WO2003070661A1 - Poröse siliciumcarbid-keramik und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

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Jörg ADLER
Jan Ihle
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Definitions

  • the invention relates to the field of ceramics and relates to porous silicon carbide ceramics, which can be used, for example, as filter materials, and a method for their production.
  • SiC ceramics sintered, highly bonded porous silicon carbide ceramics
  • Such ceramics have a high permeability, a high open porosity with good strength and resistance to temperature changes.
  • porous SiC ceramics have long been known as such materials.
  • Binding is only aimed at at the contact points and is also realized via various binder systems in coordination with the respective SiC material.
  • the average pore size can also be set with sufficient accuracy depending on the average SiC grain size.
  • the pore volume achieved fluctuates very strongly in some cases between the individual SiC materials due to different sintering mechanisms.
  • the primary grain shape also has a decisive influence on the pore volume.
  • SiC materials can be divided into two main groups. SiC materials with a silicate bond that are bound to a different species are strongly influenced in their properties by the binding phase. Type-specific SiC materials are advantageous in that the positive properties of SiC are only slightly influenced by a secondary phase.
  • Porous liquid-phase sintered SiC materials (DE 19727 115 C2) with a very high SiC content> 90% by mass are known, in which the SiC grains with an aspect ratio ⁇ 3 by SiC and in small amounts by thin Al-containing and Grain boundary phases containing rare earth elements are firmly connected to one another, have a high open porosity between 20 and 65% and have a narrow pore size distribution, the average pore size of which is set to a value between 0.5 ⁇ m and 1 mm.
  • the secondary binding phases at the grain boundaries are essentially made up of secondary SiC, which was formed as a function of the sintering conditions and the primary grain by means of dissolution and redeposition processes, and from an oxidic phase, primarily from aluminum-rare earth oxide.
  • the main influencing factor on the strength of porous SiC materials is the primary grain size.
  • the strength decreases with increasing primary grain size. This phenomenon can be attributed to a lower sintering activity of coarse grains and the resulting poorer bond between the primary grains.
  • the different expansion coefficients of SiC and the oxidic sintering additives also have an adverse effect on the strength, this effect being more pronounced in the case of coarse grains.
  • the object of the invention is to provide a porous liquid-phase-sintered silicon carbide ceramic with increased strength and an easy to implement method for its production.
  • the object is achieved by the invention specified in the claims. Further training is the subject of the subclaims.
  • the porous silicon carbide ceramic consists of SiC particles which are sintered together in a framework via a binding phase.
  • Binding phase embedded particles whose particle size is smaller than the SiC particles in the framework.
  • silicon carbide ceramics according to the invention materials are present which, in addition to a high open porosity of 25 to 65%, are higher to significantly higher, ie. H. Up to 50% higher strength than previously
  • the open porosity can have an average pore size between 1 ⁇ m and 1 mm, the average pore size depending on the
  • Primary particle size can be adjusted. Both the pore volume and the
  • Pore size can be adjusted via the primary grain and are not adversely affected by the addition of the particles for the binding phase.
  • the binding phase is understood to mean the material which realizes the framework-like connection of the SiC particles of the framework, which is in ultra-fine crystalline and / or amorphous form and consists of a mixture of different substances or
  • the particles incorporated in the binding phase are coarse-crystalline or single-crystal and consist of a substance or a compound and their composition is not changed or is changed only slightly during sintering.
  • Particle size of the particles for the binding phase is smaller than the particle size of the
  • SiC powder The shaping and sintering is then carried out.
  • the silicon carbide ceramics obtained in this way show in the binding phase
  • the addition of the particles for the binding phase does not result in a reduction in the pore volume of the porous silicon carbide ceramic. Rather, the particles for the binding phase are stored almost completely and also almost homogeneously distributed in the binding phase and are also used there advantageously to prevent crack propagation, which likewise contributes to an increase in strength.
  • porous silicon carbide ceramics according to the invention have advantageously been sintered in the presence of a liquid phase.
  • porous silicon carbide ceramics according to the invention should advantageously have a narrow particle size distribution of the SiC particles in the framework. It is also advantageous if the average particle size of the SiC particles in the framework is between> 10 ⁇ m and 3 mm.
