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Mikroporöses Feinfilter Die Erfindung betrifft ein mikroporöses Feinfilter,
das aus eng aneinandergefügten kleinen körnigen Pulver- oder Staubpartikeln besteht,
welche in eine poröse Trag- oder Haltevorrichtung eingepreßt sind.
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Es ist bekannt, daß die Permeabilität einer als durchlässige Wand
anzusehende Membran bei konstanter Porenweite im umgekehrten Verhältnis zur Dicke
der Wand bzw. der Membran zunimmt. Um poröse Membranen sehr kleiner Porenweite zu
erzeugen, die dennoch eine hohe Durchlässigkeit aufweisen, muß man danach trachten,
die Membranen so dünn wie möglich zu machen. Dabei ist man jedoch aus Gründen der
mechanischen Festigkeit an eine Mindeststärke der Membran gebunden, damit die Membran
gegen Vibrationen oder ein Wegreißen von Flächenteilen durch einen die Membran durchdringenden
Gasstrom genügend widerstandsfähig ist.
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Nun führen die bisher bekannten Herstellungsverfahren poröser Membranen
größerer Feinheit im allgemeinen nicht zu Membranen mit Stützkörpern oder irgendeinem
äußeren Schutz.
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Dies gilt insbesondere für die wärmeempfindlichen und auch chemisch
leicht angreifbaren Feinfilter wie Kollodiumfilter und Filterkörper aus gepreßter
Papiermasse. Eine größere Festigkeit haben zwar Filter aus Silikatstoffen, poröse
Preßlinge aus Eisenfeinspänen sowie metallische Filter, die man durch Druckpressen
und Sintern von Metallpulver als poröse Metallgegenstände in Form von Tafeln, Rohren
usw. herstellen kann. Diese Filter weisen aber meist relativ große Poren auf.
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Zur Herstellung von Ultrafeinfiltern hat man auch bereits in eine
Trag- oder Haltevorrichtung bekannter Art Metallstaub eingepreßt; so hat man in
ein Gehäuse mit einem feinmaschigen Drahtgewebe als Boden Metallstaub eingefüllt
und zusammengepreßt, um durch den Preßdruck eine »Verfilzung« der Metallstaubteilchen
zu erzielen. Hierdurch soll ein Verlust an Metallstäubchen beim Durchfließen von
Wasser durch das Filter vermieden werden, trotz der großen Maschenweite des Drahtgewebes,
die wesentlich größer ist als die Abmessungen der einzelnen Metallteilchen.
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Bei anderen bekannten Ultrafiltern sind die feinen Metallpartikeln
beispielsweise in den Zwischenraum zwischen zwei ineinandergesteckten perforierten
Rohren eingepreßt oder in relativ dicker Schicht zwischen porösen Steinplatten eingeschlossen.
Durch Änderung des die Metallpulverschicht belastenden Druckes, der in der Größenordnung
von etwa 20 kgtcm2 liegt, kann die Porengröße der Filterschicht variiert werden.
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Derartige bekannte Filter bestehen aus relativ
dicken Schichten feiner
Metallteilchen; sie haben infolgedessen einen unerwünscht hohen Durchflußwiderstand;
werden diese Filter mit sehr kleiner Porenweite (als Ultrafilter) hergestellt, so
muß zur Erzielung eines ausreichenden großen Durchsatzes mit hohen Uberdrücken gearbeitet
werden, was wiederum eine besonders kräftige mechanische Ausführung des Filtergehäuses
bedingt.
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Es wurde nun gefunden, daß man mikroporöse Feinfilter oder Ultrafilter,
die aus eng aneinandergefügten kleinen körnigen Pulver- oder Staubpartikeln bestehen,
welche in poröse Trag- oder Haltevorrichtungen ein gepreßt sind, mit sehr kleiner
Filterdicke herstellen bzw. so dünn machen kann, daß ihr Durchflußwiderstand ganz
wesentlich kleiner ist als bei den bisher bekannten Ultrafiltern.
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Die Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß die poröse Trag-
oder Haltevorrichtung eine aus gesintertem oder gefrittetem Metallpulver hergestellte
mechanisch feste Membran ist, in deren Poren innerhalb einer dünnen Oberflächenschicht
der Membran sehr kleine körnige Partikeln aus Al2Os oder TiO2 mit hohem Druck eingepreßt
sind.
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Die als Trag- oder Haltevorrichtung der mikroporösen Feinfilterschicht
dienende Membran aus gesintertem oder gefrittetem Metallpulver ist - auch bei geringer
Stärke - mechanisch sehr widerstandsfähig; sie hat anderseits eine hohe Permeabilität,
da
ihre Poren verhältnismäßig groß sind. Nur in der dünnen Oberflächenschicht
der Membran wird durch die fest in die Poren eingepreßten sehr kleinen körnigen
Partikeln eine sehr dünne mikroporöse Feinfilterschicht gebildet, deren Permeabilität
trotz der geringen Porenweite dieser Schicht verhältnismäßig hoch ist.
