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Verfahren zur Herstellung von dichtem wasserfreiem Natriumcarbonat
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von dichter Sodaasche, insbesondere
betrifft sie ein Verfahren zur Herstellung von dichter, kristalliner, wasserfreier
Soda.
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Zur Zeit wird praktisch die gesamte, im Handel erhältliche Soda nach
zwei grundsätzlich verschiedenen Verfahren hergestellt: dem Ammoniaksodaverfahren
und dem von natürlicher Trona ausgehenden Verfahren. Das Naturtronaverfahren ist
im Begriff, in ständig wachsendem Ausmaß mit dem Ammoniaksodaverfahren zu konkurrieren,
weil es bei niedrigen Kosten zu einer dichten Asche hoher Qualität führt und zu
einem Produkt, das auf Grund seiner andersartigen Kristallstruktur ausgezeichnete
physikalische Eigenschaften besitzt.
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In neuerer Zeit ist der Bedarf der Industrie an Soda hoher Dichte
und Qualität ständig gestiegen. Dieser Bedarf beruht darauf, daß die sogenannte
»leichte Asche« mit einem Schüttgewicht von etwa 0,48 g/cm3 flockig ist und staubähnliche
Teilchen enthält, die das Hantieren und Verpacken erschweren. Ferner wird von der
Glas- und Stahlindustrie, die Sodaasche in großen Mengen verbrauchen, eine Soda
höchster Dichte gefordert, da die je Ofen erzielte Ausbeute eine Funktion der Dichte
der Bestandteile der Beschickung ist. Hieraus ergibt sich, daß zur Erzielung höchster
Ausbeuten eine maximale Dichte erforderlich ist.
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Sodaerzeuger, die nach dem Ammoniaksodaverfahren arbeiten, haben diese
Forderung nach einer dichten Asche auf mehreren verschiedenen Wegen zu erfüllen
versucht. Eine der in größtem Umfang angewandten Methoden zur Herstellung dichter
Asche besteht darin, eine kleine Menge Wasser zu leichter Asche zuzusetzen, wodurch
monohydratisierte Natriumcarbonatkristalle entstehen. Die hydratisierten Kristalle
werden dann erhitzt, um das Wasser abzutreiben. Die bei dieser Behandlung gebildete
Soda hat ein Schüttgewicht von etwa 0,96 g/cm3. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist
der, daß die Kristalle in Größe und Form nicht einheitlich sind, sondern Skelette
der ursprünglichen Kristalle darstellen, wobei die Hohlräume durch die Freisetzung
von Wasser und Kohlendioxyd während des Calcinierens gebildet sind. Eine andere
Möglichkeit wurde darin erblickt, leichte Asche auf eine Temperatur zu erhitzen,
bei welcher sie schmilzt, und dann die gesinterte Asche zu kleinen Teilchen aufzubrechen
oder zu vermahlen. Dieses Verfahren ist kostspielig und bei der technischen Anwendung
schwierig zu steuern. Ferner ist es aus der deutschen Patentschrift 723 812 bekannt,
ein Gemisch aus leichter Sodaasche und Wasser auf eine Temperatur über der Umwandlungstemperatur
von monohydratisierter Sodaasche zu wasserfreier Soda zu erhitzen und dann die kristalline,
wasserfreie Soda abzutrennen. Auch dieses Verfahren ist kostspielig, und das erhaltene
Produkt weist keine höhere Dichte auf, als sie bei anderen, einfacher durchführbaren
Arbeitsweisen erzielt wird.
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Überraschenderweise wurde nun ein völlig neuer Weg gefunden, dichte,
kristalline Sodaasche, die aus dem Ammoniakprozeß stammt, herzustellen, die unter
den beim Verpacken und Inverkehrbringen auftretenden Bedingungen staubfrei bleibt.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert wasserfreies Natriumcarbonat von ungewöhnlich
hoher Reinheit und Dichte mit einheitlicher Kristallgröße und -form.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von dichtem
wasserfreiem Natriumcarbonat durch Erhitzen von Natriumbicarbonat unter Druck und
Behandeln des gebildeten Carbonats mit Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
wäßrige Aufschlämmung von Natriumbicarbonat auf eine Temperatur von 150 bis 250°C,
vorzugsweise 190 bis 225°C, unter einem Druck von 5,6 bis 35kg/cm2, vorzugsweise
von 21 bis 31,5 kg/cm2, erhitzt, bis mindestens 55 Molprozent, vorzugsweise 70 Molprozent,
des Natriumbicarbonats zersetzt sind, und daß man das gebildete kristalline wasserfreie
Natriumcarbonat von der Mutterlauge bei einer Temperatur
abtrennt,
die über der Temperatur der Umwandlung von Natriumearbonat-Monohydrat in wasserfreies
Natriumcarbonat liegt.
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Vorzugsweise wird die Mutterlauge im Kreislauf geführt und zur Herstellung
der rohen wäßrigen Dispersion verwendet, wobei die Verteilung vorzugsweise die einer
Aufschlämmung ist. Durch die Zersetzung werden Zersetzungsgase, wie Kohlendioxyd
und Wasser, gebildet, die kontinuierlich aus dem Gefäß abgelassen werden. Die Zersetzung
führt zur Bildung einer Kristallaufschlämmung aus wasserfreiem Natriumcarbonat und
Mutterlauge. Die wasserfreien Kristalle werden dann von der Aufschlämmung bei einer
Temperatur über der Umwandlungstemperatur des Monohydrats zu wasserfreiem Natriumcarbonat
abgetrennt, und die Mutterlauge wird zurückgeführt und mit weiterem rohem Natriumbicarbonat
vermischt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann ein Natriumcarbonat mit einem
Schüttgewicht von über 1,282 g/em3 erreicht werden.
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Wird rohes Natriumbicarbonat unter den richtigen Bedingungen zersetzt,
dann durchläuft es einen Zustand, wo das durch die Zersetzung gebildete Natriumcarbonat
in Form von Wegscheidersalzen der Zusammensetzung Na2C03 - 3 NaHC03 kristallisiert.
Beim Fortschreiten der Zersetzung des rohen Natriumbicarbonats gehen diese Wegscheidersalze
wieder in Lösung, bis ein anderer Zustandsbereich erreicht ist, in dem das durch
die Zersetzung gebildete Natriumcarbonat als Trona (Na2C03 - NaHC03 - 2 H20) kristallisiert.
Nach noch weitergehender Zersetzung gehen die Tronakristalle wieder in Lösung, bis
der Zustand des wasserfreien Carbonats erreicht ist. In diesem Zustandsbereich werden
die Kristalle von der Aufschlämmung abgetrennt. Eine sorgfältige Analyse hat ergeben,
daß das Natriumcarbonat, da in jedem der obenerwähnten Zustandsbereiche Kristalle
gebildet werden, während seiner Bildung gereinigt wird, wodurch als Ergebnis ein
außergewöhnlich reines wasserfreies Natriumcarbonat erhalten wird.
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Die Laboratoriumsanalyse hat gezeigt, daß das nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhaltene wasserfreie Natriumcarbonat einen Verunreinigungsgehalt von
weniger als 10 Teilen je Million Sulfat, 5 Teilen je Million Ammoniak, 50
Teilen je Million unlöslicher Bestandteile und 100 Teilen je Million Natriumchlorid
aufweist. Eine andere allgemein angewandte Prüfung zur Bestimmung der Reinheit von
wasserfreiem Natriumearbonat besteht im Lösen einer bestimmten Menge Natriumcarbonat
in destilliertem Wasser, Stehenlassen der Lösung während einiger Minuten und Hindurchschicken
eines Lichtstrahls durch die Lösung. Der Lichtdurchgang durch die Lösung wird gemessen
und als Prozentsatz des Lichtes ausgedrückt, das durch eine äquivalente Menge destillierten
Wassers hindurchgeht. Zur Anwendung dieser Prüfung wird eine 25 Gewichtsprozent
Natrium-. arbonat enthaltende Lösung in destilliertem Wasser hergestellt
und 20 Minuten stehengelassen, ehe der Lichtdurchgang gemessen wird. Durch zahlreiche
solcher Prüfungen konnte festgestellt werden, daß das Minimum des Lichtdurchgangs
bei 55111, liegt. Ferner haben mikroskopische Untersuchungen ergeben, daß die bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren gebildeten Kristalle von wasserfreiem Natriumcarbonat
in Größe und Form einheitlich sind, wobei der Kristallhabitus im wesentlichen tafelförmig
und/oder isodiametrisch ist. Die weitere Untersuchung der Wegscheider-, Trona-und
wasserfreien Natriumcarbonatzustandsbereiche hat gezeigt, daß diese Bereiche temperaturabhängig
sind. Bei niedrigen Temperaturen um etwa 100°C besteht der Zustandsbereich des wasserfreien
Natriumcarbonats im wesentlichen aus Wasser und Natriumcarbonat und sehr wenig Natriumbicarbonat.
