DE1182067B - Farbenphotographisches Mehrschichtenmaterial mit vertauschter Schichtanordnung - Google Patents
Farbenphotographisches Mehrschichtenmaterial mit vertauschter SchichtanordnungInfo
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-
- G—PHYSICS
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: G 03 c
Deutsche Kl.: 57 b-18/08
Nummer: 1182 067
Aktenzeichen: A 43575 IX a / 57 b
Anmeldetag: 15. Juli 1963
Auslegetag: 19. November 1964
Die Erfindung betrifft farbenphotographische Mehrschichtenmaterialien, die Farbstoffe zur Erhöhung
der Schärfe der in den Materialien erzeugten Farbbilder enthalten.
An farbenphotographische Mehrschichtenmaterialien,
insbesondere Kopiermaterialien, werden neben der Farbwiedergabe erhebliche Anforderungen an
Schärfe und Auflösung gestellt, die bekanntlich durch die Streuwirkung der in den Schichten vorhandenen
Silberhalogenidkörner beeinträchtigt werden.
Diesem Nachteil kann durch Verwendung der in der deutschen Patentschrift 974 792 beschriebenen
gelbfilterfreien Mehrschichtmaterialien mit vertauschter Schichtanordnung begegnet werden. Hierunter
werden solche Mehrschichtmaterialien verstanden, in denen die blauempfindliche Halogensilberschicht
dem Träger am nächsten liegt, die grün- und die rotempfindlichen Schichten eine wesentlich geringere Blauempfindlichkeit besitzen
als die blauempfindliche Schicht und die Halogensilberschichten Farbkuppler zur Erzeugung von
Teilfarbenbilder enthalten, die komplementär zu den Empfindlichkeiten der Schichten sind.
Ferner ist es bekannt, den lichtempfindlichen Schichten der obigen Mehrschichtmaterialien Farbstoffe
zuzusetzen, die im spektralen Empfindlichkeitsbereich der Emulsionen absorbieren und die
nach der Belichtung wieder entfernt werden können. In den so angefärbten Schichten wird das schädliche
Streulicht infolge seiner größeren Weglänge relativ mehr geschwächt als das senkrecht durch die Schichten
hindurchtretende Licht, so daß hierdurch eine zusätzliche Verbesserung der Schärfe erzeugt werden
kann.
Die obigen Schirmfarbstoffe müssen nun eine Reihe von Anforderungen erfüllen. Da mit ihrer
Anwendung auf Grund ihrer Absorptionseigenschaften zwangläufig ein Rückgang der photographischen
Empfindlichkeit verbunden ist, sind für die Praxis Schirmfarbstoffe ungeeignet, die durch
chemische Desensibilisierung die Empfindlichkeit der Emulsionsschichten weiter herabsetzen. Eine
weitere Forderung an solche Schiimfarbstoffe, die besonders bei Verwendung in farbenphotographischen
Mehrschichtenkopiermaterialien gestellt werden muß, ist, daß sie spätestens am Ende der Verarbeitung
des betreffenden Materials praktisch restlos entfärbt oder entfernt sein müssen, da bereits ein geringer
Restfarbstoffschleier die Qualität eines Farbbildes sehr verschlechtern kann. Die Verwendung vieler
Farbstoffe, die an sich durch die in den Verarbeitungs-Farbenphotographisches Mehrschichtenmaterial
mit vertauschter Schichtanordnung
Anmelder:
Agfa Aktiengesellschaft,
Leverkusen, Kaiser-Wilhelm-Allee 24
Als Erfinder benannt:
Dr. Erich Böckly, Köln-Stammheim,
Dr. Karl Löffler, Leverkusen
bädern enthaltenen Reagenzien, z. B. Natriumsulfit oder Kalium-hexacyanofeTrat-(IH), entfärbt werden,
scheitert daran, daß die Entfärbung nicht restlos oder irreversibel ist bzw. auf Grund geringer restlicher,
aber doch störender Eigenfarbe der Reaktionsprodukte. Vermeiden kann man diese Nachteile
durch Verwendung von Schinnfarbstoffen, die sjch als solche wieder aus der Schicht auswässern lassen.