  • the particles have a narrow particle size distribution in the binding phase.
  • the average particle size of the particles in the binding phase is at least 50% smaller than the average particle size of the SiC particles in the framework.
  • the average particle size of the SiC particles in the framework is between> 10 ⁇ m and 3 mm and the average particle size of the particles in the binding phase is ⁇ 3 ⁇ m.
  • the particles in the binding phase consist of SiC, more advantageously of a sinter-active fine SiC powder.
  • the proportion of the binding phase in the ceramic is between 1 and 49% by volume.
  • the binding phase advantageously contains an Al-containing and / or rare earth element-containing phase.
  • the SiC particles and / or the particles are present in the binding phase in a monomodal particle size distribution. It is too please note that if monomodal particle size distributions are present both the SiC particles in the framework and the particles in the binding phase, only a smaller proportion of both particles should be used, otherwise the porosity of the silicon carbide ceramic would be reduced due to the space requirement of the particles ,
  • the particles of the binding phase have the best possible wetting behavior to form a molten liquid phase. This concerns the liquid phase, which may be present during the sintering of the materials used to form the binding phase.
  • SiC powder for the SiC framework is added in a narrow particle size distribution.
  • Particle size between> 10 ⁇ m and 3 mm can be used.
  • SiC powder is added as a particle for the binding phase.
  • particles are used for the binding phase with an average particle size of ⁇ 3 ⁇ m.
  • Al-containing and / or rare earth elements are also advantageously used as sintering additives.
  • shaping aids are added before shaping and / or further auxiliaries and additives known per se.
  • the sintering is advantageously carried out under an inert atmosphere and, more advantageously, under an argon atmosphere.
  • a ceramic slip is made from 10 kg SiC abrasive powder F100 (d 50 or 130 ⁇ m) with 15 l water.
  • SiC abrasive powder F100 d 50 or 130 ⁇ m
  • 15 l water for this purpose, in the form of pre-ground to a mixture having a mean particle size of 0.8 microns 260 g Al 2 0 3, Y 2 O 3 140 g, and 400 g of SiC fine powder F1200 (dso "3 microns) was added.
  • 250 g wax and 150 g acrylic resin are added as a pressing aid.
  • This slurry is produced by spray drying and subsequent uniaxial pressing with 75 MPa pressed granules in the form of plates with the dimensions 60 x 60 x 5 mm 3 .
  • the pressing aids are then burned out under an argon atmosphere at 1200 ° C. and the subsequent sintering takes place at 1850 ° C. also under an argon atmosphere.
  • the porous silicon carbide ceramic according to the invention thus produced consists of a framework of coarse SiC grains with dso ⁇ 130 microns, which by a very fine crystalline
  • Binding phase of Y-Al oxide are connected at the contact points. SiC particles with dso «3 ⁇ m are integrated in the fine crystalline binding phase.
  • the open porosity is 45%.
  • the pore size determined by means of mercury porosimetry is narrowly distributed at 44 ⁇ m.
  • 8 x 5 mm 3 is 30 MPa.
  • a ceramic slip is made from 10 kg SiC abrasive powder F100 (d 50 or 130 ⁇ m) with 15 l water.
  • 260 g Al 2 O 3 and 140 g Y 2 O 3 are added in the form of a pre-ground mixture with an average grain size of 0.8 ⁇ m.
  • 250 g wax and 150 g acrylic resin are added as a pressing aid.
  • This slurry is produced by spray drying and subsequent uniaxial pressing with 75 MPa pressed granules in the form of plates with the dimensions 60 x 60 x 5 mm 3 .
  • the pressing aids are then burned out under an argon atmosphere at 1200 ° C. and the subsequent sintering takes place at 1850 ° C. also under an argon atmosphere.
  • porous silicon carbide ceramic produced in this way consists of a coarse framework
  • Oxide are connected at the contact points.
  • the open porosity is 45%.
  • a ceramic slip is made from 10 kg SiC abrasive powder F100 (d 50 «130 ⁇ m) with 15 l water.
  • 10 kg SiC abrasive powder F100 (d 50 «130 ⁇ m) with 15 l water.
  • 10 kg SiC abrasive powder F100 (d 50 «130 ⁇ m) with 15 l water.
  • in the form of a pre-ground mixture with an average grain size of 0.9 ⁇ m 400 g clay (ball clay), 900 g Al 2 O 3 (d 50 1 ⁇ m) and 100 g K 2 CO 3 , as well as 1400 g SiC Very fine powder F1200 (d 50 «3 ⁇ m) added.
  • 250 g wax and 150 g acrylic resin are added as a pressing aid.
  • This slurry is produced by spray drying and subsequent uniaxial pressing with 90 MPa pressed granules in the form of plates with the dimensions 75 x 75 x 10 mm 3 .
  • the plates are then sintered in air at 1350 ° C.
  • the porous silicon carbide ceramic according to the invention thus produced consists of a framework of coarse SiC grains with d 50 130 130 ⁇ m, which are connected by an amorphous aluminosilicate binding phase at the contact points. SiC particles with dso «3 ⁇ m are integrated in the fine crystalline binding phase.
  • the open porosity is 45%.
  • the pore size determined by means of mercury porosimetry is narrowly distributed at 44 ⁇ m.
  • 8 x 5 mm 3 is 50 MPa.
  • a ceramic slip is made from 10 kg SiC abrasive powder F100 (d 50 «130 ⁇ m) with 15 l water.
  • 400 g clay (ball clay), 900 g Al 2 0 3 (dso «1 ⁇ ), 100 g K 2 CO 3 are added in the form of a pre-ground mixture with an average grain size of 0.9 ⁇ m.
  • 250 g wax and 150 g acrylic resin are added as a pressing aid.
  • This slurry is produced by spray drying and subsequent uniaxial pressing with 90 MPa pressed granules in the form of plates with the dimensions 75 x 75 x 10 mm 3 .
  • the plate is then sintered in air at 1350 ° C.
  • porous silicon carbide ceramic produced in this way consists of a coarse framework
  • the open porosity is 45%.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Keramik und betrifft poröse Siliciumcarbid-Keramiken, die beispielsweise als Filterwerkstoffe zum Einsatz kommen können und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine poröse flüssigphasengesinterte Siliciumcarbid-Keramik mit erhöhter Festigkeit und ein einfach realisierbares Verfahren zu ihrer Herstellung anzugeben. Die Aufgabe wird gelöst durch eine poröse Siliciumcarbid-Keramik, welche aus SiC-Partikeln besteht, die gerüstartig über eine Bindephase miteinander versintert sind, wobei die Bindephase Partikel enthält, deren Partikelgrösse kleiner ist, als die SiC-Partikel im Gerüst. Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von porösen Siliciumcarbid-Keramiken nach einem der Ansprüche 1 bis 14, bei dem zu einem SiC-Pulver für das SiC-Gerüst Sinteradditive und Partikel für die Bindephase zugegeben werden, wobei die Partikelgrösse der Partikel für die Bindephase geringer ist als die Partikelgrösse des SiC-Pulvers, und anschliessend die Formgebung und Sinterung durchgeführt wird.

Description

Poröse Siliciumcarbid-Keramik und Verfahren zu ihrer Herstellung
Anwendungsgebiet der Erfindung Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Keramik und betrifft poröse Siliciumcarbid-Keramiken, die beispielsweise als Filterwerkstoffe zum Einsatz kommen können und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Stand der Technik In verschiedenen Gebieten der Technik werden gesinterte bindungsstarke poröse Siliciumcarbid-Keramiken (SiC-Keramiken) eingesetzt, die die
Prozessvoraussetzungen von gezielt einstellbaren Porositäten und besonders guten mechanischen Eigenschaften erfüllen. Derartige Keramiken weisen eine hohe Permeabilität, eine hohe offene Porosität bei gleichzeitig guter Festigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit auf.
Verschiedene poröse SiC-Keramiken sind als derartige Werkstoffe bereits seit längerem bekannt. Zur Erzielung hoher offener Porositäten werden primär monomodal eng verteilte Körnungssysteme eingesetzt. Eine Bindung nur an den Kontaktstellen wird dabei angestrebt und über verschiedene Bindersysteme in Abstimmung zum jeweiligen SiC-Material auch realisiert. Dadurch läßt sich in Abhängigkeit von der mittleren SiC-Korngröße die mittlere Porengröße auch hinreichend genau einstellen. Das erzielte Porenvolumen schwankt zum Teil sehr stark zwischen den einzelnen SiC-Materialien aufgrund unterschiedlicher Sintermechanismen. Auch die Primärkornform hat einen entscheidenden Einfluss auf das Porenvolumen.
Nach dem stofflichen Aufbau lassen sich SiC-Materialien in zwei Hauptgruppen unterteilen. Artfremd gebundene SiC-Materialien mit meist silikatischer Bindung werden in ihren Eigenschaften stark durch die Bindephase beeinflusst. Arteigen gebundene SiC-Materialien sind insofern vorteilhaft, da die positiven Eigenschaften des SiC nur geringfügig durch eine Sekundärphase beeinflusst werden. Bekannt sind poröse flüssigphasengesinterte SiC-Materialien (DE 19727 115 C2) mit einem sehr hohen SiC-Anteil > 90 Ma.-%, bei denen die SiC-Körner mit einem Aspektverhältnis « 3 durch SiC und in geringen Mengen durch dünne Al-haltige und Selten-Erd-Elemente-haltige Korngrenzenphasen miteinander fest verbunden sind, die eine hohe offene Porosität zwischen 20 und 65 % aufweisen und eine enge Porengrößenverteilung besitzen, deren mittlere Porengröße auf einen Wert zwischen 0,5 μm und 1mm eingestellt ist. Die sekundären Bindephasen an den Korngrenzen sind dabei im wesentlichen aus sekundärem SiC, welches sich in Abhängigkeit von den Sinterbedingungen und dem Primärkorn durch Lösungs- und Wiederausscheidungsprozesse gebildet worden ist, und aus einer oxidischen Phase, vorrangig aus Aluminium-Selten-Erdoxid, aufgebaut.
Der Vorteil derartiger flüssigphasengesinterten porösen SiC-Materialien gegenüber rekristallisierten oder reaktionsgebundenen SiC-Materialien ist insbesondere die genaue und reproduzierbare Porenvolumenverteilung.
Haupteinflussfaktor auf die Festigkeit poröser SiC-Materialien ist die Primärkorngröße.
Mit zunehmender Primärkorngröße sinkt bei den meisten SiC-Materialien die Festigkeit. Zurückzuführen ist diese Erscheinung auf eine niedrigere Sinteraktivität grober Körnungen und der daraus resultierenden, sich schlechter ausbildenden Bindung zwischen den Primärkörnern. Bei den flüssigphasengesinterten SiC- Materialien wirken sich die unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten von SiC und den oxidischen Sinteradditiven zusätzlich negativ auf die Festigkeit aus, wobei dieser Effekt bei groben Körnungen stärker ausgebildet ist.
Nachteil der bekannten porösen flüssigphasengesinterten SiC-Materialien mit hoher offener Porosität ist ihre geringe mechanische Festigkeit.
Darstellung der Erfindung Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine poröse flüssigphasengesinterte Siliciumcarbid-Keramik mit erhöhter Festigkeit und ein einfach realisierbares Verfahren zu ihrer Herstellung anzugeben. Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Erfindungsgemäß besteht die poröse Siliciumcarbid-Keramik aus SiC-Partikeln, die gerüstartig über eine Bindephase miteinander versintert sind. Dabei sind in die
Bindephase Partikel eingebunden, deren Partikelgröße kleiner ist, als die SiC-Partikel im Gerüst.
Mit derartigen erfindungsgemäßen Siliciumcarbid-Keramiken liegen Materialien vor, welche neben einer hohen offenen Porosität von 25 bis 65 % höhere bis deutlich höhere, d. h. bis zu 50 % höhere Festigkeiten aufweisen, als bisher bei derartigen
Materialien erreichbar waren.
Die offene Porosität kann dabei eine mittlere Porengröße zwischen 1 μm und 1mm aufweisen, wobei die mittlere Porengröße in Abhängigkeit von der
Primärpartikelgröße eingestellt werden kann. Sowohl das Porenvolumen als auch die
Porengröße lassen sich über die Primärkörnung einstellen und werden nicht durch die Zugabe der Partikel für die Bindephase nachteilig beeinflusst.
Unter der Bindephase wird erfindungsgemäß das Material verstanden, welches die gerüstartige Verbindung der SiC-Partikel des Gerüstes realisiert, die feinstkristallin und/oder amorph vorliegt und aus einer Mischung von verschiedenen Stoffen oder
Verbindungen bestehen kann.
Die in die Bindephase eingebundenen Partikel sind erfindungsgemäß grobkristallin oder einkristallin und bestehen aus einem Stoff oder einer Verbindung und werden während der Sinterung in ihrer Zusammensetzung nicht oder nur unwesentlich verändert.
Erreicht wird dies erfindungsgemäß durch die Zugabe von Sinteradditiven und
Partikeln für die Bindephase zu einem SiC-Pulver für das SiC-Gerüst, wobei die
Partikelgröße der Partikel für die Bindephase geringer ist als die Partikelgröße des
SiC-Pulvers. Anschließend wird die Formgebung und Sinterung durchgeführt.
Die auf diese Weise erhaltenen Siliciumcarbid-Keramiken weisen in der Bindephase
Partikel auf, die Unterschiede in den Ausdehnungskoeffizienten zwischen den SiC-
Partikeln im Gerüst und dem Material der Bindephase abschwächen und/oder ausgleichen. Gleichzeitig wird bei Einsatz von SiC-Partikeln für die Bindephase während der Herstellung die Bildung von sekundärem SiC in der Bindephase durch
Lösung und Wiederausscheidung gefördert und damit die arteigene Bindung erhöht Überraschenderweise tritt durch die Zugabe der Partikel für die Bindephase, insbesondere wenn sie eine geringe bis sehr geringe Partikelgröße aufweisen, keine Verringerung des Porenvolumens der porösen Siliciumcarbid-Keramik ein. Vielmehr werden die Partikel für die Bindephase nahezu vollständig und auch nahezu homogen verteilt in der Bindephase eingelagert und dienen dort ebenfalls vorteilhafterweise zur Verhinderung von Rissausbreitungen, was ebenfalls zur Festigkeitserhöhung beiträgt.
Vorteilhafterweise sind die erfindungsgemäßen porösen Siliciumcarbid-Keramiken unter Anwesenheit einer Flüssigphase gesintert worden.
Weiterhin sollen die erfindungsgemäßen porösen Siliciumcarbid-Keramiken vorteilhaft eine enge Partikelgrößenverteilung der SiC-Partikel im Gerüst aufweisen. Ebenfalls ist es vorteilhaft, wenn die mittlere Partikelgröße der SiC-Partikel im Gerüst zwischen > 10 μm und 3 mm beträgt.
Auch vorteilhaft ist es, wenn die Partikel in der Bindephase eine enge Partikelgrößenverteilung aufweisen.
Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn die mittlere Partikelgröße der Partikel in der Bindephase mindestens 50 % geringer ist als die mittlere Partikelgröße der SiC- Partikel im Gerüst.
Es ist auch vorteilhaft, wenn die mittlere Partikelgröße der SiC-Partikel im Gerüst zwischen > 10 μm und 3 mm und die mittlere Partikelgröße der Partikel in der Bindephase < 3 μm beträgt.
Eine weitere vorteilhafte Variante der Erfindung besteht darin, dass die Partikel in der Bindephase aus SiC, noch vorteilhafterweise aus einem sinteraktiven SiC- Feinstpulver, bestehen.
Auch ist es vorteilhaft, dass der Anteil der Bindephase in der Keramik zwischen 1 und 49 Vol.-% beträgt.
Vorteilhafterweise enthält die Bindephase eine Al-haltige und/oder Selten-Erd- Elemente-haltige Phase.
Ebenfalls vorteilhafterweise sind zwischen 10 und 90 Vol.-% Partikel in der Bindephase enthalten. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn die Partikel in der Bindephase aus SiC bestehen.
Weiterhin vorteilhafterweise liegen die SiC-Partikel und/oder die Partikel in der Bindephase in einer monomodalen Partikelgrößenverteilung vor. Dabei ist zu beachten, dass bei gleichzeitigem Vorliegen von monomodalen Partikelgrößenverteilungen sowohl der SiC-Partikel im Gerüst als auch der Partikel in der Bindephase nur eine jeweils geringere Anteile beider Partikel eingesetzt werden sollten, da sonst aufgrund des Platzbedarfes der Partikel die Porosität der Siliciumcarbid-Keramik verringert werden würde.
Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die Partikel der Bindephase ein möglichst gutes Benetzungsverhalten zu einer geschmolzenen Flüssigphase aufweisen. Dies betrifft die Flüssigphase, die während der Sinterung von den zur Bildung der Bindephase eingesetzten Materialien vorliegen kann.
Hinsichtlich des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorteilhaft, wenn SiC-Pulver für das SiC-Gerüst in einer engen Partikelgrößenverteilung zugegeben wird.
Ebenfalls ist es vorteilhaft, wenn SiC-Pulver für das SiC-Gerüst mit einer mittleren
Partikelgröße zwischen > 10 μm und 3 mm eingesetzt werden.
Auch vorteilhaft ist es, wenn SiC-Pulver für das SiC-Gerüst mit einer monomodalen
Partikelgrößenverteilung zugegeben werden.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn als Partikel für die Bindephase SiC-Pulver zugegeben wird.
Eine ebenfalls vorteilhafte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass Partikel für die Bindephase mit einer mittleren Partikelgröße von < 3 μm eingesetzt werden.
Auch werden vorteilhafterweise als Sinteradditive Al-haltige und/oder Selten-Erd-
Elemente-haltige Stoffe eingesetzt.
Ebenfalls vorteilhafterweise werden Formgebungshilfmittel vor der Formgebung und/oder weitere an sich bekannte Hilfs- und Zusatzstoffe zugegeben.
Weiterhin vorteilhafterweise wird die Sinterung unter inerter Atmosphäre und noch vorteilhafterweise unter Argon-Atmosphäre durchgeführt.
Ebenfalls ist es vorteilhaft, wenn die Sinterung drucklos durchgeführt wird.
Und weiterhin wird die Sinterung bei 1800 bis 2000 °C vorteilhafterweise durchgeführt. Beste Wege zur Ausführung der Erfindung Im weiteren wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Aus 10 kg SiC-Schleifmittelpulver F100 (d5o « 130 μm) wird mit 15 I Wasser ein keramischer Schlicker hergestellt. Dazu werden in Form einer vorgemahlenen Mischung mit einer mittleren Korngröße von 0,8 μm 260 g Al203, 140 g Y2O3, sowie 400 g SiC-Feinstpulver F1200 (dso « 3 μm) zugegeben. Weiterhin werden 250 g Wachs und 150 g Acrylharz als Preßhilfsmittel zugegeben.
Aus diesem Schlicker werden durch Zerstäubungstrocknung und anschließendes uniaxiales Pressen mit 75 MPa Pressgranulate in Form von Platten mit den Abmessungen 60 x 60 x 5 mm3 hergestellt. Anschließend werden die Preßhilfsmittel unter Argon-Atmosphäre bei 1200 °C ausgebrannt und die nachfolgende Sinterung findet bei 1850 °C ebenfalls unter Argon-Atmosphäre statt.
Die so hergestellte erfindungsgemäße poröse Siliciumcarbid-Keramik besteht aus einem Gerüst grober SiC-Körner mit dso « 130 μm, die durch eine feinstkristalline
Bindephase aus Y-Al-Oxid an den Kontaktstellen verbunden sind. In die feinkristalline Bindephase sind SiC-Partikel mit dso « 3 μm eingebunden.
Die offene Porosität beträgt 45 %.
Die mittels Quecksilberporosimetrie bestimmte Porenweite liegt eng verteilt bei 44 μm.
Die Biegebruchfestigkeit von analog hergestellten Prüfstäben der Abmessungen 60 x
8 x 5 mm3 liegt bei 30 MPa.
Vergleichsbeispiel
Aus 10 kg SiC-Schleifmittelpulver F100 (d5o « 130 μm) wird mit 15 I Wasser ein keramischer Schlicker hergestellt. Dazu werden in Form einer vorgemahlenen Mischung mit einer mittleren Korngröße von 0,8 μm 260 g AI2O3 und 140 g Y2O3 zugegeben. Weiterhin werden 250 g Wachs und 150 g Acrylharz als Preßhilfsmittel zugegeben. Aus diesem Schlicker werden durch Zerstäubungstrocknung und anschließendes uniaxiales Pressen mit 75 MPa Pressgranulate in Form von Platten mit den Abmessungen 60 x 60 x 5 mm3 hergestellt. Anschließend werden die Preßhilfsmittel unter Argon-Atmosphäre bei 1200 °C ausgebrannt und die nachfolgende Sinterung findet bei 1850 °C ebenfalls unter Argon-Atmosphäre statt.
Die so hergestellte poröse Siliciumcarbid-Keramik besteht aus einem Gerüst grober
SiC-Körner mit dso « 130 μm, die durch eine feinstkristalline Bindephase aus Y-Al-
Oxid an den Kontaktstellen verbunden sind.
Die offene Porosität beträgt 45 %.
Die mittels Quecksilberporosimetrie bestimmte Porenweite liegt auch eng verteilt bei
44 μm.
Jedoch liegt die Biegebruchfestigkeit von analog hergestellten Prüfstäben der
Abmessungen 60 x 8 x 5 mm3 nur bei 15 MPa.
Beispiel 2
Aus 10 kg SiC-Schleifmittelpulver F100 (d50 « 130 μm) wird mit 15 I Wasser ein keramischer Schlicker hergestellt. Dazu werden in Form einer vorgemahlenen Mischung mit einer mittleren Korngröße von 0,9 μm 400 g Ton (Ball Clay), 900 g AI2O3 (d50 «1 μm) und 100 g K2C03, sowie 1400 g SiC-Feinstpulver F1200 (d50 « 3 μm) zugegeben. Weiterhin werden 250 g Wachs und 150 g Acrylharz als Preßhilfsmittel zugegeben.
Aus diesem Schlicker werden durch Zerstäubungstrocknung und anschließendes uniaxiales Pressen mit 90 MPa Pressgranulate in Form von Platten mit den Abmessungen 75 x 75 x 10 mm3 hergestellt. Anschließend werden die Platten unter Luft bei 1350 °C gesintert.
Die so hergestellte erfindungsgemäße poröse Siliciumcarbid-Keramik besteht aus einem Gerüst grober SiC-Körner mit d50 « 130 μm, die durch eine amorphe alumosilikatische Bindephase an den Kontaktstellen verbunden sind. In die feinkristalline Bindephase sind SiC-Partikel mit dso « 3 μm eingebunden. Die offene Porosität beträgt 45 %. Die mittels Quecksilberporosimetrie bestimmte Porenweite liegt eng verteilt bei 44 μm.
Die Biegebruchfestigkeit von analog hergestellten Prüfstäben der Abmessungen 60 x
8 x 5 mm3 liegt bei 50 MPa.
Vergleichsbeispiel
Aus 10 kg SiC-Schleifmittelpulver F100 (d50 « 130 μm) wird mit 15 I Wasser ein keramischer Schlicker hergestellt. Dazu werden in Form einer vorgemahlenen Mischung mit einer mittleren Korngröße von 0,9 μm 400 g Ton (Ball Clay), 900 g Al203 (dso « 1 μ ), 100 g K2CO3 zugegeben. Weiterhin werden 250 g Wachs und 150 g Acrylharz als Preßhilfsmittel zugegeben.
Aus diesem Schlicker werden durch Zerstäubungstrocknung und anschließendes uniaxiales Pressen mit 90 MPa Pressgranulate in Form von Platten mit den Abmessungen 75 x 75 x 10 mm3 hergestellt. Anschließend werden die Platte unter Luft bei 1350 °C gesintert.
Die so hergestellte poröse Siliciumcarbid-Keramik besteht aus einem Gerüst grober
SiC-Körner mit dso « 130 μm, die durch eine amorphe alumosilikatische Bindephase an den Kontaktstellen verbunden sind.
Die offene Porosität beträgt 45 %.
