DE1208069B - Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschuk mit ionisierender Strahlung - Google Patents

Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschuk mit ionisierender Strahlung

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DE1208069B
DE1208069B DEU6754A DEU0006754A DE1208069B DE 1208069 B DE1208069 B DE 1208069B DE U6754 A DEU6754 A DE U6754A DE U0006754 A DEU0006754 A DE U0006754A DE 1208069 B DE1208069 B DE 1208069B
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ionizing radiation
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butadiene
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Wendell Vandervort Smith
Verne Gerald Simpson
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United States Rubber Co
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl-:
C08c
CO8d
Deutsche Kl.: 39b-7
Nummer: 1208 069
Aktenzeichen: U6754IVd/39b
Anmeldetag: 18. Dezember 1959
Auslegetag: 30. Dezember 1965
Es ist bekannt (deutsche Auslegeschrift 1040 227; Rubber Age, 77 [1955], S. 865; Die Atomwissenschaft, 2 [1957], S. 10), daß Kautschuk zumindest teilweise vulkanisiert werden kann, wenn er in ein Feld ionisierender Strahlung gebracht wird. Diese Verfahren weisen jedoch Nachteile auf. Es wurde nämlich festgestellt, daß bei einer bestimmten Bestrahlungsmenge eine Verschlechterung der Eigenschaften des Kautschuks auftritt.
Außerdem hängen die Kosten derartiger Verfahren direkt von der Energie der verwendeten Strahlung ab. Diese Kosten übertreffen die Kosten für eine übliche Schwefelvulkanisation bei weitem.
Es ist auch bekannt, ionisierende Strahlung zur Herstellung von Pfropfpolymerisaten zu verwenden. Dabei werden auf eine polymere Pfropfgrundlage, z. B. Kautschuk, beliebige Monomere, wie PoIymethylmethacrylat, Acrylsäurederivate, Acrylsäurenitril oder Acrylsäureamid, aufgepropft. Auch das Aufpfropfen von Methylmethacrylat auf Naturkautschuklatex mit Hilfe ionisierender Strahlung ist bekannt. Bei dem erfindungsgemäßen Vulkanisierverfahren mit ionisierender Strahlung ist jedoch Methylmethacrylat nicht wirksam.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vulkanisieren von festem Natur- oder Butadien-Styrol-Kautschuk mit ionisierender Strahlung einer Energie von 8,8 bis 88 Watt-Stunden pro Kilogramm der Mischung. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß als Beschleuniger pro 100 Gewichtsteile Kautschuk 1,5 bis 15 Gewichtsteile eines Acrylsäurealkylesters oder eines Diacryl- bzw. Dimethacryl- * säureesters eines Methylen- oder Polyäthergruppen enthaltenden zweiwertigen Alkohols verwendet werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann die Menge der ionisierenden Strahlung, die zur Vulkanisation notwendig ist, wesentlich verringert werden.
Unter »ionisierender Strahlung« werden Röntgenstrahlen, y-Strahlen, /J-Strahlen, Protonen mit hoher Geschwindigkeit, Λ-Teilchen und schnelle Neutronen verstanden. Röntgenstrahlen, y-Strahlen und Elektronen mit hoher Geschwindigkeit (z. B. beschleunigt durch 200000 Volt oder mehr) sind für das Verfahren nach der Erfindung besonders geeignet.
Energiequellen für eine ionisierende Strahlung hoher Energie können Van-de-Graaff-Generatoren, Linearbeschleuniger oder nukleare Reaktoren sein.
Die Menge der zu verwendenden Ester ist in allen Fällen mindestens IV2TeUe pro 100 Teile Kautschuk. Die angewendete Menge variiert mit der Menge der aktiven Komponente in der Mischung. So sollen mindestens I1I2 Teile der Acrylsäureester pro 100 Teile Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschuk mit ionisierender Strahlung
Anmelder:
United States Rubber Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. Dr.-Ing. R. Poschenrieder,
Patentanwalt, München 8, Lucile-Grahn-Str. 38
Als Erfinder benannt:
Wendeil Vandervort Smith, Nutley, Essex, N. J.; Verne Gerald Simpson, Scotia,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 16. Januar 1959 (787 100)
Kautschuk in der Mischung sein. Bei Äthylendiacrylat, bei welchem die Acrylsäurekomponente ungefähr 74% des Moleküls beträgt, genügen 2 Teile der Verbindung, während von Octylacrylat, welches nur ungefähr 40 % Acrylsäure enthält, mindestens 4 Teile angewendet werden müssen.
