DE1156770B - Verfahren zur Herstellung eines Katalysatortraegers aus Bentonit und Tonerdehydrat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Katalysatortraegers aus Bentonit und TonerdehydratInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
K44588IVa/12g
ANMELDETAG: 26. AU G U S T 1961
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 7. NOVEMBER 1963
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 7. NOVEMBER 1963
Es ist bekannt, zur Herstellung von Katalysatorträgern Tonmineralien für sich allein oder gegebenenfalls
im Gemisch mit Tonerdehydrat oder Tonerde zu verwenden. Dabei werden als Tonmineralien im
allgemeinen unbehandelte oder mit Säure behandelte Kaoline oder Bentonite eingesetzt.
Es wurde nun gefunden, daß ein Träger mit besonders vorteilhaften Eigenschaften auf einfache
Weise hergestellt werden kann, wenn an Stelle des bisher eingesetzten Kaolins oder des unbehandelten
im wesentlichen in der Ca-Form vorliegenden Bentonits oder des durch Säurebehandlung in die
Η-Form übergeführten Bentonits ein in bekannter Weise mit Natrium- und/oder Lithiumionen belegter
Bentonit im Gemisch mit einem Tonerdehydrat angewandt wird.
Zur Herstellung eines solchen Trägers wird ein mit Natrium- und/oder Lithiumionen belegter Bentonit
mit einem Tonerdehydrat im Verhältnis von 1:9 bis 1: 0,25, vorzugsweise von 1:9 bis 1: 2,3,
vermischt und anschließend das Gemisch in an sich bekannter Weise mit Wasser angepastet, zu Formungen
verformt, getrocknet und bei 900 bis 13000C,
vorzugsweise bei 950 bis 1050° C, V» bis 4 Stunden gebrannt. Ein auf diese Weise hergestellter Träger
zeichnet sich durch besonders gute mechanische Festigkeit, hohe Abriebfestigkeit, eine große spezifische
Oberfläche und gute Porosität aus.
Diese besonderen Vorteile werden durch die Verwendung eines mit Natrium- und/oder Lithiumionen
belegten Bentonits erzielt. Bentonite, die als austauschfähige Kationen Natrium- und/oder Lithiumionen
enthalten, sind bei Zugabe von Wasser besonders gut quellfähig. Sie verleihen einem Bentonit-Tonerdehydrat-Gemisch
schon bei geringem Feuchtigkeitsgehalt die für die Verarbeitung notwendigen plastischen Eigenschaften und bewirken einen guten
Zusammenhalt der verformten Masse.
Es ist bekannt, daß die Festigkeit der geglühten Träger wesentlich von der Menge des zum Anteigen
der Masse verwendeten Wassers und von der eingesetzten Menge an Gleit- und Bindemitteln abhängt.
Für die Erlangung guter mechanischer Festigkeit bei Aufrechterhaltung einer großen Oberfläche ist es
erforderlich, mit möglichst wenig Wasser und Zuschlagstoffen auszukommen. Andererseits wird bei zu
geringem Feuchtigkeitsgehalt die Masse schwer verformbar. Will man trotzdem mit wenig Wasser auskommen,
ist der Zusatz von Gleitmitteln erforderlich. Um dann trotz des relativ hohen Gehaltes an
Wasser und/oder Gleitmitteln eine gute Festigkeit zu erzielen, müssen die Träger höher geglüht werden als
Verfahren zur Herstellung
eines Katalysatorträgers aus Bentonit
und Tonerdehydrat
Anmelder:
Kali-Chemie Aktiengesellschaft,
Hannover, Hans - Böckler -Allee 20
Hannover, Hans - Böckler -Allee 20
Dr. Gerhard Koch, Hannover,
und Dipl.-Ing. Karl-Hermann Koepernik, Hannover,
sind als Erfinder genannt worden
bei Anwendung von wenig Wasser und bei Verzicht auf Gleitmittel. Hohe Glühtemperaturen bedingen
aber eine Verringerung der Oberfläche der Träger und damit auch der katalytischen Aktivität des
fertigen Katalysators.