Die mittels Quecksilberporosimetrie bestimmte Porenweite liegt auch eng verteilt bei
44 μm.
Jedoch liegt die Biegebruchfestigkeit von analog hergestellten Prüfstäben der
Abmessungen 60 x 8 x 5 mm3 nur bei 30 MPa.

Claims

Patentansprüche
1. Poröse Siliciumcarbid-Keramik, welche aus SiC-Partikeln besteht, die gerüstartig über eine Bindephase miteinander versintert sind, wobei die Bindephase Partikel enthält, deren Partikelgröße kleiner ist, als die SiC-Partikel im Gerüst.
2. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1, die unter Anwesenheit einer Flüssigphase gesintert worden ist.
3. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1, bei der die SiC-Partikel im Gerüst eine enge Partikelgrößenverteilung aufweisen.
4. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1, bei der die mittlere Partikelgröße der SiC-Partikel im Gerüst zwischen > 10 μm und 3 mm beträgt.
5. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1, bei der Partikel in der Bindephase eine enge Partikelgrößenverteilung aufweisen.
6. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1 , bei der die mittlere Partikelgröße der Partikel in der Bindephase mindestens 50 % geringer ist als die mittlere Partikelgröße der SiC-Partikel im Gerüst.
7. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1 , bei der die mittlere Partikelgröße der SiC-Partikel im Gerüst zwischen > 10 μm und 3 mm und die mittlere Partikelgröße der Partikel in der Bindephase < 3 μm beträgt.
8. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1, bei der die Bindephase feinstkristallin und/oder amorph aufgebaut ist.
9. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1, bei der die Partikel in der Bindephase aus SiC bestehen.
10. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1, bei der der Anteil der Bindephase in der Keramik zwischen 1 und 49 Vol.-% beträgt.
11. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1 , bei der die Bindephase eine Al- haltige und/oder Selten-Erd-Elemente-haltige Phase enthält.
12. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1 und 9, bei der zwischen 10 und 90 Vol.-% Partikel in der Bindephase enthalten sind.
13. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1 , bei der die SiC-Partikel und/oder die Partikel in der Bindephase in einer monomodalen Partikelgrößenverteilung vorliegen.
14. Poröse Siliciumcarbid-Keramik nach Anspruch 1 , bei der die Partikel der Bindephase ein möglichst gutes Benetzungsverhalten zu einer geschmolzenen Flüssigphase aufweisen
15. Verfahren zur Herstellung von porösen Siliciumcarbid-Keramiken nach einem der Ansprüche 1 bis 14, bei dem zu einem SiC-Pulver für das SiC-Gerüst Sinteradditive und Partikel für die Bindephase zugegeben werden, wobei die Partikelgröße der Partikel für die Bindephase geringer ist als die Partikelgröße des SiC-Pulvers, und anschließend die Formgebung und Sinterung durchgeführt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem SiC-Pulver für das SiC-Gerüst in einer engen Partikelgrößenverteilung zugegeben wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem SiC-Pulver für das SiC-Gerüst mit einer mittleren Partikelgröße zwischen > 10 μm und 3 mm eingesetzt werden.
18. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem SiC-Pulver für das SiC-Gerüst mit einer monomodalen Partikelgrößenverteilung zugegeben werden.
19. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem als Partikel für die Bindephase SiC-Pulver zugegeben wird.
20. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem Partikel für die Bindephase mit einer mittleren Partikelgröße von < 3 μm eingesetzt werden.
21. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem als Sinteradditive Al-haltige und/oder Selten-Erd-Elemente-haltige Stoffe eingesetzt werden.
22. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem Formgebungshilfmittel vor der Formgebung und/oder weitere an sich bekannte Hilfs- und Zusatzstoffe zugegeben werden.
23. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem die Sinterung unter inerter Atmosphäre durchgeführt wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, bei dem die Sinterung unter Argon-Atmosphäre durchgeführt wird.
25. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem die Sinterung drucklos durchgeführt wird.
26. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem die Sinterung bei 1800 bis 2000 °C durchgeführt wird.
PCT/DE2003/000532 2002-02-20 2003-02-18 Poröse siliciumcarbid-keramik und verfahren zu ihrer herstellung WO2003070661A1 (de)

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