Dabei besteht allerdings die Gefahr, daß sich mit steigendem Durchsatz an Verarbeitungsgut so viel
Schirmfarbstoff im Farbentwicklungsbad anreichert, daß die Qualität und die Gleichmäßigkeit der Farbentwicklung
beeinflußt werden kann.
Es ist daher erwünscht, den angestrebten Effekt der Verbesserung der Abbildungsschärfe mit möglichst
geringen Mengen an Farbstoffzusätzen zu erzielen. Die Wirkung der Schirmfarbstoffe ist optimal,
wenn deren Absorptionsmaxima mit den Sensibüisierungsmaxima der jeweiligen Emulsionsschicht
zusammenfallen oder nur sehr wenig davon abweichen. Zu berücksichtigen ist in diesem Zusammenhang,
daß der Empfindlichkeitsbereich der
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grünempfindlichen Teilschicht von farbenphotographischen Mehrschichtenkopiermaterialien enger
ist als der von Aufnahmematerialien. Die höchste Grünempfindlichkeit liegt üblicherweise im Bereich
von 540 bis 555 ηΐμ und nimmt nach beiden Seiten
hin besonders gegen längere Wellen stark ab.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 103 135 ist es bekannt, der grünempfindlichen Schicht
von farbenphotographischen Mehrschichtmaterialien Schirmfarbstoffe zuzusetzen, die sich leicht auswässern
lassen. Die maximale Absorption dieser Farbstoffe liegt jedoch in einem kurzwelligeren Bereich relativ
zu dem Gebiet der maximalen Grünempfindlichkeit von farbenphotographischen Mehrschichtenkopiermaterialien.
So besitzt beispielsweise der dort beschriebene Farbstoff Nr. 213 der Schultz-Farbstofftabellen
ein Absorptionsmaximum von etwa 508 Γημ. Bei 550 ΓΠμ ist seine optische Dichte auf
weniger als 50% abgesunken. Im blauen Spektralbereich, z. B. bei 460 πΐμ jedoch zeigt er eine optische
Dichte, die etwa 50% der Maximaldichte beträgt. Die Verwendung solcher Farbstoffe in Mehrschichtmaterialien
mit vertauschter Schichtanordnung hat daher eine unerwünschte Verringerung der Empfindlichkeit
der blauempfindlichen Schicht zur Folge.
Gemäß der Erfindung werden nun als Schirmfarbstoffe für Mehrschichtmaterialien Monoazofarbstoffe
der folgenden, allgemeinen Formel verwendet:
SOsM
MO3S
OH NH · R3
SO3M erfindungsgemäße Farbstoffe sind:
OH NH-CO- CH3
I CH3C
y V-N=N-^VX
SO3Na SO3Na SO3Na
OH NH-CO- CH3
SOriNa SO3Na SO3Na
Absoluter Bereich 490 bis 585 ηΐμ
■Ο·460πιμ : Dmax = 0,22
OH NH · SO2 · C6H5
III CH3C
• V-N=N.
SO3Na SO3Na SO3Na
Absoluter Bereich 490 bis 585 ηΐμ
D. Wl ηιμ: Dmax = 0,22
OCH
IV NaO3S
OH NH-CO- CH3
\Ayi
SO3Na SO3Na
Absoluter Bereich 490 bis 595 πΐμ D.4W ΐημ : Dmax = 0,22
worin bedeutet Ri eine Alkoxygruppe, insbesondere eine Methoxy- oder eine Äthoxygruppe, R2 ein
Wasserstoffatom oder Ri, R3 eine Acyl gruppe, insbesondere
eine sich von einer Carbonsäure oder einer organischen Sulfonsäure ableitenden Acylgruppe,
wie eine Acetyl-, eine Toluolsulfonyl-, eine Benzolsulfonylgruppe, M ein Wasserstoffatom oder
ein zur Bildung eines wasserlöslichen Salzes geeignetes Atom oder Molekül, insbesondere ein Alkalimetall
oder eine Ammoniumgruppe.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffe zeichnen sich dadurch aus, daß sie aus den Schichten
vollständig ausgewässert werden können, daß sie keine desensibilisierenden Eigenschaften aufweisen,
daß ihre Absorptionsmaxima im Bereich von 530 bis 565 ηΐμ liegen und daß ihre optische Dichte
im blauen Spektralbereich, beispielsweise bei 460 ΐημ
(D.4mimi ). nur etwa 25% der Maximaldichte {Dmax)
beträgt.
