-
Verfahren zum Appretieren von celluloseartigen Textilmaterialien Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Textilien
mit Emulsionen bzw. micellaren Lösungen von Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther.
-
Es ist bekannt, durch Verwendung von chemischen Finish-Mitteln oder
Appreturen die Eigenschaften von Baumwolle, Kunstseide und anderen Textilgeweben
zu verbessern. Die am häufigsten verwendeten Finish-Mittel sind die Aminoplastvorkondensate,
wie z. B. Harnstofformaldehyd-, Melaminformaldehyd-, cyclischer Äthylenharnstofff
Vorkondensate u. dgl., die die Formbeständigkeit von Baumwolle und anderen Cellulosematerialien
verbessern. Durch Verwendung dieser Verbindungen werden die Knitterfestigkeit, Schrumpffestigkeit,
der Griff u. dgl. verbessert. Textilstoffe aus synthetischen Fasern können nach
dem Waschen und Trocknen sofort wieder getragen werden. Diese »Wash-and-wear«- oder
»Bügelfrei«-Eigenschaften der synthetischen Fasern haben einen entsprechenden technischen
Fortschritt auf dem Gebiet der Cellulosefasern erforderlich gemacht, so daß nun
auch Baumwoll-, Kunstseide- und Leinenstoffe durch Mitverwendung geeigneter chemischer
Finish-Mittel mit »Bügelfrei«-Eigenschaften versehen werden können.
-
Obwohl die Knitter- und Schrumpffestigkeit von Cellulosegeweben von
z. B. Harnstofformaldehyd-, Melaminformaldehyd-, cyclischer Äthylenharnstoff-Vorkondensate
od. dgl., verbessert werden, zeigt die Verwendung der stickstoffhaltigen Finish-Mittel
bestimmte Nachteile. Häufiges Waschen, insbesondere in Wäschereien, entfernt einen
wesentlichen Teil der Chemikalien aus den Geweben. Im allgemeinen wird zum Spülen
der Kleidungsstücke eine angesäuerte Spüllösung verwendet, um die letzten Seifenspuren
aus den Geweben zu entfernen. Durch diese Ansäuerung wird jedoch der pH-Wert der
Spülflüssigkeit so herabgesetzt, daß die stickstoffhaltigen Chemikalien leicht mit
ausgewaschen werden. Da außerdem die meisten Finish-Mittel Stickstoff enthalten,
zeigen die damit ausgerüsteten Textilien nach Waschen mit Chlor enthaltenden Wasch-
oder Bleichmitteln eine Chlorrückhaltung, unter Bildung von Chloraminen. Wird das
Gewebe dann erhitzt, wie z. B. beim Bügeln, so wird das Chlor als Salzsäure freigesetzt
und greift das Gewebe an, wodurch dessen Festigkeit herabgesetzt und häufig auch
das Material vergilbt wird.
-
Neuere Ausrüstungsverfahren beruhen auf der Verwendung von Polyepoxyden,
die auf die Textilstoffe in Form einer wäßrigen Emulsion oder als Lösung in einem
mit Wasser mischbaren Lösungsmittel aufgebracht und dann mit Hilfe eines Epoxyd-Härtungsmittels
gehärtet werden. Da die Epoxyde im allgemeinen keinen Stickstoff enthalten, sind
sie besonders zur Verwendung bei weißen Geweben geeignet, da sie nicht Chlor zurückhalten.
