CN101022885A - 水平反应容器 - Google Patents

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CN101022885A CNA2005800288959A CN200580028895A CN101022885A CN 101022885 A CN101022885 A CN 101022885A CN A2005800288959 A CNA2005800288959 A CN A2005800288959A CN 200580028895 A CN200580028895 A CN 200580028895A CN 101022885 A CN101022885 A CN 101022885A
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Abstract

具有下部(3)和两个相对端(9，10)的水平反应容器(1)，该反应容器包括在一端(9)的液体入口(13)、在相对端(10)的流体出口(14)和设置于下部(3)的气体入口装置(17)，该反应容器包含至少一个基本垂直的沿正常操作过程中通过反应容器(1)的液流方向设置的挡板(23)。

Description

水平反应容器
技术领域
本发明涉及一种水平反应容器，特别是一种用于使液体反应物例如乙苯或异丙苯与气体反应物例如氧气接触以获得有机氢过氧化物的水平反应容器。
背景技术
水平反应容器是本领域已知的并且例如已经描述于US-A-4,269,805中。
对于改进用于使气体和液体反应物接触的水平反应容器而言，仍然有空间。通常希望在气体与液体反应物之间有更好的接触，因为这会使液体反应物和气体反应物的反应更有效。更高的效率使得可以在更高的产量下操作工艺。气体和液体反应物之间接触更好的另一个优点可以是所形成的副产物量降低。副产物的形成可能是由于在没有足够的气体反应物存在下使液体反应物加热而造成的。更少的副产物通常使所需产品的量增加。
一种使液体反应物与气体反应物接触的方法是使液体有机化合物例如乙苯或异丙苯与氧气反应以获得相应的氢过氧化物。氢过氧化乙苯在工业上用于使丙烯转化成环氧丙烷。由此形成的1-苯基乙醇可以随后被脱水而得到苯乙烯。氢过氧化异丙苯在工业上用于制备苯酚和丙酮。作为选择，可以与其中使用乙苯的方法类似的方法使氢过氧化异丙苯与丙烯反应得到环氧丙烷。基于异丙苯的方法与基于乙苯的方法之间的主要不同在于：当氢过氧化异丙苯和丙烯反应时形成的得自于氢过氧化异丙苯的醇通常被加氢回到异丙苯。
现已发现，可以以一种容易且简单的方式极大地改进用于使液体反应物与气体反应物接触的水平反应容器的性能。
发明内容
本发明涉及一种具有下部和两个相对端的水平反应容器，该反应容器包括在一端的液体入口、在相对端的流体出口和设置在下部的气体入口装置，该反应容器包含至少一个基本垂直的沿正常操作过程中通过反应容器的液流方向设置的挡板。
本发明进一步涉及一种使液体反应物与气体反应物接触的方法，该方法在具有下部和两个相对端的水平反应容器中进行，该方法包括：通过在反应容器一端的液体入口将液体反应物加入反应容器，通过设置于下部的气体入口装置在同一端加入气体反应物，和通过相对端的流体出口排出反应产物，该方法在进一步包含至少一个基本垂直的沿正常操作过程中通过反应容器的液流方向设置的挡板的反应容器中进行。
该方法特别适合于通过使液体有机化合物与含氧气体接触制备氢过氧化物。
已经发现本发明特别适用于在工业操作中应用的大型反应容器。与小体积的工业操作或实验室装置相比，该大体积操作将更难使反应物有效接触。
附图说明
通过实施例参照附图更详细地阐述本发明，其中
图1示意性给出水平反应容器的纵向剖面；
图2示意性给出沿图1的线II-II的横截面；
图3给出图2所示实施方案的一种替代方案；和
图4给出常规反应容器装置的横截面。
具体实施方式
