DE2146008A1

DE2146008A1 - Verfahren zur herstellung einer magnetischen schicht

Info

Publication number: DE2146008A1
Application number: DE19712146008
Authority: DE
Inventors: Jochen Schneider; Axel Dr Stoffel
Original assignee: IBM Deutschland GmbH
Current assignee: IBM Deutschland GmbH
Priority date: 1971-09-15
Filing date: 1971-09-15
Publication date: 1973-03-22
Also published as: FR2152580B1; GB1384109A; FR2152580A1; JPS4837695A

Description

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Böblingen, 25. August 19 71 bm-fr

Amtliches Aktenzeichen: Neuanmeldung Aktenzeichen der Anmelderin: Docket GE 971 024

Verfahren zum Herstellen einer magnetischen Schicht

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer magnetischen Schicht aus Eisenoxyd auf einem Substrat.

Um eine magnetische Schicht mit hoher Koerzitivkraft auf eine Unterlage aufzubringen, ist es bekannt, eine Dispersion, die magnetische Teilchen in fein verteilter Form und ein Bindemittel enthält, auf der Unterlage auszubreiten und anschließend die flüssigen Bestandteile der Dispersion zu verdampfen. Auf diese Weise erhält man eine im wesentlichen gleichmäßige magnetische Schicht. Auch ist bekannt, magnetische Schichten durch elektro-Iytischen Niederschlag herzustellen.

Die in bekannter Weise erzeugten magnetischen Schichten weisen eine relativ hohe Anzahl von Defekten auf, die auf Verunreinigungen während der Herstellung zurückzuführen sind. Die relativ starke Oberflächenrauhigkeit dieser Schichten kann sich beispielsweise bei Magnetplattenspeichern nachteilig auswirken, wenn die dicht über der magnetischen Schicht angeordneten durch ein Luftpolster getragenen Magnetköpfe durch eine plötzliche Erhebung auf der Schicht beschädigt werden. Weiterhin besteht zumindest beim elektrolytischen Niederschlagen der Schichten eine Einschränkung hinsichtlich der Verwendbarkeit von Substraten. Bei einem Substrat aus Aluminium ist z.B. erforderlich, daß vor dem Beschichten der Oxydüberzug des Aluminiums entfernt wird. Auch genügt die bei den bekannten Magnetschichten erreichbare Aufzeichnungsdichte oftmals nicht den gestellten Anforderungen.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren

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anzugeben, mit dem in einfacher Weise eine hartmagnetische Schicht hergestellt werden kann, die im wesentlichen frei von Defekten ist und eine geringe Oberflächenrauhigkeit besitzt und die eine hohe Aufzeichnungsdichte ermöglicht. Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren zum Herstellen einer magnetischen Schicht aus Eisenoxyd auf einem Substrat erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Eisen mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 2 bis 50 Ä pro Sekunde in einer Sauerstoffatmosphäre mit einem Druck von 10 bis 10 Torr auf das Substrat aufgedampft wird. Die Temperatur des Substrats wird während des Aufdampfens vorzugsweise höher als 20 C gewählt, wobei bei Werten, die niedriger als 100 C liegen, vorteilhaft nach dem Aufdampfen ein Glühen in Luft bei Temperaturen über 150 c erfolgt. Weiterhin können die Aufdampfgeschwindigkeit und der Sauerstoff druck so gewählt werden, daß der aufgedampfte Film eine maximale Abriebfestigkeit besitzt.

Es ist bereits bekannt, Eisen in Sauerstoff mit einem Druck von

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10 bis 10 Torr auf ein Substrat aufzudampfen. Hierbei erhielt man jedoch lediglich nahezu amorphe Fe₃O₃-SChXChten, die unmagnetisch waren.