Verschiedene Polyepoxyde, insbesondere die Polymerisate und Mischpolymerisate der
Glycidyläther von ungesättigten aliphatischen Alkoholen, Werden entweder allein
oder in Kombination mit Polyaldehyden, polymethylolsubstituierten phenolischen Verbindungen
und anderen Bestandteilen verwendet, um Textilmaterialien knitter-und schrumpffest
zu machen: Die Epoxyde stellen zwar in vieler Hinsicht eine Verbesserung gegenüber
den stickstoffhaltigen Finish-Mitteln dar, zeigen jedoch gleichfalls verschiedene
unerwünschte Eigenschaften. Viele Epoxyde können nur schwer auf das Gewebe aufgebracht
werden, da das Epbxyd in dem Behandlungsbad rasch hydrolysiert wird. Mitunter beträgt
die Haltbarkeit des Epoxyds in Gegenwart des Epoxyd-Härtungskatalysators nur wenige
Stunden, so daß das Finish-Verfahren stark behindert wird. Häufig zeigen die Gewebe
nach Anwendung der Epoxyde auch einen härteren Griff, so daß Weichmacher mitverwendet
werden müssen. Ist daher ein Weichmacher mitverwendet worden, so ergibt sich als
Nachteil, daß das Vergilben des Weichmachers während der Härtungsstufe ein Bleichen
des Gewebes erforderlich machen kann.
-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Imprägnieren
von Cellulosetextilien mit einer monomeren Epoxyverbindung, wobei das Textil
sowohl
knitterarm als auch schrumpffest wird und nach dem Waschen ohne Bügeln einen weichen,
glatten Griff aufweist. Die erfindungsgemäß verwendeten Emulsionen bzw. Lösungen
des Epoxyds sind längere Zeit stabil.
-
Erfindungsgemäß werden Cellulosetextilien mit der wäßrigen Lösung
oder Dispersion von Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther und einem Härtungsmittel behandelt,
getrocknet und ausgehärtet, wodurch die Cellulosetextilien nach dem Waschen nur
leicht oder überhaupt nicht gebügelt werden müssen, um erneut getragen werden zu
können. Besonders geeignet sind Emulsionen oder micellare Lösungen von Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther
und einem Epoxyd-Härtungskatalysator. Ein besonderer Vorteil der Verwendung des
Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äthers besteht darin, daß er in Form einer stabilen Emulsion
oder micellaren Lösung aufgebracht wird, die selbst in Gegenwart eines Epoxyd-Härtungskatalysators
mehrere Tage gelagert werden kann. Außerdem ist die Hydrolysierungsgeschwindigkeit
dieses Epoxyds so gering, daß die Behandlungslösung ihre Wirksamkeit wesentlich
länger beibehält als die bisher bekannten Epoxyd-Behandlungsbäder. Erfindungsgemäß
behandelte Gewebe sind weich, weiß und sehr griffig. Sie besitzen eine hohe Dimensionsfestigkeit,
sind knitterarm und zeigen außergewöhnlich gute »Bügelfrei«-Eigenschaften.
-
Unter der Bezeichnung »Cellulosetextilien« werden Fasern, Garne und
Gewebe bzw. Gewirke in fertigem Zustand oder in einer Zwischenstufe des Herstellungsverfahrens
und die aus solchen Stoffen hergestellten Kleidungsstücke mit einem Gehalt an Fasern
aus Cellulose und bzw. oder regenerierter Cellulose verstanden.
-
Der durch Behandlung der Stoffe mit Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther
erzielte Ausrüstungseffekt beruht zum Teil auf der Reaktion des Diepoxymoleküls
mit dem Cellulosemolekül, wodurch ein vernetztes Polymerisat gebildet wird, bei
dem langkettige Cellulosemoleküle in Abständen mit den Diepoxymolekülen vernetzt
sind. Dieses vernetzte Polymerisat zeigt nicht die Löslichkeitseigenschaften der
Cellulose; z. B. ist mit Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther behandelte Baumwolle nach
24 Stunden zum größten Teil in Cuprammoniumhydroxyd (einem Celluloselösungsmittel)
unlöslich. Es wird ferner angenommen, daß das Diepoxyd noch anderen konkurrierenden
Reaktionen unterliegt, die gleichfalls die »Bügelfrei«-Eigenschaften verbessern.
Die Bezeichnung »imprägnieren« soll daher auch die chemische Reaktion zwischen dem
Epoxyd und dem Gewebe umfassen und nicht nur die Abscheidung eines harzartigen Polymerisates
des Epoxyds in und auf den Textilfasern.
