级分子蒸馏设备,第四级分子蒸馏设备以及第五级分子蒸馏设备包括外部的密封本体以及设置在密封本体内部的加热器,密封本体为带有底部的空心圆柱状或圆桶状结构,密封本体上设有顶端封头,顶端封头设有物料进口管,加热器外壁和内壁加热面上有多个物料分布器;密封本体的顶部连接真空管,密封本体内部和加热器之间的空间与真空管连通;
所述密封本体内部的加热器为环形加热器,环形加热器呈圆台环形、圆锥环形或圆柱环形结构,加热器安装在密封本体的内部底端或成为密封本体底端的一部分,加热器的顶面,外侧面以及内侧面均为加热面,物料分布器数量为多个,第一物料分布器安装在加热器顶端的加热面上,其它的物料分布器设置在加热器的内侧面和外侧面的加热面上。
10.根据权利要求9所述的脂肪酸甘油二酯提纯方法,其特征在于,所述物料分布器为圆环管或圆环板状结构;物料分布器圆环管或圆环板底部或预留若干个小孔或物料分布器与加热面之间有一定的缝隙,加热器设有加热介质进口和加热介质出口,加热介质进口和加热介质出口相对于加热器形成一个热循环;加热介质优选用太阳能加热的加热介质;
密封本体内部设有一个以上的加热器,多个加热器在密封本体内径向扩散式排布,相邻的加热器之间设有圆环冷凝器,圆环冷凝器的数量与加热器一一对应,圆环冷凝器带有冷却水进口和冷却水出口;密封本体的内壁为加热装置或水冷夹套装置。
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