CN107538011B - 晶粒细化金刚石复合齿及其制备方法 - Google Patents
晶粒细化金刚石复合齿及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107538011B CN107538011B CN201710784436.8A CN201710784436A CN107538011B CN 107538011 B CN107538011 B CN 107538011B CN 201710784436 A CN201710784436 A CN 201710784436A CN 107538011 B CN107538011 B CN 107538011B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- diadust
- composite teeth
- diamond composite
- crystal grain
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及金刚石复合齿领域，公开了一种晶粒细化金刚石复合齿及其制备方法，该制备方法包括：将经过表面预处理的金刚石微粉与粘结剂、偏磷酸盐进行超声混合，将得到的混合物与硬质合金基体置于模具中进行烧结；所述表面预处理的过程包括：将金刚石微粉在含有K3[Fe(CN)6]和碳酸盐的水溶液中浸渍1‑3h，然后将浸渍过的金刚石微粉在130‑270℃下干燥。该制备方法可以采用常规粒径的金刚石微粉制备出晶粒细化的金刚石复合齿。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石复合齿领域，具体涉及一种晶粒细化金刚石复合齿及其制备方法。
背景技术
金刚石复合齿具有高强度、高耐磨性等优异的机械力学性能，在钻探领域广泛应用。金刚石复合齿是在高温高压下由人造金刚石微粉与硬质合金基体一次烧结而成的，在硬质合金基体的齿头表面形成一层金刚石层。形成的金刚石层中的金刚石晶粒大小直接影响金刚石复合齿的性能，例如，抗冲击性、耐磨性和弯曲强度等。晶粒越小，金刚石复合齿的性能越好。但是，金刚石微粉的粒径越小，成本越高，同时容易发生团聚，因此，金刚石微粒的选择也有一定限制。采用常规粒径(例如3μm以上)的金刚石微粉时，如何制备晶粒细化的金刚石复合齿是值得研究的课题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供晶粒细化金刚石复合齿及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种晶粒细化金刚石复合齿的制备方法，其中，该制备方法包括：将经过表面预处理的金刚石微粉与粘结剂、偏磷酸盐进行超声混合，将得到的混合物与硬质合金基体置于模具中进行烧结；所述表面预处理的过程包括：将金刚石微粉在含有K3[Fe(CN)6]和碳酸盐的水溶液中浸渍1-3h，然后将浸渍过的金刚石微粉在130-270℃下干燥。
本发明第二方面提供本发明的制备方得到的晶粒细化金刚石复合齿。
通过本发明的制备方法可以采用常规粒径的金刚石微粉制备出晶粒细化的金刚石复合齿，例如金刚石复合齿的金刚石层的晶粒粒径为50-70nm。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种晶粒细化金刚石复合齿的制备方法，其中，该制备方法包括：将经过表面预处理的金刚石微粉与粘结剂、偏磷酸盐进行超声混合，将得到的混合物与硬质合金基体置于模具中进行烧结；所述表面预处理的过程包括：将金刚石微粉在含有K3[Fe(CN)6]和碳酸盐的水溶液中浸渍1-3h，然后将浸渍过的金刚石微粉在130-270℃下干燥。
本发明中，K3[Fe(CN)6]和碳酸盐的用量可以为本领域的常规选择，但是，为了使该预处理过程更有利于细化晶粒，优选情况下，在所述水溶液中，K3[Fe(CN)6]的含量为12-20重量％，碳酸盐的含量为10-15重量％。
本发明中，所述碳酸盐可以为现有的能够溶于水的碳酸盐，例如，所述碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
本发明中，为了提高预处理过程中的浸渍效果，优选情况下，在所述浸渍过程的同时进行超声处理。所述超声处理采用的仪器可以为本领域的常规选择，例如，可以采用超声波分散仪。
采用本发明的制备方法可以将微米级金刚石烧结后形成纳米级金刚石晶粒，特别地，对于平均粒径为4-6μm(例如，4μm，5μm，6μm)的金刚石微粒，可以烧结后形成的金刚石层中的金刚石晶粒的平均粒径可达到50-70nm。
本发明中，优选地，所述烧结的条件包括：压力为12.6-12.9GPa，温度为1630-1690℃，时间为25-30min。最优选地，所述烧结的条件包括：压力为12.7-12.8GPa，温度为1650-1680℃，时间为26-28min。在最优选的烧结条件下，可以进一步细化金刚石层中的金刚石晶粒。
本发明中，所述金刚石微粉、粘结剂和偏磷酸盐的用量可以根据实际要制备的金刚石复合齿的金刚石层的晶粒大小进项选择，优选情况下，金刚石微粉、粘结剂和偏磷酸盐的用量的重量比为10-15：2-4：1。在该优选条件下，可以进一步细化金刚石晶粒。
本发明中，所述偏磷酸盐可以为本领域常规的选择，例如，所述偏磷酸盐为偏磷酸钠或偏磷酸钾。发明人在研究中发现，当采用偏磷酸钠时，金刚石晶粒细化的效果更好。