Durch die erfindungsgemäße Verwendung des Natrium- oder Lithiumbentonits werden diese
Schwierigkeiten ausgeschaltet, da infolge der guten Quellfähigkeit dieses Materials und der daraus resultierenden
guten plastischen Eigenschaften nur eine geringe Wassermenge zur Verarbeitung erforderlich
ist und demzufolge die Brenntemperatur so niedrig wie möglich, nämlich zwischen 900 und 13000C,
vorzugsweise bei 950 bis 1050° C, gehalten werden kann, um trotzdem die notwendige mechanische
Festigkeit zu erzielen.
Die bevorzugte Brenntemperatur wird davon abhängig sein, ob größerer Wert auf eine hohe mechanische
Festigkeit oder auf eine große Oberfläche gelegt wird. Eine Brenndauer von Va Stunde bis
4 Stunden reicht im allgemeinen aus.
Eine weitere Möglichkeit, die Größe der Oberfläche zu beeinflussen, besteht in der Variation des
Verhältnisses von Bentonit zu Aluminiumhydroxyd. Tabelle 1 zeigt, wie die Oberfläche von Trägern, die
aus Na-Bentonit und einem handelsüblichen Hydrargillit gefertigt und bei 1000° C geglüht wurden, von
dem Verhältnis der Ausgangskomponenten abhängt. In die Tabelle 1 ist gleichzeitig die Veränderung der
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mechanischen Festigkeit, gemessen als Berstdruck in Kilogramm mit dem Gehalt an Bentonit aufgenommen.
Hydrargillit | Oberfläche | Berst- | |
Na-Bentonit | des bei 1000° C | drucK | |
°/o | geglühten Trägers | kg | |
°/o | 90 | m2/g | 14 |
10 | 80 | 46 | 16 |
20 | 70 | 44 | 17 |
30 | 50 | 19 | >20 |
50 | 14 | ||
Durch den Bentonit wird dem Träger die mechanische Festigkeit verliehen. Der mittlere Porendurchmesser
und die Oberflächengröße des Trägers werden wesentlich durch die Art des verwendeten Aluminiumhydroxyds
beeinflußt, wie sich aus Tabelle 2 entnehmen läßt. Die Träger sind jeweils aus 80 °/o Aluminiumhydroxyd
und aus 20Vo Na-Bentonit hergestellt und bei 1000° C geglüht.
Aluminiumhydroxyd modifikation |
Hersteller | Ober fläche |
Mittlere Poren durch messer |
mä/g | A | ||
Hydrargillit | Martinswerk, Bergheim |
46 | 501 |
Pseudoböhmit | Hydrolyse von Alumiuium- methyl- glykolat |
120 | 172 |
Böhmit | Merck, Darm stadt |
65 | 295 |
Davison, Balti more, USA. |
119 | 163 | |
Bayerit | 77 | 167 | |
Gemisch aus Baye rit, Hydrargillit, Pseudoböhmit .. |
Versuche zeigen, daß schon ein Gehalt von 10°/o Natriumbentonit ausreicht, um z. B. zusammen mit
einem grobpulvrigen a-Aluminiumhydroxyd bei niedrigem
Feuchtigkeitsgehalt und Verzicht auf Gleit- und Bindemittel eine gut zu verarbeitende Masse zu
ergeben und einen Träger guter Festigkeit zu erhalten. — Je nach den Einsatzbedingungen kann das
Verhältnis von Bentonit zu Aluminiumhydroxyd zwischen 1: 9 und 1: 0,25 schwanken; bevorzugt wird
im allgemeinen ein Verhältnis von 1:9 bis 1:2, 3, weil bei einer solchen Zusammensetzung der Träger
besonders gute mechanische Eigenschaften besitzt.
Zur Bestimmung der mechanischen Festigkeit des erhaltenen Trägers wurde der Berstdruck gemessen,
d. h. die Belastung in Kilogramm die notwendig ist, um einen 6-mm-langen Zylinder bei radialer Belastung
zu zerbrechen.
Die Oberfläche wurde nach der BET-Methode durch Stickstoffadsorption bestimmt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Träger können auf bekannte Weise mit katalytisch aktiven Substanzen
beaufschlagt werden. Solche Trägerkatalysatoren werden im allgemeinen in der Weise hergestellt,
daß die gebrannten Träger mit den entsprechenden Metallsalzlösungen getränkt oder besprüht werden.
Die Abscheidung der Metalle oder der Metalloxyde aus ihren Verbindungen kann durch Reduktion,
Hitzezersetzung, Ausfällung usw. nach bekannten Verfahren vorgenommen werden.
