JPS62104017A - スピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法 - Google Patents
スピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法Info
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- JPS62104017A JPS62104017A JP24487985A JP24487985A JPS62104017A JP S62104017 A JPS62104017 A JP S62104017A JP 24487985 A JP24487985 A JP 24487985A JP 24487985 A JP24487985 A JP 24487985A JP S62104017 A JPS62104017 A JP S62104017A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、スピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法に関
するものであり、詳しくは、真空蒸着法により、室温以
上２００℃以下という低温度で、Ｐａを主成分とする又
はＦｅ及びＣｏを特徴とする特許ネル型酸化物強磁性薄
膜を得ることを目的とする。
するものであり、詳しくは、真空蒸着法により、室温以
上２００℃以下という低温度で、Ｐａを主成分とする又
はＦｅ及びＣｏを特徴とする特許ネル型酸化物強磁性薄
膜を得ることを目的とする。
本発明において、「Ｆｅを主成分とするスピネル型酸化
物」とは、マグネタイ） （ＦｅｚＯ４） 、マグヘマ
イト（γ−Ｆｅｔｕｓ）及びこれらの中間酸化物（蝕、
Ｑｘ−ＦｅｚＯｚ Ｏ＜ｘ＜１）をいい、Ｆｅ及びＣＯ
を主成分とするスピネル型酸化物とは、上記マグネタイ
ト、マグヘマイト及びこれらの中間酸化物にＣＯを主体
とする金属元素を含有しているものをいう。
物」とは、マグネタイ） （ＦｅｚＯ４） 、マグヘマ
イト（γ−Ｆｅｔｕｓ）及びこれらの中間酸化物（蝕、
Ｑｘ−ＦｅｚＯｚ Ｏ＜ｘ＜１）をいい、Ｆｅ及びＣＯ
を主成分とするスピネル型酸化物とは、上記マグネタイ
ト、マグヘマイト及びこれらの中間酸化物にＣＯを主体
とする金属元素を含有しているものをいう。
本発明により得られたスピネル型酸化物強磁性薄膜の主
な用途は、磁気記録媒体である。
な用途は、磁気記録媒体である。
近年、悄＠Ｉｌｌ器、システムの小型化と高信頼性の傾
向が顕著であり、再生出力や感度等の優れた高密度磁気
記録媒体が強く要望されている。
向が顕著であり、再生出力や感度等の優れた高密度磁気
記録媒体が強く要望されている。
従来、磁気記録媒体の主流は、針状マグネタイト粒子粉
末、針状マグヘマイト粒子粉末等の磁性粒子粉末をバイ
ンダーと混練して磁性塗料とし、該磁性塗料をフィルム
上に配向塗布することにより得られる、所謂、塗布型磁
気記録媒体であった。
末、針状マグヘマイト粒子粉末等の磁性粒子粉末をバイ
ンダーと混練して磁性塗料とし、該磁性塗料をフィルム
上に配向塗布することにより得られる、所謂、塗布型磁
気記録媒体であった。
上記塗布型磁気記録媒体について高密度記録化の為の改
良が種々試みられてきたが、磁気記録に関与しないバイ
ンダーを含有している為、磁気記録媒体のＩｌ＋ｍ値は
高々２０００ Ｇａｕｓｓ程度であり、高密度記録化の
改良技術も限界に近づいてきている。
良が種々試みられてきたが、磁気記録に関与しないバイ
ンダーを含有している為、磁気記録媒体のＩｌ＋ｍ値は
高々２０００ Ｇａｕｓｓ程度であり、高密度記録化の
改良技術も限界に近づいてきている。
そこで、更に、高密度記録が可能な新しい磁気記録媒体
としてＦｅを主成分とするスピネル型酸化物磁性薄膜が
注目を浴びている。
としてＦｅを主成分とするスピネル型酸化物磁性薄膜が
注目を浴びている。
現在、Ｐｅを主成分とするスピネル型酸化物磁性薄膜を
製造する代表的な方法として、反応蒸着による方法及び
反応スパッタリングによる方法等が知られている。
製造する代表的な方法として、反応蒸着による方法及び
反応スパッタリングによる方法等が知られている。
前者の方法は、「十分高い真空度に排気し、所定の基板
温度に設定後、バリアプルリークバルブにより酸素ガス
を流し、所定の酸素圧力のもとにＦｅを蒸発させる。（
株式会社ＬＬ ’ｌ’ｌ技術センター発行「高密度磁気
記録技術集成Ｊ （１９８３年）第１９１頁）」もの
であり、基板表面で酸素ガスと鉄原子または鉄原子のク
ラスターとを反応させてＦｅｚＯｚ膜を生成させるもの
である。
温度に設定後、バリアプルリークバルブにより酸素ガス
を流し、所定の酸素圧力のもとにＦｅを蒸発させる。（
株式会社ＬＬ ’ｌ’ｌ技術センター発行「高密度磁気
記録技術集成Ｊ （１９８３年）第１９１頁）」もの
であり、基板表面で酸素ガスと鉄原子または鉄原子のク
ラスターとを反応させてＦｅｚＯｚ膜を生成させるもの
である。
後者の方法は、「鉄ターゲツトをＡｒと島の混合ガス中
でスパツクし、基板上にα−ＦｅオＯ１薄膜を形成する
。これを還元雰囲気中で熱処理し、Ｆｅ５Ｏａ膜を作る
・・・・（社団法人電子通信学会磁気記録研究会資料Ｍ
Ｒ７４−４１Ｊものであり、いずれの場合も、γ−Ｆｅ
２Ｏ３膜とする為には得られたＦｅ５Ｏａ膜を更に２５
０℃乃至３５０℃で酸化処理することが必要である。