本发明中，所述粘结剂可以为现有的用于烧结制备金刚石复合齿的粘结剂，例如，所述粘结剂为钴、镍和铁中的至少一种。
本发明中，所述粘结剂的平均粒径没有特别的限定，可以为本领域常规的选择，例如，所述粘结剂的平均粒径为1-3μm。
本发明第二方面还提供了由本发明的制备方法得到的晶粒细化金刚石复合齿。所述晶粒细化金刚石复合齿的金刚石层中的晶粒平均粒径为50-70nm。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
金刚石层的晶粒粒径通过扫描电镜测得；
金刚石微粉为柘城县中原超硬磨料磨具有限公司牌号为W5的市售品，平均粒径为4μm；
镍粉为腾辉科技有限公司的市售品，平均粒径为1.5μm；
K3[Fe(CN)6]为广东瓮江化学试剂有限公司的分析纯K3[Fe(CN)6]试剂。
实施例1
将金刚石微粉在K3[Fe(CN)6]和碳酸盐的水溶液(K3[Fe(CN)6]的含量为20重量％，碳酸盐的含量为15重量％)中超声浸渍1h，然后将浸渍过的金刚石微粉在200℃下干燥2h。将干燥后的金刚石微粉、镍粉和偏磷酸钠按照重量比为10：2：1的比例超声混合，将得到的混合物与硬质合金基体置于模具中进行烧结，烧结的条件为：压力为12.7GPa，温度为1650℃，时间为26min。得到金刚石复合齿A1。采用扫描电镜测定金刚石复合齿A1的金刚石层中的晶粒平均粒径为57nm。
实施例2
将金刚石微粉在K3[Fe(CN)6]和碳酸盐的水溶液(K3[Fe(CN)6]的含量为12重量％，碳酸盐的含量为10重量％)中超声浸渍3h，然后将浸渍过的金刚石微粉在270℃下干燥2h。将干燥后的金刚石微粉、镍粉和偏磷酸钠按照重量比为15：4：1的比例超声混合，将得到的混合物与硬质合金基体置于模具中进行烧结，烧结的条件为：压力为12.8GPa，温度为1680℃，时间为28min。得到金刚石复合齿A2。采用扫描电镜测定金刚石复合齿A2的金刚石层中的晶粒平均粒径为55nm。
实施例3
将金刚石微粉在K3[Fe(CN)6]和碳酸盐的水溶液(K3[Fe(CN)6]的含量为16重量％，碳酸盐的含量为13重量％)中超声浸渍2h，然后将浸渍过的金刚石微粉在130℃下干燥2h。将干燥后的金刚石微粉、镍粉和偏磷酸钠按照重量比为13：3：1的比例超声混合，将得到的混合物与硬质合金基体置于模具中进行烧结，烧结的条件为：压力为12.75GPa，温度为1660℃，时间为27min。得到金刚石复合齿A3。采用扫描电镜测定金刚石复合齿A3的金刚石层中的晶粒平均粒径为53nm。
实施例4
按照实施例3的方法制备金刚石复合齿，不同的是，K3[Fe(CN)6]和碳酸盐的水溶液中，K3[Fe(CN)6]的含量为10重量％，碳酸盐的含量为20重量％。得到金刚石复合齿A4。采用扫描电镜测定金刚石复合齿A4的金刚石层中的晶粒平均粒径为64nm。
实施例5
按照实施例3的方法制备金刚石复合齿，不同的是，烧结的条件为：压力为10GPa，温度为1500℃，时间为30min。得到金刚石复合齿A5。采用扫描电镜测定金刚石复合齿A5的金刚石层中的晶粒平均粒径为69nm。
实施例6
按照实施例3的方法制备金刚石复合齿，不同的是，金刚石微粉、镍粉和偏磷酸钠的用量的重量比为8：5：1。得到金刚石复合齿A6。采用扫描电镜测定金刚石复合齿A6的金刚石层中的晶粒平均粒径为65nm。
实施例7
按照实施例3的方法制备金刚石复合齿，不同的是，采用相同重量的偏铝酸钾代替偏铝酸钠。得到金刚石复合齿A7。采用扫描电镜测定金刚石复合齿A7的金刚石层中的晶粒平均粒径为65nm。
对比例1
按照实施例3的方法制备金刚石复合齿，不同的是，没有金刚石微粉的表面预处理过程，即，直接将金刚石微粉、镍粉和偏磷酸钠进行烧结。得到金刚石复合齿D1。采用扫描电镜测定金刚石复合齿D1的金刚石层中的晶粒平均粒径为2.5μm。
对比例2
按照实施例3的方法制备金刚石复合齿，不同的是，烧结的过程中，不添加偏铝酸钠。得到金刚石复合齿D2。采用扫描电镜测定金刚石复合齿D2的金刚石层中的晶粒平均粒径为1.2μm。
由上述实施例和对比例的结果可以看出，采用本申请的方法制备出来的金刚石复合齿的金刚石层中的晶粒可以达到纳米级，极大地减小了原料金刚石微粉的粒径。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种晶粒细化金刚石复合齿的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：将经过表面预处理的金刚石微粉与粘结剂、偏磷酸盐进行超声混合，将得到的混合物与硬质合金基体置于模具中进行烧结；所述表面预处理的过程包括：将金刚石微粉在含有K3[Fe(CN)6]和碳酸盐的水溶液中浸渍1-3h，然后将浸渍过的金刚石微粉在130-270℃下干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述水溶液中，K3[Fe(CN)6]的含量为12-20重量％，碳酸盐的含量为10-15重量％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述浸渍过程的同时进行超声处理。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述金刚石微粉的平均粒径为4-6μm。