Als katalytisch aktive Metalle bzw. Metalloxyde, die auf den erfindungsgemäßen Träger aufgebracht
werden können, kommen unter anderem Platin und
ίο andere Metalle der Platingruppe in Betracht, des
weiteren können Metalle oder Metalloxyde aus der Gruppe der Übergangselemente zur Anwendung
kommen. Auch können Kombinationen mehrerer Metalle oder Metalloxyde verwendet werden, gegebenenfalls
mit Zusätzen von Alkali oder Erdalkali, die z. B. als Stabilisatoren oder Promotoren dienen.
Die Beladung des Bentonits mit Natrium- und/oder Lithiumionen kann auf die in der Technik übliche
Weise geschehen, z. B. durch wiederholte Behand-
ao lung des Bentonits mit der Lösung von Natrium- und/oder Lithiumverbindungen, vorzugsweise eines
Natrium- und/oder Lithiumsalzes, z. B. Natriumcarbonat, Natriumchlorid oder Lithiumchlorid.
a- Beispiel 1
Zur Herstellung des Trägers werden 100 g gepulverten,
lufttrockenen Natriumbentonits mit 900 g pulverförmigen Ct-Al(OH)3 (handelsüblicher Hydrargillit)
gut vermischt und mit 200 g Wasser verknetet.
Die Masse wird aus einer Strangpresse mit einer 4-mm-Düse ausgepreßt und der Strang auf 4 bis
8 mm Länge zerschnitten. Die feuchten Träger werden einige Stunden bei Temperaturen unter
100° C getrocknet und anschließend in einem Kammerofen geglüht. Bei Zimmertemperatur beginnend,
wird die Temperatur langsam auf 1000° C erhöht. Diese Temperatur wird zur Erzielung der gewünschten
Festigkeit eine Stunde gehalten. Abgekühlt wird zunächst in der geschlossenen, dann bei geöffneter
Kammer. Während des Glühens wird ein Luftstrom durch die Ofenkammer geleitet. — Der Berstdruck
des so hergestellten Trägers beträgt 15,8 kg, die Oberfläche wurde zu 44 m2/g bestimmt.
Ein Gemisch aus 20 kg Natriumbentonit und 80 kg grobpulvrigem a-Tonerdehydrat (handelsüblicher
Hydrargillit) wird mit 25 kg Wasser vermischt und anschließend zu zylindrischen Trägern verformt. Diese
werden kurze Zeit getrocknet und dann in einem Drehrohrofen während eines 40 Minuten dauernden
Durchganges bis auf 1000° C geglüht.
Nach dem deutschen Patent 1 036 238 werden 255 g Aluminiummethylglykolat hergestellt. Das
Aluminiummethylglykolat wird durch Vereinigen mit 200 ml entsalztem Wasser unter starkem Rühren im
Temperaturbereich von 20 bis 30° C hydrolysiert.
Der gebildete Niederschlag wird durch Waschen mit entsalztem Wasser von Methylglykol befreit und dann
bei 120° C getrocknet. Die erhaltene Substanz stellt
im wesentlichen schlecht kristallisierten Böhmit (Pseudoböhmit) dar.
800 g des so hergestellten Produktes werden mit 200 g Natriumbentonit vermischt. Das Gemisch wird
mit 600 g Wasser angeteigt, dann in einer Strangpresse verformt, die Stränge zu Zylindern zerschnitten,
Claims (1)
- 5 6bei 110: C 2 Stunden getrocknet und dann bei Tonerdehydrat, dadurch gekennzeichnet, daß mit1050c C geglüht. Der Berstdruck der fertigen, Natrium- und/oder Lithiumionen belegter Ben-3,6 mm starken Träger ist 17 kg, die Oberfläche be- tonit mit Tonerdehydrat im Verhältnis von 1: 9trägt 120 m2/g. bis 1: 0,25, vorzugsweise von 1: 9 bis 1: 2,3, ver-5 mischt und anschließend in an sich bekannterPatentanspruch: Weise mit Wasser verknetet, zu Formungen ver-Verfahren zur Herstellung von geformten Kata- formt, getrocknet und bei 900 bis 1300° C, vor-lysatorträgern hoher mechanischer Festigkeit und zugsweise bei 950 bis 1050° C, V2 bis 4 Stundenguter spezifischer Oberfläche aus Bentonit und gebrannt wird.© 309 747/381 10.63
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