DE116338C

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Publication number: DE116338C
Application number: DENDAT116338D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

JVl 116338 KLASSE 22 d.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 25. Februar 1900 ab.

Die schwarzen oder grünschwarzen Schwefelfarbstoffe, welche aus den einfachen Oxybenzolderivaten, wie Nitrophenol, Dinitrophenol, gewonnen werden und sich in Wasser mit »flaschengrüner Farbe« lösen, sind für sich nicht genügend waschecht, sondern bedürfen stets einer Nachbehandlung mit oxydirenden Mitteln. Aufserdem zeigen diese Farbstoffe die unangenehme Eigenschaft, an der Oberfläche der Färbeflotte ein kupferiges Häutchen abzuscheiden, welches sich auf der zu färbenden Faser niederschlägt und ihr ein bronziges Aussehen verleiht. Ein direct sehr waschechter, aber nicht lichtechter und daher technisch werthloser, schön grün färbender Farbstoff aus einem einfachen Benzolderivat wird erhalten durch Verschmelzen von p-Amidophenolsulfosäure mit Schwefel und Schwefelalkali.

Es wurde nun gefunden, dafs durch Schmelzen gleicher Molecule obengenannter p-Amidophenolsulfosäure und Dinitrophenol (OH: ATO₂ : NO₂ = 1:2:4) mit Schwefelnatrium und Schwefel ein neuer Farbstoff entsteht, der wesentlich verschieden ist von den Farbstoffen, welche aus den einzelnen Componenten erzielt werden.

Es ist zwar durch die französischen Patentschriften 286003 und. 290284 bekannt geworden, dafs durch gemeinsames Verschmelzen gewisser namentlich angeführter Derivate des Benzols, Diphenylamine und Naphtalins mit Schwefel und Schwefelalkali neue schwarze Farbstoffe entstehen, welche nicht als ein Gemisch der aus den einzelnen Componenten entstehenden Farbstoffe zu betrachten sind.

Allein einerseits sind die dort angeführten Componenten (in der französischen Patentschrift 286003 das p-Amidophenol und das p-Phenylendiamin und in der französischen Patentschrift 290284 das Nitro- und Dinitrooxydiphenylamin oder dessen Sulfo- und Carbonsäure, welche je mit anderen Componenten verschmolzen werden) solche, welche für. sich selbst schon ein directes, mehr oder weniger intensives und echtes Schwarz geben; andererseits sind die in vorliegender Erfindung in Betracht kommenden Componenten in den besagten französischen Patentschriften nicht erwähnt. Es liefs sich auch nicht voraussehen, dafs durch Mischung der in vorliegendem Verfahren benannten Componenten, von welchen die eine einen grünen waschechten, aber lichtunechten, die andere einen schwarzvioletten, nicht waschechten Farbstoff liefert, ein Farbstoff erzeugt wird, der auf Baumwolle direct ein tiefes wasch- und lichtechtes Schwarz erzeugt.

Der so erhaltene Farbstoff löst sich in Wasser mit grünblauer Farbe, er färbt ungeheizte Baumwolle in rein schwarzen Tönen an, die Färbung ist ohne Nachbehandlung direct vollkommen waschecht und durchaus egal, da sich auf der Oberfläche der Flotte kein Küpenhäutchen abscheidet.

Beispiel:

6 kg ρ - Amidophenolsulfosäure und 6. kg Dinitrophenol werden in eine geschmolzene Mischung von 60 kg krystallisirtem Schwefelnatrium und 20 kg Schwefel eingetragen. Man

hält die Schmelze während ca. 4 Stunden auf 150 bis i6o° und erhitzt schliefslich bis i8o°, worauf die Schmelze erstarrt. Es ist vortheilhaft, nun noch 1 bis 2 Stunden auf ca. 200° zu erhitzen. Der so erhaltene Farbstoff bildet mattschwarze poröse Stücke und wird direct zum Färben benutzt. Er färbt ungeheizte Baumwolle tiefschwarz ohne die blaugrüne oder rothe Uebersicht des Vidal- und Immedialschwarz.

Reactionen des Farbstoffs:

Lösung in Wasser grünblau.

Nach Zusatz von Natronlauge geht die Farbe in dunkelblau über. Säure erzeugt einen braunen Niederschlag, der sich in Alkalien wieder mit grünblauer Farbe löst. Wird der Niederschlag indessen abfiltrirt und ausgewaschen, so löst er sich in Soda oder Lauge nicht mehr, färbt sich aber damit grün. In Schwefelnatriumlösung löst er sich aber leicht wieder mit der ursprünglichen grünblauen Farbe.

Concentrirte Schwefelsäure löst den Farbstoff mit gelbgrüner Farbe; diese verändert sich jedoch sehr rasch nach schmutzig graublau. Der durch verdünnte Säure aus der Farbstofflösung abgeschiedene, ausgewaschene und getrocknete Körper löst sich in concentrirter Schwefelsäure in der Kälte nicht, beim Erwärmen dagegen langsam mit violetter Farbe. Rauchende Schwefelsäure von 20 pCt. Anhydrid löst den Körper schon bei gewöhnlicher Temperatur mit violetter Farbe.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines schwarzen Schwefelfarbstoffs, darin bestehend, dafs man gleiche Molecule p-Amidophenolsulfosäure und Dinitrophenol (O H: NO₂: NO₂ = 1:2:4) mit Schwefelnatrium und Schwefel verschmilzt.