DE2944528C2

DE2944528C2 - Sinterhartmetall aus Bindemetall und Diamantpulver sowie Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE2944528C2
Application number: DE2944528A
Authority: DE
Inventors: Akira Tokyo Emura; Izumi Tokyo Hayakawa; Seizo Saitama Kitatani; Shiro Kawasaki Kanagawa Kunimitsu
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 1978-06-27
Filing date: 1979-06-26
Publication date: 1982-11-04
Also published as: JPS6021942B2; FR2429649B1; US4439237A; CH644338A5; FR2429649A1; GB2024260B; DE2944528A1; GB2024260A; JPS557517A

Description

Die Erfindung betrifft ein Sinterhartmetall aus Bindemetall und darin gleichmäßig verteiltem Diamantpulver, das insbesondere für das Läppen bzw. Feinschleifen geeignet ist, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Materials.

Für das Läppen von Brillengläsern, optischen Linsen und dergleichen sind in jüngster Zeit Sinterhartmetalle aus Bindemetall und darin gleichmäßig verteiltem Diamantpulver eingesetzt worden, von denen insbesondere derartige Sinterhartmetalle auf Kupfer-Zinn-Basis für den angegebenen Zweck benutzt werden. Diese

Sinterhartmetalle sind jedoch mit dem Mangel behaftet, 45 60 Min. lang bei 600 bis 950° C gesintert wird, daß ihre Läppnutzdauer außerordentlich kurz ist und Dieses Verfahren ermöglicht die Herstellung

tung der Läppkraft bzw. -leistung als unzufriedenstellend erwiesen, da es zu einem allmählichen Zusetzen bzw. Zusammenbacken neigt und seine Läppleistung oder -Wirksamkeit im Verlauft; lange dauernder Läppvorgänge abnimmt.

Es ist Aufgabe der Erfindung, diese Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und ein Sinterhartmetall sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben, das eine verbesserte Diamanthaltekraft und ίο eine größere Läppleistung aufweist.

Diese Aufgabe wird bei einem Sinterhartmetall der eingangs genannten Art erfindungsgemäG gelöst durch Bindemetall aus 5 bis 40% von einem oder zwei Elementen der Gruppe Zinn und/oder Antimon und/oder Zink, oder aus 0,2 bis 3% der Gruppe Phosphor und/oder Schwefel und Nickel und/oder Kobalt als Rest und durch eine intermetallische Verbindung aus Nickel und/oder Kobalt und aus einem oder zwei Elementen der Gruppe Zinn und/oder Antimon und/oder Zink, oder aus der Gruppe Phosphor und/oder Schwefel in gleichmäßiger Verteilung mit 0,1 bis 10% Diamantpulver im Bindemetall.

Das erfindungsgemäße Sinterhartmetall ist frei von der nach längerem Läppbetrieb auftretenden Zusetz- und Zusammenbackerscheinung, so daß es allen Anforderungen an ein Läppmaterial zu genügen vermag, beispielsweise bezüglich Diamanthaltekraft, Erhaltung der Läppgenauigkeit, Verhinderung von Läppstreifen, Nutzlebensdauer und dergleichen. Das erfindungsgemäße Sinterhartmetall eignet sich somit besonders vorteilhaft für das Läppen bzw. Feinschleifen von Brillengläsern und optischen Linsen, Prismen, Schaltungsplatten, Uhrengläsern, Marmorelementen usw. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterhartmetalls aus Bindemetall und darin gleichmäßig verteiltem Diamantpulver, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Diamantpulver mit einer Teilchengröße von 1 bis 40 μηι mit einer Pulvermischung aus einem oder zwei Elementen der Gruppe Zinn und/oder Antimon und/oder Zink, oder aus der Gruppe Phosphor und/oder Schwefel und aus Nickel und/oder Kobalt als Rest mit einer Teilchengröße von bL· zu 127 μιη hergestellt und gepreßt wird, und der Preßkörper in nichtoxidierender Atmosphäre 15 bis

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daß sie infolge von im Verlauf des Läppvorgangs herausfallenden Diamantteilchen die zu bearbeitenden Flächen beschädigen können. Andererseits sind Nickel, Kobalt, Eisen usw. sowie auf deren Basis hergestellte Diamant-Sinterhartmetalle insofern nachteilig, als sie wegen ihrer hohen Schmelzpunkte erst bei Temperaturen von über 1000° C zufriedenstellend gesintert werden können, wobei aber das verwendete Diamantmaterial einer schnellen Graphitierung unterworfen ist und damit die an sich günstigen Eigenschaften solcher Materialien zunichte gemacht werden.

Zur Vermeidung der geschilderten, den Sinterhartmetallen auf Nickelbasis anhaftenden Nachteile ist bereits mit Erfolg das Sintern bei niedriger Temperatur, bei welcher das Diamantmaterial keiner Graphitierung unterliegt, erprobt worden, indem die Teilchengröße des Nickelpulvers vergleichsweise feiner gewählt wurde. Auf diese Weise konnte ein Sintermaterial mit überlegener Diamanthaltekraft und überlegener Läppleistung entwickelt werden (vgl. JP-OS 1 59 153/1976).

Dieses Diamant/Metall-Sintermischmaterial auf Nikkeibasis hat sich jedoch bezüglich der Aufrechterhal-

genannten Sinterhartmetalls mit für Läpparbeiten besonders vorteilhaften Eigenschaften durch Sintern bei niedriger Temperatur und ohne Graphitierung des Diamants.

Vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Verfahren auf eine Mischung mit einem mit Nickel, Kupfer, Kobalt oder Zinn überzogenen Diamantpulver angewendet.

Im folgenden sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung in Verbindung mit der Zeichnung, in denen sich Fig. 1 bis 4 auf die Versuchsergebnisse gemäß Beispiel 1 und F i g. 5 auf die Versuchsergebnisse gemäß Beispiel 2 beziehen, näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Zahl der geläppten Platten bzw. Lagen der Sinterhartmetalle, die Zinn in verschiedenen Mengenanteilen enthalten, und den Läppverlust der Linse, wobei die ausgezogene Linie für das Sinterhartmetall auf Ni-0% Sn-Basis, die strichpunktierte Linie für das Sinterhartmetall auf Ni-20% Sn-Basis und die gestrichelte Linie für das Sinterhartmetall auf Ni-30% Sn-Basis gilt,

Fig. 2 eine graphische Darstellung der Beziehung

zwischen der Menge an zugesetztem Zinn und dem prozentualen Mengenanteil am Läppabfall,

Fig.3 eine graphaische Darstellung der Beziehung '.wischen der Menge an zugesetztem Zinn und dem Läppverhältnis, wobei sich das dreieckige Symbol auf ein Sinterhartmetall auf Cu-Sn-Basis bezieht,

Fig.4 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Läppzeit und der Gesamtläppleistung im Vergleich zwischen dem erfindungsgemäßen Läppmaterial auf Ni-25% Sn-Basis und einem Sinterhartmetall auf Cu-Sn-Basis (Vergleich), wobei die ausgezogene Linie für das erfindungsgemäße Sinterhartmetall und die strichpunktierte Linie für das Vergleichs-Sinterhartmetall gelten, und

Fig.5 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem Phosphorgehalt des Sinterhartmetalls auf der Basis Ni-Diamant-0,l°/o S und seinem Läppverhältnis.

Das für die Erfindungszwecke zweckmäßige Bindemetall enthält Nickelpulver und/oder Kobaltpulver. Als Nickelpulver können vorteilhaft Carbonylniokel, reduziertes Nickel und elektrolytisches Nickel verwendet werden, während als Kobaltpulver zweckmäßig reduziertes Kobalt usw. verwendet werden kann. Die Teilchengröße dieser Nickel- oder Kobaltpulver sollte zweckmäßig bei 127 μίτι oder weniger liegen.

Als Diamantpulver wird ein solches mit einer Teilchengröße von 1 bis 40 μιη in einer Menge von 0,1 bis 10Gew.-% zugemischt. Das Diamantpulver kann in Form eines unbehandelten Pulvers oder aber eines Pulvers vorliegen, dessen Oberfläche mit Nickel, Kobalt, Kupfer, Zinn oder dergleichen überzogen ist; vorzugsweise wird ein im Handel erhältliches, stromlos vernickeltes Diamantpulver verwendet. Das Sinterhartmetall, das ein derart überzogenes Diamantpulver enthält, erhält hierdurch eine verbesserte Festigkeit.

Als Element, das zusammen mit der Basis die Zwischenmetallverbindung zu bilden vermag, kann Zinn, Antimon, Zink, Phosphor. Schwefel, Magnesium, Titan, Molybdän, Selen, Germanium, Indium, Tellur, Vanadium, Niob, Tantal, Bor usw. verwendet werden. Wesentlich ist dabei, daß diese Elemente in solcher Menge zugesetzt werden, daß die durch Reaktion des zugesetzten Elements mit dem Basispulver zu bildende intermetallische Verbindung in dem Bindemetall mögliehst gleichmäßig und zudem in solcher Menge dispergiert ist, daß hierdurch die Läppleistung verbessert wird. Zu diesem Zweck müssen die entsprechenden Elemente in Abhängigkeit von ihrem spezifischen Gewicht zugegeben werden. Bezogen auf die unterschiedlichen spezifischen Gewichte lassen sich die vorstehend genannten Elemente in zwei Gruppen einteilen, nämlich in eine Gruppe, die Zinn- Antimon, Zink, Selen, Germanium usw. enthält, und eine andere Gruppe, die Phosphor, Schwefel, Magnesium usw. umfaßt. Wenn das betreffende Element der erstgenannten Gruppe in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-% und das betreffende Element der zweitgenannten Gruppe in einer Menge von 0,2 bis 3 Gew.-% zugesetzt wird, wird die intermetallische Verbindung in zweckmäßiger Menge (in der Basis) dispergiert. In diesem Zusammenhang ist darauf hinzuweisen, daß die genannten Elemente normalerweise einzeln zugesetzt werden, gewünschtenfalls aber auch in einer Kombination aus zweien oder mehreren dieser Elemente angewandt werden können.

Das Basispulver, das Diamanipulver und das die intermetallische Verbindung bildende Element werden miteinander vermischt Erforderlichenfalls kann eine kleine Menge eines Gleit- bzw. Schmiermittels zum Zeitpunkt des Preßformens zugegeben werden, beispielsweise Zinkstearat, Lithiumstearat usw. Dieses Gemisch wird sodann in einer geeigneten Form verpreßt, so daß ein Preßkörper mit einer Dichte von vorzugsweise 4 bis 6,5 g/cm³ erhalten wird. Dieser Preßkörper wird anschließend bei einer Temperatur von 600 bis 950⁰C 15 Min. bis 1 Stunde lang in einer nichtoxidierenden Atmosphäre gesintert, beispielsweise unter Vakuum, in einer Wasserstoff-, Stickstoff-, Argon-Atmosphäre oder dergleichen. Im Fall von milderen Sinterbedingungen kann keine ausreichende Sinterung erzielt werden, während unter härteren Sinterbedingungen eine Graphitierung des Diamanten auftreten kann. Erforderlichenfalls können die Abmessungen des erhaltenen Sinterkörpers entsprechend eingestellt werden.

Da die Teilchengröße des Basispulvers vergleichsweise fein gewählt ist, kann das Sintern zufriedenstellend sogar bei einer Temperatur von etwa 600 bis 950° C erfolgen, d. h. unterhalb der Temperatur von 1000⁰C, bei welcher das Diamantpulver einer schnellen Graphitierung unterliegt. Da außerdem die Temperatur, bei der die intermetallische Verbindung durch die Wechselwirkung zwischen dem Basispulver und dem die intermetallische Verbindung bildenden Element entsteht, niedriger ist als dann, wenn das Basispulver allein benutzt wird, bewirkt die Entstehung der intermetallischen Verbindung auch eine Herabsetzung der Sintertemperatur. Von den die intermetallische Verbindung bildenden Elementen besitzen Zinn, Antimon, Zink, Phosphor und Schwefel jeweils einen vergleichsweise niedrigen Schmelzpunkt. Infolgedessen gehen diese Elemente auch bei der niedrigen Temperatur, bei welcher der erfindungsgemäße Sintervorgang durchgeführt wird, in einen Schmelz- und Dispersionszustand über, wobei diese Elemente ohne weiteres unter Bildung der intermetallischen Verbindung bzw. Verbindungen mit der Basis reagieren. Außerdem verbleiben nach dem Schmelzen und Dispergieren des die intermetallische Verbindung bildenden Elements Hohlräume bzw. Lunker zurück, welche die Beseitigung der beim Läppvorgang anfallenden Abriebteilchen begünstigen. Das Volumen dieser Hohlräume kann durch Einstellung der Mengen an niedrigschmelzenden Elementen gesteuerü werden. Im Hinblick hierauf ist es vorteilhaft, diese niedrig schmelzenden Elemente als die die intermetallische Verbindung bildenden Elemente zu benutzen. Besonders vorteilhaft wird Nickelpulver als Basispulver verwendet, während Zinn als das die intermetallische Verbindung bildende Element benutzt wird. Selbstverständlich können die anderen Elemente mit vergleichsweise hohem Schmelzpunkt auch die Bildung und Dispersion der genannten intermetallischen Verbindung bewirken und außerdem die Sintertemperatur senken, wodurch die erfindungsgemäß angestrebten Wirkungen erreicht werden.

Die so geformte intermetallische Verbindung ist hart und spröde, so daß das Sinterhartmetall, mit welchem diese Verbindung dispergiert ist, seinerseits sehr hart ist und eine verbesserte Abriebfestigkeit sowie weiter verbesserte Diamanthaltekraft besitzt. Beim Läppen wird aufgrund des »Selbstabzieheflekts« ein Zusetzen des Läppmaterialformkörpers über eine lange Zeit hinweg verhindert, so daß die Läppleistung dieses Materials über einen langen Zeitraum hinweg ausgezeichnet ist.

Beim Läppvorgang unter Verwendung des vorstehend beschriebenen, metallurgisch gebundenen Diamant-Sinterhartmeialls bilden die in der Metallmatrix dispergierten Diamantpulverteilchen die Schleifkanten, welche den eigentlichen Läppvorgang durchführen. Der Berührungsdruck zwischen dem Sinterhartmetall und den zu läppenden Werkstücken sowie die Zahl der Schleifkanten besitzen dabei eine enge Beziehung zur Läppleistung. Für den Fall, daß eine vergleichsweise niedrige Belastung von 2,9 bis 4,9 kPa₂ oder ähnlich insbesondere für das Läppen von Prismen, Schaltungsplatten (für integrierte Schaltkreise) und dergleichen erforderlich ist, sollte die Menge an Diamantpulver vorzugsweise auf einen Bereich von 0,1 bis 1 Gew.-% eingestellt werden, weil in diesem Fall die zweckmäßige Zahl von Läpp- bzw. Schleifkanten erhalten wird und demzufolge ein vorteilhafter Belastungsdruck an jeder Schleifkante erreicht wird. Bevorzugt wird die Menge an Diamantpulver auf 0,1 bis 0,6 Gew.-°/o eingestellt.

Im folgenden ist die Erfindung in speziellen Beispielen näher erläutert. _Beispie| ,

Ein Carbonylnickel-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 bis 4 μιη wurde mit 1 Gew.-% eines synthetischen Damantpulvers mit einer Teilchengröße von 10 bis 20 μιπ und anschließend mit Zinn einer Teilchengröße von unter 51 μιη in verschiedenen Mengenanteilen von 0 bis 70 Gew.-% zur Herstellung entsprechender Gemische versetzt. Diesen Gemischen wurde jeweils weiterhin Zinkstearat in einer Menge von 0,5 Gew.-% zugesetzt.

Die erhaltenen Gemische wurden in einer Metallform zu tablettenförmigen Preßkörpern mit einer Preßdichte von etwa 6 g/cm³ verpreßt. Diese Preßkörper wurden in einem Gasgemisch aus H2 und N2 bei 840° C zur Herstellung von Sinterkörpern 45 Min. lang gesintert. Die erhaltenen Sinterkörper wurden für das Läppen von optischen Linsen mit einer Mohs-Härte von 6 angesetzt, wobei die in den Fig. 1, 2, 3 und 4 angegebenen Ergebnisse erzielt wurden.

Aus diesen Versuchsergebnissen geht hervor, daß bei fehlender Zinnzugabe zum Nickel-Diamantgemisch eine Tendenz dahingehend zu beobachten ist, daß der Läppverlust der Linsen (Abrieb) mit zunehmender Zahl geläppter Linsen abnimmt, während dies beim erfindungsgemäßen Sintermaterial nicht der Fall ist und sich weiterhin das Läppverhäitnis (Verhältnis zwischen Abriebverlust der Linse und Abriebverlust des Sinterkörpers) beträchtlich vergrößert. Gemäß F i g. 4 verringert sich die gesamte Läppleistung beim Vergleichs-Sinterkörper im Laufe der Zeit, während sie im Fall des erfindungsgemäßen Sintermaterials praktisch linear

fortschreitet. „ . . , „

oeispiei 2

Ein Carbonylnickel-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3—4 μιη wurde mit 1 Gew.-°/o eines synthetischen Diamantpulvers einer Teilchengröße von 10—20 μιη versetzt, worauf 0,1 Gew.-% Schwefel sowie roter Phosphor in verschiedenen Mengenanteilen von 0,5—3Gew.-% zugegeben wurden. Die verschiedenen

^r) Gemische wurden weiterhin mit 0,5 Gew.-°/o Zinkstearat versetzt. Die so erhaltenen Gemische wurden auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 verpreßt und gesintert. Die hergestellten Sinterkörper wurden zur Ermittlung des Läppverhältnisse für das Läppen von optischen Linsen mit einer Mohs-Härte von 16 eingesetzt. Dabei wurde das Ergebnis gemäß F i g. 5 ermittelt.

Beispiel 3

Dem Pulvergemisch, bei welchem das Verhältnis von Elektrolyt-Nickel mit einer mittleren Teilchengröße von unter 51 μιη und reduziertem Kobaltpuiver mit einer mittleren Teilchengröße von 3—4 μηι auf 3 :7 eingestellt worden war, wurden 1 Gew.-% Diamantpulver (Teilchengröße 15—25 μπι) und weiterhin 0,5Gew.-% roter Phosphor sowie 0,3 Gew.-°/o Schwefel zugesetzt.

Das so erhaltene Gemisch wurde nach Zugabe einer

vorbestimmten Gleitmittelmenge auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise verpreßt und gesintert. Die auf beschriebene Weise hergestellten Sinterkörper wurden für das Läppen von optischen Linsen mit einer Mohs-Härte von 6 eingesetzt, um das Sintermaterial bezüglich der mittleren Abriebmenge und des Läppverhältnisses mit dem Vergleichs-Sintermaterial auf Kupfer-Zink-Basis zu vergleichen. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle aufgeführt.

Mittlere Abriebmenge (^m)

Läppverhältnis (μπ\/μπ\)

Sinterhahrtmetall
gemäß der
Erfindung 204,1

Diamant/Sinterhartmetail auf
Kupfer-Zinn-Basis 139,1

2354,8

410,6

Zusammenfassend wird mit der Erfindung somit ein für das Läppen geeignetes metallurgisch gebundenes Diamant-Sinterhartmetall geschaffen, das eine Ni- und/oder Co-Basis, eine in der Basis dispergierte intermetallische Verbindung und Diamantpulver enthält.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung dieses Sinterhartmetalls besteht darin, daß die Teilchengröße des Basispulvers bestimmt und das Puiver sodann

bei einer niedrigen Temperatur unterhalb der Graphitiertemperatur des Diamantmaterials gesintert wird.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Sinterhartmetall aus Bindemetall und darin, gleichmäßig verteiltem Diamantpulver, gekennzeichnet durch Bindemetall aus 5bis40% von einem oder zwei Elementen der Gruppe Zinn und/oder Antimon und/oder Zink, oder aus 0,2 bis 3% der Gruppe Phosphor und/oder Schwefel und Nickel und/oder Kobalt als Rest und durch eine intermetallische Verbindung aus Nickel und/oder Kobalt und aus einem oder zwei Elementen der Gruppe Zinn und/oder Antimon und/oder Zink, oder aus der Gruppe Phosphor und/oder Schwefel in gleichmaßiger Verteilung mit 0,1 bis 10% Diamantpulver im Bindemetall.

2. Verfahren zur Herstellung eines Sinterhartmetalls nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Diamantpulver mit einer Teilchengröße von 1 bis 10 μηι mit einer Pulvermischung aus einem oder zwei Elementen der Gruppe Zinn und/oder Antimon und/oder Zink, oder aus der Gruppe Phosphor und/oder Schwefel und aus Nickel und/oder Kobalt als Rest mit einer Teilchengröße von bis zu 127 μηι hergestellt und gepreßt wird, und der Preßkörper in nichtoxidierender Atmosphäre 15 bis 60 Min. lang bei 600 bis 95O⁰C gesintert wird.

3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 2 auf eine Mischung mit einem mit Nickel, Kupfer, Kobalt oder Zinn überzogenen Diamantpulver.