DE1206148B - Verfahren zur Erhoehung der Festigkeit gegen Schnittausweitung von vulkanisiertem Butadien-Vinylpyridin-Kautschuk - Google Patents

Verfahren zur Erhoehung der Festigkeit gegen Schnittausweitung von vulkanisiertem Butadien-Vinylpyridin-Kautschuk

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DE1206148B
DE1206148B DEU7798A DEU0007798A DE1206148B DE 1206148 B DE1206148 B DE 1206148B DE U7798 A DEU7798 A DE U7798A DE U0007798 A DEU0007798 A DE U0007798A DE 1206148 B DE1206148 B DE 1206148B
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rubber
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butadiene
vinylpyridine
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DEU7798A
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English (en)
Inventor
William Frederick Brucksch Jun
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Uniroyal Inc
Original Assignee
United States Rubber Co
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/16—Halogen-containing compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
    • B60C1/00—Tyres characterised by the chemical composition or the physical arrangement or mixture of the composition

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
CO8d
Deutsche KL: 39 b-4/01
Nummer: 1206148
Aktenzeichen: U7798IVd/39b
Anmeldetag: 15. Februar 1961
Auslegetag: 2. Dezember 1965
Aus der USA.-Patentschrift 1913113 ist es bekannt, Zinksalze von Salz- und Salpetersäure als Plastifizierhilfsmittel für Naturkautschuk zu verwenden. Die Probleme, die bei der Herstellung und Verarbeitung von synthetischen Kautschukarten auftreten, waren danach noch nicht bekannt. Folgerungen, die den Gegenstand der Erfindung betreffen, können daher aus diesem bekannten Verfahren nicht gezogen werden. Es ist ferner bekannt, Synthesekautschuklatices mit Hilfe von Metallsalzen, z. B. Zinkchlorid zu fällen. Dabei werden jedoch dem Kautschuk keine wesentlichen Mengen an Salzen einverleibt, weil nach praktischen Erfahrungen die gesamte Salzmenge durch das Waschwasser entfernt wird. Es ist ferner bekannt Zinkchlorid als Vulkanisationsverzögerer in Naturkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk zu verwenden. Eine Erhöhung der Festigkeit gegen Schnittausweitung konnte bei diesen Kautschukarten jedoch nicht beobachtet werden. Kautschuke aus Butadien-Vinylpyridin-Mischpolymerisaten weisen charakteristische Eigenschaften auf, besonders eine hohe Abriebfestigkeit, die sie zur Herstellung von Laufflächen für Luftreifen und anderen Artikeln brauchbar machen. Doch ließ die Festigkeit dieser Polymerisate gegen Schnittausweitung beim Biegen bisher zu wünschen übrig.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das diesen Mangel behebt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Erhöhung der Festigkeit gegen Schnittausweitung von vulkanisiertem Butadien-Vinylpyridin-Kautschuk, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine vulkanisierbare Mischung aus einem Mischpolymerisat aus 70 bis 95 Gewichtsprozent Butadien und 30 bis 5 Gewichtsprozent eines Monovinylpyridins, wobei das Vinylpyridin durch bis zu 25 Gewichtsprozent Styrol ersetzt sein kann, und Magnesiumchlorid, Calciumchlorid, Zinkchlorid oder Zinkbromid in einer Menge von 1 bis 8 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Kautschuk in an sich bekannter Weise unter Verwendung üblicher Vulkanisiermittel der Vulkanisation unterwirft. Zugleich wird mit Hilfe des beanspruchten Verfahrens auch die Abriebfestigkeit weiter erhöht.
Als Mischpolymerisat-Komponente können folgende Monovinylpyridine verwendet werden: 2-Vinylpyridin, 5-Äthyl-2-vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylpyridin, 4-Vinylpyridin oder 2-Methyl-6-vinylpyridin.
Die zu verwendenden Metallhalogenide können auf verschiedene Weise in den Kautschukansatz eingearbeitet werden, z. B. nach dem Zusatz der verstärkenden Füllstoffe, oder vor dem Zusatz der Vulkanisiermittel. Das Vermischen kann auf oder in den Verfahren zur Erhöhung der Festigkeit gegen
Schnittausweitung von vulkanisiertem Butadien-Vinylpyridin-Kautschuk
Anmelder:
United States Rubber Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. Dr.-Ing. R. Poschenrieder,
Patentanwalt, München 8, Lucile-Grahn-Str. 38
Als Erfinder benannt:
William Frederick Brucksch jun.,
North Cadwell, Essex, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 29. April 1960 (25 523) - -
üblichen Mischapparaten erfolgen. Die Metallhalogenide können in fester Form zugesetzt werden oder in Form einer Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel.
Eine überraschende physikalische Wirkung tritt ein, wenn die Metallhalogenide in den Butadien-Vinylpyridin-Kautschuk eingewalzt werden. Der Kautschuk wird fester und federnder und zeigt die Eigenschaften eines partiellen Vulkanisats, doch kann er gewalzt und zu einem zähen Film gestreckt werden, während der gewalzte Butadien-Vinylpyridin-Kautschuk allein nicht zu einem Film oder Fell gestreckt werden kann. Es ist anzunehmen, daß die erhöhte Festigkeit durch Komplexbildung zwischen dem Metallhalogenid und den Pyridingruppen im Kautschuk zustande kommt.
Ein derartiger Effekt ist nicht zu beobachten, wenn Zinkchlorid in Butadien-Styrol-Kautschuk eingewalzt wird.
Die Mischung aus Vinylpyridin-Mischpolymerisatkautschuk und Metallhalogenid wird für die Vulkanisation in üblicher Weise mit Füllstoffen,, wie Ruß, Kieselsäure und Lignin in Mengen von 25 bis 75 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Mischpolymerisat, ferner Weichmachern und Verarbeitungs-Hilfsstoffen, Streckmitteln und Oxydationsschutzmittel vermischt. Beliebige Vulkanisiermittel, z. B. Schwefel oder organische Peroxyde und beliebige Beschleuniger können verwendet werden.
Die nach dem beanspruchten Verfahren hergestellten Vulkanisate finden insbesondere für Lauf-
509 740/440
flächen von Reifen und Artikel, die eine Biege-Ermüdung erleiden, Anwendung.
Ein Heißmischen von Gemischen aus Butadien-Vinylpyridin-Mischpolymerisat-Kautschuk und Füllstoffen, z. B. 5 bis 30 Minuten bei Temperaturen von 135 bis 177° C, vorzugsweise nach Zusatz des Metallhalogenide, aber vor Zusatz der Vulkanisiermittel, führt zu Vulkanisaten mit überlegenen elastischen Eigenschaften, verglichen mit anderen Vulkanisaten, die nicht »heiß« verarbeitet worden sind.
Die folgenden Beispiele, in denen alle Teile Gewichtsteile bedeuten, erläutern die Erfindung:
Es wird für alle Beispiele eine Ruß-Vormischung folgender Zusammensetzung hergestellt: χ5
Bestandteile Gewichtsteile
2-Methyl-5-vinyIpyridin/Butadien-
Kautschuk (25: 75) 100
Ruß 50 so
Weichmacher 6,0
Zinkoxyd 3,0
Stearinsäure 2,0
Oxydationsschutzmittel (p-tert.-Butylkresol) 1,0
insgesamt... 162,0
Die Vormischung wird in einem Banbury-Mischer Type »Β« bei 50 Umdrehungen pro Minute nach der folgenden Arbeitsweise hergestellt.
Der Kautschuk wird in den leeren Mischer gefüllt.
Nach 2 Minuten wird eingefüllt
die halbe Menge Ruß, Zinkoxyd und Oxydationsschutzmittel, nach 4 Minuten wird eingefüllt Weichmacher,
nach 7 Minuten wird eingefüllt die restliche Menge Ruß und Stearinsäure,
nach 12 Minuten wird entleert.
Es wird darauf geachtet, daß die Temperatur von 1350C nicht überschritten wird. Die Vormischung wird dann auf dem Walzwerk mit kalten Walzen verarbeitet, um einen einheitlichen Ansatz für den Zusatz des Metallhalogenids und der Vulkanisiermittel zu erhalten.
Die Halogenide werden der Vormischung entweder als Lösung in Wasser oder Methanol zugesetzt. Für jedes anorganische Halogenid wird ein besonderer Teil der Vormischung verwendet.
In den Ansätzen, welche in den unten stehenden Tabellen mit einem Stern (*) markiert sind, wird die Vormischung mit dem anorganischen Halogenid gemischt und 10 Minuten lang auf einem Walzwerk, dessen Walzen auf 149 bis 157 0C erhitzt sind, verarbeitet.
Die Mooney-Viskosität der gemischten, nicht vulkanisierten Ansätze wird nach den Vorschriften der ASTM-Prüfmethode D 927-57 T bestimmt. Die Zahlenwerte, die unter Anvulkanisationszeit bei 129,4° C angeführt sind, geben die Zeit in Minuten von der Minimum-Viskosität bis zum Anstieg um 3-Punkt an. Diese Zahlenwerte werden nach der ASTM-Prüfmethode D 1077-55 T bestimmt.
Die Schnittausweitung wird nach der in Rubber Chemistry and Technology, 31, (1958), S. 185 bis 201 beschriebenen Methode bestimmt. Die Einheiten sind Kilohertz je Zoll Schnitt.
Beispiel I
Dieses Beispiel stellt einen Kontrollversuch dar, bei welchem mittelverarbeitbarer Kanalruß ohne anorganisches Halogenid verarbeitet wird.
Bezeichnung des Ansatzes
2 13 4*
5*
Beschleuniger (Benzal-bis-dimethyldithiocarbamat)
Schwefel
Mooney-Viskosität (ML-4)
beil00°C
Anvulkanisationszeit (Minuten)
beil29,4°C ,
Vulkanisationszeit (Minuten)
300%-Modul (kg/cm2)
Zugfestigkeit (kg/cm2)
bei Zimmertemperatur
bei 100°C (kg/cm2)
Dehnung (%)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Schnittausweitung
bei 66° C
0,5
1,75
74
9 90
83
250 113
590 490
295,2 0,7
1,75
73
11
90
89
254
97
540
400
205,0
251,4 249,6 282,9
I 206 148
Beispiel II
Bezeichnung des Ansatzes
2 13 14*
Beschleuaiger (Benzal-bis-dimethyldithio-
carbamat
Schwefel
MgCl2 · 6 H2O
Mooney-Viskosität (ML4)bzw. (MS-4)
bei lOOC0
Anvulkanisationszeit (Minuten)
beil29,4°C
Vulkanisationszeit, (Minuten)
300 %-Modul, (kg/cm2)
Zugfestigkeit (kg/cm2)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Dehnung (%)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Schnittausweitung
bei 66° C
(S) bedeutet kleiner Rotor
0,2
1,75 4,5
95
12 60 90
248 132
540 620
790,5
0,4
1,75
4,5
96
40
96
276
145
570
640
763,6
0,6
1,75
4,5
57(S)
30
104
280
143
570
610
364,7
0,1
1,75
4,5
58(S)
7 40 95
272 127
550 560
539,8
Beispiel III
61(S)
30 100
271 ■ 121
510 510
310,3
Bezeichnung des Ansatzes
4*
5*
6*
Beschleuniger (Benzal-bis-
dimethyldithiocarbamat)
Schwefel
CaCl2 (zugegeben als 40°/0ige Lösung
in Wasser)
Mooney-Viskosität (ML-4)
bei 1000C
Anvulkanisationszeit (Minuten)
beil29,4°C
Vulkanisationszeit (Minuten)
300%-Modul (kg/cm2)
Zugfestigkeit (kg/cm2)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Dehnung (%)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Schnittausweitung
bei 660C
0,2 0,4 0,6
1,75 1,75 1,75
3,0 3,0 3,0
83 81 79
11 8 8
45 22 18
89 102 112
255 260 260
114 126 125
590 560 520
690 590 560
661,8 505,6 371,2 Beispiel IV
0,1
1,75
3,0
96
10
60
84
266
97
600
600
506,0
0,3 1,75
3,0 100
35 99
248 112
540 550
429,7
3,0 97
22 106
260 123
530 560
459,8
Bezeichnung des Ansatzes 3* 4*
5*
Beschleuniger (Benzal-bis-dimethyldithiocarbamat)
Schwefel
ZnCl3
Mooney-Viskosität (ML-4) beil00°C
0,2
1,75
3,0
92
0,3
1,75
3,0
0,2
1,75
3,0
99
1,75 3,0
103
101
Beispiel IV (Fortsetzung)
Bezeichnung des Ansatzes 2 I 3* I 4*
Anvulkanisationszeit (Minuten) beil29,4°C
Vulkanisationszeit (Minuten) .. 300%-Modul (kg/cm2)
Zugfestigkeit (kg/cm2)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Dehnung (%)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Schnittausweitung
bei 66° C
1520
Beispiel V
22 99
267 132
530 630
704,2
22 95
223 101
490 560
581,5
35 104
252 127
480 570
508,9
271 114
550 580
452,0
Bezeichnung des Ansatzes 1 I
3*
Beschleuniger (Benzal-bis-dimethyldithiocarbamat)
Schwefel
ZnCl2
Mooney-Viskosität (ML-4)
bei 100°C
Anvulkanisationszeit (Minuten)
beil29,4°C
Vulkanisationszeit (Minuten)
300%-Modul (kg/cm2) :
Zugfestigkeit (kg/cm2)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Dehnung (%)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Schnittausweitung
bei 66° C
0,5 1,75 1,0
289,3
0,7
1,75
1,0
78
22 97
267 121
560 540
307,8
0,3
1,75
1,0
82
45 99
261 125
550 510
270,6
B e i s ρ i e 1 VI
Bezeichnung des Ansatzes
3 I 4* I
5*
Beschleuniger (Benzal-bisdimethyldithiocarbamat) ....
Schwefel
ZnBr2
Mooney-Viskosität (MS-4)
bei 1000C
Anvulkanisationszeit (Minuten)
beil29,4°C
Vulkanisationszeit (Minuten) ...
300%-Modul (kg/cm2)
Zugfestigkeit (kg/cm2
bei Zimmertemperatur
beil00°C
Dehnung (%)
bei Zimmertemperatur
beil00°C
Schnittausweitung
bei66°C
0,8 1,0 5,0
57
22 104
285 150
560 710
272 137
600 710
1051,8 1373,2 0,8 0,50 5,0
100
238 106
630 810
1279,2
0,8
0,75
5,0
64
22 112
260 120
530 540
418,0
0,8
0,50
5,0
66
100 94
235 102
550 610
388,4
60
100 79
221 95
580 580
396,3
Beispiel VII
In diesem und dem folgenden Beispiel wird Zinkchlorid zusammen mit hochabriebfestem Ofenruß verwendet.
Bezeichnung des Ansatzes
Beschleuniger (Benzal-bis-
dimethyldithiocarbamat)
Schwefel
ZnCl2
Mooney-Viskosität (ML-4)
bei 1000C
Anvulkanisationszeit (Minuten)
beil29,4°C
Vulkanisationszeit (Minuten)... 300%-Modul (kg/cm2)
Zugfestigkeit (kg/cm2)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C (kg/cm2)
Dehnung (%)
bei Zimmertemperatur
beil00°C
Schnittausweitung
bei 66° C
0,1
1,25
3,0
90
30 96
232 105
530 540
1994,7
0,3
1,25
3,0
90
22 107
231 119
490 560
959,1 0,5
1,25
3,0
87
15
113
249
125
510
530
1913,3
0,0
1,25
3,0
100
198
84
450
480
480,3
0,2
1,25
A0
90 ■:.
15 05
252 107
530 570
751,6
95
15 111
250 129
530 550
645,6
Beispiel VIII
■C—Α* B zes X-C*
0,2 0,6
1,5 1,5
1,0 1,0
71 70
6 5
22 15
88 105
225
104		 243
123
540
520		 520
520
530,9 386,7
^zeichnung des Ansät
X-B*
0,4
1,5
1,0
70
5
15
100
237
118
520
510
441,0
Beschleuniger (Benzal-bis-dimethyldithiocarbamat) ..
Schwefel
ZnCl2
Mooney-Viskosität (ML-4)
bei 100°C
Anvulkanisationszeit (Minuten)
bei 129,4°C
Vulkanisationszeit (Minuten)
300%-Modul (kg/cm2)
Zugfestigkeit (kg/cm2)
bei Zimmertemperatur
bei 100°C
Dehnung (%)
bei Zimmertemperatur
bei 1000C
Schnittausweitung
bei 66° C
Die in den Beispielen beschriebenen Ergebnisse, die bei Verwendung von mittelverarbeitbarem Kanalruß erhalten wurden, veranschaulichen die Vorteile, die bei Zusatz der anorganischen Chloride in bezug aus die Verbesserung der Abriebfestigkeit und der Beständigkeit gegen die Schnittausweitung erzielt werden. Die Ergebnisse zeigen auch, daß die beste Abriebfestigkeit mit Zinkchlorid erzielt wird und daß diese Festigkeit in der Reihenfolge Zinkbromid, Magnesiumchlorid und Calciumchlorid abnimmt. Ansätze, die nicht dem Heißmischverfahren unterworfen worden sind, zeigen ein höheres Maß an Beständigkeit gegen Schnittausweitung als die heißgemischten Proben, insbesondere die mit Zinkbromid versetzten Ansätze. Bei der Gesamtauswertung kann man feststellen, daß der Halogenid-Zusatz zu Produkten mit verbesserten Eigenschaften führt, im Vergleich zu den Eigenschaften der Kontrollprodukte. Die bei Anwendung von hochabriebfestem Ofenruß erhaltenen Ergebnisse zeigen im Vergleich zu Ansätzen mit etwa gleichem Modul (annähernd 91 kg/cm2) einen augenfälligen Vorteil in bezug auf die verbesserte Abriebfestigkeit und die Festigkeit gegen Schnittausweitung beim Biegen, dank der Anwesenheit des anorganischen Halogenids.
'·' *-- 509740/440
Eine vergleichende Betrachtung der Beispiele läßt auch erkennen, daß durch die Verwendung der anspruchsgemäß gekennzeichneten Metallhalogenide höhere Werte an Zugfestigkeit bei 100° C und Dehnung bei 100° C erreicht werden. Hierbei handelt es sich um -technisch bedeutungsvolle Eigenschaften, die man normalerweise bei Laufflächen-Mischungen aus anderen synthetischen Kautschukarten nicht beobachten kann.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Erhöhung der Festigkeit gegen Schnittausweitung von vulkanisiertem Butadien-Vinylpyridin-Kautschuk, dadurch gekenn-
    zeichnet, daß man eine Mischung aus einem Mischpolymerisat aus 70 bis 95 Gewichtsprozent Butadien^ und JSO. „bis .5 Gewichtsprozent eines Vinylpyridine, wobei das Vinylpyridin durch bis zu 25 Gewichtsprozent Styrol ersetzt sein kann, und Magnesiumchlorid, Calciumchlorid, Zinkchlorid oder Zinkbromid in einer Menge von 1 bis 8 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Kautschuk in an sieh bekannter Weise unter Verwendung üblicher Vulkanisiermittel der Vulkanisation unterwirft.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    USA.-Patentschrift Nr. 2 565 812.
DEU7798A 1960-04-29 1961-02-15 Verfahren zur Erhoehung der Festigkeit gegen Schnittausweitung von vulkanisiertem Butadien-Vinylpyridin-Kautschuk Pending DE1206148B (de)

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