DE1206589B - Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polyvinylchlorid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polyvinylchlorid

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DE1206589B
DE1206589B DEC24929A DEC0024929A DE1206589B DE 1206589 B DE1206589 B DE 1206589B DE C24929 A DEC24929 A DE C24929A DE C0024929 A DEC0024929 A DE C0024929A DE 1206589 B DE1206589 B DE 1206589B
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Germany
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emulsion
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ester
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Pending
Application number
DEC24929A
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English (en)
Inventor
Dr Erwin Heinrich
Dr Walter Franke
Dr Johannes Bueren
Dr Hans Schneider
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huels AG
Original Assignee
Chemische Werke Huels AG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F265/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00
    • C08F265/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00 on to polymers of esters

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  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08f
Deutsche KL: 39 c-25/01
Nummer: 1 206 589
Aktenzeichen: C 24929IV d/39 c
Anmeldetag: 23. August 1961-
Auslegetag: .: 9. Dezember 1965
Es ist bekannt, schlagfestes Polyvinylchlorid durch Polymerisation in wäßriger Suspension mit Hilfe von Suspensionsstabilisatoren und wasser- oder monomerenlöslichen Katalysatoren in Gegenwart von Emulsionen bei Raumtemperatur zähelastischer Polymerisate oder Mischpolymerisate herzustellen. Unter anderem sind dazu. Polymerisatemulsionen von Acrylsäureestern, wie insbesondere Polyacrylsäurebutyl- oder -äthylester, geeignet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polyvinylchlorid durch Suspensions- bzw. Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid in Gegenwart von wasser- oder monomerlöslichen Katalysatoren sowie einer durch Emulsionspolymerisation erhaltenen Emulsion eines Polyacrylsäureester mit einem , Feststoffgehalt von 20 bis 50 Gewichtsprozent, die dem Polymerisationsansatz in einer Menge von 1 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 7 Gewichtsprozent, zugefügt wird, wobei man in Gegenwart einer Emulsion des Polyacrylsäuretridecylesters polymerisiert.
Die Polymerisation erfolgt in an sich bekannter Weise derart, daß man die Polyacrylsäuretridecylesteremulsion vorlegt, Wasser sowie den darin gelösten Suspensionsstabilisator oder Emulgator und den öl- bzw. kohlenwasserstoff- oder wasserlöslichen Katalysator hinzufügt. Nach Evakuieren und Spülen mit Stickstoff wird Vinylchlorid unter Druck in das Polymerisationsgefäß eingeführt und in bekannter Weise polymerisiert.
Durch die Verwendung von Polyacrylsäuretridecylester an Stelle der bisher verwendeten Polyacrylester kurzkettiger Alkohole können bereits mit wesentlich geringeren Zusatzmengen hoch kerbschlagfeste Formkörper hergestellt werden. Auf diese Weise werden die häufig mit dem bisher relativ hohen Gehalt an den genannten Polyacrylsäureestern kurzkettiger Alkohole zwangläufig gegebenen Nachteile, wie z. B. die erhebliche Erniedrigung des Erweichungspunktes, vermieden (vgl. Tabelle). Darüber hinaus mußte es überraschen, daß insbesondere der Polyacrylsäureester des Iängerkettigen und stark verzweigten Tridecylalkohols eine größere Wirksamkeit als entsprechende Ester niedrigkettiger, unverzweigter Alkohole aufweist, zumal zu erwarten war, daß der Erweichungspunkt abfällt.
Beispiel 1
In einen druckfesten Polymerisationskessel werden 69 825 Gewichtsteile Wasser, in dem 25,8 Gewichtsteile Gelatine gelöst sind, 4594 Gewichtsteile einer Verfahren zur Herstellung von schlagfestem
Polyvinylchlorid
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Mari
Als Erfinder benannt:
Dr. Erwin Heinrich, .
Dr. Walter Franke,■.."■■-■- ■-■
Dr. Johannes Bueren,
Dr. Hans Schneider, Mari
22%igen Polyacrylsäuretridecylesteremulsion und 98 Gewichtsteile Benzoylperoxyd eingeführt. Nach Spülen mit Stickstoff und Evakuieren des Kessels werden 23 583 Gewichtsteile Vinylchlorid unter Druck in den Kessel eingeleitet und unter kräftigem Rühren bei 500C bis zum Druckabfall polymerisiert. Das Polymerisat wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen und im Umlufttrockenschrank bei 500C getrocknet. Es enthält etwa 95 % Vinylchlorid und 5 % Acrylester. 100 Gewichtsteile des Polymerisates werden mit 1,2 Gewichtsteilen Glycerinmonooleat, 1,2 Gewichtsteilen eines Gleitmittels, 1,2 Gewichtsteilen Stearinsäure und 1,25 Gewichtsteilen eines organischen Zinnstabilisators vermischt und zu Prüfstäben nach DIN 53 453 verarbeitet. Die Schlagzähigkeit beträgt 138 cm 53 453 verarbeitet. Die Schlagzähigkeit beträgt 138 cmkg/cm2, der Kerbschlag 61,4 cmkg/cm2 und der Erweichungspunkt 76° C.
Beispiel 2
Eine Mischung von 19 830 Gewichtsteilen Wasser, 135 Gewichtsteilen Natriumalkylsulfonat (mit 12 bis 14 C-Atomen), 6650 Gewichtsteilen Vinylchlorid, 1520 Gewichtsteilen einer 23 %igen Polyacrylsäuretridecylesteremulsion, 28 Gewichtsteilen Kaliumpersulfat und 14 Gewichtsteilen Natriumpyrophosphat wird unter Rühren bei 55° C bis zum Druckabfall
509 757/439
polymerisiert. Die entstandene Emulsion wird mit einem Elektrolyten (z. B. Natriumchloridlösung) gebrochen, sodann das Polymerisat filtriert, gewaschen und bei 500C im Umlufttrockenschrank getrocknet; es enthält etwa 94 Gewichtsteile Vinylchlorid und Gewichtsteile Acrylsäuretridecylester. Wie im Beispiel 1 angegeben, wird das Polymerisat nach Zusatz von Hilfsstoffen zu Prüfstäben verformt, deren Schlagzähigkeit 125 cmkg/cm2 und deren Kerbschlag cmkg/cm2 beträgt.
Polymerisat von Acrylsäureester^
neben Vinylchlorid im Polymerisationsansatz
Endprodukt Kerbschlag Erweichungs
zähigkeit punkt
Vinylchlorid k-Wert cmkg/cma °C
% 4,3 76
93 66 9,9 76
94 74 3,1 75
93,5 68 17 76
94 69,4 55 75
95 68 49 78
94 70 61,4 76
95 62 61 78
94 67
Acrylsäurebutylester in Suspension ..
Acrylsäurebutylester in Emulsion
Acrylsäureoctylester in Suspension ..
Acrylsäureoctylester in Emulsion
Acrylsäurenonylester in Suspension .. Acrylsäurenonylester in Emulsion ... Acrylsäuretridecylester in Suspension Acrylsäuretridecylester in Emulsion ..
Versuche 1 bis 6 sind Vergleichsversuche.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: a5
    Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polyvinylchlorid durch Suspensions- bzw. Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid in Gegenwart von wasser- oder monomerlöslichen Katalysatoren sowie einer durch Emulsionspolymerisation erhaltenen Emulsion eines Polyacrylsäureesters mit einem Feststoifgehalt von 20 bis 50 Gewichtsprozent, die dem Polymerisationsansatz in einer Menge von 1 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 7 Gewichtsprozent, zugefügt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart einer Emulsion des Polyacrylsäuretridecylesters polymerisiert.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Auslegeschrift Nr. 1082 734.
    £09 757/439 11.65 © Bundesdruckerei Berlin
DEC24929A 1961-08-23 1961-08-23 Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polyvinylchlorid Pending DE1206589B (de)

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FR907008A FR1331159A (fr) 1961-08-23 1962-08-16 Procédé de préparation d'un chlorure de polyvinyle résistant au choc
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