-
Erfindungsgemäß wird der Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther entweder
in Form einer Emulsion oder einer micellaren Lösung auf das Gewebe aufgebracht.
Die verwendeten Emulsionen des Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äthers sind ein Zweiphasensystem
aus einer homogenen Suspension von feinen Tröpfchen des in einem Lösungsmittel gelösten
Diepoxyds in einem wäßrigen Medium. Die Auswahl des Emulgiermittels ist darauf abzustellen.
Die micellaren Lösungen bestehen dagegen aus einer einzigen Phase, die das gelöste
Diepoxyd, das Emulgiermittel und das wäßrige Medium enthält. Unter der Bezeichnung
»flüssige Mischung« sollen daher sowohl die Emulsionen als auch die micellaren Lösungen
des Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äthers verstanden werden. Eine für das erfindungsgemäße
Verfahren brauchbare Emulsion des Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äthers kann z. B. hergestellt
werden, indem man 1 bis 30 Gewichtsteile des Diepoxyds in etwa 0,5 bis 15 Gewichtsteilen
Benzol löst und die erhaltene Lösung mit einer Lösung von 1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol
und 69 Gewichtsteilen Wasser verrührt, wodurch eine Emulsion erhalten wird, die
wenigstens 10 Tage stabil ist. Ein weiteres Verfahren zur Herstellung einer Emulsion
besteht darin, daß man 1 bis 30 Gewichtsteile des Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äthers
und 0,2 bis 4 Teile Sorbitanmonolaurat in 0,5 bis 15 Teilen Benzol löst. Diese Lösung
wird dann zu einer Lösung aus 0,5 bis 15 Teilen Polyoxyäthylenmonolaurat und 50
bis 80 Teilen Wasser gegeben und heftig gerührt. Die so erhaltene Emulsion ist mehr
als 3 Tage stabil.
-
Geeignete Lösungsmittel und Emulgiermittel sind z. B. Wasser, Toluol,
Xylol, die niedrigen aliphatischen Alkohole, wie Äthylalkohol, Butylalkohol, Isopropylalkohol,
Aceton, Ester und Äther. Geeignete Emulgiermittel sind z. B. Methylcellulose, Oxyäthylcellulose,
Carboxymethylcellulose, Natriumalginat, Polyvinylalkohol, Polyäthylenoxyd u. dgl.
Die Konzentration des Emul"giermittels ist nicht unbedingt entscheidend und kann
zwischen 0,1 und 15 Gewichtsprozent, bezogen auf die Lösung, variieren.
-
Eine micellare Lösung des Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äthers kann erhalten
werden, indem man das Epoxyd in einem anionischen oder nichtionischen oberflächenaktiven
Emulgiermittel löst. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
wird die micellare Lösung hergestellt, indem man 1 bis 30 Gewichtsteile des Diepoxyds
in 0,5 bis 15 Gewichtsteilen Alkylarylpolyglykol löst. Diese Lösung wird dann zu
etwa 60 bis etwa 90 Teilen Wasser unter mäßigem Rühren zugegeben, wodurch eine micellare
Lösung erhalten wird, die mehr als 7 Tage stabil bleibt. Andere oberflächenaktive
Emulgiermittel, wie z. B. Natriumalkylarylsulfonat, Natriumdioctylsulfosuccinat,
die Alkyläther von Polyalkylenglykol u. dgl., sind ebenfalls geeignet. Die Konzentration
des oberflächenaktiven Emulgiermittels kann zwischen 0,5 und 15 Gewichtsprozent,
bezogen auf die micellare Lösung, variieren.
