DE1152211B - Verfahren zur Behandlung von Titandioxydpigmenten zur Erzielung von Hochglanzeigenschaften - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Titandioxydpigmenten zur Erzielung von Hochglanzeigenschaften

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DE1152211B
DE1152211B DET22031A DET0022031A DE1152211B DE 1152211 B DE1152211 B DE 1152211B DE T22031 A DET22031 A DE T22031A DE T0022031 A DET0022031 A DE T0022031A DE 1152211 B DE1152211 B DE 1152211B
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Description

Die Erfindung betrifft allgemein die Herstellung von Titandioxydpigmenten und insbesondere ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Titandioxydpigmenten, besonders im Hinblick auf den Glanz.
Zur Herstellung von Titandioxydpigmenten werden viele bekannte Verfahren angewandt, nach welchen Titandioxydhydrat durch Hydrolyse einer Titansulfatlösung hergestellt wird, welches anschließend durch Waschen, Bleichen und Calcinieren in ein calciniertes Titandioxydpigment übergeführt wird. Dieses calcinierte Material wird dann einem Naßvermahlungsarbeitsgang unterworfen, während welchem es fein vermählen und dispergiert wird, worauf es mit einem Metalloxydhydrat behandelt und anschließend getrocknet und zu einem feinverteilten Pigmentmaterial vermählen wird, welches eine hohe Deckfähigkeit oder Färbekraft besitzt.
Ein spezielles Verfahren zur Behandlung des calcinierten Titandioxydpigments, welches erfolgreich im großtechnischen Maßstab verwendet wurde, kann wie folgt beschrieben werden:
Das calcinierte Titandioxyd wird einem Vermahlungsarbeitsgang in der Kugelmühle unterworfen, um die Agglomeration des calcinierten Materials zu vermindern. Bei diesem Arbeitsgang in der Kugelmühle wird ein Dispergiermittel, z. B. ein Alkaliphosphat oder -silikat, oder ein anderes der bekannten Dispergiermittel angewandt. Der Ausstoß aus der Kugelmühle wird dann nach der Größe sortiert, wobei die groben Teilchen entfernt werden und wobei zu der feinen Fraktion ein oder mehrere Salze von Aluminium, Titan, Silicium, Zirkonium oder Mischungen davon zugegeben werden. Diese Salze werden dann unter Zusatz von geeigneten Mitteln in wasserhaltige Oxyde übergeführt und als solche ausgefällt. Gewünschtenfalls kann ein flockenbildendes Mittel, z. B MgSO4, vor oder nach der Zugabe der Metallsalze dem Behälter zugesetzt werden. Das überzogene Titandioxydpigment wird zur Entfernung vorhandener löslicher Salze gewaschen. Nach Trocknen und Vermählen besitzt das Titandioxyd eine hohe Deckfähigkeit und eine gute Dispersion und entwickelt eine relativ hohe Glanzwirkung in einem Emaillelack. Obwohl im allgemeinen Titandioxydpigmente gute Glanzeigenschaften besitzen, sind Pigmente mit überlegenen Glanzwerten von großer Bedeutung.
Dementsprechend besteht das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung eines Titandioxydpigments zur Herstellung eines Pigments mit verbesserten Glanzwirkungen darin, daß ein trockenes oder
Verfahren zur Behandlung
von Titandioxydpigmenten zur Erzielung
von Hochglanzeigenschaften
Anmelder:
Titangesellschaft m. b. H., Leverkusen
Franklin Laflin Kingsbury, New Brunswick, N. J.
(V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
praktisch trockenes Titandioxydpigment mit 0,05% bis 1,0% Perchlorsäure oder einem Salz der Perchlorsäure, berechnet als Perchlorsäure, und zwar Alkali-, Erdalkali-, Magnesium-, Zink- Ammonium-, Blei- oder Silberperchlorat, gründlich vermischt wird, wobei die Prozentsätze auf das Gewicht, bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Titandioxyds, bezogen sind.
