DE1226916B - UEberziehen von Folien aus Polyaethylen-glykolterephthalat, Cellulosehydrat oder Vinyl-chloridacetatmischpolymeren zur Verbesserung ihrer Wasserdampfdichtheit und Schweissbarkeit - Google Patents
UEberziehen von Folien aus Polyaethylen-glykolterephthalat, Cellulosehydrat oder Vinyl-chloridacetatmischpolymeren zur Verbesserung ihrer Wasserdampfdichtheit und SchweissbarkeitInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
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Im. α.:
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Auslegetag:
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Auslegetag:
B44d
Deutsche Kl.: 75 c - 5/06
M 41059 VI b/75 c
4. April 1959
13. Oktober 1966
4. April 1959
13. Oktober 1966
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Lösungen ausgewählter chlorierter Polypropylene
zum Überziehen von Folien aus Polyterephthalsäureglykolestern, regenerierter Cellulose und Vinylmischpolymeren
zur Verbesserung der Wasserdampfdichtheit und der Schweißbarkeit solcher Folien, die sich
insbesondere für Verpackungszwecke eignen.
Es ist bekannt, daß Folien aus beispielsweise PoIyterephthalsäureglykolestern
im Vergleich mit anderen Stoffen, die für Verpackungszwecke geeignet sind, neben ihren guten Eigenschaften eine sich nachteilig
auswirkende vergleichsweise geringe "Wasserdampfdichtheit haben und außerdem schlecht verschweißbar
sind.
Es ist zwar ferner bereits bekannt, Verpackungsmaterialien,
beispielsweise Papier, Glas und auch Metallfolien, mittels eines Überzuges aus Polyäthylen
oder Polypropylen gegen Einwirkung von Chemikalien haibarer zu machen und hinsichtlich mechanischer
Beständigkeit zu verbessern. Jedoch konnten mit diesen bekannten Überzugsmitteln die Wasserdampfdichtheit
und gleichzeitig gute Verschweißbarkeit, Durchsichtigkeit und Biegsamkeit in ausreichendem
Maße erreicht werden. Ferner ist bekannt, daß man mit Chromoxyd enthaltenden Katalysatoren hergestelltes
Polyäthylen chlorieren und das chlorierte Produkt als Klebemittel, Beschichtungsmittel für
Folien und Formkörper und als Material für Schutzüberzüge für Metallbehälter sowie als Bestandteil in
Überzugsmassen verwenden kann. Es ist jedoch nicht bekannt, daß mit solchen chlorierten Polyäthylenen
Folien aus Polyterephthalsäureglykolestern, regenerierter Cellulose und Vinylmischpolymeren hinsichtlich
der Wasserdampfdichtheit und Verschweißbarkeit verbessert werden können, ohne daß deren
Durchsichtigkeit und Biegsamkeit beeinträchtigt wird.
Es wurde nun gefunden, daß man die bisherigen Nachteile von Folien aus Polyterephthalsäureglykolestern,
Cellulosehydrat oder Vinylchloridacetatmischpolymeren erfindungsgemäß durch Verwendung
von Lösungen chlorierter Polypropylene mit einem Chlorgehalt von 10 bis 50% und einer Grenzviskosität
bis 1, die durch Extraktion von mittels stereospezifischen Katalysatoren hergestelltem Polypropylen
mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen und anschließender Chlorierung erhalten wurden, zum Überziehen
von solchen Folien beheben kann. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn man Lösungen
von solchen chloriertem Polypropylenprodukten verwendet,
die durch Extraktion mit chlorierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen, darauffolgende Extrak-Überziehen
von Folien aus Polyäthylenglykolterephthalat, Cellulosehydrat oder Vinylchloridacetatmischpolymeren
zur Verbesserung
ihrer Wasserdampfdichtheit und Schweißbarkeit
ihrer Wasserdampfdichtheit und Schweißbarkeit
Anmelder:
MONTECATINI Societä Generale
ίο per rindustria Mineraria e Chimica,
Mailand (Italien)
ίο per rindustria Mineraria e Chimica,
Mailand (Italien)
Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,
Kohl 1, Deichmannhaus
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,
Kohl 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:
ao Luciano Lucchetti, Mailand {Italien)
ao Luciano Lucchetti, Mailand {Italien)
Beanspruchte Priorität:
Italien vom 15. April 1958 (5845)
tion mit Aceton und anschließende Chlorierung erhalten wurden.
Es ist bekannt, daß mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestelltes Polypropylen neben
isotaktischen Polymeren andere Fraktionen enthält, die aus amorphen Polymeren bestehen und einen
niedrigen Kristallisationsgrad aufweisen. Diese Fraktionen zeigen im Vergleich mit isotaktischem Polypropylen
unter anderem die Eigenschaf t, daß sie einen niedrigeren Schmelzunkt besitzen und in Lösungsmitteln
besser löslich sind. Infolge dieser letzteren Eigenschaft eignen sich solche Fraktionen besonders
für die erfindungsgemäße Verwendung als Überzüge.
Für die Extraktion können verschiedene Arten von
Lösungsmitteln verwendet werden, beispielsweise aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Pentan, Hexan
und Heptan, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Chloroform, Trichloräthylen, Perchloräthylen
und Tetrachlorkohlenstoff und Äthyläther.
Die Fraktionen, die durch Extraktion von Polypropylen mit solchen Lösungsmitteln erhalten werden,
sind für das erfindungsgemäße Verfahren direkt geeignet. Im allgemeinen ist es aber vorzuziehen,
daß das extrahierte Produkt einer zusätzlichen Extraktion mit Aceton unterworfen wird, so daß da-
609 670/337
durch die extrem niedrigmolekularen Polymeren, die eine beträchtliche Klebrigkeit des Überzuges bewirken
können, entfernt werden.
Das erfindungsgemäß verwendete Polypropylen wird chloriert, bevor es als Überzugsmasse auf den
Trägerfilm aufgebracht wird.
Die Chlorierung des Polypropylens erfolgt vorzugsweise in Lösung, wplpei als Lösungsmittel beispielsweise
Tetrachlorkohlenstoff verwendet wird. Die Lösung des chlorierten Polymeren, kann nach Entfernen
des Chlorüberschusses und nach sorgfältigem Filtrieren direkt verwendet werden; man kann aber auch
das chlorierte Polymerprodukt, beispielsweise mit Methanol, ausfällen., und trocknen und nach dem
Trocknen in geeigneten Lösungsmitteln wie Chloroform, Trichloräthyle.n,. Perchloräthylen oder Tqluol
auflösen. Einen guten Überzug erhält man insbesondere dann, wenn man die Konzentration der verwendeten
Lösung nicht niedriger als etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent einstelltl.
Das erfindungsgemäß verwendete Polypropylen soll einen Chlorgehalt von 10 bis 50% aufweisen.
Der daraus hergestellte Überzug ist transparent und flexibel und haftet sehr gut am Trägerfilm. Diese
Eigenschaften sind:vöm Chlorierungsgrad abhängig, denn, wie gefunderywurde, erhält man bei Verwendung
von chloriertem Polypropylen mit einem höheren Chlorgehalt als zuvor angegeben, brüchige und
schlecht haftende Überzüge.
Der.Überzug kannrin jeder bekannten Weise, beispielsweise
durch Erqtäuchen des Trägerfilms in die Polymerlösüng, aufgebracht werden.
Wenn man Folien aus Polyterephthalsäureglykolester überziehen wilL-dann kann man auch eine wäßrige
Dispersion des chlorierten Polypropylens verwenden; in diesem, Fall wird das Polymerprodukt in
einer TetracMorkohlenstofrlösung. chloriert. Dann
wird die Lösung mit Wasser, das ein Dispergiermittel enthält, emulgiert, und das Lösungsmittel wird durch
Erhitzen entfernt' urjd -wiedergewonnen. Die: Dispersion
dient als Überzugsbad für die Folien aus Polyterephthalsäureglykolester. Diese werden in das
Bad, das zweckmäßig bei einer Temperatur zwischen 90 und 100° C gehalten wird, eingetaucht.
Die Undurchlässigkeit für Wasserdampf wird wie folgt bestimmt: Die überzogene Folie wird über ein
AluminiumgefäR gespannt, das eine bestimmte Wassermenge enthält. Das ganze System wird dann
genau gewogen und in einen Trockenschrank mit zwangläufiger Luftzirkulation gebracht, dessen Temperatur
bei 40° C gehalten wird. Die Gewichtsänderung infolge Verdampfung wird bis zur Gewichtskonstanz jeweils in Abständen von einer Stunde bestimmt.
Der festgestellte Gewichtsverlust wird dann als Verlust an Gramm Wasser pro Dicke in Millimeter
pro 100 m2 Oberfläche unter einer Druckdifferenz von 1 cm Hg angegeben. Die Verschweißbarkeit
wird durch Zusammenschweißen zweier Enden von 8 cm langen und 3 cm breiten überzogenen Folienstreifen
unter Verwendung einer elektrischen Impulsschweißmaschine bestimmt. Die Festigkeit der
Schweißnaht wird in der Weise bestimmt, daß die beiden freien Enden an den Greifern eines Dynamometers
befestigt und diese mit einer Standardgeschwindigkeit in entgegengesetzter Richtung voneinander
wegbewegt werden. Als Maß für die Festigkeit der Schweißnaht wirddisKraft angegeben, die zur Trennung
der beiden Streifen notwendig ist; die Kraft ist in den folgenden Tabellen sowohl, in:Kjlpgramjn pro
Zentimeter als auch in Gramm pro Zoll angegeben. Der Versuch gibt auch einen Anhaltspunkt für die
Haftfestigkeit des Überzugs am Trägerfilm.
• - ' Beispiel 1
Ein Propylenpolymeres, das unter Verwendung eines stereospezifischen Katalysators hergestellt worden
ist, wird zur Abtrennung der.Stereoblockpolymeren des Propylene mit Heptan extrahiert. Das Blockpolymere
wird bei 70° C in Tetrachlorkohlenstoff gelöst und 4 Stunden Chlorgas darauf einwirken gelassen.
Die Lösung wird dann mit Methanol-versetzt und festgestellt, daß das ausgefallene Produkt, das
eine Grenzviskosität von 0,71 besitzt, nach dem Trocknen 33,6% Chlor enthält. 20 Teile dieses Polymeren
werden in 60 Teilen einer Mischung von 70 Teilen Chloroform und 30 Teilen Toluol gelöst.
Durch ein Bad dieser Lösung wird bei Raumtemperatur
eine Folie aus Polyterephthalsäureglykolester, die eine Dicke von 50μ hat, gezogen' und.dann in
einem Luftstrom bei 60° C getrocknet. Auf diese Art wird ein transparenter und tadellos haftender Überzug
auf der Folie gebildet. Die Folie.ist. undurehr
lässig für Wasserdampf und ·verschweißbar;· Der Überzug besitzt eine Dicke von 5μ· Die Eigenschat·
ten der Folie sind in Tabelle 1 angegeben.
,o ' Tabelle 1
Durchlässigkeit für"" |
Festigkeit | g/Zoll | |
Folie | lur Wasserdampf |
der Schweiß- | 0 |
g/100 mVStd. | |||
bei 40° C | kg/cm | ||
Nicht überzogen .. | 144 | 0 | |
Überzogen mit | 533 | ||
Stereoblock | |||
polypropylen | |||
(33,6 »/ο Cl) | 25 | 0,210 |
Das im Beispiel 1 beschriebene Stereoblockpropylen wird 6 Stunden chloriert; es hat dann eine
Grenzviskosität von 0,68 und enthält 45,06% Chlor. Die Eigenschaften der mit dem chlorierten Polymeren
behandelten Folie sind in Tabelle 2 angegeben.
Folie
Nicht überzogen .
Überzogen mit
Stereoblockpolypropylen
(45,06%>Cl) ...
Stereoblockpolypropylen
(45,06%>Cl) ...
Durchlässigkeit
für
Wasserdampf
g/100 mVStd.
bei 40° C
144
Festigkeit
der
Schweißstelle
Schweißstelle
kg/cm I g/Zoll
0,25
Ein Propylenpolymerprodukt, das durch Extraktion mit Trichloräthylen aus mit Hilfe von stereospezifischen
Katalysatoren gewonnenem Polypropylen
erhalten und anschließend mit Aceton extrahiert wurde, wird 5 Stunden bei 70° C chloriert. Nach dem
Fällen und Trocknen des Polymeren (Grenzviskosität = 0,5) hat dieses einen Chlorgehalt von 40,17%.
Das Polymere wird in einer Mischung aus 80 Teilen Chloroform und 20 Teilen Toluol zu einer 20gewichtsprozentigen
Lösung gelöst. Diese Lösung wird wie im Beispiel 1 beschrieben zum Überziehen einer
Folie aus Polyterephthalsäureglykolester verwendet. Die Eigenschaften der Folie sind in Tabelle 3 angegeben.
Folie
Nicht überzogen
überzogen
überzogen
Durchlässigkeit
für
Wasserdampf
g/100 m2/Std.
bei 40° C
144
64
64
Festigkeit
der
Schweißstelle
Schweißstelle
kg/cm g/Zoll
0
0,310
0,310
787
Es können auch verschiedene Zusätze wie Weichmacher, Stabilisatoren und Antioxydationsmittel zu
der Lösung des chlorierten Polypropylens zugesetzt werden.
Das in den vorhergehenden Beispielen beschriebene Verfahren wird auf Folien aus Mischpolymeren
angewandt, die aus 90 Teilen Vinylchlorid und
ίο 10 Teilen Vinylacetat bestehen und eine Dicke von
μ aufweisen. Es wird ein Heptanextrakt verwendet, der anschließend mit Aceton extrahiert wurde
und eine Grenzviskosität von 0,8 sowie einen Chlorgehalt von 26,78% besitzt. Die folgende Tabelle 5
zeigt die Werte der Durchlässigkeit.
Das im Beispiel 3 beschnebene Verfahren wurde auf Folien aus regenerierter Cellulose angewendet.
Es wurden Trichloräthylenextrakte verwendet, die anschließend mit Aceton extrahiert wurden und
29,12% (Grenzviskosität = 0,41) bzw. 40% (Grenzviskosität = 0,49) Chlor enthielten. Die Eigenschaften
der Folien sind in Tabelle 4 angegeben; die Dicke der Trägerfolien betrug 35 μ, während der Überzug 2
bis 3 μ stark war.
Folie | Durchlässigkeit für Wasserdampf g/100 mVStd. bei 40° C |
Nicht überzogene Folie aus einem Mischpolymeren aus 90 Teilen Vinylchlorid und 10 Teilen Vinylacetat Überzogene Folie |
210 37 |
Tabelle 4 | Folie | Durch | Festigkeit der |
g/Zoll | 35 |
lässigkeit | Schweißstelle | ||||
tür Wasserdampf |
|||||
Nicht überzogene | g/100 mVStd. | kg/cm | |||
Folie aus Cellu | bei 40° C | nicht | |||
losehydrat | schweiß | 40 | |||
Cellulosehydrat | bar | ||||
überzogen mit | 2152 | 482 368 |
|||
chloriertem | |||||
Polypropylen <■ (29,12%Cl) ....[ |
45 | ||||
0,190 0,145 |
|||||
137 93 |
|||||
50 | |||||
Claims (2)
1. Verwendung voü Lösungen chlorierter Polypropylene
mit einem Chlorgehalt von 10 bis 50% und einer Grenzviskosität bis 1, die durch Extraktion
von mittels stereospezifischen Katalysatoren hergestelltem Polypropylen mit aliphatischen
Kohlenwasserstoffen und anschließende Chlorierung erhalten wurden, zum Überziehen von Folien
aus Polyäthylenglykolterephthalat, Cellulosehydrat oder Vinylchloridacetatmischpolymeren.
2. Verwendung von Lösungen chlorierter Polypropylene nach Anspruch 1, die durch Extraktion
mit chlorierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen, darauffolgende Extraktion mit Aceton und anschließende
Chlorierung erhalten wurden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschriften Nr. 834 990,
1134094, 1154735;
Französische Patentschriften Nr. 834 990,
1134094, 1154735;
britische Patentschriften Nr. 721714, 788 513;
»Wochenblatt für Papierfabrikation«, 1956, S. 889.
»Wochenblatt für Papierfabrikation«, 1956, S. 889.
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Publication Number | Publication Date |
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