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述烧结的条件包括：压力为12.6-12.9GPa，温度为1630-1690℃，时间为25-30min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述烧结的条件包括：压力为12.7-12.8GPa，温度为1650-1680℃，时间为26-28min。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，金刚石微粉、粘结剂和偏磷酸盐的用量的重量比为10-15：2-4：1。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，偏磷酸盐为偏磷酸钠。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述粘结剂为钴、镍和铁中的至少一种。
10.由权利要求1-9中任意一项所述的制备方法得到的晶粒细化金刚石复合齿。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710784436.8A CN107538011B (zh) | 2017-09-04 | 2017-09-04 | 晶粒细化金刚石复合齿及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710784436.8A CN107538011B (zh) | 2017-09-04 | 2017-09-04 | 晶粒细化金刚石复合齿及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107538011A CN107538011A (zh) | 2018-01-05 |
| CN107538011B true CN107538011B (zh) | 2019-05-03 |
Family
ID=60959217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710784436.8A Expired - Fee Related CN107538011B (zh) | 2017-09-04 | 2017-09-04 | 晶粒细化金刚石复合齿及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107538011B (zh) |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6021942B2 (ja) * | 1978-06-27 | 1985-05-30 | 三井金属鉱業株式会社 | メタルボンドダイヤモンド焼結体およびその製造方法 |
| CN2412684Y (zh) * | 2000-02-22 | 2001-01-03 | 郑州新亚复合超硬材料有限公司 | 金刚石/硬质合金复合片 |
| US7866419B2 (en) * | 2006-07-19 | 2011-01-11 | Smith International, Inc. | Diamond impregnated bits using a novel cutting structure |
| CN100543177C (zh) * | 2008-01-25 | 2009-09-23 | 南京航空航天大学 | 硬质合金表面沉积cvd金刚石膜的梯度法预处理工艺 |
| CN101280683B (zh) * | 2008-05-27 | 2011-03-23 | 中南大学 | 一种孕镶金刚石采煤采矿截齿及其制作工艺 |
| CN103397314B (zh) * | 2013-08-15 | 2015-06-17 | 王涛 | 一种金刚石涂层刀具的制备方法及该方法所得金刚石涂层刀具在印刷线路板制备中的应用 |
| CN106591799B (zh) * | 2016-12-28 | 2019-02-22 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 金刚石涂层的制备方法及金刚石涂层刀片 |
| CN106956212B (zh) * | 2017-03-17 | 2018-12-04 | 衢州学院 | 一种采用化学抛光液和陶瓷抛光盘的氮化铝基片抛光方法 |
-
2017
- 2017-09-04 CN CN201710784436.8A patent/CN107538011B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107538011A (zh) | 2018-01-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20140271321A1 (en) | Method of making a cemented carbide or cermet body | |
| Shankar et al. | Synthesis of gold nanospheres and nanotriangles by the Turkevich approach | |
| KR101629990B1 (ko) | 경질합금 혼합물 조제를 위한 볼 밀링 방법 | |