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Die aus hartem Material bestehenden kleinen körnigen Partikeln werden
durch das Einpressen in die Poren der aus weicherem Material bestehenden Sintermembran
in dieser Membran einwandfrei festgelegt.
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In weiterer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung kann man vor
dem Einbringen der mikroporöse sen Oberflächenschicht in die poröse Metallmembran
in der Oberflächenschicht dieser Membran Teilchen eines feinkörnigen Materials einpressen,
die in den Poren der Oberflächenschicht eine feinporige Zwischenschicht bilden;
die sehr kleinen körnigen Partikeln werden dann in die feinen Poren dieser Zwischenschicht
eingepreßt, in denen sie einen besseren Halt finden als in den großen Poren der
Trägermembran.
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Diese »Zwis chenmembran« bzw. Zwischenschicht kann dadurch in den
großporigen Träger geschaffen werden, daß man ein Pulver, beispielsweise ein Metall-
oder Metalloxydpulver, dessen Körnungsdurchmesser etwa 1 Mikron beträgt, in die
Trägermembran hineindrückt oder hineinwalzt. Der so zusammengesetzte Träger kann
dann gegebenenfalls noch durch Fritten bei hoher Temperatur verfestigt werden.
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Die haupt artig dünne aktive Feinfiltermembranschicht erhält man
durch Aufdrücken von sehr feinkörnigen Partikeln mit einem Kömnngsdurchmesser von
einem hundertstel bis einigen hundertstel Mikron auf den einfachen oder zusammengesetzten
Träger.
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Die zur Erzielung eines einwandfreien Verbandes bzw. einer innigen
Haftung notwendigen Drücke sind um so höher, je kleiner der Körnungsdurchmesser
der Partikeln ist.
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Durch den Druck, den man zur Erzielung eines festen Verbandes zwischen
den Partikeln und einer guten Haftung auf dem Träger anwenden muß, wird gewissermaßen
eine Verankerung der Partikeln in den Kanälen oder Poren des darunterliegenden Trägers
bewirkt; die nur im Oberflächenbereich des Trägers befindliche aktive mikroporöse
Schicht oder Haut ist so gegen äußere Einwirkungen, insbesondere ein Wegreißen der
Partikeln durch Strömungseinwirkung oder gegen heftige Stöße, einwandfrei gesichert.
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Der bedeutendste Vorteil der erfindungsgemäßen Membranen besteht
darin, daß diese Membranen gleichzeitig eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit,
einen angestrebten sehr kleinen Porendurchmesser und dennoch eine gute Durchlässigkeit
aufweisen.
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Der innige Verband der feinen Partikeln kann durch alle an sich zur
Ausübung hoher Drücke bekannten Maßnahmen erzielt werden. Man kann beispielsweise
diese Drücke absatzweise in einer Schlagpresse ausüben oder kontinuierlich durch
einen Walzvorgang, bei dem die Membran stetig zwischen Druckzylindern hindurchgeführt
wird. Man kann aber auch den metallischen Träger, auf dem man zunächst das aus feinen
Körnchen bestehende Pulver angeordnet hat, schwabbeln, um die feinen Partikeln in
die Poren fest hineinzudrücken.
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Die neuen Membranen eignen sich besonders für Ultrafiltrationen und
zur Trennung der Bestandteile gasförmiger Mischungen durch Diffusion. Die Wahl der
jeweils zu verwendenden Baustoffe für solche Membranen (Träger einerseits und feinkörniges
Pulver anderseits) wird zweckmäßigerweise so getroffen, daß man die Gefahren unterschiedlicher
Korrosionsmöglichkeiten berücksichtigt.
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Bei einer derartigen Membran ist die Dicke der ganzen Membran durch
die Dicke des Trägers gegeben. Die feinen Partikeln, die die eigentliche feinporige
Membran bilden, werden gewissermaßen in den groben Poren des Trägers in gegenseitigem
Verband »eingebaut«; der aktive Teil der neuen Membran befindet sich also in der
Oberflächenschicht des mechanisch festen Trägers.
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In der folgenden Beschreibung der charakteristischen Werte der nach
den Ausführungsbeispielen hergestellten Membranen sind die mittleren Radien r der
Poren in Angström und die Durchflußmengen G in Mol Luft je Quadratzentimeter je
Minute und je Zentimeter Quecksilbersäule Differenzdruck zwischen den beiden Membranoberflächen
angegeben.
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Beispiel 1 Dieses Herstellungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Membran
wird durch die Zeichnung veranschaulicht.
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Der Träger ist eine Scheibe 1 aus nichtrostendem gesintertem Stahl
mit ebenen Flächen. Die Scheibe hat 25 mm Durchmesser und 1,55 mm Stärke. Der mittlere
Radius ihrer Poren ist ungefähr 30 Mikron.