Bevorzugt werden Alkylacrylate, deren Alkoholkomponenten 4 bis 12 Kohlenstoffatome besitzen, Diacrylate und Dimethacrylate von Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von ungefähr bis 1000, sowie Diacrylate und Dimethacrylate von Äthylen-, Propylen- und Tetramethylenglykolen verwendet.
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung:
Beispiel 1
Folgende Mischungen wurden hergestellt:
1 2 3 4
Butadien-Styrol-Kautschuk
Ruß 		100
50		 100
50·
2		 100
50
5		 100
55
10
Äthylendiacrylat
Mit den unten stehenden Bestrahlungsdosen wurden die in der folgenden Tabelle angegebenen kautschuktechnischen Werte erhalten:
509 760/356
Tabelle 1
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Bestrahlungsdosis 7,42 3,36 2,59 A
Watt-Stunden/kg 32,62 38,15 67,9
0 81,9 86,8 112 2,59
9,5 175 153,3 160,3 71,4
19,1 140
38,2 153,3
9,5
19,1
38,2
Dehnung (%) 440 470
440 780 620
870 610 540
690 480 440
590
560 510 430 300
200% Modul (kg/cm2)
0 3,5 3,5 3,5 Durometer-Härte 35 30 3,5
9,5 7 9,1 9,8 37 44 50 24,5
19,1 14 17,5 28 41 51 56 52,5
38,2 28 37,1 52,5 47 58 62 84
54
0 33
9,5 56
19,1 68
38,2 71
Beispiel 2
Folgende Mischungen wurden hergestellt:
5 6 7 8
Butadien-Styrol-Kautschuk
Ruß 		100
50
2		 100
50
5		 100
55
10		 100
60
20
Äthylendimethacrylat
Mit den angegebenen Bestrahlungsdosen wurden die folgenden kautschuktechnischen Werte erhalten:
Tabelle 2
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Bestrahlungsdosis
Watt-Stunden/kg
9,5
19,1
38,2
5 6 7
2,59 2,45 2,73
36,33 67,9 74,9
119 133,7 144,2
183,4 177,1 168,7
2,73 70
132,3 133,7
Dehnung (%)
0 410 510 510 460
9,5 740 580 490 460
19,1 570 520 400 320
38,2 440 370 290 180
200% Modul (kg/cm2)
9,5
19,1
38,2
9,5
19,1
38,2
3,5 3,5 3,5
11,9 16,8 28
24,5 35 52,5
49 65,1 98
Durometer-Härte
34 32 32
46 51 56
55 58 68
60 65 72
3,5 28 70 126
25 62 77 83
Beispiel 3 Folgende Mischungen wurden hergestellt:
5 Butadien-Styrol-Kautschuk
Ruß 		9 10
Octylacrylat 100
55
10		 100
50
20
Mit den angegebenen Strahlungsdosen wurden die folgenden physikalischen Werte erhalten:
Tabelle Zugfestigkeit (kg/cm2)
Bestrahlungsdosis
Watt-Stunden/kg		 9 10
0
9,5
19,1
38,2		 2,59
91,7
133,7
144,9		 2,66
94,5
130,9
131,6
Dehnung (%) 490
0 600
9,5 390
19,1 230
38,2
600 3,5
0 650 18,9
9,5 520 49
19,1 320 101,5
38,2 200Vo Modul (kg/cm2)
25
0 44
9,5 59
19,1 65
38,2 3,5
17,5
31,5
65,1
Durometer-Härte
25
43
52
59
Beispiel 4 Folgende Mischungen wurden hergestellt:
50 Butadien-Styrol-Kautschuk
Ruß 		11 12
55 Octylacrylat 100
50		 100
60
20
Vulkanisiert mit 26,6 Watt-Stunden/l kg Elektronendosis.
