DE1198323B - Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen durch Schmelzen von pulverfoermigem Material - Google Patents

Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen durch Schmelzen von pulverfoermigem Material

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DE1198323B
DE1198323B DER30579A DER0030579A DE1198323B DE 1198323 B DE1198323 B DE 1198323B DE R30579 A DER30579 A DE R30579A DE R0030579 A DER0030579 A DE R0030579A DE 1198323 B DE1198323 B DE 1198323B
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DE
Germany
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line
flame
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DER30579A
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English (en)
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Ate Vunderink
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Ronette Piezo Electrische Industrie NV
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Ronette Piezo Electrische Industrie NV
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/08Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
    • C30B11/10Solid or liquid components, e.g. Verneuil method

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

  • Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen durch Schmelzen von pulverförmigem Material Vorrichtungen zum Herstellen von Kristallen durch Schmelzen von pulverförmigem Material in einer Flamme hoher Temperatur und Niederschlagen des geschmolzenen Materials auf einem Träger, welcher mit solcher Geschwindigkeit von der Flamme wegbewegt werden kann, daß der Abstand zu dem zuletzt auf die Auffangfläche gefällten Material konstant bleibt, die aus zwei konzentrischen Rohren bestehen, von denen das Außenrohr mit der Zuführung eines brennbaren Gases und das Innenrohr mit der Zuführung von Sauerstoff, sowie mit einer Pulverdosiervorrichtung in Verbindung steht, sind bekannt.
  • Um aus hochschmelzendem, gepulvertem Material durch Schmelzen und Fällen dieser geschmolzenen Teilchen auf eine Auffangfläche einen birnen- oder stabförmigen Körper zu erhalten, der aus einem Einkristall oder einem polykristallinen Kristall, in welchem die Kristallite eine bestimmte Orientierung besitzen, besteht, ist es sehr vorteilhaft, wenn die Wachstumsgeschwindigkeit des zu bildenden Körpers mit größter Genauigkeit konstant gehalten wird. Da die Wachstumsgeschwindigkeit namentlich von der Menge des der Flamme zugeführten Pulvers abhängig ist, kann sie beeinflußt werden, wenn die Zuführung des Pulvers genau dosiert wird. Dies wird erfindungsgemäß dadurch ermöglicht, daß die Pulverdosiervorrichtung aus einem Hohlkörper besteht, dessen Inneres durch eine waagerechte poröse Pulvertragplatte in einen unteren Raum, der mit einer Sauerstoffleitung in Verbindung steht, und einen oberen Raum, der sowohl mit dem Innenrohr der Pulverzuführung und ebenfalls mit einer Sauerstoffleitung in Verbindung steht, unterteilt ist.
  • Mit dieser Vorrichtung kann man z. B. synthetischen Korund und Spinell herstellen.
  • Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Vorrichtung nach der Erfindung reicht das untere Ende des inneren Rohres durch die Wand des Hohlkörpers hindurch bis in den oberen Raum dieses Körpers, während in dieses Rohr ein dünneres Rohr ragt, dessen unteres Ende mit der Sauerstoffleitung in Verbindung steht.
  • Es kann auch ein Rührer oberhalb der Platte angeordnet sein.
  • Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung weiter erläutert. Es zeigt F i g. 1 eine schematische Wiedergabe einer Ausführungsforin gemäß der Erfindung, bei welcher die zu erzeugende Flamme aufwärts gerichtet ist, F i g. 2 eine schematische Wiedergabe eines Teils einer solchen Vorrichtung, wie in F i g. 1 wiedergegeben, jedoch in etwas anderer Ausführung, F i g. 3 eine schematische Wiedergabe einer ähnlichen Vorrichtung, wie in F i g. 1 wiedergegeben, wobei jedoch die Flamme abwärts gerichtet ist, F i g. 4 eine schematische Wiedergabe eines Teiles der Vorrichtung, wie sie in F i g. 1 wiedergegeben ist, jedoch versehen mit einem Rührer.
  • Der in F i g. 1 wiedergegebene Brenner besteht aus einem Innenrohr 1 und einem Außenrohr 2, welche konzentrisch zueinander aufgestellt sind. An das Außenrohr 2 schließt sich eine Leitung 3 an, durch welche brennbares Gas aus einer nicht eingezeichneten Vorrichtung zugeführt wird. In dieser Leitung 3 befindet sich ein Hahn 4. Eine Leitung 5, welche an eine nicht eingezeichnete Sauerstoffzufuhrvorrichtung angeschlossen ist und mit einem Hahn 7 versehen ist, teilt sich in eine Leitung 40 und in eine Leitung 9. Diese Leitung 40 führt über einen Hahn 8 in eine Kammer 6, welche mit dem Innenrohr 1 in direkter Verbindung steht. Die Leitung 9 führt über einen Hahn 10 zu der näher zu beschreibenden Pulverdosiervorrichtung. Die Hähne 8 und 10 können durch einen gemeinsamen Betätigungsmechanismus 28 bewegt werden, und zwar so, daß, wenn der eine Hahn weiter geöffnet wird, der andere sich weiter schließt, und umgekehrt. Die Hähne 8 und 10 verteilen zusammen somit immer den von dem Hahn 7 durchgelassenen Sauerstoffstrom.
  • Die Pulverdosiervorrichtung stellt ein Gefäß 11 dar. Dieses Gefäß 11 ist an der Oberseite offen und durch eine Manschette 12 mit der Kammer 6 verbunden. Der Raum in dem Gefäß 11 ist in einen oberen Raum 13 und einen unteren Raum 14 durch ein Pulvertragplatte 15 unterteilt. Diese Tragplatte 15 ist porös und kann z. B. aus gesintertem Glas bestehen. Das Seitenrohr9 steht mit dem unteren Raum 14 in Verbindung. Der obere Raum 13 ist über ein Zufuhrrohr 16 mit Ventil 17 mit einem nicht eingezeichneten Pulverbehälter verbunden. Die von dem Brenner erzeugte Flamme ist bei 18 schematisch wiedergegeben. Diese Flamme reißt Teilchen mit sich, welche sich auf einer Auffangfläche bei 19 ablagem können. Diese Auffangfläche 19 ist an einer Bewegungsvorrichtung befestigt, welche schematisch angegeben ist und aus einer Zahnstange 20 besteht, welche durch ein drehbares Zahnrad 21 in Vertikalrichtung auf- und abbewegt werden kann. Das auf die Auffangfläche 19 gefällte und auf ihr allmählich anwachsende Material ist bei 22 wiedergegeben. Seitlich der Stelle, an der das geschmolzene Material sich ablagert, ist ein optisches System aufgestellt, das bei 23 schematisch angegeben ist. Dieses optische System 23 ist derart eingerichtet und gerichtet, daß es das Licht auffängt, das von dem eben gefällten geschmolzenen Material ausgesendet wird. Dieses Licht wird durch das optische System 23 zu einem Bündel konzentriert., das auf einer photoelektrischen Zelle 24 auftrifft. Der von der photoelektritrischen Zelle 24 erzeugte elektrische Strom wird durch Leitungen 25 einem Elektroverstärker 26 zugeführt. Die von diesem Verstärker 26 verstärkten Ströme werden durch Leitungen 27 dem Betätigungsmechanismus 28 der Hähne 8 und 10 zugeführt.
  • Diese Vorrichtung wirkt wie folgt: Durch die Zufuhrleitung 16 kann mittels des Ventils 17 Pulver zugeführt werden, so daß dauernd eine Pulverschicht auf der Pulvertragplatte 15 vorhanden ist. Brennbares Gas -strömt durch die Leitung 3 zu, wobei der Hahn 4 teilweise oder canz aeöffnet ist, und strömt daraufhin durch das Außenrohr 2 hoch. Sauerstoff strömt durch die Leitung 5 zu, wobei der Hahn 7 teilweise oder ganz geöffnet ist und die Hähne 8 und 10- eine bestimmte Verteilung vornehmen. Der Sauerstoff gelangt dabei somit an zwei Stellen, erstens in die Kammer 6 und zweitens in den unteren Raum 14 des Gefäßes 11. Aus der Kammer 6 kann Sauerstoff aufwärts durch das Innenrohr 1 entweichen. In der Kammer 6 entsteht somit eine schwache aufwärts gerichtete Strömung. Der Sauerstoff, der in den unteren Raum 14 gelangtist.durchdringtdiePoren derPulvertragplatte 15 und das auf dieserPlatte liegendePulver. Es ist bekannt, daß das Pulver sich in einer solchen Situation wie eine siedende Flüssigkeit verhält. über der Pulverschicht, deren obere Grenze sich übrigens nicht deutlich angeben läßt, befindet das Pulver sich in einem Schwebezustand. Das schwebende Pulver wird von dem Sauerstoffstrom aufwärts in die Kammer 6 und das Rohr 1 geführt. Der Effekt ist somit, daß das Innenrohr 1 von Sauerstoff, vermischt mit einer Menge äußerst fein verteilten Pulvers, durchströmt wird. Die Gesamtmenge zugeführten Sauerstoffs läßt sich durch den Stand des Hahnes 7 regeln. Diese Gesamtmenge Sauerstoff wird in Abhängigkeit von der Menge brennbaren Gases geregelt, die ihrerseits mit Hilfe des Hahnes 4 geregelt werden kann. Der Pulvergehalt des Sauerstoffstroms kann äußerst genau durch die Hähne 8 und 10 geregelt werden. Eine Zunahme des Sauerstoffstromes durch den Hahn 10 z. B. - welche notwendigerweise mit einer ebenso großen Abnahme des, - Sauerstoffstromes durch den Hahn 8 verbunden ist'- - hat zur Folge, daß die größere Menge Sauerstoff, welche durch die poröse 'Pulvertragplatte 15 hindurchström# mehr Pulver in die Kammer 6 mitreißen wird. Das Resultat ist somit, daß durch das Innenrohr 1 wohl der gleiche Sauerstoffstrom fließt, daß dieser jedoch nunmehr mehr Pulver mitreißt.
  • Während das Material sich ablagert, anfangs auf der Auffangfläche 19 und später auf dem schon niedergeschlagenenMaterial, wird dieZahnstange 20 infolge der Drehung des Zahnrades 21, in Richtung des gezeichneten Pfeiles 29, hochgezogen. Der Abstand zwischen der Brennermündung und der Anwachsstelle wird mit größter Genauigkeit mit Hilfe einer optischen Vorrichtung 23 in Zusammenarbeit mit einer photoelektrischen Zeile 24 konstant gehalten. Die optische Vorrichtung, die jedoch hier nicht unter Schutz gestellt werden soll, ist derart gerichte4 daß ein Bild des letztniedergeschlagenen Materials sowie der Flammenspitze erhalten wird. Weil eine solche Flamme verhältnismäßig wenig Licht aussendet, wird die Gesamtlichtstärke praktisch ausschließlich durch den wachsenden Kristallkörper bestimmt Die Stärke des aufgefangenen Lichtes ist also mit anderenWorten gering, wenn die phato-elektrische Zelle 24 kein Licht von der Anwachsfläche des Kristallkörpers auffängt und groß, wenn dieses Licht wohl aufgefangen wird. Letzteres ist der Fall., wenn der Anwachs des Kristalls unverhofft etwas zu rasch erfolgen sollte. Es ist dann die Wachstumsgeschwindigkeit etwas zu verringern, was dadurch erzielt werden kann, daß weniger Pulver in die Flamme gebracht wird. Das erfolgt dadurch, daß die zugenommene Stärke des durch die photoelektrische Zelle 24 aufgefangenen Lichtes einen elektrischen Strom erzeugt welcher nach Verstärkung in dem Verstärker 26 den Bewegungsmechanismus 28 derart bewegt, daß mehr Sauerstoff durch den Hahn 8 und ebensoviel weniger durch den Hahn 10 strömt. Bei einer gleichbleibenden Gesamtsauerstoffzufuhr wird die Pulverzufuhr dabei abnehmen. Es wird somit der Kristall verzögert anwachsen, wodurch die Anwaschober.Räche sich in bezug auf die Brennermündung hoch bewegt, und zwar bis das durch das optische System 23 erzeugte Bild wieder die richtige Lage besitzt.
  • Die Auffangfläche wird also mit konstanter Gesch-windigkeit hochbewegt, und die Wachstumsgeschwindigkeit korrigiert sich durch die Pulverdosier ung selbst.
  • In F i g. 2 ragt das mit Rohr und Hahn 4 verbundene Innenrohr 30 bis in das Gefäß 11 hinunter. Die Sauerstoffleitung 5 teilt sich nach dem Hahn 7 in eine Leitung 9 mit Hahn 42 und eine Leitung 31 mit Hahn 32. Die Hähne 42 und 32 sind wieder derart gekuppelt, daß sie zusammen die Verteilung des durch den Hahn 7 durchgelassenen Sauerstoffstromes über die Leitungen 9 und 31 bestimmen.
  • Die Leitung 31 ist durch eine Wand des Gefäßes 11 hindurchgeführt und ragt bis in das abwärts ragende Innenrohr 3G hinauf. Wenn ein Sauerstoffstrom durch die Leitung 31 über den Hahn 32 in das weitere Irmenrohr 30 strömt, wird dabei eine Saugwirkung entstehen, die sich an dem offenen Unterende des Innenrohres 30 bemerkbar macht. Weil das Gefäß 11 in gleicher Weise, wie im vorstehenden beschrieben wurde, mit äußerst fein verteiltem und schwebendem Pulver gefüllt ist, wirddurch die geöffnete Unterseite des Innenrohres 30 Pulver angesaugt werden, das dadurch in die Flamme gelangt.
  • Einfachheitshalber sind in dieser Figur die Hähne 42 und 32 als von Hand betätigt-- Hähne gezeichnet. Es wird klar sein, daß auch bei dieser Ausführungsform Hähne eines Typus benutzt werden können, der dem der regelbaren Hähne 8 und 10 aus F i g. 1, die durch eine optisch-elektrische Regelvorrichtung betätigt werden können, entspricht.
  • In F i g. 3 ragt das Innenrohr 33 hoch bis in das Gefäß 34, dessen oberer Teil 35 als Mischkammer ausgebildet ist. Der direkt zugeführte Sauerstoff tritt in die Mischkammer 35 durch eine Abzweigung 36 über die Hähne 7 und 8' der Leitung 5. Beim Eintreten dieses Sauerstoffes in das Innenrohr 33 entsteht wiederum ein Sog, welcher das in dem Gefäß 34 durch den über die Leitung 9 und Hahn 42 zugeführten Sauerstoffstrom schwebende Pulver teilweise hinunter durch das Innenrohr 33 hindurch bis in die Flamme 18 mitreißt. Durch den Hahn 4 wird dem äußeren Rohr Brenngas zugeführt. 22 bedeutet wieder den anwachsenden Kristall.
  • Gemäß dem Ausführungsbeispiel nach F i g. 4 wird die Reibung zwischen den Pulverteilchen und der Pulvertragplatte bzw. der Gefäßwandung dadurch überwunden, daß über der Pulvertragplatte 15 ein Rührer aufgestellt ist, der das Pulver in einer kontinuierlichen langsamen Bewegung hält. Dieser Rührer besteht aus einem Schaufelsatz 38, der auf einer Vertikalwelle 39 montiert ist, die langsam durch ein Getriebe 41 gedreht wird. Die übrigen Teile beziehen sich auf bereits bei den F i g. 1 und 2 besprochene Vorrichtungen.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen durch Schmelzen von pulverförmigem Material in einer Flamme hoher Temperatur und Niederschlagen des geschmolzenen Materials auf einem Träger, welcher mit solcher Geschwindigkeit von der Flamme wegbewegt werden kann, daß der Abstand zu dem zuletzt auf die Auffangfläche gefällten Material konstant bleibt, bestehend aus zwei konzentrischen Rohren, von denen das Außenrohr mit der Zuführung eines brennbaren Gases und das Innenrohr -mit der Zuführung von Sauerstoff sowie mit einer Pulverdosiervorrichtung in Verbindung steht, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß die Pulverdosiervorrichtung aus einem Hohlkörper (11) besteht, dessen Inneres durch eine waagerechte poröse Pulvertragplatte (15) in einen unteren Raum (14), der mit einer Sauerstoffleitung (9) in Verbindung steht, und einen oberen Raum (13, 6), der sowohl mit dem Innenrohr (1) der Pulverzuführung (16) und ebenfalls mit einer Sauerstoffleitung (8) in Verbindung steht, unterteilt ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das untere Ende des inneren Rohres (30) durch die Wand des Hohlkörpers (11) hindurch bis in den oberen Raum dieses Körpers reicht, während in dieses Rohr ein dünneres Rohr (31) ragt, dessen unteres Ende mit der Sauerstoffzuleitung (5) in Verbindung steht. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Anordnung eines Rührers (38) oberhalb der Platte (15).
DER30579A 1960-06-25 1961-06-21 Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen durch Schmelzen von pulverfoermigem Material Pending DE1198323B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1619823B2 (de) * 1967-06-16 1970-08-06 Wiede S Cabidwerk Freyung Mbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung kuenstliVerfahren zur Herstellung von Kristallen nach Verncher Kristalle euil

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1619823B2 (de) * 1967-06-16 1970-08-06 Wiede S Cabidwerk Freyung Mbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung kuenstliVerfahren zur Herstellung von Kristallen nach Verncher Kristalle euil

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