Das Verfahren nach der Erfindung ist einfach anzuwenden. Perchlorsäure oder Perchlorat wird in irgendeiner Weise mit dem praktisch trockenen Titandioxydpigment unter Erzielung einer einheitliehen Mischung lediglich zusammengemischt. Die Perchlorsäure oder das Perchlorat kann je nach Wunsch vor, während oder nach dem Vermählen zugesetzt werden. Es ist erforderlich, daß das Pigment trocken oder praktisch trocken ist, da Perchlorsäure oder Perchlorate eine Tendenz besitzen, das Pigment zu dispergieren, falls Wasser in genügenden Mengen während der Zusammenmischungsstufe vorhanden ist. So findet eine Dispersion der Pigmente in Gegenwart von Perchloraten statt, wenn mehr als 100/o Wasser in dem Titandioxydpigment vorhanden sind.
Es sei deshalb bemerkt, daß unter einem trockenen oder praktisch trockenen TiO2-Pigment ein Pigment, in welchem nicht mehr als 10% Wasser vorhanden sind oder das nicht mehr als 10% Wasser enthält, zu verstehen ist.
Die Mengen an angewandter Perchlorsäure oder Perchlorat sollten innerhalb des Bereichs von 0,05 bis 1,0%, berechnet als Perchlorsäure und auf das Gewicht des zu behandelnden Titandioxyds bezogen, liegen. Unterhalb 0,05% ist die Verbesserung der Glanzeigenschaften unzureichend, um diese Ve-r-
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wendung zu rechtfertigen, während bei Verwendung von Mengen oberhalb 1,0% kein weiterer Vorteil erzielt wird.
Da die Erfindung sich hauptsächlich mit der Verbesserung von Glanzeigenschaften von Titandioxydpigmenten in nichtwäßrigen Medien befaßt, wurde der folgende Test zur Erzielung von Glanzwerten angewandt.
Ein Standard-Einbrennlackfilm aus TiO2-Pigment (20 Volumprozent), einem Bindemittel aus Harnstoff—Formaldehyd (20%) und einem Alkydbindemittel (80%) wurde wie folgt hergestellt:
65 g des TiO2-Pigments wurden mit 35 g einer 60%igen Lösung von einem ölarmen, nicht oxydierbaren Alkydharz in Xylol vermischt. Das Gemisch wurde durch eine Dreiwalzenmühle zur Herstellung einer Paste geführt. 77 g der Paste wurden dann mit 48,7 g derselben Lösung von Alkydharz, 25 g dem Dampfmikronizer zugeführt wurde. Das zu dem Pigment zugesetzte Magnesiumperchlorat betrug 0,09 %, berechnet als Perchlorsäure, bezogen auf das Gewicht des Pigments.
Nach dem Vermahlarbeitsgang war der Glanzwert des behandelten Pigments um 40% größer als der Glanzwert des unbehandelten Kontrollpigments.
Beispiel 3
Bei diesem Beispiel wurde wie in den vorhergehenden Beispielen ein trockenes Pigment behandelt, mit der Ausnahme, daß das Behandlungsmittel zu dem Pigment nach der Naßvermahlung, Trocknung und Trockenvermahlung zugegeben wurde.
3,3 g Magnesiumperchlorat wurden im trockenen Zustand mit 300 g trocken vermahlenem Titandioxydpigment vermischt und entsprachen 1,0% Perchlorsäure, auf TiO2-Basis bezogen.
Der Glanzwert des behandlten Pigments war 22%
Fällen waren die erhaltenen Glanzwerte gegenüber den unbehandelten Kontrollpigmenten wesentlich besser.
einer Lösung von Harnstoff-Fonnaldehyd-Harz, die
aus 50% Feststoff, 30% Butanol und 20% Xylol ao größer als der Glanzwert des unbehandelten Kontrollbestand, und 47,3 g Xylol vermischt. Dieses Gemisch pigments.
wurde dann in einem Behälter 30 Minuten gewalzt. R . . , , . . 1-
Nach dem Walzen wurde die Mischung 30 Minuten Beispiele *· dis io
stehengelassen. Glastafeln wurden in den Emaille- Unter Verwendung des im Beispiel 1 beschriebenen
lack eingetaucht, luftgetrocknet und 30 Minuten bei 35 Verfahrens wurde eine Anzahl Titandioxydpigment-150° C gebrannt. Die Glanzwerte der Einbrenn- proben mit Perchlorsäure und einer Anzahl Perlacktafeln wurden mit einem 20°-Glanzmeßgerät be- chlorate zur Herstellung von behandelten Pigmenten stimmt. mit überlegenen Glanzwerten behandelt. Die Arbeits-
Ähnüiche Einbrenniacktafeln wurden unter Ver- bedingungen und die erzielten Ergebnisse sind in der wendung des entsprechend der Erfindung behandelten 30 nachfolgenden Tabelle zusammen mit den Ergeb-TiO2-Pigments hergestellt. nisssen der Beispiele 1 bis 3 aufgeführt. In sämtlichen
Die Glanzwerte dieser Einbrennlackfilme wurden bestimmt und mit den Glanzwerten des Standardsfilms verglichen, wobei die Vergleichswerte als prozentueller Anstieg der Glanzwerte gegenüber dem Glanzwert des Standardfilms ausgedrückt wurden.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Ein naß vermahlenes Titandioxydpigment wurde in diesem Beispiel verwendet. Das Pigment wurde auf 95% Feststoffgehalt getrocknet.
0,3 g Magnesiumperchlorat wurden zu 10 ml Wasser zugesetzt und die Lösung zu dem Pigment vor dem abschließenden Trocknungsarbeitsgang durch Auftropfen der Lösung auf 300 g Pigment (Trockenbasis), wenn das Pigment dem Trockner zugefügt wurde, zugegeben. Die Menge an zugegebenem Magnesiumperchlorat entspracht 0,09% Perchlorsäure, bezogen auf das Gewicht des Titandioxydpigments. Nach der Trocknung wurde das behandelte Pigment vermählen, wobei sich ein feinverteiltes Produkt ergab. Der Glanzwert des behandelten Pigments wurde in der vorhergehend angegebenen Weise bestimmt und lag bei 68. Es wurde berechnet, daß dieser Glanzwert um 24% größer ist als der Glanzwert des unbehandelten Pigments, welches als Kontrolle verwendet wurde, dessen Glanzwert 55 betrug.
Beispiel 2
Ein ähnliches Pigment wie das im Beispiel 1 ver- Es ergibt sich aus der vorstehenden Beschreibung
wendete wurde naß vermählen, gewaschen und gründ- der Erfindung und aus den aufgeführten Beispielen lieh getrocknet. Zu 18 kg dieses getrockneten Pig- 65 klar, daß die Glanzwerte eines Titandioxydpigments ments wurde eine wäßrige Lösung aus 18 g Magne- verbessert werden können, wenn ein trockenes oder siumperchlorat und 250 ml Wasser zugegeben. Diese praktisch trockenes Pigment mit einer kleinen Menge Lösung wurde auf das Pigment aufgeträufelt, wenn es Perchlorsäure oder einem Perchlorat behandelt wird.
Beispiel Verwendetes Mittel Angewandte
Menge,
berechnet
als Per
chlorsäure
(TiOr
Gewichts-
basis)
°/o		 °/o Glanz
anstieg
1
2
3		 [Magnesiumperchlorat 0,09
0,09
1,0		 24
40
22
4 J
Perchlorsäure 		0,1 20
5 Perchlorsäure-
Natriumhydroxyd
(ppr 7,5) 		0,1 33
6 Bariumperchlorat ... 0,2 11
7 Bleiperchlorat 0,2 9
8 Silberperchlorat .... 0,2 29
9 Ammoniumperchlorat 0,2 14
10 Kaliumperchlorat ... 0,2 7
11 Zinkperchlorat 0,2 11
12 Lithiumperchlorat .. 0,2 16
13 Natriumperchlorat .. 0,1 48
Das Behandlungsverfahren nach der Erfindung ist einfach und wirtschaftlich durchzuführen, da die Perchlorsäure oder das Perchlorat als Behandlungsmittel lediglich mit dem Pigment in irgendeiner gewünschten Weise vermischt wird.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Behandlung von Titandioxydpigmenten, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment und Perchlorsäure oder Alkali-, Erdalkali-, Magnesium-, Zink-, Ammonium-, Blei- oder Silberperchlorat gründlich vermischt werden, wobei die Mengen der angewandten Perchlorsäureverbindung, berechnet als Perchlorsäure, zwischen 0,05 und 1,0%, bezogen auf das Gewicht des Pigments, betragen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Titandioxydpigment weniger als lO°/o Wasser enthält.
© 309 649/257 7.63
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