Die Herstellung der Farbstoffe erfolgt nach bekannten Methoden der Azochemie. Beispiele für
Ci7Ha5CONH
die üblichen Mengen an Stabilisierungs-, Härtungs- und Netzmitteln sowie 85 ml einer
F i g. 1 zeigt den Absorptionsverlauf der obigen Farbstoffe II, III und IV; in
F i g. 2 ist zum Vergleich der spektrale Verlauf der grünempfindlichen Schicht aufgezeichnet.
Die Schirmfarbstoffe werden in wäßriger Lösung, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 6 g pro 100 g
Silber, zur grünempfindlichen Silberhalogenidemulsion vor dem Gießen zugegeben. Der großen Wasserlöslichkeit
und der geringen Affinität der Farbstoffe zur Gelatine wegen kann es von Vorteil sein, außer
der grünempfindlichen Schicht auch die übrigen Emulsionen vor dem Gießen der Schichten gleichermaßen
einzufärben, um konstante Verhältnisse zu erzielen. Beispiel 1
Auf einen Schichtträger aus Acetylcellulose werden nacheinander aufgegossen:
a) eine hochempfindliche Gelatine-Bromsilberemulsion, empfindlich für den blauen Spektralbereich, die pro lkg Rohemulsion 15 g des
diffusionsfesten Gelbkupplers der Formel
COOH
COOH
l°/oigen wäßrigen Lösung des Schirmfarbstoffs
der Formel II enthält;
b) eine für den roten Teil des Spektrums sensibilisierte Gelatine-Chlorbromsilberemulsion, der
pro Kilogramm Rohemulsion 15 g des Blaugrünkupplers 1 -Oxy^-naphthoyW-sulfooctadecylamid
sowie neben den Stabilisierungs-, Härtungs- und Netzmitteln 85 ml einer 1 %igen wäßrigen
Lösung des Farbstoffs der Formel II zugesetzt sind;
c) eine für den grünen Teil des Spektrums sensibilisierte Gelatine-Chlorbromsilberemulsion, die
pro Kilogramm Rohemulsion 13 g eines Purpurkupplers (Fiat Final Report Nr. 943, S. 77)
sowie neben den Stabilisierungs-, Härtungsund Netzmitteln 85 ml der l%igen wäßrigen
Lösung des Schirmfarbstoffs der Formel II '5
enthält.
Der so hergestellte und getrocknete Film enthält pro Quadratmeter etwa 155 mg an Schirmfarbstoff.
Auf Proben dieses Filmes, wie auch auf solche eines zum Vergleich hergestellten Filmmaterials
gleicher Art, jedoch ohne Zusatz von Schirmfarbstoff, wurde ein Mikrolinienraster aufbelichtet.
Diese Proben wurden 8 Minuten in einem Farbentwicklerbad folgender Zusammensetzung verarbeitet:
30
2g | Natriumhexametaphosphat, |
2g | Natriumsulfit, |
0,8 g | Hydroxylaminsulfat, |
75 g | Kaliumcarbonat, |
2g | Kaliumbromid, |
2,75 g | 4-Diäthylaminoanilinsulfat, |
1000 ml | Wasser. |
Auch die Gradations- und gegenseitigen Empfindlichkeitswerte haben sich praktisch nicht verändert.
Für den Aufbau eines Dreischichten-Positivfilmes werden folgende Emulsionen bereitet:
a) Eine blauempfmdlicheGelatine-Chlorbromsilberemulsion, die den Gelbkuppler gemäß Beispiel 1
sowie die üblichen Mengen an Stabilisierungs-, Härtungs- und Netzmitteln enthält und der
pro 1 kg Rohemulsion 60 ml einer 1 %igen, wäßrigen Lösung des Schirmfarbstoffs der
Formel III zugesetzt sind;
b) eine für den roten Teil des Spektrums sensibilisierte Chlorbromsilberemulsion, der pro 1 kg
Rohemulsion 15 g des Blaugrünkupplers nach Beispiel 1, sowie neben den Stabilisierungs-,
Härtungs- und Netzmitteln 60 ml einer l%igen, wäßrigen Lösung des Schirmfarbstoffs der
Formel III zugesetzt sind;
c) eine für den grünen Teil des Spektrums sensibilisierte Gelatine-Chlorbromsilberemulsion, der
pro 1 kg Rohemulsion 13 g des Purpurkupplers nach Beispiel 1, sowie neben den üblichen
Mengen an Stabilisierungs-, Härtungs- und Netzmitteln 60 ml der 1 %igen wäßrigen Lösung
des Schirmfarbstoffs der Formel III zugesetzt sind.