Tabelle
65 Shore A Durometer-Härte Zugfestigkeit (kg/cm2)....
Dehnung (%)
200% Modul (kg/cm2)
11
52
129,5 590
24,5
12
60
161,7 270
98
Beispiel 5 Folgende Mischungen wurden hergestellt:
Tabelle 6 (Fortsetzung)
13 14 15
Butadien-Styrol-
Kautschuk 		100
50		 100
55
10		 100
60
20
Ruß
Laurylacrylat
Bestrahlungsdosis Watt-Stunden/kg
16
17
18
Mit den angegebenen Bestrahlungsdosen wurden folgende physikalischen Werte erhalten:
Tabelle 5 300% Modul (kg/cm2)
Bestrahlungsdosis 13 14 15
0 3,22 2,45 1,4
8,8 9,66 8,75 5.6
22,2 15,75 35 19,25
44,4 45,15 72,1 80,5
Durometer-Härte 30 4,41 450 21
0 40 36 26,11 820 28
8,8 42 57 102,2 660 50
22,2 48 55 145,6 460 52
44,4 53 Zugfestigkeit (kg/cm2) Bruchdehnung (%)
3,85
0 11,76
8,8 70,7
22,2 121,8
44,4 3,92 550
16,38 880 600
0 53,48 680 850
8,8 128,1 640 730
22,2 410
44,4
Beispiel 6 Folgende Mischungen wurden hergestellt:
16 17 18
Smoked sheets 100 100 100
Ruß 50 55 60
Octylacrylat 10 20
Mit den angegebenen Strahlungsdosen wurden die folgenden physikalischen Werte erhalten:
Tabelle 6 Zugfestigkeit (kg/cm2
Bestrahlungsdosis
Watt-Stunden/kg		 16 17 18
0
9,5
19,1
38,2		 12,67
63,84
90,3
135,1		 34,3
109,2
137,9
170,1		 29,89
128,8
151,9
186,2
9,5 19,1 38,2
9,5 19,1 38,2
9,5 19,1 38,2
Dehnung (%)
790 500 470 440
800 500 480 410
700 520 470 370
200% Modul kg/cm2
2,8 8,4 14 28
Durometer-Härte
3,5 4,2
14 16,8
25,9 31,5
42 65,1
25 30 36 45
33 40
45 51
34 41 50 59
Beispiel 7 Es wurden folgende Mischungen hergestellt:
19 20 21 22
30
Butadien-Styrol-Kautschuk
Smoked sheets
Ruß 		100
55
10		 100
55
10		 100
55
10		 100
55
10
Polyäthylenglykol-
35 dimethacrylat
Tetramethylendiacrylat ...
Mit den unten angegebenen Strahlungsdosen wurden folgende physikalischen Werte erhalten:
Tabelle
Bestrahlungsdosis Watt-Stunden/kg
19
20
21
Zugfestigkeit (kg/cm2)
9,5 19,1 38,2
9,5 19,1 38,2
9,5 19,1 38,2
9,5 19,1 38,2
2,66 2,87 6,58
45,22 120,4 82,6
126 142,1 121,8
165,9 147,7 147,7
Dehnung (%) 470 840
470 440 470
670 230 390
560 180 340
440
200% Modul (kg/cm2)
1.4 2,8 2,1
11,2 39,9 14
25,9 98 31,5
44,1 49
Durometer-Härte 31 26
23 56 46
45 68 56
56 75 59
61
10,15 132,3 150,5 182
750 390 310 220
2,8
31,5
58,1
135,1
24 45 57 65
Es wurde oben schon angeführt, daß die Kosten eines Materials, das durch ionisierende Strahlung vulkanisiert wurde, sich mit der notwendigen Bestrahlungsmenge erhöhen. Die Wirtschaftlichkeit des beanspruchten Verfahrens kann darin gesehen werden, daß, um eine Butadien-Styrol-Kautschuk-Probe genügend zu vulkanisieren, so daß der 200%-Modul von 28 kg/cm2 erreicht wird, eine Elektronenbestrahlung von 38,2 Watt-Stunden/l kg notwendig ist. Wenn nur 5 Gewichtsteile Äthylendimethacrylat mit 100 Teilen Butadien-Styrol-Kautschuk gemischt werden, genügt eine Bestrahlung schon von weniger als 19,1 Watt-Stunden/l kg, damit die gleichen Ergebnisse erzielt werden.
Es wurde ferner gefunden, daß keine Beschleunigung der Vulkanisation erzielt wurde, wenn die erfmdungsgemäß zu verwendenden Aktivierungsverbindungen auf Polychloropren, Butadien-Hexylsäurenitril-Kautschuk oder Butylkautschuk angewendet wurden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Vulkanisieren von festem Naturoder Butadien-Styrol-Kautschuk mit ionisierender Strahlung einer Energie von 8,8 bis 88 Watt-Stunden pro Kilogramm der Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß als Beschleuniger pro 100 Gewichtsteile Kautschuk 1,5 bis 15 Gewichtsteile eines Acrylsäurealkylesters oder eines Diacryl- bzw. Dimethylacrylsäureesters eines Methylenoder Polyäthergruppen enthaltenden zweiwertigen Alkohols verwendet werden.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 040 227;
    Rubber Age, Bd. 77 (1955), S. 865 bis 871;
    Die Atomwirtschaft, Bd. 2 (1957), Heft 1, S. 10 bis 12; Chemistry & Industry, 1958, S. 995/996.
    509 760/356 12.65 © Bundesdruckerei Berlin
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