DE2146008A1 - Verfahren zur herstellung einer magnetischen schicht - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer magnetischen schichtInfo
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Description
2U6008
Böblingen, 25. August 19 71 bm-fr
Amtliches Aktenzeichen: Neuanmeldung Aktenzeichen der Anmelderin: Docket GE 971 024
Verfahren zum Herstellen einer magnetischen Schicht
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer magnetischen
Schicht aus Eisenoxyd auf einem Substrat.
Um eine magnetische Schicht mit hoher Koerzitivkraft auf eine
Unterlage aufzubringen, ist es bekannt, eine Dispersion, die magnetische Teilchen in fein verteilter Form und ein Bindemittel
enthält, auf der Unterlage auszubreiten und anschließend die flüssigen Bestandteile der Dispersion zu verdampfen. Auf diese
Weise erhält man eine im wesentlichen gleichmäßige magnetische Schicht. Auch ist bekannt, magnetische Schichten durch elektro-Iytischen
Niederschlag herzustellen.
Die in bekannter Weise erzeugten magnetischen Schichten weisen eine relativ hohe Anzahl von Defekten auf, die auf Verunreinigungen
während der Herstellung zurückzuführen sind. Die relativ starke Oberflächenrauhigkeit dieser Schichten kann sich beispielsweise
bei Magnetplattenspeichern nachteilig auswirken, wenn die dicht über der magnetischen Schicht angeordneten durch ein Luftpolster
getragenen Magnetköpfe durch eine plötzliche Erhebung auf der Schicht beschädigt werden. Weiterhin besteht zumindest
beim elektrolytischen Niederschlagen der Schichten eine Einschränkung hinsichtlich der Verwendbarkeit von Substraten. Bei einem
Substrat aus Aluminium ist z.B. erforderlich, daß vor dem Beschichten der Oxydüberzug des Aluminiums entfernt wird. Auch genügt die
bei den bekannten Magnetschichten erreichbare Aufzeichnungsdichte
oftmals nicht den gestellten Anforderungen.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
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2H6008
anzugeben, mit dem in einfacher Weise eine hartmagnetische Schicht
hergestellt werden kann, die im wesentlichen frei von Defekten ist
und eine geringe Oberflächenrauhigkeit besitzt und die eine hohe Aufzeichnungsdichte ermöglicht. Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren
zum Herstellen einer magnetischen Schicht aus Eisenoxyd auf einem Substrat erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Eisen mit
einer Geschwindigkeit im Bereich von 2 bis 50 Ä pro Sekunde in einer Sauerstoffatmosphäre mit einem Druck von 10 bis 10 Torr
auf das Substrat aufgedampft wird. Die Temperatur des Substrats wird während des Aufdampfens vorzugsweise höher als 20 C gewählt,
wobei bei Werten, die niedriger als 100 C liegen, vorteilhaft nach dem Aufdampfen ein Glühen in Luft bei Temperaturen
über 150 c erfolgt. Weiterhin können die Aufdampfgeschwindigkeit und der Sauerstoff druck so gewählt werden, daß der aufgedampfte
Film eine maximale Abriebfestigkeit besitzt.
Es ist bereits bekannt, Eisen in Sauerstoff mit einem Druck von
-4 -3
10 bis 10 Torr auf ein Substrat aufzudampfen. Hierbei erhielt man jedoch lediglich nahezu amorphe Fe3O3-SChXChten, die unmagnetisch waren.
10 bis 10 Torr auf ein Substrat aufzudampfen. Hierbei erhielt man jedoch lediglich nahezu amorphe Fe3O3-SChXChten, die unmagnetisch waren.
überraschenderweise erhält man dagegen beim Aufdampfen von Eisen in Sauerstoff auf ein Substrat unter den angegebenen Bedingungen,
—fi — 4
d.h. bei einem Druck von 10 bis 10 Torr und einer Geschwindigkeit von 2 bis 50 A pro Sekunde, kristalline Fe_O.-Schichten,
die ausgezeichnete magnetische Eigenschaften besitzen. Auch die Tatsache, daß sich diese Kristalle schon bei sehr niedrigen
Substrattemperaturen, d.h. oberhalb 20 °C, bilden, kann als
überraschend bezeichnet werden. Zwar nimmt bei Werten unterhalb von 100 0C mit sinkender Temperatur auch die Kristallgröße ab,
was eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften bedingt; ein nachfolgendes Glühen bei Temperaturen, die vorteilhaft über
150 C liegen, bewirkt jedoch eine nachträgliche Formierung und Vergrößerung der Kristalle, so daß die magnetischen Eigenschaften
noch erheblich verbessert werden können.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren näher erläu-
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Docket GtI 9 71 O24
2U6008
- 3 tert. Es zeigen:
Fig. 1 die Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften
einer Schicht von der Aufdampfgeschwindigkeit bei konstantem S axier stoff druck und konstanter Substratteraperatur,
Fig. 2 die Veränderung der magnetischen Eigenschaften
durch einen nachfolgenden Glühvorgang in Abhängigkeit von der Glühtemperatur und
Fig. 3 die Veränderung der Sattigungsmagnetisierung
in Abhängigkeit von der Glühzeit bei konstanter Glühtemperatur.
