AT237307B - Vorrichtung zur Polykondensation polyamidbildender Verbindungen - Google Patents

Description

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  Vorrichtung zur Polykondensation polyamidbildender Verbindungen 
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 ches im unteren Teil Zuleitungen für inerte Gase und im oberen Teil Ableitungen für das Gas-Wasserdampf-Gemisch aufweist, wenn man in diesem Reaktionsgefäss in einem Abstand von wenigstens 1, 5 m, vorzugsweise 2 m, unterhalb des sich einstellenden Schmelzespiegels eine Glocke anordnet, von deren Boden die Ableitungen für Gas-Wasserdampf-Gemische ausgehen, während die Zuleitungen für inerte Gase axial oder achsparallel durch die Glocke bzw. das Reaktionsrohr hindurch verlaufen und in einem Abstand von wenigstens 1, 5 m, vorzugsweise 2 m, unterhalb des Glockenrandes enden, wobei in dem Reaktionsrohr in geringem Abstand vom Glockenrand ein keilförmiger Ring eingesetzt ist.

   Dieser verhindert das Aufsteigen von Stickstoffblasen neben der Glocke in den oberen Teil des Reaktionsrohres. 



   Die Vorrichtung ist im einzelnen aus der Zeichnung ersichtlich. Das Reaktionsrohr 1 wird mittels Heizflüssigkeiten in drei Stufen 2, 3,4 beheizt. Innerhalb des Rohres ist eine kegelstumpfförmige Glokke 5 angeordnet. Der Abstand 6 zwischen unterem Glockenrand und Gefässwand beträgt etwa 15 cm. Unterhalb der Glocke ist im Rohr in geringem Abstand ein Ring 7 mit keilförmigem Profil-Querschnitt ein- 
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 für das inerte Gas verlaufen achsparallel durch die Glocke und enden etwa 2 m unterhalb des Glockenrandes 14. Diese Zuleitungen sind zweckmässig Kapillaren mit verhältnismässig engem Durchmesser von etwa 3 mm, die nach oben umgebogen sind. Die Anzahl der Kapillaren wird entsprechend dem Durchmesser des Reaktionsrohres ausgewählt,   u. zw.   verwendet man zweckmässig umso mehr Kapillaren, je weiter das Gefäss ist.

   Die Ableitung 10 für das Gas-Wasserdampf-Gemisch ist mit dem Glockenboden 9 verbunden und verläuft im oberen Teil des Reaktionsrohres achsparallel. Im Kühler 11 wird das Wasser kondensiert und kann anschliessend über den Wasserabscheider 12 entfernt werden. Die Zufuhr des inerten Gases und die Ableitung des Gas-Wasserdampf-Gemisches werden so reguliert, dass sich der Schmelzespiegel 13 innerhalb der Glocke nur einige Zentimeter oberhalb des Glockenrandes 14 einstellt. Im oberen Raum sammelt sich das Gas-Wasserdampf-Gemisch. Die Höhe des Schmelzespiegels in der Glocke wird über den Gegendruck der einstellbaren Tauchung 15 gesteuert. Als Standanzeige der Schmelze in der Glocke wird das U-Rohr 16 benutzt, worin die Druckdifferenz des am unteren Glockenrand durch Rohr 17 eingeleiteten Gasstromes gegen den des durch die Glocke abgeleiteten Gasstromes gemessen wird. 



  Oberhalb der Glocke und unterhalb der Gaseinleitung ist das Reaktionsrohr mit Schikanen 18 ausgestattet, die einen gleichmässigen Fluss der Reaktionsmasse gewährleisten. Es ist selbstverständlich und liegt im Rahmen der Erfindung, dass die Glocke auch eine andere Form haben kann. 



   Bei der Durchführung der Polykondensation von Caprolactam in ansonst gleichen Reaktionsrohren kann bei Verwendung der erfindungsgemässen Anordnung der Durchsatz um   33%   gesteigert werden. Es ist ebenfalls möglich, eine Verbesserung des Polymerisates zu erreichen, die sich in einer Steigerung der Lösungsviskosität von   2,     33-bei   der bisher verwendeten Vorrichtung-auf 2, 60 - bei der erfindungsgemä- 
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   - ausdrückt.PATENTANSPRÜCHE :    
1.

   Vorrichtung zur'Polykondensation polyamidbildender Verbindungen, bestehend aus einem senkrecht stehenden, in mehreren Stufen unterschiedlich beheizten Reaktionsgefäss, welches im unteren Teil Zuleitungen für inerte Gase und im oberen Teil Ableitungen für das Gas-Wasserdampf-Gemisch aufweist, gekennzeichnet durch eine in dem Reaktionsgefäss in einem Abstand von wenigstens   l,   5 m unterhalb des sich einstellenden Schmelzespiegels angeordnete Glocke, von deren Boden die Ableitungen für das GasWasserdampf-Gemisch ausgehen, während die Zuleitungen für inerte Gase axial oder achsparallel durch die Glocke bzw. das Reaktionsrohr verlaufen und in einem Abstand von wenigstens   l,   5 m unterhalb des Glockenrandes enden, weiterhin durch einen in geringem Abstand vom Glockenrand in das Reaktionsrohr eingesetzten keilförmigen Ring.

Claims (1)

1. 2. Vorrichtung nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass der kleinste Innendurchmesser des keilförmigen Ringes kleiner als der oder höchstens gleich dem Durchmesser des Glockenrandes ist.