DE1168404B - Verfahren zur Herstellung von Difluorchlorbrommethan - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Difluorchlorbrommethan

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DE1168404B
DE1168404B DEF36725A DEF0036725A DE1168404B DE 1168404 B DE1168404 B DE 1168404B DE F36725 A DEF36725 A DE F36725A DE F0036725 A DEF0036725 A DE F0036725A DE 1168404 B DE1168404 B DE 1168404B
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Germany
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difluorochloromethane
difluorochlorobromomethane
bromine
production
reaction
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Pending
Application number
DEF36725A
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English (en)
Inventor
Dr Otto Scherer
Dr Heinrich Kuehn
Dr Gerhard Hoerlein
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/10—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: C 07 c
Deutsche KL: 12 ο-2/01
Nummer: 1168 404
Aktenzeichen: F 36725IV b /12 ο
Anmeldetag: 5. Mai 1962
Auslegetag: 23. April 1964
Es ist bekannt (vgl. USA.-Patentschrift 2 731 505), Difluorchlormethan durch Einwirkung von elementarem Brom bei hohen Temperaturen in Difluorchlorbrommethan zu überführen. Bei allen hierbei bisher angewandten Reaktionstemperaturen und Mengen-Verhältnissen der Ausgangsstoffe sind aber die Ausbeuten an Difluorchlorbrommethan vergleichsweise gering. Maximalausbeuten (bis zu 60 % der Theorie) erhält man nach den bekannten Verfahren dann, wenn man äquimolare Mengen von Difluorchlormethan und Brom einsetzt.
Es wurde nun gefunden, daß man sowohl den Umsatz an Difluorchlormethan als auch die Ausbeuten an Difluorchlorbrommethan bei dieser Reaktion erheblich steigern kann, wenn man Difluorchlormethan und Brom nicht in äquimolaren Mengen aufeinander einwirken läßt, sondern Brom im Überschuß über Difluorchlormethan anwendet. Erfindungsgemäß setzt man 1,7 bis 2,2 Mol Brom, bezogen auf 1 Mol Difluorchlormethan ein. Bromüberschüsse von mehr als 2,2 Mol, bezogen auf 1 Mol Difluorchlormethan, bringen für Umsatz und Ausbeute keine nennenswerte Steigerung mehr.
Die Reaktionstemperaturen liegen oberhalb 550° C und vorzugsweise zwischen 550 und 650° C. Besonders gute Ergebnisse werden im Temperaturbereich zwischen 550 und 600° C erzielt.
Die Reaktion wird diskontinuierlich, vorzugsweise jedoch kontinuierlich durchgeführt.
Ein mögliche Ausführungsform der Reaktion ist die folgende:
Man leitet Difluorchlormethan und Brom in dem gewählten Molverhältnis zweckmäßig mit Hilfe einer geeigneten Dosiervorrichtung gasförmig bei Atmosphärendruck durch ein von außen geheiztes Reaktionsrohr ein. Die Temperaturmessung geschieht mittels eines an die Außenwand des Reaktionsrohres angebrachten Thermoelementes. Als Gefäßmaterial hat sich besonders geschmolzene Tonerde bewährt. Jedoch können auch andere Materialien verwendet werden, sofern sie gegenüber den Reaktionsteilnehmern hinreichend beständig sind. Nach Verlassen des Reaktionsrohres wird das Reaktionsprodukt zur Entfernung von nicht umgesetztem Brom bzw. gebildeten Halogenwasserstoffen mit einer wäßrigen alkalischen Lösung, beispielsweise wäßriger Natronlauge oder wäßriger alkalischer Natriumsulfitlösung, gewaschen, anschließend getrocknet und — vorzugsweise durch Kühlung — verflüssigt.
Die Isolierung der erhaltenen Verbindungen erfolgt mittels fraktionierter Destillation.
Verfahren zur Herstellung von Difluorchlorbrommethan
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Otto Scherer, Bad Soden (Taunus),
Dr. Heinrich Kühn, Frankfurt/M.- Schwanheim,
Dr. Gerhard Hörlein, Frankfurt/M.
Difluorchlorbrommethan ist ein wertvolles Feuerlöschmittel.
Beispiel
Ein gasförmiges Gemisch von 112 Gewichtsteilen/h Difluorchlormethan und 420 Gewichtsteilen/h Brom (Molverhältnis 1 zu 2) werden durch ein Rohr aus gesintertem Aluminiumoxyd geleitet, das einen inneren Durchmesser von 2,6 cm hat und auf einer Länge von 50 cm von außen mittels eines elektrischen Ofens auf 560° C geheizt wird.
Die austretenden Gase werden durch Wasser und anschließend durch eine alkalische Natriumsulfitlösung geleitet, wobei Halogenwasserstoff und nicht umgesetztes Brom absorbiert werden. Das restliche Gasgemisch wird durch Kälte verflüssigt und durch fraktionierte Destillation getrennt.
Nach einer Versuchsdauer von 6V2 Stunden erhält man 65 Gewichtsteile nicht umgesetztes Difluorchlormethan zurück, woraus folgt, daß der Umsatz 91% beträgt, 1141 Gewichtsteile Difluorchlorbrommethan (=910/0, bezogen auf umgesetztes Difluorchlormethan).
Als Nebenprodukt erhält man 97 Gewichtsteile Difluordibrommethan und 4 Gewichtsteile Difluormonobrommethan.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Difluorchlorbrommethan aus Difluorchlormethan und Brom bei Temperaturen oberhalb 550° C, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Difluorchlormethan und Brom im Bereich von 1 zu 1,7 bis 1 zu 2,2 liegt.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    USA.-Patentschriften Nr. 2 731 505, 2 875 254.
DEF36725A 1962-05-05 1962-05-05 Verfahren zur Herstellung von Difluorchlorbrommethan Pending DE1168404B (de)

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BE631933D BE631933A (de) 1962-05-05
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GB1637063A GB1038695A (en) 1962-05-05 1963-04-25 Process for the manufacture of difluorochlorobromomethane
FR933754A FR1356136A (fr) 1962-05-05 1963-05-06 Procédé de préparation de difluorochlorobromométhane

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GB (1) GB1038695A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5874658A (en) * 1997-09-12 1999-02-23 Laroche Industries Inc. Purification of organic fluorine compounds

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2731505A (en) * 1949-12-31 1956-01-17 Firestone Tire & Rubber Co Process of preparing bromochlorodifluoromethane by reacting chlorodifluoromethane and bromine
US2875254A (en) * 1954-01-13 1959-02-24 Du Pont Process for brominating and fluorinating halogenated methanes in a refractory alumina reaction zone

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GB1038695A (en) 1966-08-10

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