Die Fig. 1 stellt die magnetischen Eigenschaften von Schichten in Abhängigkeit der Aufdampfgeschwindigkeit R dar. Der Sauerstoff-
— 5
druck wurde hierbei konstant bei 5 * 10 Torr und die Substrattemperatur
beim Aufdampfen bei 220 C gehalten. Es sind im einzelnen die Sättigungsmagnetisierung M in Gauss, die Koerzitiv-
kraft H in Oersted und die Rechteckigkeit S der Magnetisierungskurve,
die durch das Verhältnis von Remanenzmagnetisierung zu Sättigungsmagnetisierung
gegeben ist, in Promille dargestellt. Da der Verbrauch von Sauerstoff, der an der Substratoberfläche mit dem
Eisen reagiert, von der Aufdampfgeschwindigkeit abhängt, ist anzunehmen, daß eine Erhöhung bzw. Erniedrigung des Sauerstoffdruckes
etwa eine horizontale Verschiebung der gezeigten Kurven nach rechts bzw. links bewirkt.
Wie Fig. 1 zeigt, ist die Sättigungsmagnetisierung hier in einem
Bereich zwischen 300 und 480 Gauss kontrollierbar einzustellen. Die Koerzitivkraft liegt zwischen 300 und 480 Oersted. Wie die
nachfolgende Tabelle zeigt, sind jedoch noch höhere Koerzitivkräfte
bis etwa 750 Oersted erzielbar. Das Erreichen dieser hohen Koerzitivkräfte ist in keiner Weise vorhersehbar, denn die
bekannten Kristallanistropiekonstanten von Fe^O. lassen maximale
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Koerzitivkräfte von 165 Oersted erwarten. Die Rechteckigkeit
S der hergestellten Filme erreicht Werte von etwa 50 bis 60 %.
Den Einfluß eines dem Aufdampfen nachfolgenden Glühens auf die
magnetischen Eigenschaften einer Schicht zeigt die Fig. 2. Es sind wiederum die Sättigungsmagnetisierung M in willkürlichen Einheiten,
die Koerzitivkraft H in Oersted und die Rechteckigkeit S in Promille dargestellt. Es wurde eine magnetische Schicht verwendet,
die bei einem Sauerstoffdruck von 5 · 10 Torr auf
ein Substrat mit der Temperatur von 220 °c aufgedampft wurde. Die Glühdauer betrug 24 Stunden. Wie der Fig. 2 zu entnehmen ist,
»bewirken Glühtemperaturen T unter 150 C nur sehr geringe Veräna
derungen der magnetischen Eigenschaften. Im Bereich zwischen 150 °C und 200 0C fällt die Sättigungsmagnetisierung ab, die
Koerzitivkraft steigt dagegen stark an und erreicht einen Wert von 700 Oersted. Durch das Absinken der Sättigungsmagnetisierung wird
auch die Rechteckigkeit S verbessert, die auf einen Wert von angenähert 70 % kommt. Wie die nachfolgende Tabelle zeigt, wird durch
den Glühvorgang auch die Remanenzmagnetisierung M^ angehoben, wenn
die Substrattemperatur beim Aufdampfen relativ niedrig war.
■Glühtemperaturen von mehr als 200 0C verändern die magnetische
Schicht .in der Weise, daß zwar die Koerzitivkraft noch weiter ansteigt, die Sättigungsmagnetisierung jedoch weiterhin sehr
" stark abnimmt. Diesen Sachverhalt zeigt die Fig. 3, in der bei einer Glühtemperatur von 220 0C die Koerzitivkraft einer Schicht
in Abhängigkeit von der Glühzeit t dargestellt ist. Es ist ein Abfall von 400 Oersted auf etwa 100 Oersted festzustellen, wobei
dieser im wesentlichen in den ersten drei Stunden erfolgt.
Bei der Herstellung von Magnetplattenspeichern werden vorzugsweise
Substrate aus Aluminium verwendet. Diese können nicht auf Temperaturen von mehr als 220 0C erwärmt werden, da sonst ihre
Formstabilität beeinträchtigt wird. Für solche Substrate kann das hier vorgeschlagene Verfahren vorteilhaft verwendet werden,
da hiermit Schichten mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften
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unterhalb der genannten Temperatur erzeugt werden können.