überraschenderweise erhält man dagegen beim Aufdampfen von Eisen in Sauerstoff auf ein Substrat unter den angegebenen Bedingungen,

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d.h. bei einem Druck von 10 bis 10 Torr und einer Geschwindigkeit von 2 bis 50 A pro Sekunde, kristalline Fe_O.-Schichten, die ausgezeichnete magnetische Eigenschaften besitzen. Auch die Tatsache, daß sich diese Kristalle schon bei sehr niedrigen Substrattemperaturen, d.h. oberhalb 20 °C, bilden, kann als überraschend bezeichnet werden. Zwar nimmt bei Werten unterhalb von 100 ⁰C mit sinkender Temperatur auch die Kristallgröße ab, was eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften bedingt; ein nachfolgendes Glühen bei Temperaturen, die vorteilhaft über 150 C liegen, bewirkt jedoch eine nachträgliche Formierung und Vergrößerung der Kristalle, so daß die magnetischen Eigenschaften noch erheblich verbessert werden können.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren näher erläu-

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- 3 tert. Es zeigen:

Fig. 1 die Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften

einer Schicht von der Aufdampfgeschwindigkeit bei konstantem S axier stoff druck und konstanter Substratteraperatur,

Fig. 2 die Veränderung der magnetischen Eigenschaften

durch einen nachfolgenden Glühvorgang in Abhängigkeit von der Glühtemperatur und

Fig. 3 die Veränderung der Sattigungsmagnetisierung

in Abhängigkeit von der Glühzeit bei konstanter Glühtemperatur.

Die Fig. 1 stellt die magnetischen Eigenschaften von Schichten in Abhängigkeit der Aufdampfgeschwindigkeit R dar. Der Sauerstoff-

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druck wurde hierbei konstant bei 5 * 10 Torr und die Substrattemperatur beim Aufdampfen bei 220 C gehalten. Es sind im einzelnen die Sättigungsmagnetisierung M in Gauss, die Koerzitiv-

kraft H in Oersted und die Rechteckigkeit S der Magnetisierungskurve, die durch das Verhältnis von Remanenzmagnetisierung zu Sättigungsmagnetisierung gegeben ist, in Promille dargestellt. Da der Verbrauch von Sauerstoff, der an der Substratoberfläche mit dem Eisen reagiert, von der Aufdampfgeschwindigkeit abhängt, ist anzunehmen, daß eine Erhöhung bzw. Erniedrigung des Sauerstoffdruckes etwa eine horizontale Verschiebung der gezeigten Kurven nach rechts bzw. links bewirkt.

Wie Fig. 1 zeigt, ist die Sättigungsmagnetisierung hier in einem Bereich zwischen 300 und 480 Gauss kontrollierbar einzustellen. Die Koerzitivkraft liegt zwischen 300 und 480 Oersted. Wie die nachfolgende Tabelle zeigt, sind jedoch noch höhere Koerzitivkräfte bis etwa 750 Oersted erzielbar. Das Erreichen dieser hohen Koerzitivkräfte ist in keiner Weise vorhersehbar, denn die bekannten Kristallanistropiekonstanten von Fe^O. lassen maximale

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Koerzitivkräfte von 165 Oersted erwarten. Die Rechteckigkeit S der hergestellten Filme erreicht Werte von etwa 50 bis 60 %.

Den Einfluß eines dem Aufdampfen nachfolgenden Glühens auf die magnetischen Eigenschaften einer Schicht zeigt die Fig. 2. Es sind wiederum die Sättigungsmagnetisierung M in willkürlichen Einheiten, die Koerzitivkraft H in Oersted und die Rechteckigkeit S in Promille dargestellt. Es wurde eine magnetische Schicht verwendet, die bei einem Sauerstoffdruck von 5 · 10 Torr auf ein Substrat mit der Temperatur von 220 °c aufgedampft wurde. Die Glühdauer betrug 24 Stunden. Wie der Fig. 2 zu entnehmen ist,

»bewirken Glühtemperaturen T unter 150 C nur sehr geringe Veräna

derungen der magnetischen Eigenschaften. Im Bereich zwischen 150 °C und 200 ⁰C fällt die Sättigungsmagnetisierung ab, die Koerzitivkraft steigt dagegen stark an und erreicht einen Wert von 700 Oersted. Durch das Absinken der Sättigungsmagnetisierung wird auch die Rechteckigkeit S verbessert, die auf einen Wert von angenähert 70 % kommt. Wie die nachfolgende Tabelle zeigt, wird durch den Glühvorgang auch die Remanenzmagnetisierung M^ angehoben, wenn die Substrattemperatur beim Aufdampfen relativ niedrig war.