| TW200914166A (en) | Spherical copper fine powder and process for production of the same | |
| US10822237B2 (en) | Method for manufacturing graphene balls | |
| JPH01201436A (ja) | 超硬合金 | |
| JPH04502650A (ja) | ナノフェーズ混成粉末生産のための噴霧変換方法 | |
| CN109164074A (zh) | 一种单分散胺化纳米金刚石胶体溶液的制备方法及其二次分散工艺和在细胞标记中的应用 | |
| CN108455614A (zh) | 一种低温、短流程制备纳米wc粉末的方法 | |
| CN106103343B (zh) | 高密度捆绑形碳纳米管及其制备方法 | |
| CN106046756A (zh) | 一种石墨烯改性增强3d打印用聚氨酯复合材料 | |
| CN110343889A (zh) | 一种特粗硬质合金及其制备方法 | |
| CN108687339A (zh) | 低氧含量的钛或钛合金球形粉末及其制备方法和用途 | |
| CN107538011B (zh) | 晶粒细化金刚石复合齿及其制备方法 | |
| CN105903979B (zh) | 一种Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法 | |
| WO1991001798A1 (fr) | Procede de fabrication de poudres ordonnees par pulverisation a partir d'au moins deux populations de particules, et poudres ordonnees ainsi obtenues | |
| CN106221182A (zh) | 一种抗菌除醛的3d打印用聚氨酯复合材料 | |
| CN110527891A (zh) | 低钴硬质合金表面金刚石涂层及其制备方法 | |
| CN112091220B (zh) | 一种具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法 | |
| CN105772711B (zh) | 烧结用钛粉及钛合金粉末的表面处理方法 | |
| CN108432831A (zh) | 一种静态磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉及其制备方法 | |
| CN112430770A (zh) | 一种多尺度结构非均匀硬质合金及其制备方法 | |
| CN106243678A (zh) | 一种石墨烯改性的除醛型3d打印用聚氨酯复合材料 | |
| CN112359259A (zh) | 碳均匀分布的含晶粒抑制元素的非均匀双晶硬质合金及其制备方法 | |
| CN112570711A (zh) | 镍包碳化钛复合粉体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 100081 building 4, floor 8, No. 9, Haidian District meteorological Road, Beijing City, 418 Co-patentee after: SINOHOPE GROUP Co.,Ltd. Patentee after: CISRI ENERGY SAVING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 100081 building 4, floor 8, No. 9, Haidian District meteorological Road, Beijing City, 418 Co-patentee before: GUOHONG ZHONGJING (BEIJING) TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. Patentee before: CISRI ENERGY SAVING TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200826 Address after: 1206-4, building 3, No. 11, Changchun Bridge Road, Haidian District, Beijing 100089 Patentee after: SINOHOPE GROUP Co.,Ltd. Address before: 100081 building 4, floor 8, No. 9, Haidian District meteorological Road, Beijing City, 418 Co-patentee before: SINOHOPE GROUP Co.,Ltd. Patentee before: CISRI ENERGY SAVING TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190503 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |