DE1211890B

DE1211890B - Verfahren zum Herstellen magnetischer Schichten durch Aufdampfen von Metallen oder Legierungen im Hochvakuum

Info

Publication number: DE1211890B
Application number: DES70702A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Dr Isolde Dietrich; Helmut Zerbst
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1960-09-30
Filing date: 1960-09-30
Publication date: 1966-03-03

Description

Verfahren zum Herstellen magnetischer Schichten durch Aufdampfen von Metallen oder Legierungen im Hochvakuum Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen magnetischer Schichten durch Aufdampfen von Metallen oder Legierungen im Hochvakuum.
Das Aufdampfverfahren wird vorwiegend bei der Herstellung von dünnen magnetischen Schichten auf Folien, Glasplättchen od. dgl. angewendet. Die magnetischen Schichten können beispielsweise aus reinen Metallen, Legierungen, oxydischen Materialien od. dgl. bestehen. Die Aufdampfung wird beispielsweise in einem hochevakuierten Rezipienten vorgenommen, wobei der Träger der magnetischen Schicht einem entsprechenden Magnetfeld ausgesetzt ist. Es wurde hierbei festgestellt, daß je nach dem verwendeten Material und der Aufdampfrate eine bestimmte obere Grenze für den im Rezipienten herrschenden Druck festliegt. Allgemeinen Angaben zufolge liegt diese Grenze beispielsweise bei der Aufdampfung von Permalloydschichten bei etwa 7.0---, bis 10-6 Torr. Eine untere Grenze schien seither nicht festzuliegen. Man war bestrebt, den Druck so niedrig wie möglich zu halten.
Es hat sich dabei gezeigt, daß die aufgedampften dünnen magnetischen Schichten unterschiedliche magnetische Werte aufweisen, d. h., daß die Werte nicht beliebig reproduzierbar sind und über einen verhältnismäßig großen Bereich streuen. Als Ursache für diese erheblichen Streuungen der magnetischen Werte der magnetischen Schichten kommen vermutlich die sich während der Evakuierung des Bedampferraums bildenden Gase, wie sie beispielsweise aus dem organischen Dichtungsmaterial austreten, in Betracht.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Streuung der magnetischen Werte aufgedampfter magnetischer Schichten weitgehend zu vermindern und damit ihre Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Die magnetischen Schichten sollen nämlich bei ihrer Anwendung, beispielsweise in Leseeinrichtungen, bei der Erfüllung von Speicherungsaufgaben gleichartig ansprechen.
Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art vor, daß vor dem Aufdampfen der die magnetischen Schichten bildenden Metalle, Legierungen od. dgl. der im Behälterinneren herrschende Druck durch Evakuierung zunächst auf einen wenigstens eine Zehnerpotenz unter dem vorgesehenen Aufdampfdruck befindlichen Minimaldruck gesenkt und dann durch Zufuhr eines Gases, z. B. Sauerstoff, auf den vorgeschenen Aufdampfdruck angehoben wird, wonach die Bedampfung im homogenen Magnetfeld erfolgt. An Hand der in den F i g. l und 2 dargestellten Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
F i g. 1 stellt eine übliche Aufdampfapparatur dar, die in einem durch eine Rezipientenglocke 1 und eine Unterlagsplatte 2 gebildeten Raum Untergebracht ist. Über einen Rohransatz 3 wird der Rezipientenraum mittels einer Diffusionspumpe hochevakuiert. Zur Unterstützung der Herstellung eines Hochvakuums dienen mit flüssiger Luft gefüllte Kühlschlangen 4. Es hat sich ergeben, daß durch diese Kühlschlangenanordnung organische Dämpfe an der gekühlten Fläche adsorbiert werden und damit das Vakuum gegenüber einem bei Fehlen einer solchen Kühlung hergestellten Vakuum verbessert wird. So kann auf diese Weise ein Druck von etwa 10-7 Torr erreicht werden, wenn zusätzlich vorher die in Aluminiumoxyd eingesinterten Wolframheizspiralen 5 ausgebeizt werden. Bei fehlender Kühlschlangenanordnung stellt sich nur ein Minimaldruck von etwa 10-6 Torr ein. Die Druckmessung erfolgt durch eine Ionisationsröhre 6. Der Schichtträger 7, auf dem die magnetische Permalloydschicht aufgedampft wird, befindet sich zwischen der Blende 8, die von außen gedreht werden kann, und einem Magneten 9, der ein magnetisches Feld im Bereich des Schichtträgers erzeugt. Mit 10 sind die Öfen mit dem aufzudampfenden Material und mit 11 ein Gaseinlaßventil bezeichnet, durch das nach Herstellung des Hochvakuums ein Gas bis zu einem definierten Aufdampfdruck eingefüllt wird.
In F i g. 2 ist das Druck-Zeit-Diagramm einer erfindungsgemäßen Aufdarnpfung dargestellt. Aus-Qehend vom Normaldruck A wird das Aufdampfgefäß evakuiert. Nach Erreichung des Hochvakuums, das mit dem Punkt B bezeichnet ist, wird über das Gaseinlaßventil 11 nach Fi g. 1 Sauerstoff eingefüllt, bis der für die Verdampfung günstigste, spezifische Aufdampfdruck, in diesem Beispiel etwa 2 - 10-6 Torr, erreicht ist. Dieser Punkt ist mit C bezeichnet. Nunmehr wird die Aufdampfung der Permalloydschicht in einem homogenen magnetischen Gleichfeld von beispielsweise etwa 100 0e vorgenommen, so daß im Ergebnis magnetische Schichten vorhanden sind, deren magnetische Werte kaum Streuungen aufweisen. Bei Wiederholung des erfindungsgemäßen Verfahrens können jederzeit gleichartige Schichten produziert werden. I ist der für die Evakuierung des Rezipientenraums notwendige Zeitraum. Mit 1I ist der Zeitraum für das Einfüllen des Gases und mit III der Zeitraum für das Aufdampfen der magnetischen Schicht bezeichnet. t stellt die Zeit und p in Torr den Innendruck des Rezipienten dar.

Um eine gut ausgebildete unaxiale Anisotropie der magnetischen Schicht zu erhalten, ist es notwendig, daß ein Magnetfeld während des Aufdampfens erzeugt wird. Dieses Magnetfeld soll homogen sein und wird beispielsweise nach F i g. 1 durch einen Magneten 9 erzeugt. Die Homogenität des Magnetfeldes und auch der Aufdampfdruck wirken sich auf die

Schicht Nr. 10p# Torr 0` H,

Hk .@ Hk

eingefüllt

I A 4 nein 3,8 3,7 I 0,3 1,3

B 4 nein 3,7 3,6 0,3 2

C 4 nein 3,7 3,6 0,3 2

D 4 nein 3,8 4,0 0,3 2

E 4 nein 3,5 3,5 0,3 2,5

II A 1,5 nein 3,3 3,5 0,3 1,5

B 1,5 nein 3,5 3,5 0,3 2

C 1,5 nein 3,5 3,1 0,3 1

D' 1,5 nein 2,9 3,4 0,3 1

E 1,5 nein 3,3 3,3 0,3 1,5

III A 1,5 ja 2,4 4,2 0,3 0,3

B 1,5 ja 2,6 4,2 0,3 0,5

C 1,5 ja 2,6 4,3 0,3 0,5

D 1,5 ja 2,8 4,2 0,3 0,3

E 1,5 ja 2,8 4,2 0,3 0,5

Die Schichten I, A bis E und I1, A bis E wurden ohne Sauerstoffeinfüllung, die Schichten III, A bis E dagegen mit Sauerstoffeinfüllung bei den angegebenen Drücken aufgedampft. Es zeigt sich, daß die erfindungsgemäß aufgedampften Schichten III, A bis E gegenüber den übrigen Schichten durch bedeutend verbesserte magnetische Eigenschaften ausgezeichnet sind. Die Anisotropiefeldstärke Hk der Schichten sind fast vollkommen konstant, d. h., diese Werte streuen kaum. Die Anisotropie ist ebenfalls sehr gut ausgeprägt. Die Winkelstreuung d 99 innerhalb der erfindungsgemäßen Schichten ist sehr gering.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen magnetischer Schichten durch Aufdampfen von Metallen oder Legierungen auf einen in einem hochevakuierten magnetischen Eigenschaften der hergestellten Schicht aus. In der folgenden Tabelle sind zur Charakterisierung der magnetischen Eigenschaften magnetische Daten von je fünf auf drei verschiedene Weisen aufgedampften magnetischen Schichten als Beispiele angegeben. Als aufzudampfendes Material wird Ni-Fe 82: 18 verwendet. Die Schichtträger bestehen aus Glas, die Temperatur während des Aufdampfens ist auf 300° C und das angelegte magnetische Gleichfeld auf 100 0e konstant gehalten. Die angegebenen Daten sind folgendermaßen bezeichnet: H,, = Koerzitivkraft, Hk = Anisotropiefeldstärke, d Hl, =Streuung der Anisotropiefeldstärke innerhalb einer Schicht, 4y) = Winkelstreuung der Anisotropie innerhalb einer Schicht, p = mittlerer Druck während des Aufdampfens. Aufdampfbehälter angeordneten Träger, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufdampfen der im Behälterinneren herrschende Druck durch Evakuieren zunächst auf einen wenigstens eine Zehnerpotenz unter dem vorgesehenen Dampfdruck befindlichen Minimaldruck gesenkt und dann durch Zufuhr eines Gases auf den vorgesehenen Aufdampfdruck angehoben wird, wonach die Bedampfung im homogenen Magnetfeld vorgenommen wird.
2. Verfahren zur Herstellung von Ni-Fe-Legierungsschichten mit unaxialer magnetischer Anisotropie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bedampferraum zunächst auf etwa 10-7 Torr evakuiert und dessen Druck durch Einfüllen von Sauerstoff wieder auf etwa ein- bis zweimal 10-s Torr angehoben wird, wonach die Bedampfung des Trägers in einem magnetischen Gleichfeld einer magnetischen Feldstärke von 100 0e vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Minimaldruck in an sich bekannter Weise durch eine Kühlvorrichtung, insbesondere eine mit flüssiger Luft gefüllte Kühlschlangenanordnung, erzielt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 752 050, 865 696, 895 687, 973 771; deutsche Auslegeschrift Nr. 1022 747; schweizerische Patentschrift Nr. 207 351; USA.-Patentschrift Nr. 2 900 282; »Metalloberfläche«, 1958, S. 260.