でスパツクし、基板上にα−ＦｅオＯ１薄膜を形成する
。これを還元雰囲気中で熱処理し、Ｆｅ５Ｏａ膜を作る
・・・・（社団法人電子通信学会磁気記録研究会資料Ｍ
Ｒ７４−４１Ｊものであり、いずれの場合も、γ−Ｆｅ
２Ｏ３膜とする為には得られたＦｅ５Ｏａ膜を更に２５
０℃乃至３５０℃で酸化処理することが必要である。
Ｆｅを主成分とするスピネル型酸化物磁性薄膜は、高密
度磁気記録媒体として好ましいものであるが、前述した
公知技術による場合には、その製造工程において２５０
乃至３００℃以上の高温を必要とし、その為、基板の種
類が必然的に制限される結果、工業的、経済的に不利で
あるという欠点があった。
度磁気記録媒体として好ましいものであるが、前述した
公知技術による場合には、その製造工程において２５０
乃至３００℃以上の高温を必要とし、その為、基板の種
類が必然的に制限される結果、工業的、経済的に不利で
あるという欠点があった。
即ち、反応蒸着による方法では、基板温度等の蒸着条件
によって鉄酸化物としてマグネタイト（Ｆｅ、０４）以
外に磁性を有しないヘマタイト （α−Ｆｅｚ０３）が
生成し、基板温度を低くする程、殊に２５０℃以下では
、ヘマタイトが生成しやすくなる。
によって鉄酸化物としてマグネタイト（Ｆｅ、０４）以
外に磁性を有しないヘマタイト （α−Ｆｅｚ０３）が
生成し、基板温度を低くする程、殊に２５０℃以下では
、ヘマタイトが生成しやすくなる。
この事実は、例えば、前出「高密度磁気記録技術集成」
第１９１〜１９２頁の「蒸着条件を変えることにより、
α−ＦｅｚＯ＊とＦｅ３０＝が得られている。・・・・
磁気記録媒体として有望なＴ −ＦｅｚＯ２への中間生
成膜Ｆｅ、Ｏ，を得るには基板温度が高く、成膜速度が
速い程望ましい、」なる記載及び社団法人電子通信学会
発行「電子通信学会技術研究報告Ｊ （１９７５年）
ＭＲ７５−１８第１〜２頁の「基板温度の低下、付着速
度の減少と共にα−Ｆｅ、０．が形成されやすくなるが
、高い基板温度頭載（例えば２５０℃）では付着速度の
広い範囲に亘ってＦｅｚＯａのみからなる膜が形成され
る。」なる記載の通りである。
第１９１〜１９２頁の「蒸着条件を変えることにより、
α−ＦｅｚＯ＊とＦｅ３０＝が得られている。・・・・
磁気記録媒体として有望なＴ −ＦｅｚＯ２への中間生
成膜Ｆｅ、Ｏ，を得るには基板温度が高く、成膜速度が
速い程望ましい、」なる記載及び社団法人電子通信学会
発行「電子通信学会技術研究報告Ｊ （１９７５年）
ＭＲ７５−１８第１〜２頁の「基板温度の低下、付着速
度の減少と共にα−Ｆｅ、０．が形成されやすくなるが
、高い基板温度頭載（例えば２５０℃）では付着速度の
広い範囲に亘ってＦｅｚＯａのみからなる膜が形成され
る。」なる記載の通りである。
反応スパッタリングによる方法では、基板上に生成され
たヘマタイト （α−Ｆｅｚｅｓ） Ｆｊ［膜を還元雰
囲気中で熱処理してマグネタイ） （Ｆｅ＋０４） ｆ
ｉｔ膜とするにあたり、熱処理温度は、［３００℃ （
前出「磁気記録研究会資料ＭＲ７４−４１第１３頁）」
である。
たヘマタイト （α−Ｆｅｚｅｓ） Ｆｊ［膜を還元雰
囲気中で熱処理してマグネタイ） （Ｆｅ＋０４） ｆ
ｉｔ膜とするにあたり、熱処理温度は、［３００℃ （
前出「磁気記録研究会資料ＭＲ７４−４１第１３頁）」
である。
そこで、Ｆｅを主成分とするスピネル型酸化物磁性薄膜
をできるだけ低い温度で製造する方法の確立が強く要望
されている。
をできるだけ低い温度で製造する方法の確立が強く要望
されている。
本発明者は、Ｆｅを主成分とするスピネル型酸化物磁性
ｇ！膜をできるだけ低い温度で製造する方法について種
々検討を重ねた結果、本発明に到達したのである。
ｇ！膜をできるだけ低い温度で製造する方法について種
々検討を重ねた結果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、Ｆｅを主成分とする金属を蒸着金属と
し該蒸着金属を真空度１０”５Ｔｏｒｒ以上の真空槽内
において室温以上２００℃以下の基板に向けて蒸発させ
ることにより該基板上に５０Å以下の厚さでＦｅを主成
分とする金属ｍＮを形成させた後、室温以上２００℃以
下の温度範囲において真空槽内に１０− ５Ｔｏｒｒ以
上の酸素含有ガスを導入して前記Ｆｅを主成分とする金
属’ｉｌＮを酸化することによりｒｅを主成分とするス
ピネル型酸化物薄層とし、次いで、蒸着金属を蒸発させ
る前記操作とＦｅを主成分とする金属薄層を酸化させる
前記操作とを交互に繰り返すことによって、Ｆｅを主成
分とするスピネル型酸化物薄層を積層させることからな
るスピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法、及び、Ｆｅ
及びＣｏを主成分とする合金を蒸着金属とし該蒸着金属
を真空度ｌＯ−％Ｔｏｒｒ以上の真空槽内において室温
以上２００℃以下の基板に向けて蒸発させることにより
該基板上に５０Å以下の厚さでＦｅ及びＣｏを主成分と
する合金の金属薄層を形成させた後、室温以上２００
’ｅ以下の温度範囲において真空槽内に１０− ５Ｔｏ
ｒｒ以上の酸素含有ガスを導入して前記Ｆｅ及びＣｏを
主成分とする合金の金ｒ！Ａ薄層を酸化することにより
Ｆｅ及びＣｏを主成分とするスピネル型酸化物薄層とし
、次いで、蒸着金属を蒸発させる前記操作とＦｅ及びＧ
ｏを主成分とする合金の金属薄層を酸化させる前記操作
とを交互に繰り返すことによって、Ｆｅ及びＣｏを主成
分とするスピネル型酸化物薄層を４Ｍ層させることから
なるスピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法である。
し該蒸着金属を真空度１０”５Ｔｏｒｒ以上の真空槽内
において室温以上２００℃以下の基板に向けて蒸発させ
ることにより該基板上に５０Å以下の厚さでＦｅを主成
分とする金属ｍＮを形成させた後、室温以上２００℃以
下の温度範囲において真空槽内に１０− ５Ｔｏｒｒ以
上の酸素含有ガスを導入して前記Ｆｅを主成分とする金
属’ｉｌＮを酸化することによりｒｅを主成分とするス
ピネル型酸化物薄層とし、次いで、蒸着金属を蒸発させ
る前記操作とＦｅを主成分とする金属薄層を酸化させる
前記操作とを交互に繰り返すことによって、Ｆｅを主成
分とするスピネル型酸化物薄層を積層させることからな
るスピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法、及び、Ｆｅ
及びＣｏを主成分とする合金を蒸着金属とし該蒸着金属
を真空度ｌＯ−％Ｔｏｒｒ以上の真空槽内において室温
以上２００℃以下の基板に向けて蒸発させることにより
該基板上に５０Å以下の厚さでＦｅ及びＣｏを主成分と
する合金の金属薄層を形成させた後、室温以上２００
’ｅ以下の温度範囲において真空槽内に１０− ５Ｔｏ
ｒｒ以上の酸素含有ガスを導入して前記Ｆｅ及びＣｏを
主成分とする合金の金ｒ！Ａ薄層を酸化することにより
Ｆｅ及びＣｏを主成分とするスピネル型酸化物薄層とし
、次いで、蒸着金属を蒸発させる前記操作とＦｅ及びＧ
ｏを主成分とする合金の金属薄層を酸化させる前記操作
とを交互に繰り返すことによって、Ｆｅ及びＣｏを主成
分とするスピネル型酸化物薄層を４Ｍ層させることから
なるスピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、Ｆｅを主成分と
する金属を蒸発させて基板上にＦｅを主成分とする金属
薄層を形成させた後、酸素含有ガスを導入して上記Ｆｅ
を主成分とする金ｒｆ４ＴＩＩ層を酸化することにより
、Ｆｅを主成分とするスピネル型酸化物薄層にする場合
には、基板温度及び酸素含有ガス導入時の酸化温度を２
００℃以下、殊に、室温付近とすることができ、Ｆｅを
主成分とするスピネル型酸化物薄層を低い温度で得るこ
とができる点である。
する金属を蒸発させて基板上にＦｅを主成分とする金属
薄層を形成させた後、酸素含有ガスを導入して上記Ｆｅ
を主成分とする金ｒｆ４ＴＩＩ層を酸化することにより
、Ｆｅを主成分とするスピネル型酸化物薄層にする場合
には、基板温度及び酸素含有ガス導入時の酸化温度を２
００℃以下、殊に、室温付近とすることができ、Ｆｅを
主成分とするスピネル型酸化物薄層を低い温度で得るこ
とができる点である。
本発明においては、酸素含有ガスを導入してＦｅを主成
分とする金属薄層を酸化する際の酸化条件を選ぶことに
よって生成するＦｅを主成分とするスピネル型酸化物薄
層の組成を変化させている。
分とする金属薄層を酸化する際の酸化条件を選ぶことに
よって生成するＦｅを主成分とするスピネル型酸化物薄
層の組成を変化させている。
即ち、酸素ガス濃度について言えば、酸素ガス濃度が低
い範囲ではＦｅ５Ｏ４が生成し易く、酸素ガス濃度が高
い領域ではｒ−Ｆｅ１０３が生成し易い。
い範囲ではＦｅ５Ｏ４が生成し易く、酸素ガス濃度が高
い領域ではｒ−Ｆｅ１０３が生成し易い。
また、酸化温度について言えば、前述の温度範囲におい
て温度が高い程ｒ−Ｆｅｔｕｓが得られ易い。
て温度が高い程ｒ−Ｆｅｔｕｓが得られ易い。
また、本発明においては、蒸着金属としてＦｅ及びＣｏ
を主成分とする合金を用い、Ｆｅ及びＣｏを主成分とす
るスピネル型酸化物薄層を得ることによって、より高い
保磁力を得ている。 ′次に本発明実施にあたっての
諸条件について述べる。
を主成分とする合金を用い、Ｆｅ及びＣｏを主成分とす
るスピネル型酸化物薄層を得ることによって、より高い
保磁力を得ている。 ′次に本発明実施にあたっての
諸条件について述べる。
本発明においては、Ｆｅを主成分とする金属を蒸着金属
として用いることができる。
として用いることができる。
また、本発明において、より高い保磁力を有するスピネ
ル型酸化物強磁性Ｆｉ１Ｍ４を得る場合には、Ｆｅ及び
Ｃｏを主成分とする合金を蒸着金属として用いることが
でき、該蒸着金属のＣｏ量を調製することにより合金の
組成を制御して、任意の組成を有するＦｅ及びＣｏを主
成分とする金属薄層を得ることができる。
ル型酸化物強磁性Ｆｉ１Ｍ４を得る場合には、Ｆｅ及び
Ｃｏを主成分とする合金を蒸着金属として用いることが
でき、該蒸着金属のＣｏ量を調製することにより合金の
組成を制御して、任意の組成を有するＦｅ及びＣｏを主
成分とする金属薄層を得ることができる。
本発明における蒸着金属には、必要に応じて、更に、Ｎ
ｔｓＣｒ、Ｚｎｓ Ｃｕｓ Ｔｉ、 Ｍｎ等の金属を添
加してもよい。
ｔｓＣｒ、Ｚｎｓ Ｃｕｓ Ｔｉ、 Ｍｎ等の金属を添
加してもよい。
本発明における蒸着時の真空度は、１０− ５Ｔｏｒｒ
以上の高真空である。
以上の高真空である。
１Ｏ−ｓＴｏｒｒ以下の真空である場合には、不純物を
含有したり、また、磁性を持たない酸化物が生成する為
、目的とする強磁性酸化物が得られにくい。
含有したり、また、磁性を持たない酸化物が生成する為
、目的とする強磁性酸化物が得られにくい。
本発明における蒸発金属の加熱方法は、周知の抵抗加熱
法、誘導加熱法及び電子ビーム加熱法等によることがで
きる。