-
Bevor das Gewebe mit der Ausrüstungsflotte behandelt wird, kann dem
Behandlungsbad ein Epoxyd-Härtungskatalysator zugesetzt werden, um die Reaktion
des Epoxyds zu katalysieren. Erfindungsgemäß geeignete Epoxyd-Härtungskatalysatoren
sind Säuren, Lewis-Säuren und saure Salze, wie z. B. die Fluorborate von Magnesium,
Zinn, Natrium und Zink; Ammoniumfluorborat, Bortrifluoridätherat, Stannichlorid,
Borsäure, die Alkansulfonsäuren, Aluminiumchlorid, Salzsäure, Phosphorsäure, Borsäure,
Oxalsäure, Magnesiumchlorid, Natriumsulfat, Zinksulfat, Aluminiumsulfat u. dgl.
Die Menge des verwendeten Epoxyd-Härtungskatalysators ist nicht entscheidend und
kann zwischen 0,01 und 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 0,1 und 5 Gewichtsprozent,
variieren.
-
Das Diepoxyd wird in einer solchen Menge auf das Gewebe aufgebracht,
daß dieses eine »Bügelfrei«-Bewertung von 2 oder 3 erhält, wie es in den Beispielen
näher erläutert wird. Ein bevorzugtes Verfahren besteht darin, daß man das Gewebe
in die Emulsion oder Lösung eintaucht und dann durch Quetschwalzen laufen läßt.
Dieses Klotzen kann so oft wiederholt werden, bis das Gewebe 60 bis 120°/o seines
eigenen
Gewichts an Emulsion oder Lösung enthält. Nach Beendigung
dieser Behandlungsstufe wird das Gewebe zum Trocknen auf einen Rahmen gespannt.
Die Trockenzeit ist nicht entscheidend; sie muß ausreichen, um das Material vollständig
zu trocknen. Die Trockentemperatur liegt zwischen 40 und 100°C.
-
Die Härtung des Diepoxyds wird bewirkt, indem man das behandelte Material
so lange auf eine ausreichend hohe Temperatur erhitzt, bis das Epoxyd in dem Gewebe
gehärtet ist. Die Temperatur kann zwischen 120 und 210°C variieren, und die Härtungszeiten
schwanken zwischen 15 Sekunden und 15 Minuten, wobei höhere Temperaturen kürzere
Härtungszeiten erfordern. Das Gewebe wird dann mit heißer Waschmittellösung vom
nicht umgesetzten Epoxyd und Katalysator befreit, getrocknet und auf seine Knitter-
und Schrumpffestigkeit, seine »Bügelfrei«-und anderen physikalischen Eigenschaften
untersucht.
-
Gegegenenfalls kann der Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther auch zusammen
mit anderen handelsüblichen Finish-Mitteln, wie z. B. den stickstoffhaltigen Finish-Mitteln,
Aldehyden od. dgl., verwendet werden. Wird der Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther
z. B. zusammen mit Glutaraldehyd verwendet, so behält das Cellulosematerial bis
zu 71% seiner ursprünglichen Bruchfestigkeit bei. Das Mengenverhältnis des Diepoxyds
zu den handelsüblichen Finish-Mitteln kann innerhalb eines bestimmten Bereiches
variieren. Es sollten mindestens 10 Gewichtsprozent der Mischung aus dem Diepoxyd
bestehen; der bevorzugte Bereich liegt zwischen 20 und 80 Gewichtsprozent.
-
Weiße, gereinigte und gebleichte Baumwolldruckstoffe und Kunstseidengewebe
werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt und deren Eigenschaften nach
folgenden ASTM-Verfahren bewertet a) Bruchfestigkeit; bestimmt durch ASTM-Verfahren
D-39-49 unter Verwendung eines aufgezogenen Streifens.
-
b) Knitterfestigkeit; bestimmt durch ASTM-Verfahren D 1295-53 T, gemessen
an der Erholungsfähigkeit von Falten.
