DE1166397B - Verfahren zur Behandlung von Titandioxydpigmenten - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von TitandioxydpigmentenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: C 09 c
Nummer: 1166 397
Aktenzeichen: T 23814IV a / 22 f
Anmeldetag: 9. April 1963
Auslegetag: 26. März 1964
Die Erfindung betrifft ein gemäß dem Patent 1 152 211 behandeltes Titandioxydpigment mit verbesserten
Glanzeigenschaften und ein Verfahren zur Herstellung desselben, welches darin besteht, daß ein
trockenes oder praktisch trockenes Titandioxydpigment mit einer Komplexzusammensetzung von
Perchlorsäure und einer Organostickstoffverbindung oder Hydrazin oder Hydroxylamin vermischt wird, wobei
die Menge an angewandter Perchlorsäure in dieser Zusammensetzung zwischen 0,015 und 0,3 %>
bezogen auf das Gewicht des getrockneten Pigments, beträgt und wobei die Zusammensetzung etwa 1 Äquivalent
Perchlorsäure für jedes vorhandene Stickstoffatom in
der Stickstoffverbindung enthält.
Es können viele Arten stickstoffhaltiger Verbin- *5
düngen beim erfindungsgemäßen Verfahren angewandt werden. Zu den erfolgreichsten und am leichtesten
erhältlichen Verbindungen gehören die Alkylmonoamine,
wie z. B. Mono-n-propylamin, Monoisopropylamin, n-Butylamin, sek.Butylamin, Isobutylamin,
tert.Butylamin, n-Amylamin, Isoamylamin, tert.Amylamin, Laurylamin, Stearylamin, Dodecylamin,
Octadecylamin, Bis-2-hydroxyäthyl-Sojabohnenöl-amin,
Cyclohexylamin, Dibutylamin, Dipropylamin, Triäthylamin 11. dgl. Alkyldiamine und -triamine,
wie z. B. Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, 1,6-Hexandiamin, Diäthylentriamin, Tiimethylendiamin,
N-Cocotrimethylendiamin, N-Tallöltrimethylendiamin,
N-Sojabohnenöl-trimethylendiamin u. dgl., und Alkyl- und Arylalkanolamine, wie
z. B. Monoäthanolamin, Monopropanolamin, Monobutanolamin, Dimethanolamin, Diäthanolamin, Methyläthanolamin,
Dibutanolamin, Methylisopropanolamin, Diäthylhexanolamin, Äthylbutanolamin, Triäthanolamin,
Phenyläthanolamin, 2-Amino-2-methyl-1,3-propandiol u. dgl.
Andere Organostickstoffverbindungen, welche ebenfalls verwendet werden können, sind Harnstoff und
Säureamide, beispielsweise Formamid, Acetamid, Acetoacetanilid, Acetanilid und Stearoamid, quaternäre
Ammoniumhydroxydverbindungen, wie Z. B. Tetramethylammoniumhydroxyd, Trimethyläthylammoniumhydroxyd,
Trimethylbenzylammoniumhydroxyd, Dimethylpropyläthylammoniumhydrixyd u. ä.
Andere Amine, beispielsweise Arylmonoamine und -diamine, können ebenfalls angewandt werden. Dazu
gehören Anilin, Benzylaniin, Diphenylamin, Triphenylamin, Toluidin, Benzidin, o-Phenylendiamin,
p-Phenylendiamin, m-Phenylendiamin, 4-Chlor-o-phenylendiamin
u. dgl. Cyclische Alkylmonoamine, wie z. B. Piperidin und Morpholin, können ebenfalls gebraucht
werden.