本发明的反应容器是基本水平的反应器。“基本水平”被理解为与水平面基本平行。优选地，用于本发明的反应容器是管式的。这类管式反应容器可以具有多种形状。例如，这类管式反应容器可以具有正方形、矩形、圆形或椭圆形横截面。出于实践目的，优选具有圆形横截面的反应容器。
在水平反应器中，在正常操作过程中大部分流体沿水平方向流动。水平反应容器可以应用长的停留时间并可以使液体与相对大量的气体接触。鉴于相对低的反应速率，这在有机氢过氧化物的制备中是有利的。
该反应容器具有下部和两个相对端，并且包括在一端的液体入口和在相对端的流体出口。该反应容器包含至少一个基本垂直的沿正常操作过程中通过反应容器的液流方向设置的挡板。“基本垂直的挡板”被理解为与水平面基本垂直设置的挡板。当在正常操作过程中通过反应容器的液流方向是从反应容器的一端到相对端，挡板被理解为沿反应容器一端到相对端的方向设置。优选放置用于本发明的挡板，使它们与正常操作过程中的液流方向平行。在水平管式反应容器中，挡板优选基本沿纵向设置。
优选地，挡板设置在与水平反应容器的中心纵轴平行或重合的垂直面内。出于液体混合的目的，可以使挡板部分穿孔。
挡板的高度可以在很宽范围内变化。一般而言，挡板将为反应容器高度的5-60％，更具体为5-50％。如果存在单个挡板，则该挡板甚至可以超过反应容器高度的60％。水平反应容器的高度可以在很宽范围内变化，并且出于实践的目的通常可以为约0.5-15米，优选约2-8米。用于实践目的的挡板的优选高度可以为约0.025-9米，更优选约0.1-5米。已经发现，相对低的挡板(例如为反应容器高度的5-20％)和相对高的挡板(例如为反应容器高度的20-50％)获得气体反应物与液体反应物之间所希望的改进的接触。非常高的挡板(例如为反应容器高度的60-100％，优选60-80％)也可能是有利的，只要仍然可以保持足够均匀的反应器温度即可。为了保持足够均匀的反应器温度，可能有利的是使用至少部分穿孔的挡板。本领域技术人员将理解，在给定的容器中优选的挡板高度和优选的孔隙度取决于进一步条件例如换热装置的位置和进一步的内构件的位置。
已经发现存在2个或更多个挡板是特别有利的。因此，优选采用2个或更多个平行挡板。优选地，垂直挡板的数目为2-10，更优选2-5，更优选2-4，更优选2或3，最优选3。
如果存在奇数块挡板，则中心的挡板通常处于反应容器的中间。在该情况下，挡板还可以起到泼溅(slosh)挡板的作用以降低容器中泼溅的风险。
可以按本领域技术人员已知合适的任何方式直接或间接地将挡板连接到反应容器壁上。优选地，将挡板直接或间接地连接到容器底部。优选的是挡板的下部装有通道。为了能够将反应器充分排干，反应器壁与挡板之间的距离优选为至少5mm。
在本发明中，挡板是基本垂直的。挡板的精确位置取决于进一步的情况。可以优选将挡板与反应容器壁垂直设置。
反应容器中挡板的优选位置取决于进一步的特征例如反应容器的形状、入口和出口的位置以及所使用的流体的空间速度。如果存在一个以上挡板，则优选将这些挡板绕容器中心均匀分配。
已发现产生特别好的结果的挡板设置是其中存在按均匀间隔设置的至少3块平行挡板。均匀间隔是指挡板在反应器下部隔开以使得相邻挡板之间的距离类似。
该反应容器包括液体入口、一个或多个气体入口和流体出口。液体入口和流体出口设置在反应容器的相对端以最大限度地利用该容器。
该反应容器进一步包括设置在反应容器下部的气体出口装置。“反应容器的下部”被理解为位于穿过水平反应容器的中心纵轴的水平面下方的反应容器部分。
气体入口装置可以是本领域技术人员已知合适的任何气体入口。本发明的反应容器针对每一反应容器包含至少1个气体入口，优选至少5个气体入口。据认为气体入口为气体供应源与反应容器之间的通路。优选的气体入口装置是延伸到反应容器下部的水平多孔管。该多孔管的孔通向反应容器。在本发明中最优选使用的气体入口是所谓的喷射器管。
气体入口装置设置在反应容器的下部。优选地，气体入口装置接近容器底部。
用于本发明的优选的气体入口装置在每一挡板的每一侧上包括至少一个多孔管。包含2个挡板的反应容器优选包括至少3个多孔管。包含3个挡板的反应容器优选包括至少4个多孔管。