-
c) Dimensionsstabilität; bestimmt durch AATCC-Verfahren 40-52 (American
Association of Textile Chemists and Colorists). d) Farbe; der Vergilbungsindex,
bestimmt unter Verwendung eines Hunter-Vielzweck-Reflektometers. Bei diesem vereinfachten
Spektrophotometer werden zur Messung der 45°, 0°-Reflexion eines Gewebes in bezug
auf bernsteinfarbenes, grünes und blaues Licht drei Filter verwendet. Ein einfaches
Verfahren zur Bestimmung des Vergilbungsindex wird durch die Formel Vergilbungsindex
=
gegeben, in der
A, B und G für die Reflexionen von bernsteinfarbenem, blauem
bzw. grünem Licht stehen. Der so erhaltene Index entspricht im wesentlichen den
subjektiven Bewertungen (d. h. visuellen Beobachtungen). Ein weißes Gewebe besitzt
eine Gelbheit von nahezu Null, während ein Index zwischen 0,2 oder 0,3 für eine
sehr stark vergilbte Probe steht. e) »Wash-and-wear«-Eigenschaften; nach dem Waschen
und Trocknen in einer Trommel werden die behandelten Gewebe subjektiv auf ihre »Bügelfrei«-Eigenschaften
untersucht und mit den Noten 1 bis 5 versehen, die die folgenden Bedeutungen besitzen
| 1 = wie gebügelt, |
| 2 = tragbar, |
| 3 = muß gebügelt werden, |
| 4 = nicht annehmbar, |
| 5 = stark zerknittert. |
(vgl. G. D. Rawlings, H. E. Stanley und P. R. W i 1 k i n s o n, Textile Res. Jour.
26, S.947 [1956
1).
-
f) Chlorrückhaltung; AATCC-Verfahren 69-52.
-
g) Haltbarkeit beim Waschen; die Haltbarkeit der Behandlung des Gewebes
mit Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther wurde bestimmt, indem eine behandelte Probe
fünfmal in einer 0,1°/oigen Lösung eines üblicherweise für Haushalts-Waschmaschinen
und Schleudervorrichtungen verwendeten Waschmittels gewaschen wurde. Nach wiederholtem
Waschen wurde der Verlust an »add-on« (Gewichtszunahme) und die physikalischen Eigenschaften
des Materials bestimmt. Die Bezeichnung »add-on« ist der Maßstab der Gewichtszunahme
des Gewebes und somit das Maß für die Gesamtmenge des Epoxyds, die mit der Faser
umgesetzt wurde.
-
Die Ansätze A bis H beschreiben die Herstellung geeigneter Ausrüstungsmittel:
Ansatz A Es werden 20 Teile Bis-(2;3-epoxycyclopentyl)-äther in 10 Teilen Benzol
gelöst. Die Lösung wird zu 70 Teilen einer 1,43o/oigen Polyvinylalkohollösung zugegeben
und 15 Sekunden bis 2 Minuten emulgiert. Diese Emulsion behält 10 Tage ihre Stabilität.
Bei Zugabe von 1,6 Teilen eines Zinkfluorboratkatalysators zeigt sich selbst nach
36 Stunden bei 25°C keine merkliche Hydrolyse. Nach 90 Stunden bei 25'C sind weniger
als 10/0 der Epoxydgruppen hydrolysiert worden. Im Gegensatz zu der von dieser
Emulsion gezeigten Stabilität beträgt die Haltbarkeit eines Diepoxyds mit folgenden
Zusammensetzungen:
nur 8 Stunden nach Zugabe des Katalysators. Ansatz B Es werden 20 Teile Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther
in 10 Teilen Toluol gelöst und wie in Ansatz A in 70 Teilen einer 1,43o/oigen Polyvinylalkohollösung
emulgieM Diese Emulsion bleibt mehr als 72 Stunden stabil. Ansatz C Zu 20 Teilen
Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther, die in 10 Teilen Benzol gelöst sind, werden 2
Teile Sorbitanmonolaurat gegeben. Diese Lösung wird, wie in. Ansatz A beschrieben,
in einer Lösung emulgiert, die 8 Teile Polyoxyäthylenmonolaurat und 60 Teile Wasser
enthält.