法、誘導加熱法及び電子ビーム加熱法等によることがで
きる。
本発明においては、基板温度及び酸素導入時の温度を２
００℃以下の低い温度、殊に、常温付近にすることがで
きるので、基板材料としてアルミニウム、ポリイミド、
ガラス等はもちろん、熱に弱いポリエステル等をも使用
することができ、目的に応じて適宜選択できるので、工
業的、経済的に非常に存利である。
００℃以下の低い温度、殊に、常温付近にすることがで
きるので、基板材料としてアルミニウム、ポリイミド、
ガラス等はもちろん、熱に弱いポリエステル等をも使用
することができ、目的に応じて適宜選択できるので、工
業的、経済的に非常に存利である。
基板温度及び酸素導入時の温度は、生成するスピネル型
酸化物の結晶性に関与するものであり、より高い磁気特
性を有するスピネル型酸化物薄膜を得る場合には、５０
〜１５０℃の温度を選択することが好ましい。
酸化物の結晶性に関与するものであり、より高い磁気特
性を有するスピネル型酸化物薄膜を得る場合には、５０
〜１５０℃の温度を選択することが好ましい。
本発明におけるＦｅを主成分とする、又は、Ｆｅ及びＣ
ｏを主成分とする金属薄層の厚みは５０Å以下である。
ｏを主成分とする金属薄層の厚みは５０Å以下である。
５０Å以上の場合、金属薄層が未酸化のまま残存する場
合があり、目的とする均一なスピネル型酸化物層のみか
らなる強磁性薄膜が得られにくい。
合があり、目的とする均一なスピネル型酸化物層のみか
らなる強磁性薄膜が得られにくい。
また、金属薄膜を５０Å以上とした場合にも、酸化条件
を選ぶことによって金属薄層全体を酸化させることがで
きるが、金属薄層の厚みが増加する程、酸化温度を高く
する必要があり、また酸化物生成時に亀裂が生じ易くな
る。
を選ぶことによって金属薄層全体を酸化させることがで
きるが、金属薄層の厚みが増加する程、酸化温度を高く
する必要があり、また酸化物生成時に亀裂が生じ易くな
る。
本発明における蒸着速度は、金属ｇＪ層の膜厚がλント
ロールできる範囲に選べばよい。
ロールできる範囲に選べばよい。
本発明におけるＦｅを主成分とする、又は、Ｆｅ及びＣ
ｏを主成分とするスピネル型酸化物薄層は、真空槽内に
１０”５Ｔｏｒｒ以上の酸素含有ガスを導入してＦｅを
主成分とする、又は、Ｐｅ及びＣｏを主成分とする合金
の金属薄層の表面から均一に酸化することにより得られ
る。
ｏを主成分とするスピネル型酸化物薄層は、真空槽内に
１０”５Ｔｏｒｒ以上の酸素含有ガスを導入してＦｅを
主成分とする、又は、Ｐｅ及びＣｏを主成分とする合金
の金属薄層の表面から均一に酸化することにより得られ
る。
１０”５Ｔｏｒｒ以下の酸素雰囲気である場合には、短
時間裡に金属薄層を表面から均一に酸化させることが困
難となる。
時間裡に金属薄層を表面から均一に酸化させることが困
難となる。
酸素濃度が１０−’〜１０−” Ｔｏｒｒである場合に
は、Ｆｅ５Ｏ１が生成し易＜ 、１Ｏ−３Ｔｏｒｒ以上
ではｒ −Ｆｅ２Ｏ２が生成し易い。
は、Ｆｅ５Ｏ１が生成し易＜ 、１Ｏ−３Ｔｏｒｒ以上
ではｒ −Ｆｅ２Ｏ２が生成し易い。
本発明におけるＦｅを主成分とする、又は、Ｆｅ及びＣ
ｏを主成分とするスピネル型酸化物薄層からなる積層の
厚みは、目的とする磁気記録媒体の用途に応じて適宜選
択すれば良く、飽和磁束密度が高いことから薄膜化が可
能であり、１０００Å以下にすることもできるので高密
度化に適する。
ｏを主成分とするスピネル型酸化物薄層からなる積層の
厚みは、目的とする磁気記録媒体の用途に応じて適宜選
択すれば良く、飽和磁束密度が高いことから薄膜化が可
能であり、１０００Å以下にすることもできるので高密
度化に適する。
本発明におけるＦｅ及びＣｏからなるスピネル型酸化物
強磁性薄膜は、より高い保磁力を有するものであり、ｃ
ｏ量が増加する程保磁力は向上する。
強磁性薄膜は、より高い保磁力を有するものであり、ｃ
ｏ量が増加する程保磁力は向上する。
Ｃｏは約３０原子％程度まで添加することができるが、
実用上、０．２〜１０原子％が好ましい。
実用上、０．２〜１０原子％が好ましい。
次に、実施例により、本発明を説明する。
実施例１
４ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒに保持した真空槽内で６０℃
に保持したポリエチレンテレフタレートのベースフィル
ム基板上に、 ■金属鉄を０．５人へｅｃの蒸着速度で厚さ１５人に蒸
着して鉄薄膜を形成した後、 ■Ｉ Ｘ １０” ”Ｔｏｒｒの酸素ガスを５０秒間導
入し該鉄薄膜を酸化処理した０次いで槽内の真空度を再
び４Ｘ １０−５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■
の操作を５０回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
に保持したポリエチレンテレフタレートのベースフィル
ム基板上に、 ■金属鉄を０．５人へｅｃの蒸着速度で厚さ１５人に蒸
着して鉄薄膜を形成した後、 ■Ｉ Ｘ １０” ”Ｔｏｒｒの酸素ガスを５０秒間導
入し該鉄薄膜を酸化処理した０次いで槽内の真空度を再
び４Ｘ １０−５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■
の操作を５０回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
得られた酸化物薄膜は褐色を呈しており、メスバウアー