Verfahren zur Behandlung von Titandioxydpigmenten
Zusatz zum Patent: 1152 211
| Anmelder: | Brunswick, N. J. | -- |
| Titangesellschaft m. b. H., Leverkusen | ||
| Als Erfinder benannt: | 1962(186 314 | |
| Franklin Laflin Kingsbury, New | ||
| (V. St. A.) | ||
| Beanspruchte Priorität: | ||
| V. St. v. Amerika vom 10. April | ||
| und 186 340) | ||
Zu wertvollen Verbindungen gehören auch Phenylhydrazin und Hydroxylamin. Obwohl die beiden letztgenannten
häufig als anorganische Verbindungen bezeichnet werden, sind sämtliche drei eng mit Aminen
verwandt und weisen im vorliegenden Verfahren dieselbe Wirkung auf wie die letzteren.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach auszuführen. Die Perchlorsäure und die Stickstoffverbindungen
werden lediglich in einem wäßrigen oder organischen Lösungsmittel vermischt und zu dem
praktisch trockenen Titandioxydpigment zugesetzt, so daß sich eine einheitliche Mischung ergibt. Aceton und
Alkohole werden bevorzugt als Lösungsmittel verwendet. Die Perchlorsäure und die Stickstoffverbindung
in dem Lösungsmittel können je nach Wunsch entweder vor, während oder nach dem Mahlen zugesetzt
werden. Es ist notwendig, daß das Pigment trocken oder praktisch trocken ist, da die komplexe
Zusammensetzung zur Dispersion des Pigments neigt, falls Wasser in ausreichenden Mengen während des
Zusammenmischens vorhanden ist. So findet beispielsweise Dispersion der Pigmente statt in Gegenwart des
Behandlungsmittels, falls mehr als 10 % Wasser in dem Titandioxydpigment vorhanden sind.
Es ergibt sich deshalb, daß die Bezeichnung »trockenes oder praktisch trockenes TiO2-Pigment« hier gebraucht
wird, um ein Pigment zu bezeichnen, welches nicht mehr als 10% Wasser enthält.
Die angewandten Mengen Perchlorsäure sollten im Bereich zwischen 0,015 und 0,3 %>
bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Titandioxyds, betragen. Die Menge an angewandter Perchlorsäure sollte zur
Herstellung der Komplexzusammensetzung etwa 1 Äqui-
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valent für jedes in der zur Anwendung kommenden Stickstoffverbindung vorhandene Stickstoffatom betragen.
Es ist wünschenswert, zu dem Pigment die Perchlorsäure und die stickstoffhaltige Verbindung in solchen
Mengen zuzusetzen, daß sich praktisch ein neutrales Pigment, d. h. mit einem ρπ-Wert zwischen 6,0 und 8,0
ergibt, nachdem die Behandlungsmittel zugegeben worden sind.
Da die Erfindung sich hauptsächlich mit der Verbesserung der Glanzeigenschaft des Titandioxydpigments
befaßt, wurde folgende Untersuchung angewandt, um die Glanzwerte zu erhalten.
Ein Standard-Einbrennlackfilm aus TiO2-Pigment
(20 Volumprozent), einem Bindemittel aus Harnstoffformaldehyd (20%) und einem Alkyd-Bindemittel
(80%) wurde wie folgt hergestellt:
65 g des TiO2-Pigments wurden mit 35 g einer
60%igen Lösung eines ölarmen, nicht oxydierbaren Alkydharzes in Xylol vermischt. Das Gemisch wurde
durch eine Dreiwalzenmühle geführt. 77 g der gebildeten
Paste wurden mit 48,7 g derselben Alkydharzlösung, 25 g einer Lösung von Harnstoff-Formaldehyd-Harz,
die aus 50% Feststoff, 30% Butanol und 20% Xylol bestand, und 47,3 g Xylol vermischt.
Dieses Gemisch wurde dann in einem Behälter 30 Minuten gewalzt. Nach dem Walzen wurde die
Mischung 30 Minuten stehengelassen Glas- oder Kunststofftafeln wurden in den Emaillack eingetaucht,
luftgetrocknet und 30 Minuten bei 15O0C gebrannt.
Die Glanzwerte der Einbrennlacktafeln wurden mit einem 20°-Glanzmeßgerät bestimmt.
Ähnliche Einbrennlacktafeln wurden dann unter Verwendung des gemäß der vorliegenden Erfindung
behandelten TiO2-Pigments hergestellt. Die Glanzwerte dieser Einbrennlackfilme wurden bestimmt und
mit den Glanzwerten des Standardfilms verglichen, wobei die Vergleichs wer te als prozentueller Anstieg
der Glanzwerte gegenüber dem Glanzwert des Standardfilms ausgedrückt wurden.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
Es wurde ein trockenes Titandioxydpigment bei diesem Beispiel verwendet. Eine komplexe Zusammensetzung
aus Perchlorsäure und Diäthanolamin wurde als Behandlungsmittel eingesetzt.
0,09 g Perchlorsäure wurden zu 10 ml Aceton zugesetzt.