Diese Emulsion ist ebenfalls mehr als 72 Stunden stabil.
-
Ansatz D Zu 80 Teilen Wasser werden 20 Teile Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther
zugegeben. Diese Mischung wird 75 Minuten heftig gerührt. Die so erhaltene Emulsion
ist 30 Minuten stabil. Ansatz E Es werden 20 Teile Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther
in 10 Teilen Alkylarylpolyglykol gelöst. Diese Lösung wird unter leichtem Rühren
zu 70 Teilen Wasser zugegeben. Die so erhaltene micellare Lösung ist mehr als 168
Stunden stabil. Ansatz F Es werden 10 Teile Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther in
5 Teilen Alkylarylpolyglykol gelöst. Diese Lösung wird unter leichtem Rühren zu
85 Teilen Wasser zugegeben. Die so erhaltene micellare Lösung ist mehr als 168 Stunden
stabil. Ansatz G Es werden 5 Teile Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther in 2,5 Teilen
Alkylarylpolyglykol gelöst. Diese Lösung wird einer anderen Lösung zugesetzt, die
5 Teile cyclischen Äthylenharnstoff und 87,5 Teile Wasser enthält. Das so gebildete
System ist mehr als 72 Stunden stabil. Ansatz H Zu 5 Teilen Glutaraldehyd in 87,5
Teilen Wasser werden 5 Teile Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther, die in 2,5 Teilen
Alkylarylpolyglykol gelöst sind, gegeben. Dieses System ist mehr als 72 Stunden
stabil. Beispiel l Eine Probe eines Baumwolldruckstoffes wurde in eine wäßrige Emulsion
A gelegt, die noch 1,6 0/p Zinkfluorborat enthält. Die Probe wird bis zu einer Flottenaufnahme
von 87,50/p des Gewichtes des Gewebes in der Emulsion belassen. Dann wird das Gewebe
5 Minuten bei 38'C getrocknet und 1/2 Minute bei 191'C ausgehärtet. Die behandelte
Probe wird mit einer 0,10/pigen Lösung eines handelsüblichen zusammengesetzten kationischen
Reinigungsmittels gewaschen. Die trockene Gewichtszunahme nach dem Waschen beträgt
10,911/0.
-
Die Eigenschaften des Gewebes sind, wie oben beschrieben, gemessen.
Diese Probe zeigt eine Erholungsfähigkeit bezüglich der Faltenbildung von 74°/o,
eine Bruchfestigkeitsbeibehaltung von 52°/p und einen »Bügelfrei«-Index von 2. Beispiel
2 Eine große Probe eines Baumwolldruckstoffes wird mit einer Emulsion B behandelt,
die noch 1,60/p Zinkfluorborat enthält. Diese Probe wird bis zu einer Flottenaufnahme
von 92,70/p behandelt, 5 Minuten bei 138'C getrocknet und 2 Minuten bei
191'C gehärtet. Die so behandelte Probe wird gewaschen und ihre Eigenschaften,
wie oben beschrieben, bewertet.
-
Das behandelte Gewebe zeigt eine Trockengewichtszunahme von 10,90/p,
eine Erholungsfähigkeit bezüglich der Faltenbildung von 740/p, einen »Bügelfrei«-Index
von 2 und eine Beibehaltung der Druckfestigkeit des unbehandelten Gewebes von 55
0/p.
-
Beispiel 3 Eine Probe eines Baumwolldruckstoffes wird mit einer wäßrigen
Emulsion A behandelt, die noch 1,2°/0 Zinkfluorborat enthält. Diese Probe wird bis
zu einer Flottenaufnahme von 91,7°/a behandelt und, wie oben beschrieben, getrocknet,
gehärtet und bewertet.