■Glühtemperaturen von mehr als 200 ⁰C verändern die magnetische Schicht .in der Weise, daß zwar die Koerzitivkraft noch weiter ansteigt, die Sättigungsmagnetisierung jedoch weiterhin sehr " stark abnimmt. Diesen Sachverhalt zeigt die Fig. 3, in der bei einer Glühtemperatur von 220 ⁰C die Koerzitivkraft einer Schicht in Abhängigkeit von der Glühzeit t dargestellt ist. Es ist ein Abfall von 400 Oersted auf etwa 100 Oersted festzustellen, wobei dieser im wesentlichen in den ersten drei Stunden erfolgt.

Bei der Herstellung von Magnetplattenspeichern werden vorzugsweise Substrate aus Aluminium verwendet. Diese können nicht auf Temperaturen von mehr als 220 ⁰C erwärmt werden, da sonst ihre Formstabilität beeinträchtigt wird. Für solche Substrate kann das hier vorgeschlagene Verfahren vorteilhaft verwendet werden, da hiermit Schichten mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften

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unterhalb der genannten Temperatur erzeugt werden können.

Die Untersuchungen der aufgedampften Schichten haben gezeigt, daß bei einer bei bestimmtem Sauerstoffdruck und bestimmter Substrattemperatur hergestellten Schicht bei einer bestimmten Aufdampfgeschwindigkeit ein ausgeprägtes Maximum der Abriebfestigkeit auftritt. Für einen Sauerstoffdruck von 5 · 10 Torr und einer Substrattemperatur von 220 ⁰C liegt dieses Maximum bei einer Aufdampfgeschwindigkeit von etwa 16 X pro Sekunde. Man wird daher vorteilhaft die einzelnen Parameter für das Aufdampfen so einstellen, daß man eine maximale Abriebfestigkeit für die Schicht erhält. Die Abriebfestigkeit kann dabei definiert sein durch die Zeit, die eine Glaskugel mit bestimmten Gewicht benötigt, um die Schicht durchzureiben. Die Kugel wird dabei in vorgegebener Weise auf der Schichtoberfläche bewegt.

Die folgende Tabelle zeigt nochmals mehrere Beispiele für bei verschiedenen Substrattemperaturen aufgedampfte Schichten. Der Sauerstoffdruck betrug hierbei 5 · 10 Torr und die Aufdampfgeschwindigkeit 30 A pro Sekunde mit Ausnahme des ersten Beispiels, in dem sie 27 8 pro Sekunde betrug. Diese Tabelle erklärt noch einmal die Bedeutsamkeit des Glühvorganges für bei niedrigen Substrattemperaturen aufgedampfte Schichten.

Beispiel	T ¹SUb	⁰C	H₃(Oe)	V^G)	M₃(G)	H_c(Oe)	M_R(G)	M₃(G)
1	200	⁰C	320	270	450	310	255	370
2	140	°C	460	170	430	580	270	440
3	120	⁰C	565	177	475	650	250	410
4	100	⁰C	552	185	440	700	210	360
5	80	°C	375	82	300	560	183	425
6	60	°C	520	76	230	560	160	300
7	40	°C	335	55	220	500	185	370
8	20	425	94	246	600	140	240

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nicht geglüht 309812/1033

geglüht für 16 Stunden in Luft bei 190 °C

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Herstellen einer magnetischen Schicht aus
Eisenoxyd auf eiram Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß

ι Eisen mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 2 bis 50 S pro Sekunde in einer Sauerstoffatmosphäre mit einem Druck von
10 bis 10 Torr auf das Substrat aufgedampft wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperatur des Substrats während des Aufdampfens höher als 20 ⁰C gewählt wird.

P 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Substrats während dss Aufdair-pfans niedriger als IGO C gewählt wird und nach dem A'xMaspf an der Schicht das Substrat bei Temperaturen über 150 C in Luft geglüht
wird.

4. Verfahren nach einem der Anspruchs 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Substrat, aas Aluminium verwendet wird
und die Habstrattemperatur während des Aufdampfens weniger als 220 °C beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn-

* zeichnet, daß die Aufdampfgeschwindigkeit und der Sauerstoffdruck so gewählt werden, daß die aufgedampfte Schicht eine maximale Abriebfestigkeit besitzt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Sauerstoffdruck von etwa 5 · 10 ~ Torr eine Aufdampf geschwindigkeit von etwa 16 £ pro Sekunde gewählt wiz:v

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