如本文中进一步所述，单个反应容器可以包括几个反应区。如果是这种情况，优选每一反应区均包含气体入口装置。优选地，在这种情况下每一气体入口装置可以独立地操作。
本发明的反应容器特别适合于使液体反应物和气体反应物接触。因此，本发明进一步涉及一种使液体反应物与气体反应物接触的方法，该方法在具有下部和两个相对端的水平反应容器中进行，该方法包括：通过在反应容器一端的液体入口将液体反应物加入反应容器，通过设置于下部的气体入口装置加入气体反应物，和通过相对端的流体出口排出反应产物，该方法在进一步包含至少一个基本垂直的沿正常操作过程中通过反应容器的液流方向设置的挡板的反应容器中进行。
反应产物通过与液体入口相对设置的流体出口排出。另外，可以存在一个或多个气体出口。气体出口可以存在于反应容器纵向上的任意位置例如靠近液体入口或靠近流体出口。
本发明的反应容器通常包含用于控制反应混合物温度的换热装置。该换热装置优选设置在比气体入口更高的位置。
本发明的反应容器特别适合于通过使液体有机化合物与含氧气体接触制备氢过氧化物。另外，在该过程中可以存在溶剂。
该含氧气体可以仅仅是氧气或者其中存在大量氧气的任何气体。优选地，用于本发明的含氧气体是空气。在该情况下，可以通过任选的气体出口20排出的过量气体将含有惰性气体和有限量的未转化的氧气。
用于本发明的有机化合物可以是已知合适的任何化合物。优选使用的有机化合物是乙苯或异丙苯。最优选使用乙苯。
用于本发明的工艺条件是公知的。优选地，温度为50-250℃，更优选100-200℃，更具体为120-180℃。如果在制备氢过氧化物的过程中使用该反应器，则容器通常包含设置在反应容器中的换热装置以在操作开始时将反应混合物加热并且当反应充分进行时冷却。
所加入的含氧气体的量和所加入的有机化合物的量取决于工艺的具体情况，例如反应容器的体积和形状以及所希望的在获得的产品中的氢过氧化物浓度。
本方法的压力不是关键的并且可以进行选择例如最好满足具体情况。一般而言，接近容器顶部的压力将为大气压至10×105N/m2，更具体为1-5×105N/m2。
通过气体出口20排出的气体可能含有大量未转化的有机化合物。未转化的有机化合物的精确量取决于所使用的化合物和所采用的工艺条件。如果需要，则可以降低气体的温度以获得液态未转化的有机化合物。在本发明的方法中可以将该未转化的液体循环进一步使用。
可以将本发明的反应容器与其它反应容器串联设置。在该特定设置中，全部反应器包含至少2个反应容器，其中一个或多个反应容器是本发明的，并且其中一个容器的流体出口与后续容器的液体入口相连。考虑到本发明的反应容器的益处，优选这类反应器包括至少两个串联设置的本发明的反应容器。
每一反应容器可以包含一个或多个单独的反应区(有时也称为单独的隔室)。这些反应区可以在许多方面例如转化率上彼此不同。可以通过本领域技术人员已知的装置在单个反应容器中形成单独的反应区。非常公知的装置是反应区之间垂直于流动方向的垂直板，该装置具有使流体从一个反应区流向后续反应区的通路。包含多个反应区的单个反应容器的详细设置已经描述于US-A-4,269,805中。该反应容器可用于本发明。
现在参照图1和2，其中给出了水平反应容器1，该反应容器1具有下部3和两个相对端9和10。
反应容器1装有在一端9的液体入口13和在相对端10的流体出口14。反应容器1的下部3包含气体入口装置17。图1所示的气体入口装置17包括具有通向反应容器1的孔19的多孔管18。为了清楚起见，并不是全部孔均通过参考标记指出。根据实际情况，在正常操作过程中可能有利的是通过单独的气体出口20除去过量气体。根据反应容器的进一步的特征和其中采用的工艺，可以不存在该气体出口。可以存在一个或多个气体出口。
流体出口在容器底部并且任选的气体出口在容器顶部。然而，这不是必需的。本领域技术人员将理解，设置每一出口的优选高度取决于进一步的情况。这些情况之一是液体通常到达的水平。
反应容器1进一步包含至少一个基本垂直的挡板23。图2和3分别示出了附加的垂直挡板24和25以及挡板26和27。挡板23、24和25以及挡板23、26和27设置在反应容器1的下部3并且彼此平行。挡板23、24和25以及挡板23、26和27沿着正常操作过程中液流通过反应容器1的方向。