Bei höheren Temperaturen, um etwa 180°C, umfaßt der Zustandsbereich des wasserfreien
Natriumcarbonats Zusammensetzungen mit einer viel höheren Konzentration an Natriumbicarbonat.
Es wurde gefunden, daß es beim Zersetzen einer Natriumbicarbonataufschlämmung bei
einer Temperatur von etwa 150°C nötig ist, über 90 Molprozent des rohen Natriumbicarbonats
in der Mutterlauge zu zersetzen, ehe der wasserfreie Zustandsbereich erreicht wird
und sich Kristalle von wasserfreiem Natriumcarbonat bilden. Wird dagegen die Zersetzung
durch Erhitzen des Natriumbicarbonats auf höhere Temperatur verursacht, dann muß
viel weniger Natriumbicarbonat zersetzt werden, bis der Zustandsbereich des wasserfreien
Natriumcarbonats erreicht ist.
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Wird beispielsweise die Zersetzung bei etwa 225'C durchgeführt, dann
wird der Zustandsbereich des wasserfreien Natriumcarbonats erreicht, wenn etwa 55
Molprozent des Natriumbicarbonats in der Mutterlauge zersetzt sind. Hieraus ergibt
sich, daß die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandten Bedingungen in weiten
Grenzen schwanken können. Wirtschaftliche Überlegungen bestimmen, ob es günstiger
ist, die Zersetzung bei hohen Temperaturen mit dem Vorteil, nicht soviel des rohen
Natriumbicarbonats zersetzen zu müssen, durchgeführt wird, oder ob es günstiger
ist, die Zersetzung bei niedrigen Temperaturen mit dem Nachteil, einen höheren Prozentsatz
des rohen Natriumbicarbonats zersetzen zu müssen, durchzuführen. Es hat sich jedoch
gezeigt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Temperatur von etwa 150°C
vorteilhafterweise nicht unterschritten wird, weil sich die Zersetzung eines so
großen Molprozentsatzes an Natriumbicarbonat, wie er zum Erreichen des wasserfreien
Natriumcarbonatzuständsbereichs erforderlich ist, schwierig gestalten kann. Eine
Zersetzung bei einer Temperatur von über 250°C ist gleichfalls weniger vorteilhaft,
weil dann zum Erhitzen der Natriumbicarbonataufschlämmung sehr große Wärmemengen
erforderlich sind.
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es zwar möglich, rohes Natriumbicarbonat
und im Kreislauf geführte Mutterlauge in einem einzigen Gefäß zu vermischen und
zu zersetzen und das wasserfreie Natriumcarbonat daraus zu gewinnen, doch wird es
vorgezogen, das Vermischen, Zersetzen und die Abtrennung in gesonderten Gefäßen
durchzuführen, um so eine bessere Regelung des Verfahrens zu ermöglichen. Eine bevorzugte
Arbeitsweise für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in technischem
Maßstab ist schematisch in der Zeichnung dargestellt. Rohes Natriumbicarbonat und
im Kreislauf geführte Mutterlauge werden durch die Leitungen 10 bzw. 12 in einen
Mischbehälter 14 eingeleitet, worin sie mit Hilfe eines Rührers 16 vermischt
werden. Die Leitung 12 besitzt eine Entnahmeverzweigung, so daß während des
Verfahrens angesammelte Verunreinigungen von der Mutterlauge abgetrennt werden können.
Das Gemisch wird durch die Leitung 18 und die Pumpe 20 durch einen Wärmeaustauscher
22 geführt, worin es durch die im Kreislauf geführte
Mutterlauge
aus der Kristallabscheideeinrichtung 24, die durch die Leitung 26 in den
Wärmeaustauscher 22
eingeführt wird, erwärmt wird. Das rohe Natriumbicarbonatgemisch
gelangt von dem Wärmeaustauscher 22 durch die Leitung 28 zu einer Zersetzungsvorrichtung
30.
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Die Zersetzungswärme für die in der Vorrichtung 30 erfolgende Zersetzung
des rohen Natriumbicarbonats wird durch das Wasser und Kohlendioxyd geliefert, die
bei der weiteren Zersetzung im Druckgefäß 32 entstehen. Das das Druckgefäß 32 verlassende
Wasser und Kohlendioxyd strömen über Leitung 34 durch einen Wärmeaustauscher 36
und gelangen durch die Leitung 38 in die Zersetzungsvorrichtung. Wasser, Ammoniak
und Kohlendioxyd werden durch die Leitung 40 aus der Zersetzungsvorrichtung
30 abgelassen. Das teilweise zersetzte Gemisch wird aus der Zersetzungsvorrichtung
30 durch die Leitung 44 und die Pumpe 42 durch einen Wärmeaustauscher
36
geleitet, worin es mit Hilfe von Wasser und Kohlendioxyd aus dem Druckgefäß
32 erwärmt wird, und strömt dann durch die Leitung 46 in das Druckgefäß
32.
In letzterem wird das Gemisch weiter zersetzt, bis es sich in dem Zustand
befindet, wo kristallines, wasserfreies Natriumcarbonat gebildet wird. Dem Druckgefäß
wird Wärme durch Dampf zugeführt, der durch die Leitung 38 in das Gefäß eintritt,
durch die Schlangen 50 zirkuliert und durch die Leitung 52 zu einer Kondensationsvorrichtung
54 zurückgeführt wird. Die gebildete Aufschlämmung aus kristallinem, wasserfreiem
Natriumcarbonat und Mutterlauge wird durch die Leitung 56 in eine Kristallabscheideeinrichtung
24 geleitet. Natriumcarbonat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 2 bis 12 % Wasser
wird durch die Leitung 58 abgezogen und getrocknet, was durch Anwendung von vermindertem
Druck und/oder erhöhter Temperatur geschehen kann.
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Bei der Herstellung von dichtem, kristallinem, wasserfreiem Natriumcarbonat
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nötig, die Natriumbicarbonataufschlämmung
in dem Druckgefäß 32 auf eine Temperatur im Bereich von etwa 150 bis 250°C
zu erhitzen. Wie bereits oben dargelegt wurde, liegt der Grund hierfür darin, daß
es bei einer Temperatur unter etwa 150°C schwierig ist, einen so großen Molprozentsatz
an Natriumbicarbonat zu zersetzen, daß der Zustandsbereich des wasserfreien Natriumcarbonats
erreicht wird, und darin, daß ein Erhitzen des Natriumbicarbonats auf eine Temperatur
von über 250°C unwirtschaftlich ist. Der bevorzugte Temperaturbereich, auf den das
Natriumbiearbonat in dem Druckgefäß 32 erhitzt wird, liegt zwischen etwa 190 und
225'C.
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Der in dem Druckgefäß 32 angewandte Druck richtet sich nach der Temperatur,
auf welche das Natriumbicarbonat darin erwärmt wird, sowie nach dem zersetzten Bicarbonatanteil.
Da das Natriumbicarbonat in der Mutterlauge wenigstens bis zu 55 Molprozent zersetzt
sein muß, wenn es das Druckgefäß verläßt, liegt der Druck im Bereich von etwa 5,6
bis 35 Atmosphären. Beim Betrieb des Druckgefäßes treten im wesentlichen drei Variable
auf Temperatur, Druck und Ausmaß der Zersetzung. Durch Festlegung von zwei dieser
Größen bestimmt sich auch die dritte. Wie bereits erwähnt, wird der Zustandsbereich
des wasserfreien Natriumcarbonats erreicht, wenn etwa 55 Molprozent des Natriumbicarbonats
bei einer Temperatur von etwa 225°C zersetzt werden. Es wurde jedoch gefunden, daß
Kristalle mit wesentlich günstigeren Eigenschaften gebildet werden, wenn die Kristallkeime
im mittleren Bereich des wasserfreien Zustandes gebildet werden, weshalb es zweckmäßig
ist, etwa 70 Molprozent des Natriumbicarbonats zu zersetzen. Der bevorzugte Druckbereich
in dem Druckgefäß liegt daher zwischen etwa 21 und 31,5 Atmosphären.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird die Zersetzung des rohen Natriumbicarbonats in zwei voneinander gesonderten
Gefäßen durchgeführt, wenngleich auch eine größere Anzahl eingesetzt werden kann.
Ein erster Grund für die Verwendung von zwei Gefäßen ist der, daß damit eine bessere
Kontrolle erzielt und der Wärmebedarf möglichst niedrig gehalten wird. Es sei darauf
hingewiesen, daß aus einer außerhalb des Systems befindlichen Wärmequelle stammende
Wärme lediglich dem Druckgefäß 32 zugeführt werden muß. Das bei der Zersetzung im
Druckgefäß 32 abgetriebene Wasser und Kohlendioxyd liefern die Wärme für
die Zersetzung in der Zersetzungsvorrichtung 30. Ein weiterer und vielleicht
noch wichtigerer Grund besteht darin, daß beim Betrieb des Druckgefäßes bei hoher
Temperatur und hohem Druck eine größere Dampfmenge zur Zersetzung einer bestimmten
Gewichtsmenge an Natriumbicarbonat erforderlich ist. Es ist daher zweckmäßig, die
Zersetzung des Natriumbicarbonats weitgehend in einem Gefäß durchzuführen, das bei
tieferer Temperatur und tieferem Druck als das Druckgefäß betrieben wird. Um einen
guten Wirkungsgrad zu erreichen, sollte das Natriumbicarbonat in der Zersetzungsvorrichtung
30 wenigstens bis zu einem Molprozentsatz von etwa 20 zersetzt werden, Be;
Aer bevorzugten Arbeitsweise wird die Natriumbicarbonzn.-aufschlämmung in der Zersetzungsvorrichtung
30
erhitzt, bis das Natriumbicarbonat zu etwa 40 Molprozent zersetzt ist.
Dann wird sie in das Druckgefäß32 übergeführt und in der Weise erhitzt, daß das
Natriumbicarbonat in der Mutterlauge bei Verlassen des Druckgefäßes 32 zu etwa 70
Molprozent zersetzt ist. Befriedigende Ergebnisse werden erzielt, wenn das Natriumbicarbonat
auf eine Temperatur von etwa 100 bis 190°C in der Zersetzungsvorrichtung 30 erhitzt
wird. Es wurde gefunden, daß bei Temperaturen unter 100°C sich das Natriumbicarbonat
schwer zersetzen läßt und daß für das Erhitzen des Natriumbicarbonats auf über 190°C
der Zersetzungsvorrichtung zusätzlich zu den Abgasen aus dem Druckgefäß 32 Wärme
zugeführt werden muß, wodurch das Verfahren an Wirtschaftlichkeit verliert. Der
bevorzugte Temperaturbereich, auf welchen das Natriumbicarbonat in der Zersetzungsvorrichtung
30
erhitzt wird, liegt zwischen etwa 150 und 190°C.
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Die Zersetzungsvorrichtung 30 kann bei Unterdruck, Atmosphärendruck
oder Überdruck betrieben werden. Aus wirtschaftlichen Gründen ist jedoch ein zwischen
Atmosphärendruck und etwa 15,75 Atmosphären liegender Druck bevorzugt. Ein Druckbereich
von etwa 5,6 bis 15,75 Atmosphären hat sich als besonders günstig erwiesen. Es sei
darauf hingewiesen, daß es mit Vorteilen verbunden ist, die Zersetzungsvorrichtung
30 bei Überdruck zu betreiben, da dann das darin freigesetzte Kohlendioxyd ohne
weitere Verdichtung in das Ammoniaksodaverfahren zurückgeführt werden kann.
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Die Temperatur- und Druckgrenzen, innerhalb welcher das erfindungsgemäße
Verfahren durchgeführt
werden kann, sind zwar ziemlich weit, doch
muß bei der Wahl der Betriebsbedingungen berücksichtigt werden, daß es nötig ist,
das Druckgefäß 32 bei so hohem Druck zu betreiben, daß gewährleistet wird, daß die
Umwandlungstemperatur von monohydrätisiertem Natriumcarbonat zu wasserfreiem Natriumcarbonat
unter der Temperatur liegt, bei welcher die Zersetzung des rohen Natriumbicarbonats
durchgeführt wird. Diese Maßnahme sichert ein direktes Auskristallisieren des Natriumcarbonats
in der dichten wasserfreien Form anstatt- in der Skelettkristallstruktur des Monohydrats.
Um jede Möglichkeit des Auskristallisierens des Natriumcarbonats als Monohydrat
zu- vermeiden, -wird während des Verfahrens des Abtrennens des wasserfreien Natriumcarbonats
von der Mutterlauge der Kristallabscheider gleichfalls bei einer Temperatur und
einem Druck gehalten, die solche Werte aufweisen, daß das Natriumcarbonat im wasserfreien
Zustand bleibt. Die Kristallisiervorrichtung wird vorzugsweise bei einer Temperatur
von etwa 150 bis 225°C und einem Druck von etwa 12,25 bis 28 Atmosphären betrieben.
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Das nach beiden Beispielen erhaltene Produkt hat ein- Schüttgewicht
von. über 1,282 g/cm3: Beispiel 1 Das nachfolgend beschriebene Verfahren wird in
der in der Zeichnung dargestellten Anlage durchgeführt. 1715 kg rohes, nach dem
Ammoniaksodaverfahren bei einer Temperatur von etwa 30°C hergestelltes Natriumbicarbonatwerden
niit 1816 kg im Kreislauf .geführter Mutterlauge bei etwa-Atmosphärendruck und einer
Temperatur von etwa 150°C vermischt. Die 1715 kg rohes Natriumbicarbonat bestehen
aus 1437 kg Natriumbicarbonat, 63,5 kg Ammoniumbicaxbonat und 213 kg Wasser. Die
Kreislaufmutterlauge besteht aus 1235 kg Wasser, 363 kg Natriumcarbonat und 182
kg Natriumbicarbonat. Dieses Gemisch wird bei etwa 100°C zu der Zersetzungsvorrichtung
gepumpt, die bei einer Temperatur von etwa 150°C und einem Druck von etwa 5,6 bis
6,3 Atmosphären betrieben wird. In der Zersetzungsvorrichtung erfolgt eine etwa
70molprozentige Zersetzung des Natriumbicarbonats. Diese teilweise zersetzte Aufschlämmung
wird dann in ein bei einer Temperatur von etwa 170°C und einem Druck von etwa 7,7
bis 8,4 Atmosphären betriebenes Druckgefäß gepumpt, worin eine weitere Zersetzung
des Natriumbicarbonats stattfindet, die zu einer Gesamtzersetzung von 92 Molprozent
führt. Das während derZersetzungin dem Druckgefäß freigesetzte Kohlendioxyd und
Wasser werden im Kreislauf zu der Zersetzungsvorrichtung geführt, um als Wärmequelle
für die darin erfolgende Zersetzung zu dienen. Kohlendioxyd, Ammoniak und Wasser,
die in der Zersetzungsvorrichtung freigesetzt werden, werden zur erneuten Verwendung
im Ammoniaksodaverfahren abgelassen.
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Aus dem Druckgefäß gelangt die Aufschlämmung vonwasserfreienNatriumcarbonatkristallenundMutterlauge
zu einer bei einem Druck von etwa 12,6 bis 13,3 Atmosphären arbeitenden Zentrifuge,
in der das kristalline, wasserfreie Natriumcarbonat von der Mutterlauge abgetrennt
wird, die dann in den Mischbehälter zurückgeleitet wird.
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Es werden etwa 907 kg wasserfreies Natriumcarbonat erhalten. Beispiel
2 Es wird in der in der Zeichnung dargestellten Anlage und nach dem darin angegebenen
Schema gearbeitet. Je Stunde werden 82,5 t rohes, nach dem Ammoniak sodaverfahren
bei einer Temperatur von etwa 30°C erzeugtes Natriumbicarbonat mit Hilfe einer Schraubenfördereinrichtung
in ein Niederdruckrührgefäß (1,68 bis 2,8 Atmosphären) eingeführt, worin sie mit
etwa 79,2 t je Stunde Kreislaufmutterlauge und 10,1 t je Stunde Wasser vermischt
werden. Beim Eintritt in das Mischgefäß haben die Kreislaufmutterlauge und das Wasser
eine Temperatur von etwa 120 bzw. 90°C. Die Zusammensetzungen des rohen Natriumbicarbonats
und der Kreislaufmutterlauge werden im folgenden wiedergegeben:
| Rohes Natriumbicarbonat |
| t/Std. |
| NaHC03 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71,9 |
| H20 ........................... 10,35 |
| Kreislaufmutterlauge |
| t/Std. |
| NaHC03....................... 9,5 |
| Na2C03 ........................ 14,2 |
Die gebildete Aufschlämmung wird bei einer Temperatur von etwa 90 bis 1l0° C durch
einen Wärmeaustauscher gepumpt, worin dieAufschlämmung durch Austausch mit der klaren
Kreislaufmutterlauge aus dem Kristallabscheider erwärmt wird. Während des Erhitzens
steigt die Löslichkeit der Salze in der rohen Aufschlämmung an, so daß keine Anlagerung
an den Wärmeaustauschflächen erfolgt. Die in dar klaren Kreislaufmutterlauge gelösten
Salze werden gleichfalls stärker löslich in dem Maße, wie sich die Lösung abkühlt,
und bei Temperaturen von über 90 bis 110°C erfolgt keine Ausfällung in der Mutterlauge.
Aus dem Wärmeaustauscher wird die Aufschlämmung in die Zersetzungsvorrichtung geleitet,
die aus einem Glockenbodenturm besteht, der bei einem Druck von etwa 15,75 Atmosphären
und einer Temperatur von' etwa 190°C betrieben wird. Die Wärme hierfür wird durch
33,2 t je Stunde Dampf und 11,15 t je Stunde Kohlendioxyd geliefert, die während
der weiteren Zersetzung in dem Druckgefäß freigesetzt werden. In der Zersetzungsvorrichtung
wird das rohe Natriumbicarbonat teilweise zersetzt, wobei sich eine Lösung bildet,
die sich im Gleichgewicht mit Natriumsesquicarbonat (NaHC03 - Na2C03 - 2 H20) und
der gebildeten Dampfphase befindet. Während dieser teilweisen Zersetzung werden
je Stunde 17,9 t Kohlendioxyd und 7,4 t Wasser aus der Zersetzungseinrichtung abgeführt
und zur Wiederverwendung im Ammoniaksodaverfahren aufbewahrt. Die teilweise zersetzte
Aufschlämmung besteht aus 30,5 t je Stunde Natriumcarbonat, 55,5 t je Stunde Natriumbicarbonat
und 105 t je Stunde Wasser. Diese Aufschlämmung wird durch einen Wärmeaustauscher
geleitet, worin sie durch das Kohlendioxyd und den Dampf, die aus dem Druckgefäß
austreten, erwärmt wird, und dann in das Druckgefäß, das bei einem Druck von etwa
28 Atmosphären und einer Temperatur von etwa 225'C betrieben wird. In dem Druckgefäß
wird die Aufschlämmung weiter zersetzt, wobei sich eine Lösung (zu 70 % zersetzt)
im Gleichgewicht mit wasserfreier Asche und einer Gleichgewichtsgasphase, die aus
12 % Kohlendioxyd und 88 % Wasser besteht,
bildet. Die Wärme für
das Druckgefäß wird durch Dampf von 30,8 Atmosphären geliefert. Die Aufschlämmung
wasserfreier Asche aus dem Druckgefäß wird zu einer Zentrifuge geleitet, worin das
dichte wasserfreie Natriumcarbonat von der Mutterlauge abgetrennt wird. Das dichte
wasserfreie Natriumcarbonat wird in einer Menge von 37,8 t je Stunde und die Mutterlauge
in einer Menge von 79,1 t je Stunde erhalten.