Unter Rühren wurden 0,09 g Diäthanolamin tropfenweise in die Aceton-Perchlorsäure-Mischung
zugegeben. Diese Mengen der Zusatzmittel entsprachen 1 Äquivalent Perchlorsäure für jedes Stickstoffatom in
dem angewandten Diäthanolamin.
Diese komplexe Mischung wurde dann zu 300 g
Diese komplexe Mischung wurde dann zu 300 g
ίο Titandioxydpigment zugesetzt und die Pigmentmasse
gründlich trocken vermischt und dann pulverisiert. Die Menge an zu dem Pigment zugesetztem Behandlungsmittel
betrug 0,03%, ausgedrückt als Perchlorsäure und bezogen auf das Gewicht des Pigments.
Das behandelte Pigment wurde dann auf Glanzwert untersucht, und es wurde direkt mit einem ähnlichen
Titandioxydpigment verglichen, welches als Vergleich diente und nicht behandelt worden war. Das behandelte
Pigment hatte einen Glanzwert von 70, während der Glanzwert des Vergleichspigments 56 war. Es ergibt
sich bei dieser Behandlung des Pigments ein Glanzanstieg von 25 % gegenüber dem Vergleich.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 0,15% des Behandlungsmittels, ausgedrückt als HClO4, bezogen auf das
Pigment, verwendet wurden. Bei diesem Ansatz zeigte der Glanzwert einen 14%igen Anstieg gegenüber dem
oben behandelten Pigment.
Beispiele 3 bis 34
Bei diesen Beispielen wurden verschiedene Stickstoffverbindungen an Stelle von Diäthanolamin zur
Herstellung der angewandten Behandlungsmittel eingesetzt. Die verschiedenen Behandlungsmittel wurden
zu Anteilen des Pigments zugegeben, und die Glanzwerte der behandelten Pigmente wurden bestimmt.
Das bei diesen Ansätzen angewandte Verfahren war praktisch identisch mit demjenigen, das im Beispiel 1
beschrieben ist. Die arbeitsmäßigen Einzelheiten und die erhaltenen Glanzwerte der behandelten Pigmente
sind in der folgenden Tabelle zusammen mit denjenigen der Beispiele 1 und 2 aufgeführt.
| Angewandte Mittel | % der angewandten | % Anstieg des Glanzwertes |
|
| Beispiel | Mittel, berechnet als Perchlorsäure, bezogen |
||
| Perchlorsäure + Diäthanolamin | auf TiO2-Gewichtsbasis | 25 | |
| 1 | Perchlorsäure + Diäthanolamin | 0,03 | 14 |
| 2 | Perchlorsäure + Triäthanolamin | 0,15 | 25 |
| 3 | Perchlorsäure + Benzylamin | 0,03 | 23 |
| 4 | Perchlorsäure + n-Cocotrimethylendiamin | 0,03 | 16 |
| 5 | Perchlorsäure + Anilin | 0,15 | 20 |
| 6 | Perchlorsäure + Toluidin | 0,075 | 19 |
| 7 | Perchlorsäure + Morpholin | 0,075 | 22 |
| 8 | Perchlorsäure + Formamid | 0,075 | 18 |
| 9 | Perchlorsäure -f- 1,6-Hexandiamin | 0,03 | 12 |
| 10 | Perchlorsäure + 4-Chlor-o-phenylendiamin | 0,075 | 12 |
| 11 | Perchlorsäure + m-Phenylendiamin | 0,15 | 20 |
| 12 | Perchlorsäure + Acetamid | 0,03 | 16 |
| 13 | Perchlorsäure + 2-Amino-2-methyl-l,3-propandiol | 0,03 | 13 |
| 14 | Perchlorsäure + 1,6-Hexandiamin | 0,03 | 14 |
| 16 | Perchlorsäure ■+* Benzidin | 0,03 | 18 |
| 16 | 0,03 | ||
| 5 | Angewandte Mittel | 6 | °/o Anstieg des Glanzwertes |
|
| % der angewandten | ||||
| Beispiel | Perchlorsäure + Acetoacetanilid | Mittel, berechnet als Perchlorsäure, bezogen |
21 | |
| Perchlorsäure + Diäthylentriamin | auf TiO2-Gewichtsbasis | 27 | ||
| 17 | Perchlorsäure + Harnstoff | 0,03 | 27 | |
| 18 | Perchlorsäure + Äthylendiamin | 0,03 | 22 | |
| 19 | Perchlorsäure + Cyclohexylamin | 0,03 | 19 | |
| 20 | Perchlorsäure + Tetramethylammoniumhydroxyd | 0,075 | 18 | |
| 21 | Perchlorsäure + Bis-2-hydroxyäthyl-Sojabohnenöl- | 0,15 | 18 | |
| 22 | amin | 0,075 | ||
| 23 | Perchlorsäure + Piperidin | 0,075 | 28 | |
| Perchlorsäure + Hexamethylendiamin | 28 | |||
| 24 | Perchlorsäure + Butylamin | 0,075 | 22 | |
