DE1150682B - Verfahren zur Herstellung von N-Trialkylborazanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von N-TrialkylborazanenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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Description
- Verfahren zur Herstellung von N-Trialkylborazanen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von N-Trialkylborazanen.
- Borazane sind als Reduktionsmittel und Zwischenprodukte bei der Herstellung von anderen Borverbindungen, z. B. Diboran, wertvoll.
- Es sind Verfahren zur Herstellung von N-trisubstituierten Borazanen bekannt, die als Zwischenprodukte entweder Alkalimetallborhydride oder Alkalimetall-Trimethoxyborhydride verwenden. Da bei der Herstellung jedes dieser Zwischenprodukte ein Alkalimetallhydrid verwendet wird, sind sie technisch nachteilig. Weiterhin ist es bekannt, N-Trialkylborazane durch Hydrierung von Bortrialkylen in Gegenwart tertiärer Amine herzustellen. Außerdem hat man N-Trialkylborazane auch durch Umsetzung von Borhalogeniden mit Alkalihydriden in Gegenwart organischer Stickstoffverbindungen und Alkalihydride lösender bzw. aktivierender Verbindungen erhalten. Diese Verfahren sind jedoch, obwohl sie gute Ausbeuten an N-Trialkylborazanen ergeben, ebenfalls mit technischen Nachteilen verbunden. Bortrialkyle müssen aus Borhalogeniden und Grignardverbindungen oder Aluminiumalkylen oder aus Diboran und Olefinen hergestellt werden. Sowohl Boralkyle als auch Aluminiumalkyle und Diboran sind sauerstoffempfindlich, und zum Teil entzünden sie sich spontan an der Luft. Die Herstellung von Grignardverbindungen und ihre Umsetzung ist ebenfalls nur unter besonderen Vorsichtsmaßnahmen durchführbar. Alkalihydride sind wesentlich schwieriger zugänglich als Wasserstoff und erfordern große Sorgfalt in der Handhabung.
- Zweck der Erfindung bildet die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von N-Trialkylborazanen, welches brauchbare Ergebnisse liefert und von wesentlich einfacheren und leichter zugänglichen Ausgangsverbindungen als die bisher bekannten Verfahren ausgeht. Erfindungsgemäß werden die N-Trialkylborazane dadurch hergestellt, daß eine Komplexverbindung aus einem Trialkylamin und Bortrichlorid mit Wasserstoff bei erhöhtem Druck, vorzugsweise von 1000 bis 4000 at, und bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise von 180 bis 2500 C, in Gegenwart eines Chlorwasserstoff bindenden Mittels umgesetzt wird.
- Bei der Umsetzung des Amin-Borhalogenidkomplexes mit Wasserstoff entsteht außer einem N-Trialkylborazan noch Halogenwasserstoff. Es ist deshalb zweckmäßig, das erfindungsgemäße Verfahren in Gegenwart von wenigstens der stöchiometrischen Menge eines Halogenwasserstoffbindenden Mittels durchzuführen. Dieses Halogenwasserstoff bindende Mittel ist vorzugsweise das Amin, welches als Bestandteil des Amin-Borhalogenidkomplexes vor- liegt, jedoch können auch andere basische Stoffe verwendet werden, vorausgesetzt, daß sie bei der Reaktion mit dem Halogenwasserstoff nicht in unerwünschter Weise mit irgendeinem der Reaktionspartner oder Produkte reagieren, noch solche Produkte ergeben, welche so reagieren. Metalle sind geeignet, wenn sie genügend elektropositiv sind. Beispielsweise kann Aluminium verwendet werden.
- Das Verfahren soll bei erhöhtem Druck, beispielsweise von 100 bis 10 000 at, vorzugsweise von 1000 bis 4000 at, durchgeführt werden. Ferner soll das Verfahren bei einer erhöhten Temperatur, vorzugsweise zwischen 180 und 2500 C durchgeführt werden.
- Anscheinend erhält man eine bessere Ausbeute an N-Trialkylborazan, wenn der Wasserstoffdruck im höheren Gebiet des angegebenen Bereichs und die Temperatur im niedrigeren Gebiet des angegebenen Bereichs liegen als umgekehrt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann in Gegenwart eines Lösungsmittels, beispielsweise eines Kohlenwasserstoffes oder eines Überschusses des obengenannten Amins, durchgeführt werden, und es sollen dabei im wesentlichen wasserfreie Bedingungen eingehalten werden.
- Beispiel 12 g Trimethylamin-Bortrichloridkomplex und 40 ccm Trimethylamin werden unter streng wasserfreien Bedingungen in einem Autoklav gegeben, welcher dann auf 2000 C erwärmt und mit Wasserstoff unter 2000 at Druck versetzt wird. Während der ersten Stunde des Versuchs fällt der Druck stetig ab und bleibt dann im wesentlichen - gleich. Nach 60 Stunden wird entspannt, und man -entnimmt dem Autoklav 22 g festes Material. Ein kleiner Teil dieses Materials wird sublimiert und ergibt kristallisiertes N-Trimethylborazan (Schmelzpunkt 920 C). Der Rest des festen Materials wird mit Diäthyläther extrahiert.
- Der Extrakt erhält 1,2 g N-Trimethylborazan und 0,3 g Trimethylammoniumchlorid. Die Ausbeute an N-Trimethylborazan beträgt ungefähr 25 O/o, ohne Berücksichtigung der mechanischen Verluste.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von N-Trialkylborazanen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Komplexverbindung aus einem Trialkylamin und Bortrichlorid mit Wasserstoff bei erhöhtem Druck, vorzugsweise von 1000 bis 4000 at, und bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise von 180 bis 2500 C, in Gegenwart eines Chlorwasserstoff bindenden Mittels umgesetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Chlorwasserstoff bindendes Mittel das gleiche Amin, welches mit dem Bortrichlorid im Komplex verbunden ist, in wenigstens der stöchiometrischen Menge verwendet wird. ~~~~~~~~ In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1038 019; »Angewandte Chemie«, Bd. 69 (1957), S. 94.
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