DE118608C

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Publication number: DE118608C
Application number: DENDAT118608D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE v.J.

Die Darstellung der technischen Essigsäure erfolgt allgemein durch Destillation von holzessigsaurem Kalk oder anderen essigsauren Salzen mit Schwefelsäure oder Salzsäure in Apparaten aus Eisen oder Kupfer. Man arbeitet hierbei stets mit periodischem Betriebe, indem während der Entleerung des Apparates nach der Abtreibung der Essigsäure und der folgenden Neubeschickung desselben die Destillation der Essigsäure unterbrochen ist.

Nirgends wird bislang die» Essigsäuredestillation aus Acetaten continuirlich betrieben und ebenso enthält die Literatur hierüber keine Angabe. In der Patentschrift 51713 (und ebenso in der den gleichen Erfindungsgegenstand betreffenden englischen Patentschrift 12236 v. J. 1888) wird wohl gesprochen von einer ununterbrochenen Destillation von roher Essigsäure mittelst eines den Gegenstand des Patents bildenden Apparates; indefs handelt es sich hier keineswegs um die Darstellung von Essigsäure in continuirlichem Betriebe, sondern lediglich um die continuirliche Destillation von reiner Essigsäure aus einem Gemisch von fertiger roher Säure und Reinigungsmitteln in der Weise, dafs man entsprechend der Abnahme von Flüssigkeit in dem Destillationsgefäfs frische Rohsäure zufliefsen läfst. Auch nach dem amerikanischen Patente 209979, nach welchem Holzkalk mit immer schwächer werdender Schwefelsäure extrahirt wird und die dünnen Auszüge zum Verdünnen der concentrirten Schwefelsäure verwendet werden sollen, ist eine continuirliche Darstellung der Essigsäure nicht ermöglicht bezw. nicht ins Auge gefafst, ganz abgesehen davon, dafs die nach diesem Patent erhaltene Säure, weil nicht durch Destillation gewonnen, sehr unrein ausfallen mufs und die Ausbeute sehr mangelhaft sein dürfte. Wie Erfinder aber gefunden hat, bildet die continuirliche Darstellung technischer Essigsäure durch Destillation von essigsauren Salzen mit Säuren unter Anwendung des Gegenstromprincips, welches zwar schon für die Herstellung von Salzsäure aus Kochsalz und Schwefelsäure bekannt ist, gerade für die Essigindustrie einen sehr wesentlichen Fortschritt, der in einer ganz aufserordentlichen Steigerung der Productionsfähigkeit der Anlagen und Verringerung der Unkosten zum Ausdruck gelangt.

Am besten eignet sich für die Gewinnung von Essigsäure aus Acetaten und Säuren in continuirlichem Betriebe ein Gemisch von holzessigsaurem Kalk und Salzsäure, weil als Destillationsrückstand dieses Gemisches eine leicht flüssig zu erhaltende concentrirte Chlorcalciumlösung resultirt, welche zugleich wasserentziehend wirkt.

Die ununterbrochene Destillation der Essigsäure aus Acetaten und Säuren unter Benutzung des Gegenstromprincips kann in Apparaten verschiedenen Systems erfolgen:

i. in Apparaten, wie sie beispielsweise zur Concentration von Schwefelsäure benutzt werden, in denen also das Gemisch von Salzsäure und Holzkalk in geschlossenen Behältern sich beständig der Wärmequelle nähert und schliefs-

lieh nach erfolgter Abtreibung der Essigsäure der aus einer Chlorcalciumlösung bestehende Rückstand,· den Apparat verläfst, während die abdestillirende Essigsäure den umgekehrten Weg zum' Kühler nimmt;

2. in einer Batterie von Destillationsgefäfsen, in', welcher das Destillat des letzten Gefäfses immer erst alle anderen Gefäfse durchstreicht und sich hierbei an Essigsäure anreichert;
Λ 3· am zweckmäfsigsten in Apparaten, welche -■nach dem den Colonnen zu Grunde liegenden . Princip construirt sind. Bei diesen Apparaten wird das Gemisch aus Säure und Holzkalk auf den obersten Ring gegeben, während unten der von Essigsäure befreite Rückstand austritt. Als " Wärmequelle dient in diesem Falle Wasserdampf, event, überhitzt, heifse Luft oder Heizgase. Auch kann die Colonne indirect geheizt werden.

Endlich kann auch behufs Gewinnung von Essigsäure aus Holzkalk und Salzsäure in continuirlichem Betriebe gasförmige Salzsäure durch ein System von Röhren geleitet werden, welche mit dem Holzkalk beschickt sind.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Essigsäure aus essigsauren Salzen und Mineralsäuren, dadurch gekennzeichnet, dafs man in continuirlicher Arbeitsweise die in späteren Phasen entwickelten schwächeren essigsauren Dämpfe nach dem Gegenstromprincip stetig dem noch an Essigsäure reicheren Gemisch entgegenführt.