反应容器1进一步包含设置于其中以在正常操作过程中加热或冷却反应容器1中的液体的换热装置30。该换热装置30具有与供应管线33相连的入口(未示出)和与排放管线35相连的出口(未示出)。供应管线33和排放管线35均与盘管34相连。盘管34主要在图中所示平面的上方和下方。其由虚线表示。
在正常操作过程中，反应容器1通常基本充满液体。在正常操作过程中可能遇到的液位由虚线21表示。该液位取自仅仅由液体达到的位置或者液体和气体组合达到的位置。
在操作过程中，可以通过供应管线33将冷却介质或加热介质加入换热装置30。可以通过排放管线35将用过的冷却或加热介质排出。尽管仅给出了单个盘管34，但换热装置通常包含几个盘管。在单个反应容器中可以存在几个换热装置。如果反应容器包括几个反应区，如上所述，优选每一反应区均包含可以独立操作的换热装置。
在以下实施例中进一步阐述本发明。
实施例1
使用如图1和2中所示的反应容器。该容器具有约5米的直径和约20米的长度。通过入口13以660吨/小时的流量将含有8wt％氢过氧化乙苯的乙苯加入该反应容器，并且通过气体入口装置17和多孔管18以20吨/小时的流量加入空气。利用换热装置30将反应混合物加热至152℃的温度。当到达该温度后，随后将换热装置用于冷却以除去由放热反应产生的热。容器顶部的压力约为4×105N/m2。
通过气体出口20排出气体并且冷却至室温。后者使得化合物例如乙苯、氢过氧化乙苯和水变成液体。计算剩余气体中的氧气量为约5mol％。
实施例2
在如图3中所示的反应容器中重复实施例1的过程。其它工艺特征保持相同。
计算剩余气体中的氧气量为约6mol％。
实施例3(比较)
在如图4中所示的反应容器中重复实施例1的过程。其它工艺特征保持相同。
计算剩余气体中的氧气量为约8mol％。
在从过程中排出的气体中更少量的氧气表明更好地利用了加入反应混合物中的氧气。
因此，与实施例3的常规配置相比，实施例1和2中使用的反应容器在工艺性能方面具有明显的改进。

Claims (14)

1.一种具有下部和两个相对端的基本水平的反应容器，该反应容器包括在一端的液体入口、在相对端的流体出口和设置在下部的气体入口装置，该反应容器包含至少一个基本垂直的沿正常操作过程中通过反应容器的液流方向设置的挡板。
2.权利要求1的基本水平的反应容器，其中至少一个基本垂直的挡板设置在与该水平反应容器的中心纵轴平行或重合的垂直平面内。
3.权利要求1或2的基本水平的反应容器，该反应容器包含至少2个平行的挡板。
4.权利要求3的反应容器，该容器包含3个挡板。
5.权利要求4的反应容器，该容器包含至少3个以均匀间隔设置的平行挡板。
6.前述权利要求任一项的反应容器，其中气体入口装置包括延伸到反应容器下部的水平多孔管。
7.权利要求6的反应容器，其中气体入口装置在每一挡板的每一侧上包括至少一个多孔管。
8.前述权利要求任一项的反应容器，其中挡板的下部配有通道。
9.前述权利要求任一项的反应容器，该容器进一步包含设置于其中的换热装置。
10.一种包括至少2个串联设置的反应容器的反应器，其中至少一个反应容器是前述权利要求任一项的反应容器。
11.使液体反应物与气体反应物接触的方法，该方法在具有下部和两个相对端的水平反应容器中进行，该方法包括：通过在反应容器一端的液体入口将液体反应物加入反应容器，通过设置于下部的气体入口装置加入气体反应物，和通过在相对端的流体出口排出反应产物，该方法在进一步包含至少一个基本垂直的沿正常操作过程中通过反应容器的液流方向设置的挡板的反应容器中进行。
12.制备有机氢过氧化物的方法，该方法包括在权利要求11的方法中使液体有机化合物与含氧气体接触。
13.权利要求12的方法，在该方法中有机化合物是异丙苯和/或乙苯。
14.权利要求12或13的方法，该方法在100-200℃的温度和至多20×105N/m2的压力下进行。
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