-
Die behandelte Probe zeigt eine Erholungsfähigkeit bezüglich der Faltenbildung
von 78 0/p, einen »Bügelfrei«-Index von 2 und behielt 46°/o der ursprünglichen Bruchfestigkeit
bei. Beispiel 4 Kunstseidenstoff wird mit einer wäßrigen Emulsion behandelt, die
12,50/p Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther, 10/p Polyvinylalkohol und 0,60/p Zinkfluorborat
enthält. Die behandelte Probe zeigt eine Gewichtszunahme von 2,30/, und eine Flächenschrumpfung
von 1,2°/0, während die Fläche der unbehandelten Probe um 5,50/p schrumpft. Beispiel
s Baumwolldruckstoff wird mit einer wäßrigen Emulsion A behandelt, die noch 1,6
0/p Oxalsäure enthält. Die Probe wird bis zu einer Flottenaufnahme von 1000/, behandelt
und getrocknet, gehärtet, gewaschen und bewertet. Die behandelte Probe zeigt eine
Gewichtszunahme von 7,70/p, eine Erholungsfähigkeit bezüglich der Faltenbildung
von 640/" und es werden 650/, der ursprünglichen Bruchfestigkeit beibehalten.
Beispiel 6 Baumwolldruckstoff wird wie üblich mit Ansatz H behandelt, wobei als
Katalysator 1,6°/a einer 1: 1-Mischung aus Borsäure und Oxalsäure zugesetzt ist.
Das behandelte Gewebe zeigt eine Trockengewichtszunahme von 11,20/p, eine Erholungsfähigkeit
bezüglich der Faltenbildung von 700/" und es werden 360/p der ursprünglichen Bruchfestigkeit
beibehalten. Beispiel ? Baumwolldruckstoff wird mit Ansatz H behandelt, wobei als
Katalysator 1,6°/o Ammoniumfluorborat mitverwendet werden. Die behandelte Probe
zeigt eine Trockengewichtszunahme von 3,10/p, eine Erholungsfähigkeit bezüglich
der Faltenbildung von 59 0/p und behält 710/p ihrer ursprünglichen Bruchfestigkeit
bei. Beispiel 8 Baumwolldruckstoff wird mit Ansatz H behandelt, wobei als Katalysator
1,60/p Aluminiumsulfatoctadecahydrat mitverwendet werden. Die behandelte Probe zeigt
eine Trockengewichtszunahme von 5,9"/" eine Erholungsfähigkeit bezüglich der Faltenbildung
von 710/p, und sie behält 33 0/p ihrer ursprünglichen Bruchfestigkeit bei. Beispiel
9 Baumwolldruckstoff wird mit einer Emulsion A behandelt, die noch 1,60/p Zinkfluorborat
enthält; die so behandelte Probe wird dann in einer Hypochlorit-
Lösung,
die 0,25 °/o aktives Chlor enthält, gebleicht und anschließend 30 Sekunden bei 143'C
auf einer Flachbettpresse erhitzt. Die Probe behält 1000/, der Bruchfestigkeit
des gebleichten, unbehandelten Gewebes bei, was zeigt, daß die mit Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther
behandelte Baumwolle kein Chlor zurückhält. Im Gegensatz erleidet ein Baumwollgewebe,
das mit Melaminformaldehyd oder cyclischem Äthylenharnstoff behandelt ist, Festigkeitsverluste
von 10 bis 14 °/o unter den gleichen Behandlungsbedingungen (»Textile Research Journal«,
27, S. 143, 1957). Beispiel 10
Baumwolldruckstoff, der mit einer wäßrigen
Emulsion des Ansatzes A behandelt worden ist, die noch 1,6 °/o Zinkfluorborat enthält,
wird fünfmal gewaschen, nachdem er getrocknet, gehärtet und erhitzt worden ist.
Diese Probe erleidet einen Trockengewichtsverlust von weniger als 0,10/" und behält,
verglichen mit einem ähnlich behandelten Gewebe, das jedoch nicht mehrfach gewaschen
worden ist, 95 °/o seiner Erholungsfähigkeit bezüglich der Faltenbildung und 89
°/o der Bruchfestigkeit bei. Diese Ergebnisse zeigen die ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit
gegenüber Waschen der mit Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther behandelten Baumwolle.
Dagegen behalten die mit Melaminformaldehyd und cyclischem Äthylenharnstoff behandelten
Proben nur 92 bzw. 86 °/o ihrer Erholungsfähigkeit bezüglich der Faltenbildung nach
fünfmaligem Waschen bei (»Textile Research Journal«, 27, S. 158, 1957). Beispiel
11
Baumwolldruckstoff wird mit Ansatz D behandelt. Das behandelte Gewebe erweist
sich nach 24stündigem Eintauchen in eine Cuprammoniumhydroxydlösung als praktisch
unlöslich. Proben der unbehandelten Baumwolle lösen sich in weniger als 1 Stunde.
Beispiel 12 Baumwolldruckstoff wird mit Ansatz D, der als Katalysator
1,60/, Zinkfluorborat enthält, behandelt. Das Gewebe wird bis zu einer Flottenaufnahme
von 1001/, behandelt, 5 Minuten bei 38'C getrocknet und 0,5 Minuten bei
191'C gehärtet. Die behandelte Probe zeigt nach dem Spülen eine Trockengewichtszunahme
von 11,3 °/o, einen »Bügelfrei«-Index von 2, eine Erholungsfähigkeit bezüglich der
Faltenbildung von 71 % und behält 540/, der Bruchfestigkeit des ursprünglichen
Gewebes bei. Beispiel 13
Baumwolldruckstoff wird mit dem Ansatz E behandelt,
zu dem jedoch 2 °/o Zinkfluorborat als Katalysator hinzugefügt sind. Das Gewebe
wird bis zu einer Flottenaufnahme von 100 °/o behandelt, 5 Minuten bei 38°C getrocknet
und 3 Minuten bei 140°C gehärtet. Die behandelte Probe zeigt eine Trockengewichtszunahme
von 17,6 °/o, einen »Bügelfrei«-Index von 1, eine Erholungsfähigkeit bezüglich der
Faltenbildung von 79 °/a und behält 59 °/o der Bruchfestigkeit des ursprünglichen
Gewebes bei. Beispiel 14 Baumwolldruckstoff wird mit der im Ansatz F beschriebenen
micellaren Lösung behandelt, der als Katalysator 2 °/o Zinkfluorborat zugesetzt
sind. Die Behandlung sowie das Trocknen und Härten erfolgen wie im Beispiel 13.
Das behandelte Gewebe zeigt eine Trockengewichtszunahme von 9,9 °/o, einen »Bügelfrei«-Index
von 1, eine Erholungsfähigkeit bezüglich der Faltenbildung von 69 °/a, und das Gewebe
behält 55 °/o seiner ursprünglichen Bruchfestigkeit bei. Beispiel 15
Baumwolldruckstoff
wird mit der im Ansatz G beschriebenen Lösung behandelt, der als Katalysator 2 °/o
Zinkfluorborat zugesetzt sind. Die Behandlung, das Trocknen und Härten erfolgen
wie im Beispiel 13 beschrieben. Die behandelte Probe zeigt eine Trockengewichtszunahme
von 5,3 °/Q, einen »Bügelfrei«-Index von 2, eine Erholungsfähigkeit bezüglich der
Faltenbildung von 69 °/o und behält 59 °/o der ursprünglichen Bruchfestigkeit des
Gewebes bei. Beispiel 16
Baumwolldruckstoff wird mit der im Ansatz H beschriebenen
Lösung behandelt, die als Katalysator 2 °/o Zinkfluorborat enthält. Die Behandlung,
das Trocknen und Härten erfolgen wie im Beispiel 13.
Die behandelte Probe
zeigt eine Trockengewichtszunahme von 7,7 °/a, einen »Bügelfrei«-Index von 1, eine
Erholungsfähigkeit bezüglich der Faltenbildung von 82 °/o, und sie behält 43 °/o
der Bruchfestigkeit des ursprünglichen Gewebes bei.