| 25 | Perchlorsäure + Monoäthanolamin | 0,075 | 28 | |
| 26 | Perchlorsäure + Diphenylamin | 0,15 | 24 | |
| 27 | Perchlorsäure + Phenyläthanolamin | 0,15 | 25 | |
| 28 | Perchlorsäure + Triäthylamin | 0,15 | 9 | |
| 29 | Perchlorsäure + Triphenylamin | 0,15 | 33 | |
| 30 | Perchlorsäure + Phenylhydrazin | 0,15 | 13 | |
| 31 | Perchlorsäure + Hydrazin | 0,15 | 25 | |
| 32 | Perchlorsäure + Hydroxylamin | 0,03 | 14 | |
| 33 | 0,03 | |||
| 34 | 0,075 | |||
Aus der vorstehenden Beschreibung und aus den angeführten Beispielen ergibt sich, daß die Glanzwerte
eines Titandioxydpigments verbessert werden können, wenn ein trockenes oder praktisch trockenes Pigment
mit einer geringen Menge einer komplexen Zusammensetzung von Perchlorsäure und einer Organostickstoffverbindung
oder Hydrazin oder Hydroxylamin behandelt wird.
Das Behandlungsverfahren gemäß der Erfindung ist einfach und wirtschaftlich anzuwenden, da die
komplexe Zusammensetzung gemäß der Erfindung lediglich mit dem Pigment vor, während oder nach
dem Vermählen vermischt wird.
Claims (6)
1. Verfahren zur Behandlung eines Titandioxydpigmentes nach Patent 1 152 211, dadurch
gekennzeichnet, daß das Pigment mit einem Behandlungsmittel gründlich vermischt wird,
welches aus einer komplexen Zusammensetzung aus Perchlorsäure und einer Organostickstoffverbindung
oder Hydroxylamin oder Hydrazin besteht, wobei die Menge der angewandten Zusammensetzung,
berechnet als Perchlorsäure, zwischen 0,015 und 0,3 % des Gewichtes des Pigmentes
beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 1 Äquivalent Perchlorsäure für jedes
in der angewandten Stickstoffverbindung vorhandene Stickstoffatom angewandt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das angewandte Titandioxydpigment
weniger als 10% Wasser enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Amin als Organostickstoffverbindung
angewandt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Amid als Organostickstoffverbindung
angewandt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß Harnstoff als Organostickstoffverbindung
angewandt wird.
409 540/510 3.64 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10706761A | 1961-05-02 | 1961-05-02 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
| DET22031A Pending DE1152211B (de) | 1961-05-02 | 1962-04-27 | Verfahren zur Behandlung von Titandioxydpigmenten zur Erzielung von Hochglanzeigenschaften |
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|---|---|
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| DE (2) | DE1152211B (de) |
| FR (1) | FR1344885A (de) |
| GB (1) | GB973463A (de) |
| NL (2) | NL277858A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1299786B (de) * | 1964-08-21 | 1969-07-24 | Laporte Titanium Ltd | Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten |
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- NL NL277858D patent/NL277858A/xx unknown
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- BE BE630748D patent/BE630748A/xx unknown
-
1962
- 1962-04-27 DE DET22031A patent/DE1152211B/de active Pending
- 1962-04-27 FR FR896000A patent/FR1344885A/fr not_active Expired
- 1962-05-01 GB GB16714/62A patent/GB973463A/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1299786B (de) * | 1964-08-21 | 1969-07-24 | Laporte Titanium Ltd | Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1152211B (de) | 1963-08-01 |
| NL291324A (de) | |
| NL277858A (de) | |
| FR1344885A (fr) | 1963-12-06 |
| GB973463A (en) | 1964-10-28 |
| BE630748A (de) |
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