Die Untersuchungen der aufgedampften Schichten haben gezeigt, daß bei einer bei bestimmtem Sauerstoffdruck und bestimmter Substrattemperatur
hergestellten Schicht bei einer bestimmten Aufdampfgeschwindigkeit
ein ausgeprägtes Maximum der Abriebfestigkeit auftritt. Für einen Sauerstoffdruck von 5 · 10 Torr und einer
Substrattemperatur von 220 0C liegt dieses Maximum bei einer
Aufdampfgeschwindigkeit von etwa 16 X pro Sekunde. Man wird daher vorteilhaft die einzelnen Parameter für das Aufdampfen so einstellen,
daß man eine maximale Abriebfestigkeit für die Schicht erhält. Die Abriebfestigkeit kann dabei definiert sein durch die
Zeit, die eine Glaskugel mit bestimmten Gewicht benötigt, um die Schicht durchzureiben. Die Kugel wird dabei in vorgegebener
Weise auf der Schichtoberfläche bewegt.
Die folgende Tabelle zeigt nochmals mehrere Beispiele für bei verschiedenen
Substrattemperaturen aufgedampfte Schichten. Der Sauerstoffdruck betrug hierbei 5 · 10 Torr und die Aufdampfgeschwindigkeit
30 A pro Sekunde mit Ausnahme des ersten Beispiels, in
dem sie 27 8 pro Sekunde betrug. Diese Tabelle erklärt noch einmal
die Bedeutsamkeit des Glühvorganges für bei niedrigen Substrattemperaturen aufgedampfte Schichten.
Beispiel | T 1SUb |
0C | H3(Oe) | VG) | M3(G) | Hc(Oe) | MR(G) | M3(G) |
1 | 200 | 0C | 320 | 270 | 450 | 310 | 255 | 370 |
2 | 140 | °C | 460 | 170 | 430 | 580 | 270 | 440 |
3 | 120 | 0C | 565 | 177 | 475 | 650 | 250 | 410 |
4 | 100 | 0C | 552 | 185 | 440 | 700 | 210 | 360 |
5 | 80 | °C | 375 | 82 | 300 | 560 | 183 | 425 |
6 | 60 | °C | 520 | 76 | 230 | 560 | 160 | 300 |
7 | 40 | °C | 335 | 55 | 220 | 500 | 185 | 370 |
8 | 20 | 425 | 94 | 246 | 600 | 140 | 240 |
Docket GE 971 024
nicht geglüht 309812/1033
geglüht für 16 Stunden in Luft bei 190 °C
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen einer magnetischen Schicht aus
Eisenoxyd auf eiram Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß
Eisenoxyd auf eiram Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß
ι Eisen mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 2 bis 50 S pro
Sekunde in einer Sauerstoffatmosphäre mit einem Druck von
10 bis 10 Torr auf das Substrat aufgedampft wird.
10 bis 10 Torr auf das Substrat aufgedampft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperatur des Substrats während des Aufdampfens höher als 20 0C gewählt wird.
die Temperatur des Substrats während des Aufdampfens höher als 20 0C gewählt wird.
P 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Temperatur des Substrats während dss Aufdair-pfans niedriger
als IGO C gewählt wird und nach dem A'xMaspf an der Schicht
das Substrat bei Temperaturen über 150 C in Luft geglüht
wird.
wird.
4. Verfahren nach einem der Anspruchs 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Substrat, aas Aluminium verwendet wird
und die Habstrattemperatur während des Aufdampfens weniger als 220 °C beträgt.
und die Habstrattemperatur während des Aufdampfens weniger als 220 °C beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn-
* zeichnet, daß die Aufdampfgeschwindigkeit und der Sauerstoffdruck
so gewählt werden, daß die aufgedampfte Schicht eine maximale Abriebfestigkeit besitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Sauerstoffdruck von etwa 5 · 10 ~ Torr eine Aufdampf
geschwindigkeit von etwa 16 £ pro Sekunde gewählt wiz:v
Docket ce τ/ι υ. ι 3098Ι2/Ι033
Leerseite
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- 1971-09-15 DE DE19712146008 patent/DE2146008A1/de active Pending
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1972
- 1972-08-09 GB GB3712772A patent/GB1384109A/en not_active Expired
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- 1972-08-23 JP JP8381972A patent/JPS4837695A/ja active Pending
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Also Published As
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FR2152580B1 (de) | 1975-08-22 |
GB1384109A (en) | 1975-02-19 |
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