効果の測定から、鉄微粒子の混在は認められなかった。
効果の測定から、鉄微粒子の混在は認められなかった。
また、構造解析用としてＮａＣｌ基板を同時に形成した
薄膜を用いて行った電子線回折の結果、スピネル構造を
有することが確認された。
薄膜を用いて行った電子線回折の結果、スピネル構造を
有することが確認された。
従って得られた薄膜はｒ−Ｆｅ、０．を主体とする均一
な酸化物薄膜と推定される。
な酸化物薄膜と推定される。
上記酸化物薄膜について、ＶＳＭによる磁気測定の結果
は、保磁力１Ｉｃ＝２９００ｅ、飽和磁束密度ＢＩｌ＝
４４００ Ｇａｕｓｓｓ残留磁束密度［１ｒ＝３４００
Ｇａｕｓｓ、角型比Ｒｓ＝０．７７３で、Ｂｍ、 ［
ｌｒが高く磁気記録媒体に通するものであった。
は、保磁力１Ｉｃ＝２９００ｅ、飽和磁束密度ＢＩｌ＝
４４００ Ｇａｕｓｓｓ残留磁束密度［１ｒ＝３４００
Ｇａｕｓｓ、角型比Ｒｓ＝０．７７３で、Ｂｍ、 ［
ｌｒが高く磁気記録媒体に通するものであった。
実施例２
４ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒに保持した真空槽内で１５０
℃に保持したポリイミドフィルム基板上に、 ■金属鉄を０．５人／ｓｅｅの蒸着速度で厚さ２０人に
蒸着して鉄薄膜を形成した後、 ■８ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒの酸素ガスを３０秒間導入
し該鉄薄膜を酸化処理した。次いで槽内の真空度を再び
４Ｘ １０−５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■の
操作を５０回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
℃に保持したポリイミドフィルム基板上に、 ■金属鉄を０．５人／ｓｅｅの蒸着速度で厚さ２０人に
蒸着して鉄薄膜を形成した後、 ■８ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒの酸素ガスを３０秒間導入
し該鉄薄膜を酸化処理した。次いで槽内の真空度を再び
４Ｘ １０−５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■の
操作を５０回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
得られた酸化物薄膜は黒褐色を呈しており、メスバウア
ー効果の測定から、鉄微粒子の混在は認められなかった
。また、実施例１と同様にして行った電子線回折の結果
から、スピネル構造を有することが確認された。従って
得られたＷｉ膜はＦｅ３０ａとｒ−Ｆｅ１０３の中間組
成を有する均一な酸化物薄膜であると推定される。
ー効果の測定から、鉄微粒子の混在は認められなかった
。また、実施例１と同様にして行った電子線回折の結果
から、スピネル構造を有することが確認された。従って
得られたＷｉ膜はＦｅ３０ａとｒ−Ｆｅ１０３の中間組
成を有する均一な酸化物薄膜であると推定される。
上記酸化物薄膜について、ＶＳＭによる磁気測定の結果
は、保磁力１１ｃｍ３２００ｅ、飽和磁束密度Ｂｓ＋＝
４９６０ Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度［１ｒ＝３８９０
Ｇａｕｓｓ、角型比貸ｓ ＝ ０．７８４で、Ｂ−、
Ｂｒが高く磁気記録媒体に適するものであった。
は、保磁力１１ｃｍ３２００ｅ、飽和磁束密度Ｂｓ＋＝
４９６０ Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度［１ｒ＝３８９０
Ｇａｕｓｓ、角型比貸ｓ ＝ ０．７８４で、Ｂ−、
Ｂｒが高く磁気記録媒体に適するものであった。
実施例３
１ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒに保持した真空槽内で室温に
保持したポリエチレンテレフタレートのベースフィルム
基板上に、 ■金属鉄を０．５人／ｓｅｃの蒸着速度で°厚さ１５人
に蒸着して鉄薄層を形成した後、 ■ｌ ｘ １０−５Ｔｏｒｒの酸素ガスを３０秒間導入
し該鉄薄−膜を酸化処理した。次いで槽内の真空度を再
び４Ｘ １０”５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■
の操作を５０回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
保持したポリエチレンテレフタレートのベースフィルム
基板上に、 ■金属鉄を０．５人／ｓｅｃの蒸着速度で°厚さ１５人
に蒸着して鉄薄層を形成した後、 ■ｌ ｘ １０−５Ｔｏｒｒの酸素ガスを３０秒間導入
し該鉄薄−膜を酸化処理した。次いで槽内の真空度を再
び４Ｘ １０”５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■
の操作を５０回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
得られた酸化物薄膜は黒色を呈しており、実施例１と同
様にして行った電子線回折の結果スピネル構造を有する
酸化物であることが確認された。
様にして行った電子線回折の結果スピネル構造を有する
酸化物であることが確認された。
またメスバウアー効果の測定からも鉄微粒子の混在は認
められなかった。従って、得られた薄膜はＦｅ５Ｏａを
主体とする均一な酸化物薄膜と推定される。