Nach anschließendem, in üblicher Weise durchgeführtem Bleichen, Fixieren und Wässern ergaben
sich folgende, an den unbelichteten Stellen gemessene Schleierdichten:
Blaugrün | Purpur | Gelb | |
Material ohne Schirm farbstoff II |
0,09 0,09 |
0,09 0,10 |
0,10 0,10 |
Material mit Schirm farbstoff II |
Auf einen Schichtträger auf Cellulosetriacetat werden nacheinander die Emulsionen a), b) und c)
so aufgegossen, daß nach dem Trocknen des Films, der auch die üblichen Schutzschichten enthalten
kann, pro Quadratmeter etwa 100 mg an Schirmfarbstoff der Formel III enthalten sind.
Mit den gleichen Emulsionen und Zusätzen, jedoch ohne den Schirmfarbstoff, wird ein vergleichbares
Dreischichten-Positivmaterial aufgebaut. Auf Proben beider Materialien werden wie im Beispiel 1
Mikrolinienraster aufbelichtet. Danach wird in gleicher Weise entwickelt, gewässert, gebleicht und
fixiert. An den unbelichteten Stellen wurden folgende Schleierdichten gemessen:
Bei der Projektion und bei der mikroskopischen Auswertung der Rasteraufnahmen ergab sich für
das Material ohne Farbstoff II eine Auflösung von 140 Linien pro Millimeter, für das Material mit
Farbstoff II eine solche von 170 Linien pro Millimeter, bei deutlich verbesserter Kontrastwiedergabe.
Bei der Verarbeitung der beiden genannten Materialien in einem Farbentwicklerbad obiger
Zusammensetzung, dem pro 1 1 die in 1 m2 enthaltene Schirmfarbstoffmenge zugesetzt war, ergaben
sich folgende Schleierwerte:
60
Blaugrün | Purpur | Gelb | |
Material ohne Schirm farbstoff III |
' 0,11 0,10 |
0,10 0,09 |
0,10 0,10 |
Material mit Schirm farbstoff III |
Die Auswertung der Rasteraufnahmen ergab für das Material ohne Farbstoff eine Auflösung von
Linien pro Millimeter, für das Material mit Schirmfarbstoff eine Auflösung von 160 Linien pro
Millimeter, bei deutlich verbesserter Kontrastwiedergabe.
Blaugrün | Purpur | Gelb | |
Material ohne Schirm farbstoff II |
0,09 0,09 |
0,09 0,10 |
0,11 0,11 |
Material mit Schirm farbstoff II |
Für den Aufbau eines Dreischichten-Positivfilms werden wie im Beispiel 2 die Emulsionen a), b)
und c) bereitet, jedoch enthalten a) und b) keinen Schirmfarbstoff und c) pro 1 kg Rohemulsion
ml der 1 %igen wäßrigen Lösung des Schirmfarbstoffs der Formel III.
Proben dieses Materials werden in genannter Weise belichtet und verarbeitet. Verglichen mit den
im Beispiel 2 genannten gleichermaßen belichteten und verarbeiteten Proben der dortigen Materialien
ergibt sich kein Schleierunterschied. Empfindlichkeit, Auflösung und Kontrast entsprechen dem dort
beschriebenen Material mit Schirmfarbstoff nach Formel III.
Claims (1)
- Patentanspruch:FarbenphotographischesMehrschichtenmaterial mit vertauschter Schichtanordnung, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest die für den grünen Teil des Spektrums sensibilisierteHalogensiiberemulsionsschicht einen Schirmfarbstoff der folgenden allgemeinen Formel enthältSO3MMO3SSO3Mworin bedeutet Ri Alkoxy, R2 Wasserstoff oder Alkoxy, R3 Acyl, M Wasserstoff oder ein zur Bildung eines wasserlöslichen Salzes geeignetes Atom oder Molekül.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen409 728378 11.64 @ BundesUruckerei Berlin
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