DE1207341B - Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Germanium- oder Siliciumstaeben - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOIj

Deutsche Kl.: 12c-2

1 207 341
S68896IVc/12c
11.Juni 1960
23. Dezember 1965

Beim tiegelfreien Zonenschmelzen wird ein Stab aus Halbleitermaterial vorzugsweise lotrecht in zwei an seinen Enden angreifende Halterungen eingesetzt. Eine ringförmig den Halbleiterstab umgebende Heizvorrichtung, meistens eine Induktionsspule, wandert in Achsrichtung über die gesamte Länge des Stabes, wobei der innerhalb der Heizvorrichtung liegende Teil des Stabes aufgeschmolzen wird. In der Wanderungsrichtung der Schmelzzone wird an ihrer Vorderseite ständig neues Halbleitermaterial aufgeschmolzen, während an der gegenüberliegenden Seite ständig Halbleitermaterial erstarrt. Infolge der kristallinen Struktur des Materials tritt hierbei ein Reinigungseffekt von Fremdstoffen auf, der zu der einen Anwendung des tiegelfreien Zonenschmelzens, nämlich zum Zonenreinigen, führt.

Eine weitere Anwendung ist das Einkristallzüchten, bei dem an das eine Ende eines polykristallinen Halbleiterstabes ein Einkristall angeschmolzen und von dieser Verschmelzungsstelle ausgehend eine Schmelzzone, gegebenenfalls mehrfach, durch die gesamte Länge des Halbleiterstabes geführt wird. Außerdem kann das tiegelfreie Zonenschmelzen noch zum gleichmäßigen Verteilen von Verunreinigungen benutzt werden, bei dem eine Schmelzzone mehrfach über die gesamte Stablänge in beiden Richtungen geführt wird.

Für gewöhnlich wird das tiegelfreie Zonenschmelzen unter Schutzgas oder in einem evakuierten Gefäß durchgeführt. Im letzteren Fall tritt zu den geschilderten Vorgängen noch ein zusätzlicher Reinigungseffekt durch Abdampfen von Fremdstoffen ins Vakuum.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Germanium- oder SiIiciumstäben, bei dem in einem evakuierten Gefäß eine Schmelzzone mehrfach der Länge nach durch den Stab hindurchgeführt wird. Erfindungsgemäß wird vor dem letzten Durchgang der Schmelzzone in das Gefäß Luft eingelassen, darauf wieder entfernt und danach die Schmelzzone noch einmal durch den Stab hindurchgeführt.

Die erfindungsgemäße Durchführung des tiegelfreien Zonenschmelzens bringt eine erhebliche Verbesserung des auf diese Weise hergestellten Halbleitermaterials mit sich. Die Lebensdauer der Minoritätsträger in dem so gewonnenen Material wurde nämlich erhöht, vermutlich wird der in der Luft vorhandene Sauerstoff in geringem Maße in das entstehende Kristallgitter eingebaut und werden damit Störungen, insbesondere Versetzungen, beseitigt.

Die Durchführung des tiegelfreien Zonenschmel-

Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Germanium- oder Siliciumstäben

Anmelder:

Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,

Berlin und Erlangen,

Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:

Dr. rer. nat. Wolf gang Keller, Pretzfeld (OFr.);

Herbert Kramer, Forchheim (OFr.)

so zens in normaler Luftatmosphäre ist nicht möglich, da bei den hierbei auftretenden hohen Temperaturen (Schmelzpunkt des Germaniums 930⁰C, Schmelzpunkt des Siliciums 1430⁰C) durch Bildung von Oxyden und anderen Verbindungen der Halbleitermaterialien eine Störung des Verfahrensablaufs und des entstehenden Kristallgitters auftritt. Arbeitet man dagegen im Hochvakuum, wobei das Hochvakuumgefäß, in welchem das Zonenschmelzen durchgeführt wird, an ständig laufende Pumpen angeschlossen ist, die für die Aufrechterhaltung des Vakuums sorgen, so werden aus dem Halbleitermaterial austretende Verunreinigungen ständig abgesaugt.

Man kann bei einem Hochvakuum von z. B. etwa 10~⁵ Torr mit zehn Durchläufen der Schmelzzone beispielsweise Silicium mit einem spezifischen Widerstand ρ von 1000 Ohm-cm und einer effektiven Lebensdauer x_eff von etwa 300 bis 500 Mikrosekunden herstellen. Hierbei ist vorausgesetzt, daß man von einem Silicium ausgeht, das bereits bei seiner Gewinnung, beispielsweise durch Abscheidung aus der Gasphase an einem erhitzten Siliciumstab, hochrein hergestellt wird. Sämtliche Durchläufe beginnen an dem Ende des Siliciumstabes, an welches der Keimkristall angeschmolzen wurde, und enden an dem entgegengesetzten Ende, worauf jeweils die Heizung bis zur Erstarrung des Halbleitermaterials vermindert und eine Glühzone in umgekehrter Richtung durch den Stab hindurchgeführt wird.

Wird nun erfindungsgemäß vor dem letzten Durchgang der Schmelzzone das Verfahren unterbrochen und das Vakuumgefäß kurzzeitig mindestens teilweise mit Luft gefüllt, so erhält man ein Material,

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das bei sonst unveränderten Eigenschaften eine etwa fünfmal größere Lebensdauer r_e!f aufweist. Die praktische Durchführung kann beispielsweise so geschehen, daß nach dem neunten Durchlauf der Schmelzzone die Heizung der Schmelzzone vollständig weggenommen, also z. B. die Induktionsspule abgeschaltet wird, daß dann nach kurzzeitigem Abkühlen das Vakuumgefäß geöffnet und mit Luft geflutet und danach erneut geschlossen und evakuiert wird und daß schließlich der zehnte und letzte Durchlauf der Schmelzzone vollzogen wird. Zweckmäßig wird vor dem Öffnen des Vakuumgefäßes eine so weitgehende Abkühlung des Halbleitermaterials abgewartet, daß die Bildung von Oxydhäuten verhindert wird. Bei praktisch durchgeführten Versuchen wurde also beispielsweise nach Abschalten der Heizeinrichtung etwa 1 Minute gewartet, bevor das Gefäß etwa Sekunden lang geöffnet wurde.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Germanium- oder Siliciumstäben, bei dem in einem evakuierten Gefäß eine Schmelzzone mehrfach der Länge nach durch den Stab hindurchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, ίο daß vor dem letzten Durchgang der Schmelzzone in das Gefäß Luft eingelassen, darauf wieder entfernt und danach die Schmelzzone noch einmal durch den Stab hindurchgeführt wird.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   österr. Chem. Ztg., 59 (1958), S. 35.

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