められなかった。従って、得られた薄膜はＦｅ５Ｏａを
主体とする均一な酸化物薄膜と推定される。
上記酸化物薄膜について、ＶＳＭによる磁気測定の結果
は、保磁力Ｈｃ＝２３００ｓ、飽和磁束密度Ｂｍ＝５３
４０ Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度Ｂｒ＝３９０００ａｕ
ｓｓ、角型比Ｒｓ＝０．７３０で、Ｂ−１Ｂｒが高く磁
気記録媒体に適するものであった。
は、保磁力Ｈｃ＝２３００ｓ、飽和磁束密度Ｂｍ＝５３
４０ Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度Ｂｒ＝３９０００ａｕ
ｓｓ、角型比Ｒｓ＝０．７３０で、Ｂ−１Ｂｒが高く磁
気記録媒体に適するものであった。
実施例４
１ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒに保持した真空槽内で室温に
保持したポリエチレンテレフタレートのベースフィルム
基板上に、 ■１．８ａｔ％Ｃｏ−Ｆｅ合金を０．３人／ｓｅｅの蒸
着速度で１１さ１０人に蒸着してＦｅ−Ｃｏ合金薄層を
形成した後、■５ＸＩＯ−’丁ｏｒｒの酸素ガスを２０
秒間導入し該Ｆｅ−Ｃ。
保持したポリエチレンテレフタレートのベースフィルム
基板上に、 ■１．８ａｔ％Ｃｏ−Ｆｅ合金を０．３人／ｓｅｅの蒸
着速度で１１さ１０人に蒸着してＦｅ−Ｃｏ合金薄層を
形成した後、■５ＸＩＯ−’丁ｏｒｒの酸素ガスを２０
秒間導入し該Ｆｅ−Ｃ。
合金薄膜を酸化処理した０次いで槽内の真空度を再びｌ
Ｘ １０− ５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■
の操作を１００回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
Ｘ １０− ５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■
の操作を１００回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
得られた酸化物薄膜は黒色を呈しており、実施例１と同
様にして行った電子線回折の結果スピネル構造を有する
酸化物であることが確認された。
様にして行った電子線回折の結果スピネル構造を有する
酸化物であることが確認された。
またメスバウアー効果の測定からも鉄微粒子の混在は認
められなかった。従って、得られた薄膜はＣｏを含有す
るＦｅ５０．を主体とする均一な酸化物薄膜と推定され
る。
められなかった。従って、得られた薄膜はＣｏを含有す
るＦｅ５０．を主体とする均一な酸化物薄膜と推定され
る。
上記酸化物薄膜について、ＶＳＭによる磁気測定の結果
は、保磁力１ｌｃ＝５６００ｅ、飽和磁束密度Ｈｍ−５
０３０Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度［１ｒ＝４０００ Ｇ
ａｕｓａ、角型比Ｒｓ＝０．７９５で、ｌｌｌ１１．
［ｌｒが高く磁気記録媒体に適するものであった。
は、保磁力１ｌｃ＝５６００ｅ、飽和磁束密度Ｈｍ−５
０３０Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度［１ｒ＝４０００ Ｇ
ａｕｓａ、角型比Ｒｓ＝０．７９５で、ｌｌｌ１１．
［ｌｒが高く磁気記録媒体に適するものであった。
実施例５
１ Ｘ ｔｏ−５Ｔｏｒｒに保持した真空槽内で８０℃
に保持したポリエチレンテレフタレートのベースフィル
ム基板上に、 ■４ａＬ％Ｃｏ、 ｆａｔ％Ｃｕ−Ｆｅ合金を０．５
人／ｓｅｃの蒸着速度で厚さ１５人に蒸着してＦｅ−
Ｃｏ−Ｃｕ合金薄層を形成した後、 ■５ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒの酸素ガスを６０秒間導入
し該Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｕ合金薄膜を酸化処理した０次いで
槽内の真空度を再びＩ Ｘ ｔｏ−５Ｔｏｒｒまで真空
に引いた後、■、■の操作を６０回繰り返して行い、酸
化物薄膜を得た。
に保持したポリエチレンテレフタレートのベースフィル
ム基板上に、 ■４ａＬ％Ｃｏ、 ｆａｔ％Ｃｕ−Ｆｅ合金を０．５
人／ｓｅｃの蒸着速度で厚さ１５人に蒸着してＦｅ−
Ｃｏ−Ｃｕ合金薄層を形成した後、 ■５ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒの酸素ガスを６０秒間導入
し該Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｕ合金薄膜を酸化処理した０次いで
槽内の真空度を再びＩ Ｘ ｔｏ−５Ｔｏｒｒまで真空
に引いた後、■、■の操作を６０回繰り返して行い、酸
化物薄膜を得た。
得られた酸化物ｉａ膜は褐色を呈しており、実施例１と
同様にして行った電子線回折の結果スピネル構造を有す
る酸化物であることがｆｉＬ’ｔされた。
同様にして行った電子線回折の結果スピネル構造を有す
る酸化物であることがｆｉＬ’ｔされた。
またメスバウアー効果の測定からも鉄微粒子の混在は認
められなかった。従って、得られた薄膜はＣｏ、 Ｃｕ
を含有する７−ＦｅｚＯ，を主体とする均一な酸化物薄
膜と推定される。
められなかった。従って、得られた薄膜はＣｏ、 Ｃｕ
を含有する７−ＦｅｚＯ，を主体とする均一な酸化物薄
膜と推定される。