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Die mikroporöse Schicht 2 besteht aus 100 mg sehr feinkörnigem reinem
Aluminiumoxyd; die Körnchen haben einen mittleren Durchmesser von 450 A.
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Die Kompression erfolgt durch Metallkolben 3 und 4, die in den die
Preßform seitlich abschließenden Führungen 5 geführt werden. Die Kompression wird
trocken und ohne irgendein Bindemittel nur auf einer Fläche der Scheibe 1 durchgeführt.
Der Kompressionsdruck ist etwa 1 tlcm2. Um ein Haften der Stirnfläche des Kolbens
3 an der Aluminiumoxydschicht 2 während des Fließzustandes bei dem hohen Druck zu
vermeiden, legt man zwischen den Kolben und die Aluminiumoxydschicht ein Glimmerblättchen
6 ein, das frisch gespalten oder sorgfältig gereinigt ist.
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Die durch den Preßvorgang erhaltene Oberflächenschicht ist durchscheinend;
sie ist in sämtlichen Poren oder Kanälen des unter ihr liegenden Trägers fest verankert
und weist infolgedessen eine bemerkenswerte Festigkeit gegenüber Stößen und Abreißkräften
auf.
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Die charakteristischen Werte der so erhaltenen Membran sind: r=160Ä
G = 190 10-7 Beispiel 2 Die in diesem Ausführungsbeispiel der Erfindung angewendete
Methode ist die gleiche wie beim Beispiel 1. Man verteilt auf einer Scheibe aus
zusammengefritteten, nichtrostenden Stahlpartikeln - wie zuvor - 100 mg Titanoxydpulver
mit einer mittleren Korngröße von 150 Å. Der dabei ausgeübte Druck ist 2,7 acm2.
Die charakteristischen Daten der so erhaltenen Membran sind: r = 70 A G = 80 10-7
Beispiel
3 Auch bei diesem Beispiel wird in der gleichen Weise gearbeitet wie beim Beispiel
1. Es werden dieselben Stoffe benutzt wie beim Beispiel 2.
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Man verwendet jedoch nur 50 mg Titanoxyd; der Preßdruck ist wiederum
2,7 t/cm2. Die Membran hat folgende charakteristischen Daten: r=100A G = 95 10-7
In der folgenden Zusammenstellung sind Prüfungsergebnisse der Mikrohärte zusammengefaßt,
die bei der Prüung der Oberflächenschichten von Membranen erhalten wurden, wie sie
gemäß Beispiel 1 mit Aluminiumoxyd und gemäß Beispiel 2 mit Titanoxydpulver hergestellt
wurden. In sämtlichen Versuchen war die verwendete Pulvermenge 100 mg, es wurde
lediglich der Preßdruck geändert.
| Aufgepreßtes Material Preßdruck Mikrohärte |
| t/cm2 I kgimm |
| TiO2 . . 1 12,3 |
| TiO2 . 2,7 27,2 |
| Al2O . 1 12,3 |
| A1203 . 2,7 12,3 |
Beispiel 4 In diesem Herstellungsbeispiel wurde die aktive Oberflächenfilterschicht
durch Einschwabbeln bzw.
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Aufreiben des Pulvers mittels einer Polierscheibe in den metallischen
Träger erzeugt.
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Aluminiumoxydpulver gemäß Beispiel 1 wird langsam auf der Oberfläche
des Trägers verteilt, während man durch eine stetige mechanische Bewegung das Glätten
und Festlegen der Pulverpartikeln mittels eines Reibstückes aus Chamoisleder durchführt.
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Diese Arbeit kann auch mit Hilfe eines Poliermotors durchgeführt
werden, der eine Filzscheibe antreibt, wie man sie normalerweise für das mechanische
Polieren metallischer Gegenstände benutzt.
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Das Festlegen der Pulverpartikeln in den Träger ergibt dabei genau
so kompakte Oberflächenschichten wie die Druckverfahren, mit denen bei den vorangegangenen
Beispielen gearbeitet wurde. Die charakteristischen Daten der Membran sind: r=180A
G = 75 10-7 Beispiel 5 In diesem Beispiel werden Membranen hergestellt, deren Träger
ein langgestrecktes Band ist.
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Die Bildung der aktiven Schicht erfolgt durch schrittweises Schlagpressen,
wobei die gleichmäßig über die Oberfläche des Trägers verteilten feinen Partikeln
in der Oberflächenschicht komprimiert werden.
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Der Vorschub des Bandes wird in der Weise durchgeführt bzw. geregelt,
daß die einzelnen Stanzbereiche sich jeweils mehr oder weniger - z. B. dachziegelartig
- überdecken.
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Die auf diese Weise erhaltene Membran hat die gleichen mechanischen
Eigenschaften wie die nach den vorangegangenen Beispielen erhaltenen Membranen.