上記酸化物薄膜について、ＶＳＭによる磁気測定の結果
は、保磁力Ｈｃ−７０００ｅ、 ！？！和磁束密度Ｂｍ
＝４６０００ａｕｓｓ、残留も６束密度（ｌｒ＝３７Ｔ
ｏ Ｇａｕｓ’ｓ、角型比Ｒｓ＝０．８２０で、Ｂｍ＋
、 Ｄｒが高く磁気記録媒体に適するものであった。
は、保磁力Ｈｃ−７０００ｅ、 ！？！和磁束密度Ｂｍ
＝４６０００ａｕｓｓ、残留も６束密度（ｌｒ＝３７Ｔ
ｏ Ｇａｕｓ’ｓ、角型比Ｒｓ＝０．８２０で、Ｂｍ＋
、 Ｄｒが高く磁気記録媒体に適するものであった。
実施例６
５ Ｘ １０− ５Ｔｏｒｒに保持した真空槽内で室温
に保持したポリエチレンテレフタレートのヘースフイル
ム基板上に、 ■２ａＬ％Ｃｏ−Ｆｅ合金を０，３人／ｓｅｃの蒸＠速
度で厚さ１５人に蒸着してＦｅ−Ｃｏ合金ＦＡ層を形成
した後、■２ Ｘ １０−２Ｔｏｒｒの酸素ガスを２０
秒間導入し、ｉＫ ｐ ｅ−Ｇｏ合金薄膜を酸化処理し
た。次いで槽内の真空度を再び５ Ｘ １０−”Ｔｏｒ
ｒまで真空に引いた後、■、■の操作を５０回繰り返し
て行い、酸化物薄膜を得た。
に保持したポリエチレンテレフタレートのヘースフイル
ム基板上に、 ■２ａＬ％Ｃｏ−Ｆｅ合金を０，３人／ｓｅｃの蒸＠速
度で厚さ１５人に蒸着してＦｅ−Ｃｏ合金ＦＡ層を形成
した後、■２ Ｘ １０−２Ｔｏｒｒの酸素ガスを２０
秒間導入し、ｉＫ ｐ ｅ−Ｇｏ合金薄膜を酸化処理し
た。次いで槽内の真空度を再び５ Ｘ １０−”Ｔｏｒ
ｒまで真空に引いた後、■、■の操作を５０回繰り返し
て行い、酸化物薄膜を得た。
得られた酸化物薄膜は黒褐色を呈しており、実施例１と
同様にして行った電子線回折の結果スピネル構造を有す
る酸化物であることが確認された。
同様にして行った電子線回折の結果スピネル構造を有す
る酸化物であることが確認された。
またメスバウアー効果の測定からも鉄微粒子の混在は認
められなかった。
められなかった。
従って、得られた薄膜はＣＯを含有するＦｅ２０ａとｐ
−ＦｅｚＯ：＋との中間酸化組成からなる均一な酸化物
薄膜であると推定される。
−ＦｅｚＯ：＋との中間酸化組成からなる均一な酸化物
薄膜であると推定される。
上記酸化物薄膜について、ＶＳＭによる磁気測定の結果
は、保磁力ｌ１ｃ＝６４００ｅ、飽和磁束密度Ｂｍ＝４
７１０ Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度Ｂｒ＝４７５０ Ｇ
ａｕｓｓ、角型比Ｒｓ＝０゜７９６であり、磁気記録媒
体として好適な特性であった。
は、保磁力ｌ１ｃ＝６４００ｅ、飽和磁束密度Ｂｍ＝４
７１０ Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度Ｂｒ＝４７５０ Ｇ
ａｕｓｓ、角型比Ｒｓ＝０゜７９６であり、磁気記録媒
体として好適な特性であった。
実施例７
１ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒに保持した真空槽内で１３０
℃に保持したポリイミドフィルム基板上に、 ■３ａｔ％Ｃｏ、 ０．５ ａｔ％Ｚｎ、９６ 、５ａ
ｔ％Ｆｅ合金を蒸着源として１人／ｓｅｃの蒸着速度
で該合金を５０人の厚さに蒸着してＦｅ−Ｃｏ−Ｚｎ合
金薄層とした後、■ｌ Ｘ １０− ”Ｔｏｒｒの酸素
ガスを４０秒間導入し、該Ｆｅ−Ｃｏ−Ｚｎ合金薄膜を
酸化処理した。次いで槽内の真空度を再びＩ Ｘ １０
−５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■の操作を２０
回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
℃に保持したポリイミドフィルム基板上に、 ■３ａｔ％Ｃｏ、 ０．５ ａｔ％Ｚｎ、９６ 、５ａ
ｔ％Ｆｅ合金を蒸着源として１人／ｓｅｃの蒸着速度
で該合金を５０人の厚さに蒸着してＦｅ−Ｃｏ−Ｚｎ合
金薄層とした後、■ｌ Ｘ １０− ”Ｔｏｒｒの酸素
ガスを４０秒間導入し、該Ｆｅ−Ｃｏ−Ｚｎ合金薄膜を
酸化処理した。次いで槽内の真空度を再びＩ Ｘ １０
−５Ｔｏｒｒまで真空に引いた後、■、■の操作を２０
回繰り返して行い、酸化物薄膜を得た。
得られた酸化物薄膜は褐色を呈しており、実施例１と同
様にして行った電子線回折、メスバウアー効果の測定の
結果、Ｃ０１Ｚｎを含有するγ−ＦｅｚＯ。
様にして行った電子線回折、メスバウアー効果の測定の
結果、Ｃ０１Ｚｎを含有するγ−ＦｅｚＯ。
を主体とする均一な酸化物薄膜であることが確認された
。磁気測定の結果は、保磁力１１ｃ＝７２０ Ｑｅ、飽
和磁束密度Ｂｍ＝３９７０ Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度
Ｂｒ＝３２１０Ｇａｕｓｓ 、角型比Ｒｓ＝０．８０９
であり、高密度磁気記録媒体に適するものであった。
。磁気測定の結果は、保磁力１１ｃ＝７２０ Ｑｅ、飽
和磁束密度Ｂｍ＝３９７０ Ｇａｕｓｓ、残留磁束密度
Ｂｒ＝３２１０Ｇａｕｓｓ 、角型比Ｒｓ＝０．８０９
であり、高密度磁気記録媒体に適するものであった。
本発明におけるスピネル型酸化物強磁性ＷＪ膜の製造方
法によれば、前出実施例に示した通り、室ＩＡ以上２０
０℃以下の低い温度でＦｅを主成分とする又は、Ｆｅ及
びＣｏを主成分とするスピネル型酸化物強磁性薄膜、殊
にγ−ＦｅｚＯｘを主体とした強磁性薄膜を得ることが
できるので、基板の種類の選択範囲が拡がり、工業的、
経済的に非常に有利である。
法によれば、前出実施例に示した通り、室ＩＡ以上２０
０℃以下の低い温度でＦｅを主成分とする又は、Ｆｅ及
びＣｏを主成分とするスピネル型酸化物強磁性薄膜、殊
にγ−ＦｅｚＯｘを主体とした強磁性薄膜を得ることが
できるので、基板の種類の選択範囲が拡がり、工業的、
経済的に非常に有利である。
本発明により得られたＦｅを主成分とする又は、Ｆｅ及
びＣｏを主成分とするスピネル型酸化物強ｃ１１性薄膜
は、前出実施例に示した通り、磁気特性が高く、高密度
磁気記録媒体として好適である。
びＣｏを主成分とするスピネル型酸化物強ｃ１１性薄膜
は、前出実施例に示した通り、磁気特性が高く、高密度
磁気記録媒体として好適である。
Claims (2)
- （１）Ｆｅを主成分とする金属を蒸着金属とし該蒸着金
属を真空度１０＾−＾５Ｔｏｒｒ以上の真空槽内におい
て室温以上２００℃以下の基板に向けて蒸発させること
により該基板上に５０Å以下の厚さでＦｅを主成分とす
る金属薄層を形成させた後、室温以上２００℃以下の温
度範囲において真空槽内に１０＾−＾５Ｔｏｒｒ以上の
酸素含有ガスを導入して前記Ｆｅを主成分とする金属薄
層を酸化することによりＦｅを主成分とするスピネル型
酸化物薄層とし、次いで、蒸着金属を蒸発させる前記操
作とＦｅを主成分とする金属薄層を酸化させる前記操作
とを交互に繰り返すことによって、Ｆｅを主成分とする
スピネル型酸化物薄層を積層させることを特徴とするス
ピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法。 - （２）Ｆｅ及びＣｏを主成分とする合金を蒸着金属とし
該蒸着金属を真空度１０＾−＾５Ｔｏｒｒ以上の真空槽
内において室温以上２００℃以下の基板に向けて蒸発さ
せることにより該基板上に５０Å以下の厚さでＦｅ及び
Ｃｏを主成分とする合金の金属薄層を形成させた後、室
温以上２００℃以下の温度範囲において真空槽内に１０
＾−＾５Ｔｏｒｒ以上の酸素含有ガスを導入して前記Ｆ
ｅ及びＣｏを主成分とする合金の金属薄層を酸化するこ
とによりＦｅ及びＣｏを主成分とするスピネル型酸化物
薄層とし、次いで、蒸着金属を蒸発させる前記操作とＦ
ｅ及びＣｏを主成分とする金属薄層を酸化させる前記操
作とを交互に繰り返すことによって、Ｆｅ及びＣｏを主
成分とするスピネル型酸化物薄層を積層させることを特
徴とするスピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24487985A JPS62104017A (ja) | 1985-10-30 | 1985-10-30 | スピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24487985A JPS62104017A (ja) | 1985-10-30 | 1985-10-30 | スピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62104017A true JPS62104017A (ja) | 1987-05-14 |
| JPH0584658B2 JPH0584658B2 (ja) | 1993-12-02 |
Family
ID=17125353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24487985A Granted JPS62104017A (ja) | 1985-10-30 | 1985-10-30 | スピネル型酸化物強磁性薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62104017A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4837695A (ja) * | 1971-09-15 | 1973-06-02 | ||
| JPS55118620A (en) * | 1979-03-06 | 1980-09-11 | Nec Corp | Manufacturing method of magnetic thin oxide film for magnetic recording media |
| JPS5960738A (ja) * | 1982-09-29 | 1984-04-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体の製造方法 |
-
1985
- 1985-10-30 JP JP24487985A patent/JPS62104017A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4837695A (ja) * | 1971-09-15 | 1973-06-02 | ||
| JPS55118620A (en) * | 1979-03-06 | 1980-09-11 | Nec Corp | Manufacturing method of magnetic thin oxide film for magnetic recording media |
| JPS5960738A (ja) * | 1982-09-29 | 1984-04-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0584658B2 (ja) | 1993-12-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |